一種利用乙二胺二琥珀酸回收金屬鉬的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種可回收廢棄催化劑中鉬的方法,其特征在于:廢棄鉬金屬催化劑焙燒除去積碳后,投入釜式處理器中,以環(huán)境友好、可生物降解的N,N'-乙二胺二琥珀酸為熬合劑,通過萃取體系的pH值調(diào)變,瀝取廢棄催化劑中的鉬成分。
【專利說明】—種利用乙二胺二琥珀酸回收金屬鉬的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于資源回收綜合利用領(lǐng)域,具體涉及一種回收廢棄催化劑中鑰的方法。【背景技術(shù)】
[0002]鑰是一種鋼鐵、化學(xué)、特種材料等工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中消耗量巨大的常用金屬,近些年來,我國鑰業(yè)日益重視一次資源的綜合利用和二次資源利用的研發(fā),對從含鑰廢催化劑回收鑰等有價金屬的研發(fā)尤為關(guān)注。但是與國外相比,我國利用鑰二次資源的水平尚有較大差距。
[0003]但是隨著需求量增加的同時,鑰的可預(yù)計儲量持續(xù)下降。與此同時,含鑰廢棄物的數(shù)量也在不斷增長,因此對這些廢棄物進(jìn)行回收既能減輕鑰金屬儲量下降的壓力,也能降低廢棄物所帶來的巨大環(huán)境成本。化學(xué)浙取是一種常見的回收方法,常使用的螯合劑為乙二胺四乙酸(EDTA)及其鈉鹽類螯合劑,該螯合劑對金屬離子的螯合能力強(qiáng),就有很好的浙取效率。但是,該螯合劑在自然環(huán)境中很難被降解,因此長期、大量使用此類螯合劑帶來二次有機(jī)污染。
[0004]N,N’-乙二胺二琥珀酸是一種在自然環(huán)境中可降解的螯合劑,目前已應(yīng)用于浙取土壤中重金屬離子。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明提出一種回收廢棄鑰金屬催化劑的方法,利用環(huán)境友好的N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合劑,在釜式處理器中,通過化學(xué)浙取廢棄催化劑中的鑰成分。本發(fā)明提出一種基于N,N’ -乙二胺二琥珀酸回收廢棄鑰催化劑的化學(xué)浙取方法,本發(fā)明提供回收廢棄鑰金屬催化劑的方法步驟如下:在釜式處理器內(nèi),經(jīng)過焙燒處理的廢棄鑰催化劑與螯合劑的溶液混合,在25-80° C溫度下,200-600轉(zhuǎn)速/分鐘的條件下,通過形成鑰-N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合物萃取鑰;所得螯合物在弱`酸性條件下,釋放鑰離子,并回收N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合劑。
[0006]本發(fā)明所提供回收廢棄鑰金屬催化劑的方法中所使用螯合劑為:環(huán)境友好、可生物降解的N,N’ -乙二胺二琥珀酸。
[0007]本發(fā)明所提供回收廢棄鑰金屬催化劑的方法中,廢棄催化劑為石油工業(yè)加氫脫硫用過的廢鈷鑰催化劑。
[0008],含有10-20%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的積炭成分,20-30%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鑰、50_55%質(zhì)量氧化鋁,5-10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)氧化鎂或氧化鐵。
[0009]本發(fā)明所提供回收廢棄鑰金屬催化劑的方法中,廢棄催化劑須經(jīng)過前處理步驟:在空氣中400-450° C焙燒4-10小時。
[0010]本發(fā)明所提供回收廢棄鑰金屬催化劑的方法中,操作條件特點(diǎn)為:在釜式反應(yīng)器中經(jīng)過焙燒廢棄催化劑與螯合劑的水溶液混合,以25-80° C,200-600轉(zhuǎn)速/分鐘的條件下進(jìn)行鑰的回收操作。[0011]本發(fā)明所提供回收廢棄鑰金屬催化劑的方法中,釜式處理器中N,N’_乙二胺二琥珀酸螯合劑萃取鑰的PH值條件為pH7-8。
[0012]本發(fā)明所提供回收廢棄鑰金屬催化劑的方法中,鑰-N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合體系釋放出鑰離子的PH條件為PH3-5之間。
[0013]本發(fā)明所提供回收廢棄鑰金屬催化劑的方法中,釜式處理器內(nèi)廢棄催化劑與N,N’ -乙二胺二琥珀酸的質(zhì)量比例為廣10:1。
[0014]本發(fā)明所提供回收廢棄鑰金屬催化劑的方法中,pH3-5條件下釋放鑰-N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合體系鑰離子的過程中,同時完成N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合劑的回收和循環(huán)。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面的實(shí)施例將對本發(fā)明予以進(jìn)一步說明,但并不因此而限制本發(fā)明。
[0016]實(shí)施例1
[0017]將500g廢棄催化劑(積碳10%,鑰25%,60%氧化招,5%氧化鎂)在空氣中450° C焙燒3小時后,粉碎,加入40L釜式處理器中,pH7條件下投入50g N,N'-乙二胺二琥珀酸,以300轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌,并升溫至60° C,處理1.0小時后,過濾,濾液冷卻后,加入稀硫酸使PH值調(diào)整至4,靜止0.5小時后,將析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0018]實(shí)施例2
[0019]將450g廢棄催化劑·(積碳10%,鑰28%,57%氧化鋁,5%氧化鎂)在空氣中450° C焙燒3小時后,粉碎,加入40L釜式處理器中,pH7條件下投入50g N,N'-乙二胺二琥珀酸,以300轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌,并升溫至70° C,處理1.0小時后,過濾,濾液冷卻后,加入稀硫酸使PH值調(diào)整至4,靜止0.5小時后,將析出N,N’ -乙二胺二琥珀酸回收。
[0020]實(shí)施例3
