鈦－鋁合金材料及其制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的鈦－鋁合金材料制作方法包括：把鈦箔－鋁箔疊層放入模具中；把疊層加熱至鋁的熔點(diǎn)以上的溫度，進(jìn)行熱處理；在等離子放電燒結(jié)爐中對(duì)模具中的鈦箔－鋁箔疊層進(jìn)行放電等離子燒結(jié)。其優(yōu)點(diǎn)包括：所形成的合金材料的尺寸、材型、成分（如Ti-Al金屬間化合物疊層材料或TiAl均體材料等）、微結(jié)構(gòu)（鈦鋁合金/鈦三鋁合金微層疊結(jié)構(gòu)），可根據(jù)具體需要而得到靈活控制；不需對(duì)原始材料做致密化處理，只需簡(jiǎn)單疊加即可；由于初始材料為純金屬箔，很容易通過(guò)初始的變形制備出各種型材；由于初始材料為箔材，比金屬粉末具有更少的比表面積，因此可以更有效的控制所制備材料的含氧量；本發(fā)明放電等離子燒結(jié)只需用短時(shí)間（如10分鐘至1小時(shí)），可獲得比傳統(tǒng)工藝更優(yōu)或相當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品。
【專利說(shuō)明】鈦一鋁合金材料及其制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鈦一鋁合金材料及其制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦一鋁合金是目前強(qiáng)度/重量比最高的合金材料，其密度只有鐵基或鎳基合金的一半，但鈦一鋁合金材料的制作，尤其是其型材的制作，迄今仍是困擾業(yè)界的問(wèn)題。傳統(tǒng)燒結(jié)制備工藝不僅制備過(guò)程復(fù)雜，且燒結(jié)溫度也高一般在1200°C -1400°C之間，且制備出的組織粗大,致密性欠佳。
[0003]放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)，具有燒結(jié)溫度低，保溫時(shí)間短，加熱均勻以及材料的組織尺寸和成分可控。傳統(tǒng)的SPS燒結(jié)方法一般都是粉末燒結(jié)，而粉末的比表面積大，從而使最終制備出來(lái)的材料的含氧量也大。
[0004]中國(guó)專利申請(qǐng)第200610113325.6號(hào)“一種利用等離子放電燒結(jié)制備高鈮鈦鋁合金材料的方法”即公布了一種利用元素粉末與合金粉末組成的原料粉末，再進(jìn)行放電等離子燒結(jié)的工藝。
[0005]該專利即為傳統(tǒng)利用粉末冶金法通過(guò)放電等離子燒結(jié)制備高鈮鈦鋁合金。從專利中可以看出，所述專利的原材料為粉末，與本人申請(qǐng)專利的原材料箔材有本質(zhì)的不同。反應(yīng)原材料的不同即會(huì)導(dǎo)致燒結(jié)反應(yīng)過(guò)程的不同，且利用粉末為原材料無(wú)法制備出本專利所述的交替疊層材料。另外，從原材料成本上考慮，粉末的制備成本要高于箔材的制備成本，所以本專利在節(jié)約制備成本上也有一定的優(yōu)勢(shì)。
[0006]在JIAN-GU0 LUO 于 2001 年發(fā)表的論文 “Processing neargamma-basedtitanium—aluminum by cold roll bonding and diffusion reactionofelemental titanium and aluminu`m foils，， (UMI Microform 3027364.Bell&Howell Information and Learning Company, 300North Zeeb Road, P.0.Boxl346, AnnArbor, MI48106-1346)中，公布了一種鈦鋁合金制備方法，包括依次進(jìn)行的以下步驟:
[0007]—制備包括交替疊置的鈦箔和鋁箔的一個(gè)疊層，
[0008]-在該疊層外包覆一個(gè)鈦外層，
[0009]一進(jìn)行第一退火處理，其中把該帶有鈦外層的疊層加熱至略低于鋁熔點(diǎn)(660°C)的溫度(650°C)，
[0010]-反覆軋壓該帶有鈦外層的疊層，
[0011]一進(jìn)行第二退火處理，把該帶有鈦外層的疊層加熱至超過(guò)鋁熔點(diǎn)的溫度(900°C和/ 或 1350。。)，
[0012]-反覆軋壓該帶有鈦外層的疊層。
[0013]最后形成TiAl合金(見(jiàn)該文獻(xiàn)Figure 5-22,Figure 5-28和Figure 5-29及相關(guān)文字說(shuō)明)。
[0014]該工藝的一個(gè)關(guān)鍵是在兩次退火處理中避免出現(xiàn)樣品的(部分)熔化:第一退火處理的溫度低于鋁的熔點(diǎn)，而第二退火處理開(kāi)始的時(shí)候樣品中的鋁已經(jīng)完全與鈦反應(yīng)，生成了 TiAl3 — TixAly-Ti復(fù)合體，見(jiàn)該文獻(xiàn)Figure 5_15和Table5_5及相關(guān)文字說(shuō)明。該復(fù)合體各部分的熔點(diǎn)高于第二退火處理的相應(yīng)溫度(900°C和/或1350°C)。即，在該文獻(xiàn)披露的工藝過(guò)程中，避免了樣品(部分)液相的出現(xiàn)，軋制和擴(kuò)散過(guò)程始終是在固相下進(jìn)行的。
[0015]中國(guó)專利申請(qǐng)第200710071716.0號(hào)“疊層軋制-擴(kuò)散復(fù)合制備鈦合金/TiAl合金復(fù)合板材的方法”公布了一種鈦合金/TiAl合金復(fù)合板材的制備方法，其包括依次步驟:
[0016]一設(shè)置鈦箔與鋁箔交替疊置構(gòu)成的疊層，疊層中加入至少一層鈦或鈦合金板或箔;
[0017]一把疊層放入一個(gè)金屬包套；
[0018]一把包套內(nèi)抽真空至小于IPa，然后把包套密封；
[0019]一把包套中的疊層置于20°C — 750°C，并進(jìn)行“低溫軋制”；
[0020]—把包套中的疊層加熱到750°C—1300°C，并進(jìn)行“高溫軋制”。
[0021]中國(guó)專利申請(qǐng)第200710071716.0號(hào)的關(guān)鍵，在于其制備過(guò)程是通過(guò)反復(fù)軋制來(lái)實(shí)現(xiàn)的，且軋制過(guò)程中(包括該文獻(xiàn)中所說(shuō)的“低溫軋制”和“高溫軋制”)疊層里是否有一部分材料(尤其是鋁)處于液相？
[0022]鋁的熔點(diǎn)是660°C，因此該文獻(xiàn)中所謂的“低溫軋制”的20°C — 750°C的溫度范圍并不是一個(gè)單純的范圍，因?yàn)椤暗蜏剀堉啤钡臏囟染烤故窃阡X的熔點(diǎn)660°C以上還是660°C以下的后果是截然不同的。
[0023]按該文獻(xiàn)的描述，可能出現(xiàn)液相的加熱過(guò)程有:`[0024]I)其說(shuō)明書第3頁(yè)第5 — 6行關(guān)于“【具體實(shí)施方式】一”的描述:“將整體材料放入加熱爐中加熱到20 - 750°C，并保溫5 - 40分鐘，然后迅速放入軋機(jī)開(kāi)軋”;對(duì)應(yīng)的初始鈦箔厚為0.02-0.3_，鋁箔厚為0.02-0.3mm (第2頁(yè)倒數(shù)第3行一倒數(shù)第2行)；
[0025]2)其說(shuō)明書第3頁(yè)第21 — 22行關(guān)于“【具體實(shí)施方式】二”的描述；“再經(jīng)過(guò)950°C高溫軋制，將整體材料放入加熱爐中加熱到950°C，并保溫25分鐘，然后迅速放入軋機(jī)開(kāi)軋”；對(duì)應(yīng)的初始鈦箔厚為0.05mm，鋁箔厚為0.05mm (第3頁(yè)第14行)；
[0026]3)其說(shuō)明書第4頁(yè)第5 — 6行關(guān)于“【具體實(shí)施方式】三”的描述“再經(jīng)過(guò)1000°C高溫軋制，將整體材料放入加熱爐中加熱到1000°c，并保溫30分鐘，然后迅速放入軋機(jī)開(kāi)軋”；對(duì)應(yīng)的初始鈦箔厚為0.07mm，鋁箔厚為0.07mm (第3頁(yè)倒數(shù)第4行一倒數(shù)第3行)
[0027]在這些可能出現(xiàn)液相的加熱時(shí)間里，這樣厚度的鋁箔中的鋁大部分都來(lái)不及與鈦反應(yīng)，隨后的軋制中至少還有一部分液相鋁。對(duì)包套中包括液相鋁的疊層進(jìn)行軋制會(huì)產(chǎn)生難以預(yù)料的后果，液相鋁會(huì)輕易地被擠走，這樣，即使包套足夠牢固而不會(huì)被軋破，鋁和鈦原有的疊層分布的均勻性也會(huì)被徹底破壞，而被擠走移位的鋁更無(wú)法在實(shí)際的加工時(shí)間里和鈦/鈦合金充分地反應(yīng)，且液相鋁的移位也使得難于對(duì)鋁和鈦/鈦合金的反應(yīng)和/或擴(kuò)散進(jìn)行控制。結(jié)果，對(duì)最終產(chǎn)品的成分和/或尺寸無(wú)法進(jìn)行有效控制。
[0028]由于鋁在高溫下容易氧化，因此液相鋁的高溫?zé)崽幚硇枰谡婵窄h(huán)境下進(jìn)行。上述中國(guó)專利申請(qǐng)第200710071716.0號(hào)的另一個(gè)嚴(yán)重缺陷，是它要求采用真空密封的包套，而且這個(gè)包套需要能在反復(fù)軋制的過(guò)程里保持密封。這是很高的一個(gè)工藝要求。