[0021]將400g廢棄催化劑(積碳10%,鑰29%,46%氧化鋁,5%氧化鎂)在空氣中450° C焙燒3小時后,粉碎,加入40L釜式處理器中,pH7條件下投入50g N,N'-乙二胺二琥珀酸,以300轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌,并升溫至65° C,處理1.0小時后,過濾,濾液冷卻后,加入稀硫酸使PH值調(diào)整至4,靜止0.5小時后,將析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0022]實(shí)施例4
[0023]將350g廢棄催化劑(積碳10%,鑰15%,70%氧化招,5%氧化鎂)在空氣中450° C焙燒3小時后,粉碎,加入40L釜式處理器中,pH7條件下投入50g N,N'-乙二胺二琥珀酸,以500轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌,并升溫至80° C,處理1.0小時后,過濾,濾液冷卻后,加入稀硫酸使PH值調(diào)整至4,靜止0.5小時后,將析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0024]實(shí)施例5
[0025]將500g廢棄催化劑(積碳10%,鑰19%,66%氧化招,5%氧化鎂)在空氣中450° C焙燒3小時后,粉碎,加入40L釜式處理器中,pH7條件下投入50g N,N'-乙二胺二琥珀酸,以500轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌,并升溫至80° C,處理1.0小時后,過濾,濾液冷卻后,加入稀硫酸使PH值調(diào)整至4,靜止0.5小時后,將析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0026]實(shí)施例6
[0027]將500g廢棄催化劑(積碳10%,鑰25%,60%氧化招,5%氧化鎂)在空氣中450 ° C焙燒3小時后,粉碎,加入40L釜式處理器中,pH7條件下投入100g N, N'-乙二胺二琥珀酸,以300轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌,并升溫至60° C,處理1.0小時后,過濾,濾液冷卻后,加入稀硫酸使PH值調(diào)整至4,靜止0.5小時后,將析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0028]實(shí)施例7
[0029]將500g廢棄催化劑(積碳10%,鑰25%,60%氧化招,5%氧化鎂)在空氣中450° C焙燒3小時后,粉碎,加入40L釜式處理器中,pH7條件下投入30g N,N'-乙二胺二琥珀酸,以300轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌,并升溫至60° C,處理1.0小時后,過濾,濾液冷卻后,加入稀硫酸使PH值調(diào)整至4,靜止0.5小時后,將析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0030]實(shí)施例8
[0031 ] 將500g廢棄催化劑(積碳10%,鑰25%,60%氧化招,5%氧化鎂)在空氣中450 ° C焙燒3小時后,粉碎,加入40L釜式處理器中,pH7條件下投入250g N, N'-乙二胺二琥珀酸,以600轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌,并升溫至80° C,處理1.0小時后,過濾,濾液冷卻后,加入稀硫酸使PH值調(diào)整至4,靜止0.5小時后,將析出N,N’ -乙二胺二琥珀酸回收。
[0032]實(shí)施例9
[0033]以上實(shí)施例中鑰-N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合體系經(jīng)酸化后所釋放鑰離子的濃度通過電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。
[0034]表1基于乙二胺二琥珀酸的廢棄鑰催化劑浙取效率
[0035]
【權(quán)利要求】
1.一種回收廢棄鑰金屬催化劑的方法,其特征在于:廢催化劑焙燒除去積碳后,投入釜式處理器中,以N,N’ -乙二胺二琥珀酸為熬合劑,通過萃取體系的pH值調(diào)變,浙取廢棄催化劑中的鑰成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收廢棄鑰金屬催化劑的方法,其特征在于:廢棄催化劑含有10-20%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的積炭成分,20-30%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鑰以及40-70%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的載體成分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收廢棄鑰金屬催化劑的方法,其特征在于:焙燒的條件為,廢棄催化劑在空氣中400-450° C焙燒4-10小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收廢棄鑰金屬催化劑的方法,其特征在于:萃取體系為廢棄催化劑與螯合劑的水溶液以25-80° C,200-600轉(zhuǎn)速/分鐘混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可回收廢棄鑰金屬催化劑的方法,其特征在于:pH值調(diào)變條件為PH7-8。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種可回收廢棄鑰金屬催化劑的方法,其特征在于:pH值調(diào)變條件為PH3-5。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可回收廢棄鑰金屬催化劑的方法,其特征在于:所述的回收廢棄鑰金屬催化劑載體·的成分:50-55%質(zhì)量氧化鋁,5-10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)氧化鎂或氧化鐵。
【文檔編號】C22B34/34GK103849771SQ201210496797
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月28日
【發(fā)明者】簡新 申請人:大連東泰產(chǎn)業(yè)廢棄物處理有限公司