[0029]在本 申請(qǐng)人:的中國(guó)專利申請(qǐng)200910091221.3號(hào)中，公布了一種具有TiAl ( Y )-Ti3Al ( α2)復(fù)合結(jié)構(gòu)的鈦一鋁合金，其具有TiAl (Y)層與Ti3Al ( α 2)層的交替微疊層，這種交替微疊層:[0030]一是一種整體性的交替微疊層，其TiAl ( Y )層與Ti3Al層交替微疊層的延伸范圍是宏觀的(尤其是可以達(dá)到熱處理開(kāi)始前鈦箔與鋁箔疊層的整個(gè)范圍)，而不是局限于晶體顆粒中的TiAl - Ti3Al片層；
[0031]一其TiAl層與Ti3Al層交替疊層的空間周期與熱處理開(kāi)始前的疊層中鈦箔與鋁箔交替的空間周期相當(dāng)。這樣，可以通過(guò)調(diào)整初始疊層的鈦箔一鋁箔空間周期，而控制最后形成的TiAl層一 Ti3Al層交替疊層的空間周期。
[0032]在中國(guó)專利申請(qǐng)200910091221.3號(hào)中，還公布了一種鈦一鋁合金材料的制作方法，包括:
[0033]形成包括交替疊置的鈦箔和鋁箔的疊層；
[0034]把所述疊層放置到一個(gè)外罩里；
[0035]對(duì)帶有所述外罩的所述疊層進(jìn)行提高所述疊層的致密程度的處理，包括輥壓、錘打、擠壓、用碾環(huán)機(jī)碾壓中的至少一種；
[0036]把帶有所述外罩的所述疊層加熱至鋁的熔點(diǎn)以上且在鈦的熔點(diǎn)以下的溫度，進(jìn)行熱處理。
[0037]但是，中國(guó)專利申請(qǐng)200910091221.3公布的鈦一鋁合金材料的制作方法，具有以下問(wèn)題:
[0038]-需要對(duì)原始材料(鈦箔和鋁箔)進(jìn)行致密化處理；
[0039]-對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的成分和成分分布(如T1-Al金屬間化合物微疊層或TiAl均體材料等)、和/或所形成的合金材料中的微結(jié)構(gòu)(如圖3所示的鈦鋁合金/鈦三鋁合金微層疊結(jié)構(gòu))，依然沒(méi)有提供足夠有效、靈活的控制`手段，甚至完全沒(méi)有提供控制手段；
[0040]-等等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0041]本發(fā)明人通過(guò)深入研究探索和試驗(yàn)，提出了一種結(jié)合等離子放電燒結(jié)的、更為快捷有效地制作鈦合金或/和T1-Al系金屬間化合物的方法，在該方法中，對(duì)鈦箔材和鋁箔材的疊層進(jìn)行熱處理和放電等離子燒結(jié)，利用箔材的比表面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于粉末材料這一特點(diǎn)，有效控制了最終制備材料中的含氧量，從而得到具有優(yōu)異性能的材料。
[0042]與中國(guó)專利申請(qǐng)200910091221.3號(hào)的技術(shù)方案不同地，在本申請(qǐng)的方法中，引入了放電等離子燒結(jié)技術(shù)，同時(shí)在本申請(qǐng)的方法中，無(wú)須對(duì)在原材料的預(yù)處理中進(jìn)行致密化處理。并且，最終制備出的材料組織均勻致密，材料中交替疊層的界面很規(guī)則。
[0043]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了鈦一鋁合金材料的一種制作方法，其特征在于包括:
[0044]形成包括交替疊置的鈦箔和鋁箔的疊層；
[0045]把所述疊層加熱至鋁的熔點(diǎn)以上的溫度，進(jìn)行熱處理；
[0046]將熱處理后的材料直接放入放電等離子燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行放電等離子燒結(jié)。
[0047]根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，用根據(jù)本發(fā)明的上述方法，產(chǎn)生了一種具有制備T1-Al金屬間化合物疊層復(fù)合結(jié)構(gòu)或均勻TiAl合金的鈦一鋁合金，其中可以制備出的疊層材料是具有鈦合金和/或T1-Al金屬間化合物交替疊層，并且本發(fā)明中所制備出的是一種整體性的交替疊層，其不同組織的交替疊層的延伸范圍是宏觀的(尤其是可以達(dá)到初始鈦箔與鋁箔疊層的整個(gè)范圍)，而不是現(xiàn)有技術(shù)中局限于顆粒中的TiAl — Ti3Al微疊層；
[0048]在根據(jù)本發(fā)明的鈦一鋁合金材料中，不同金屬間化合物交替疊層的空間周期與熱處理開(kāi)始前的疊層中鈦箔與鋁箔交替的空間周期大體相同。即，可以通過(guò)調(diào)整初始疊層的鈦箔一鋁箔空間周期，而控制最后形成的特定的T1-Al系金屬間化合物交替疊層的空間周期。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0049]圖1是用于實(shí)施根據(jù)本發(fā)明的合金材料制作方法的一個(gè)實(shí)施例的石墨模具、鈦箔和鋁箔的實(shí)物照片。
[0050]圖2是示意顯示如圖1所示的本發(fā)明的實(shí)施例中的裝完模后的模具一疊層狀態(tài)的剖面示意圖。
[0051]圖3是示意顯示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的放電等離子燒結(jié)處理的裝置配置的原理示意圖。
[0052]圖4顯示了用根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的方法經(jīng)過(guò)熱處理和燒結(jié)后所得的產(chǎn)品的低倍背散射照片，并顯示出該材料具有的疊層結(jié)構(gòu)。
[0053]圖5顯示了用根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的方法經(jīng)過(guò)熱處理和燒結(jié)后所得的產(chǎn)品的高倍背散射照片，并顯示出該材料具有的疊層結(jié)構(gòu)及相組成分布。
[0054]圖6顯示了用根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的方法經(jīng)過(guò)熱處理和燒結(jié)后所獲得的產(chǎn)品的X射線衍射分析圖譜。
[0055]圖7顯示了用根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的方法經(jīng)過(guò)熱處理和燒結(jié)后所得的產(chǎn)品的高倍背散射照片，其依舊顯示出該材料具有的疊層結(jié)構(gòu)，并具材料中孔洞的數(shù)量明顯減少。
[0056]圖8顯示了用根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的方法經(jīng)過(guò)熱處理和燒結(jié)后所得的產(chǎn)品的高倍背散射照片，其依舊顯示出該材料具有的疊層結(jié)構(gòu)，并材料中孔洞幾乎消除。
[0057]圖9顯示了用根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的方法經(jīng)過(guò)熱處理和燒結(jié)后所得的產(chǎn)品的高倍背散射照片，其成分結(jié)構(gòu)為Ti3Al/TiAl的微疊層結(jié)構(gòu)，且材料中幾乎無(wú)孔洞的出現(xiàn)。
[0058]圖10顯示了用根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的方法經(jīng)過(guò)熱處理和燒結(jié)后所得的產(chǎn)品的高倍背散射照片，其顯示出該材料具有傳統(tǒng)的均相組織，其中Ti3Al和TiAl在一個(gè)晶粒內(nèi)以小片層的結(jié)構(gòu)出現(xiàn)，且材料中孔洞幾乎無(wú)孔洞出現(xiàn)。
【具體實(shí)施方式】
[0059]圖1示意顯示了根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，其中，首先把鈦箔(101)和鋁箔(102)交替平鋪疊置，形成由交替疊置的鈦箔(101)和鋁箔(102)組成的疊層(205)，然后將鈦箔
(101)和鋁箔(102)放入如圖所示的石墨模具(103)內(nèi)。
[0060]應(yīng)當(dāng)注意的是，圖1所示的石墨模具(103)只是一個(gè)示例，其尺寸及形狀可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，并且當(dāng)上下壓頭(104)壓入后，整體的模具可被固定。
[0061]在根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例的 裝模過(guò)程中，將一薄層石墨紙(204)墊在壓頭(201,202)與石墨模具(203)之間，當(dāng)上下壓頭壓入后，整體的模具形狀即可由壓頭、石墨紙和磨具間的摩擦力固定，這樣在隨后的熱處理中無(wú)需再外加外力，如圖2所示。這樣固定的好處是在隨后的熱處理中，因?yàn)橹皇枪潭ǘ鴽](méi)有壓力，從而既能阻止疊層(205)中熔化的鋁的流出，又避免了壓力的作用將熔化的鋁液擠壓出來(lái)，并且可以在熱處理中一直保持疊層或所需型材的形狀。
[0062]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)例，石墨紙(204)厚度約為0.2毫米。
[0063]也可以選用其他厚度的石墨紙。
[0064]隨后，對(duì)疊層進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，其中把整個(gè)模具加熱到高于鋁的熔點(diǎn)但低于鈦的熔點(diǎn)的溫度，從而使疊層中的鋁處于液相，并被快速的反應(yīng)所消耗掉。
[0065]在這種熱處理中，在疊層中，熔化的鋁箔與鈦箔發(fā)生相互擴(kuò)散反應(yīng)，從而生成了鈦與鋁的合金，并且由于擴(kuò)散反應(yīng)，材料內(nèi)部存在孔洞。
[0066]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述高溫?zé)崽幚戆?把裝有疊層的模具在熱處理爐中以1°C /分鐘一 60°C /分鐘的升溫速率從室溫加熱至約900°C，保溫30分鐘。
[0067]然后，將熱處理后的疊層材料連同石墨模具一同放入放電等離子燒結(jié)爐中，進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，其燒結(jié)示意圖如圖3所示。其中整個(gè)放電等離子燒結(jié)爐包括上壓頭電極(301)、下壓頭電極(302)、爐體(303)、放電等離子燒結(jié)控制系統(tǒng)(304)和放電等離子燒結(jié)直流脈沖發(fā)生器(305)。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例，將裝有疊層(204)的模具(203)放入放電等離子燒結(jié)爐中，并在將燒結(jié)爐抽真空或充入諸如惰性氣體的狀態(tài)下進(jìn)行等離子燒結(jié)。
[0068]在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，該放電等離子燒結(jié)的處理包括:在等離子燒結(jié)爐中將材料升溫至950°C— 1200°C，并在25MPa — 50MPa壓力(即如圖3中所示的機(jī)械施加的壓力)下保溫10分鐘一 30分鐘。
[0069]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，上述放電等離子燒結(jié)的升溫至950°C — 1200°C是以約以50°C /分鐘一 200°C /分鐘升溫速率進(jìn)行的。
[0070]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，燒結(jié)結(jié)束后，以約100°C /分鐘(范圍)的冷卻速度冷卻至500°C (范圍)以下。
[0071]圖4、5、7、8、9和10是用根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的方法制成的鈦一鋁合金樣品的背散射電子顯微照片。這些實(shí)施例中采用的初始鋁箔厚度為27微米，鈦箔為45微米，其空間周期為:27微米+ 45微米=72微米。圖4、5、7、8和9的照片顯示，用本發(fā)明的上述方法制成的鈦一鋁合金材料包括了鈦合金層和/或T1-Al系金屬間化合物層的交替疊層，且這種交替層疊的空間周期約為55-70微米，這和燒結(jié)前鈦箔和鋁箔的厚度之和(72微米)經(jīng)過(guò)壓制后減小的空間周期數(shù)值基本一致(而比現(xiàn)有技術(shù)JIAN-GUO LUO的論文中提到的約2微米的空間周期大了 I 一 2個(gè)數(shù)量級(jí))。圖4、5、7、8和9的照片進(jìn)一步顯示出，其中的鈦合金層和/或T1-Al系金屬間化合物交替疊層是一種整體性的交替疊層，其鈦合金層和/或T1-Al金屬間化合物層交替疊層的延伸范圍是宏觀的(達(dá)到初始鈦箔與鋁箔疊層的整個(gè)范圍)。
[0072]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，通過(guò)控制等離子放電燒結(jié)過(guò)程的參數(shù)，可以最終得到不同組織結(jié)構(gòu)材料。
[0073]實(shí)施例1:
[0074]操作步驟:[0075]I)把41層0.045mm的鈦箔(101)和40層0.027mm的鋁箔(102)交替疊加，形成鈦箔一鋁箔疊層(205)；
[0076]2)把上述鈦箔一鋁箔疊層放入一個(gè)內(nèi)徑約15mm的石墨模具(103、203)中，將石墨紙(204)墊在壓頭(104、201、202)與模具(103、203)之間，將壓頭分別壓入石墨磨具的兩端并固定；
[0077]3 )將已放入疊層的石墨模具(103、203 )放入熱處理爐中，在900 °C熱處理30分鐘，以使鋁和鈦發(fā)生反應(yīng)，從而將純鋁全部消耗掉；；
[0078]4)隨后，把帶有經(jīng)過(guò)熱處理的疊層的模具放入等離子放電燒結(jié)爐中，對(duì)放電等離子燒結(jié)爐抽真空至KT3Pa ；
[0079]5)對(duì)等離子放電燒結(jié)爐中的疊層進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，條件為100°C /分鐘升溫速率，升溫到950°C保溫10分鐘，同時(shí)施加25MPa的壓力(施加壓力的方式如圖3中所示)；
[0080]6)燒結(jié)結(jié)束后，以約100°C /分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下；
[0081]7)樣品完全冷卻后，對(duì)樣品進(jìn)行切割，并對(duì)切面進(jìn)行打磨和拋光，獲得了圖4和圖5所示的背散射電子顯微鏡照片。
[0082]在圖5的照片中，連同圖6的X射線衍射分析結(jié)果，其組織成分從白色條紋到暗色條區(qū)經(jīng)分析為依次為口-!1、113六1、11六1、11六12、115六111和11八13。如圖4和圖5所示，不同成分的T1-Al系金屬間化合物構(gòu)成了交替的微疊層。該微疊層中每個(gè)層的延伸范圍達(dá)到了熱處理前鈦箔一鋁箔 疊層的整個(gè)范圍。
[0083]另外，從圖4和圖5照片中的尺度表明，其鈦合金層與鈦鋁金屬間化合物層的交替微疊層的空間周期約為55~70微米，這和初始鈦箔一鋁箔疊層45微米+ 27微米=72微米的空間周期經(jīng)過(guò)壓制后減小的空間周期數(shù)值基本一致，而比現(xiàn)有技術(shù)JIAN-GUO LUO的論文中提到的約2微米的空間周期大了 I一 2個(gè)數(shù)量級(jí)。
[0084]實(shí)施例2
[0085]操作步驟:
[0086]I)把41層0.045mm的鈦箔(101)和40層0.027mm的鋁箔(102)交替疊加，形成鈦箔一鋁箔疊層(205)；
[0087]2)把上述鈦箔一鋁箔疊層放入一個(gè)內(nèi)徑約15mm的石墨模具(103、203)中，將石墨紙(204)墊在壓頭(104、201、202)與磨具(103、203)之間，將壓頭分別壓入石墨磨具的兩端并固定；
[0088]3)將已放入疊層的石墨模具放入熱處理爐中，在900°C熱處理30分鐘，以使鋁和鈦發(fā)生反應(yīng)，從而將純鋁全部消耗掉；
[0089]4 )隨后，把帶有熱處理的疊層的模具(103、203 )放入等離子放電燒結(jié)爐中，對(duì)放電等離子燒結(jié)爐抽真空至10_3Pa ；
[0090]5)對(duì)放入等離子放電燒結(jié)爐中的疊層進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，條件為100°C /分鐘升溫速率，升溫到950°C保溫30分鐘，同時(shí)施加25MPa的壓力(施加壓力的方式如圖3中所示)；
[0091]6)燒結(jié)結(jié)束后以約100°C /分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下；
[0092]7)樣品完全冷卻后，對(duì)樣品進(jìn)行切割，并對(duì)切面進(jìn)行打磨和拋光，獲得了圖7所示的的背散射電子顯微鏡照片。[0093]實(shí)施例2的保溫時(shí)間相對(duì)于實(shí)施例1從10分鐘延長(zhǎng)到30分鐘，在圖7的照片中，組織成分從白色條紋到暗色條區(qū)經(jīng)分析為依次為α -T1、Ti3Al、TiAl、TiA12、Τ?5Α111和TiA13。如圖7所示，不同成分的T1-Al系金屬間化合物構(gòu)成了交替的微疊層。該微疊層中每個(gè)層的延伸范圍依舊是熱處理前鈦箔一鋁箔疊層的整個(gè)范圍，且相組成的分布與實(shí)施例1相比有明顯不同，TiA13層減小，TiAl和TiA12層增加，同時(shí)材料中孔洞更進(jìn)一步減小，幾近消除。
[0094]實(shí)施例3
[0095]操作步驟:
[0096]I)把41層0.045mm的鈦箔(101)和40層0.027mm的鋁箔(102)交替疊加，形成鈦箔一鋁箔疊層(205)；
[0097]2)把上述鈦箔一鋁箔疊層放入一個(gè)內(nèi)徑約15mm的石墨模具(103、203)中，將石墨紙(204)墊在壓頭(104、201、202)與磨具(103、203)之間，將壓頭分別壓入石墨磨具的兩端并固定；
[0098]3)將已放入疊層的石墨模具放入熱處理爐中，在900°C熱處理30分鐘，以使鋁和鈦發(fā)生反應(yīng)，從而將純鋁全部消耗掉；
[0099]4 )隨后，把帶有熱處理的疊層的模具(103、203 )放入等離子放電燒結(jié)爐中，對(duì)放電等離子燒結(jié)爐抽真空至10_3Pa ；
[0100]5)對(duì)放入等離子放電燒結(jié)爐中的疊層進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，條件為100°C /分鐘升溫速率，升溫到950°C保溫10分鐘，同時(shí)施加50MPa的壓力(施加壓力的方式如圖3中所示)；
`[0101]6)燒結(jié)結(jié)束后以約100°C /分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下；
[0102]7)樣品完全冷卻后，對(duì)樣品進(jìn)行切割，并對(duì)切面進(jìn)行打磨和拋光，獲得了圖8所示的的背散射電子顯微鏡照片。
[0103]實(shí)施例3與實(shí)施例1相比，放電等離子燒結(jié)的壓力從25MPa增加到50MPa。在圖8的照片中可以看出，組織成分從白色條紋到暗色條區(qū)經(jīng)分析為依次為α -T1、Ti3Al、TiAl、TiA12、Ti5Alll和TiA13。如圖8所示，不同成分的T1-Al系金屬間化合物構(gòu)成了交替的微疊層。該微疊層中每個(gè)層的延伸范圍依舊是熱處理前鈦箔一鋁箔疊層的整個(gè)范圍。與實(shí)施例I相比，其相組成相同，但相分布有所不同；而且，在比實(shí)施例1更大的壓力下，其制備出的材料中的孔洞已基本消除。
[0104]實(shí)施例4
[0105]操作步驟:
[0106]I)把41層0.045mm的鈦箔(101)和40層0.027mm的鋁箔(102)交替疊加，形成鈦箔一鋁箔疊層(205)；
[0107]2)把上述鈦箔一鋁箔疊層放入一個(gè)內(nèi)徑約15mm的石墨模具(103、203)中，將石墨紙(204)墊在壓頭(104、201、202)與磨具(103、203)之間，將壓頭分別壓入石墨磨具的兩端并固定；
[0108]3)將已放入疊層的石墨模具放入熱處理爐中，在900°C熱處理30分鐘，以使鋁和鈦發(fā)生反應(yīng)，從而將純鋁全部消耗掉；
[0109]4 )隨后，把帶有熱處理的疊層的模具(103、203 )放入等離子放電燒結(jié)爐中，對(duì)放電等離子燒結(jié)爐抽真空至10_3Pa ；
[0110]5)對(duì)放入等離子放電燒結(jié)爐中的疊層進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，條件為100°C /分鐘升溫速率，升溫到1100°c保溫10分鐘，同時(shí)施加25MPa的壓力(施加壓力的方式如圖3中所示)；
[0111]6)燒結(jié)結(jié)束后以約100°C /分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下；
[0112]7)樣品完全冷卻后，對(duì)樣品進(jìn)行切割，并對(duì)切面進(jìn)行打磨和拋光，獲得了圖9所示的的背散射電子顯微鏡照片。
[0113]實(shí)施例4與實(shí)施例1相比，放電等離子燒結(jié)的溫度從950°C增加到1100°C。在圖9的照片中，淺灰色層為Ti3Al，深灰色層為TiAl。如圖9所示，--3Α1和TiAl構(gòu)成了交替的微疊層，且其延伸范圍依舊是熱處理前鈦箔一鋁箔疊層的整個(gè)范圍。與實(shí)施例1相比，通過(guò)控制實(shí)驗(yàn)參數(shù)得到了不同成分和結(jié)構(gòu)的新材料，而且，其制備出的材料中的孔洞已基本消除。
[0114]實(shí)施例5
[0115]操作步驟:
[0116]I)把41層0.045mm的鈦箔(101)和40層0.027mm的鋁箔(102)交替疊加，形成鈦箔一鋁箔疊層(205)；
[0117]2)把上述鈦箔一鋁箔疊層放入一個(gè)內(nèi)徑約15mm的石墨模具(103、203)中，將石墨紙(204)墊在壓頭(104、201、202)與磨具(103、203)之間，將壓頭分別壓入石墨磨具的兩端并固定；
[0118]3)將已放入疊層的石墨模具放入熱處理爐中，在900°C熱處理30分鐘，以使鋁和鈦發(fā)生反應(yīng)，從而將純鋁全部消耗掉；
`[0119]4)隨后，把帶有熱處理的疊層的模具(103、203 )放入等離子放電燒結(jié)爐中，對(duì)放電等離子燒結(jié)爐抽真空至10_3Pa ；
[0120]5)對(duì)放入等離子放電燒結(jié)爐中的疊層進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，條件為100°C /分鐘升溫速率，升溫到1200°C保溫10分鐘，同時(shí)施加25MPa的壓力(施加壓力的方式如圖3中所示)；
[0121]6)燒結(jié)結(jié)束后以約100°C /分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下；
[0122]7)樣品完全冷卻后，對(duì)樣品進(jìn)行切割，并對(duì)切面進(jìn)行打磨和拋光，獲得了圖10所示的的背散射電子顯微鏡照片。
[0123]實(shí)施例5與實(shí)施例1相比，放電等離子燒結(jié)的溫度從950°C增加到1200°C。在圖10的照片中，組織成分已完全均勻化，且無(wú)孔洞出現(xiàn)，并且呈現(xiàn)出了傳統(tǒng)的Ti3Al/TiAl的片層組織。
[0124]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)包括:
[0125]一用根據(jù)本發(fā)明的上述方法制備鈦一鋁合金材料，該鈦一鋁合金材料的尺寸、材型(板材、棒材等)、成分(如T1-Al金屬間化合物疊層材料或TiAl均體材料等)、和/或所形成的合金材料中的微結(jié)構(gòu)(如圖4、5、7、8和9所示的鈦鋁合金/微層疊結(jié)構(gòu)及圖10的均相TiAl合金結(jié)構(gòu))，都可以根據(jù)具體的應(yīng)用需要，而得到靈活控制；
[0126]一對(duì)原始材料的致密化處理不再是必需的，只需簡(jiǎn)單疊加即可；
[0127]一由于初始材料為純金屬箔，可以很容易通過(guò)初始的變形制備出各種型材；[0128]一由于該種方法的初始材料為箔材，相對(duì)于金屬粉末而言，其具有更少的比表面積，因此可以有效控制最終制備出材料的含氧量，同時(shí)可以降低生產(chǎn)成本；
[0129]一根據(jù)本發(fā)明的方法結(jié)合放電等離子燒結(jié)只需用短時(shí)間(如10分鐘至I小時(shí))，就可以獲得比傳統(tǒng)工藝得到的材料更優(yōu)或相當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.鈦一鋁合金材料的制作方法，其特征在于包括: A、把交替疊置的鈦箔和鋁箔構(gòu)成的鈦箔一鋁箔疊層(205)放入模具(203)中，并把模具合模； B、把所述疊層加熱至鋁的熔點(diǎn)以上的溫度，進(jìn)行熱處理； C、把帶有熱處理后的鈦箔一鋁箔疊層的模具放入等離子放電燒結(jié)爐中， D、對(duì)等離子放電燒結(jié)爐中的鈦箔一鋁箔疊層進(jìn)行放電等離子燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述步驟C包括: 對(duì)放電等離子燒結(jié)爐抽真空。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述步驟A包括: 用壓頭(201、202)壓住合模的模具中的所述疊層，從而固定所述疊層中的鈦箔和鋁箔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述步驟B包括: 在7000C- 1200°C熱處理10分鐘-24小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其特征在于所述步驟D包括: 升溫到9000C- 1300。。，保溫10分鐘一 120分鐘， 在升溫和/或保溫的同時(shí)，通過(guò)壓頭(201、202)向所述疊層施加IOMPa — 70MPa的壓力。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法,其特征在于 所述步驟B的所述升溫是以1°C /分鐘一 60°C /分鐘范圍內(nèi)的加熱速率進(jìn)行的， 所述步驟D的所述升溫是以50°C /分鐘一 200°C /分鐘的升溫速率進(jìn)行的。
7.根據(jù)權(quán)利要求1一 6中任何一項(xiàng)的方法，其特征在于進(jìn)一步包括: E、在步驟D之后，以100°C/分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下 且所述步驟A包括: 在模具(203)與壓頭(201、202)之間放入石墨紙(204)，從而產(chǎn)生摩擦力，而固定模具(203)中的鈦箔和鋁箔。
8.鈦一鋁合金材料，其特征在于 所述合金材料是用如權(quán)利要求1 一 7中的任何一項(xiàng)所述的方法制成的。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的鈦一鋁合金材料，其特征在于所述鈦一鋁合金材料具有以下成分構(gòu)成: 重復(fù)的空間周期分布，每個(gè)空間周期中包括依次為a-T1、Ti3Al、TiAl、TiA12、Ti5Alll和TiA13的層，層的取向與所述鈦箔一鋁箔疊層中的鈦箔/鋁箔的取向一致。
10.根據(jù)權(quán)利要求8的鈦一鋁合金材料，其特征在于所述鈦一鋁合金材料具有以下成分構(gòu)成: 重復(fù)的空間周期分布，其空間周期包括Ti3Al和TiAl層，層的取向與所述鈦箔一鋁箔疊層中的鈦箔/鋁箔的取向一致。
11.根據(jù)權(quán)利要求8的鈦一鋁合金材料，其特征在于所述鈦一鋁合金材料具有以下成分構(gòu)成:
Τi3Α1/ΤiΑ1的片層組織。
【文檔編號(hào)】C22C1/00GK103805810SQ201210447716
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2012年11月9日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月9日
【發(fā)明者】馬朝利, 孫彥波, 馬鳳梅, 劉茂文 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)