專利名稱：一種用納米粉體制備Al-Fe合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用納米粉體制備Al-Fe合金的處理新技術(shù)，屬于納米技術(shù)及粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
自20世紀(jì)80年代德國物理學(xué)家H. V. Gleiter教授對處于分子、原子和宏觀材料的中間過渡區(qū)域提出納米材料的概念，納米科技就逐步發(fā)展為具有前沿性、交叉性的高科技學(xué)科，它是在納米尺度(I 100 nm之間)上研究物質(zhì)的特性和相互作用，以及利用這些特性的多學(xué)科交叉的科學(xué)和技術(shù)。納米尺寸的顆粒由于具有小尺寸效應(yīng)、量子尺子效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等特殊的性質(zhì)，因而具有與相應(yīng)塊體材料不同的光學(xué)、電磁學(xué)及化學(xué)性能，與常規(guī)材料相比，它在材料科學(xué)、信息科學(xué)、催化及生命科學(xué)等領(lǐng)域具有無可比擬的優(yōu)越性，在實際應(yīng)用和理論上都具有極大的研究價值。此外，隨著納米技術(shù)的不斷發(fā)展，納米粉體的制備、研究及應(yīng)用也越來越廣泛，尤其在利用納米粉體制備先進新型材料方面的研究也越來越普遍。
粉末冶金是制取金屬或用金屬粉末(或金屬粉末與非金屬粉末的混合物)作為原料，經(jīng)過成形和燒結(jié)，制造金屬材料、復(fù)合以及各種類型制品的工藝技術(shù)。粉末冶金技術(shù)可以最大限度地減少合金成分偏聚，消除粗大、不均勻的鑄造組織，也可以制備非晶、微晶、準(zhǔn)晶、納米晶和超飽和固溶體等一系列高性能非平衡材料，還能實現(xiàn)多種類型的復(fù)合，充分發(fā)揮各組元材料各自的特性，是一種低成本生產(chǎn)高性能金屬基和陶瓷復(fù)合材料的工藝技術(shù)。
鋁鐵合金既保持了 Al合金密度小的特點，又具有硬度高、強重比高、耐熱、耐磨、 抗腐蝕等優(yōu)良力學(xué)性能，因此，Al-Fe合金能滿足航天器件和汽車工業(yè)對材料性能的要求。 此外，Al和Fe是地殼中儲量最為豐富的兩種金屬元素，也是工業(yè)中最常用的原料，來源廣， 價格便宜，因此，Al-Fe合金在在很早以前就成為受人們關(guān)注的新型輕質(zhì)合金。所以，發(fā)展 Al-Fe合金有著誘人的前景，受到了國內(nèi)外的重視，具有廣闊的應(yīng)用前景。在未來的汽車用板材輕量化方面具有廣闊的應(yīng)用價值。
然而，由于鐵在鋁中的固溶度很低(< O. 005 mol%)，一旦超過固溶度極限，便在鑄造鋁合金中與鋁及其它元素化合，形成質(zhì)脆的針狀或板片狀鐵相，嚴(yán)重割裂基體，成為應(yīng)力集中源，大大降低鋁合金的力學(xué)性能。隨著納米技術(shù)和粉末冶金技術(shù)的發(fā)展，利用納米技術(shù)制備納米級Al-Fe復(fù)合粉體并結(jié)合粉末冶金技術(shù)所制備的Al-Fe合金晶粒得到細化，同時消除或減少了花朵狀化合物Al3Fe的長大，力學(xué)性能得到極大的提高。
基于前人的研究成果，本發(fā)明綜合了納米技術(shù)、動磁壓制技術(shù)、微波燒結(jié)技術(shù)及粉末冶金技術(shù)等熱點研究領(lǐng)域。通過機械研磨法制備納米級Al-Fe復(fù)合粉體，將該納米粉體擠壓成塊狀，并在還原保護性氣氛下較低溫度范圍內(nèi)實現(xiàn)Al-Fe合金化，得到Al-Fe塊狀合金。運用納米技術(shù)制備的Al-Fe合金的晶粒得到細化，同時消除或減少了花朵狀化合物 Al3Fe的長大，細小的彌散相分布也更加均勻，并且有效就降低了粉末的氧化，因此，所得的 Al-Fe合金的力學(xué)性能得到極大的提高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用納米粉體制備Al-Fe合金的方法。
本發(fā)明提出納米復(fù)合粉體在還原保護性氣氛下燒結(jié)所獲得的Al-Fe合金晶粒細小、結(jié)構(gòu)均勻且無大顆粒第二相。這有效解決了 Al-Fe合金的傳統(tǒng)熔煉過程的氧化問題和花朵狀A(yù)l3Fe化合物的長大問題。
本發(fā)明是一種用納米粉體制備Al-Fe合金的方法，其特征在于具有如下的工藝步驟a.納米復(fù)合粉體的制備采用機械球磨法，將市售化學(xué)純鐵粉與化學(xué)純鋁粉按一定質(zhì)量比均勻混合后放入球磨罐中，加入一定量的無水乙醇控制一定的液固比，用高能球磨機球磨數(shù)小時；具體工藝參數(shù)如下Fe : Al = I: ( 4 9 )(質(zhì)量比)；乙醇粉體=80 : 15 (質(zhì)量比)；球磨時間=20 30 h ;球磨后將溶液真空干燥，最終制得納米級Al-Fe復(fù)合粉體；b.將上述制得的納米級Al-Fe復(fù)合粉體采用動磁壓制成型，然后在微波燒結(jié)爐內(nèi)還原保護性氣氛下低溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)，實現(xiàn)Al-Fe合金化；其工藝參數(shù)如下微波頻率 2. 45 GHz ；燒結(jié)溫度 500 V 800 V ；燒結(jié)時間 4h 8h;降溫梯度隨爐冷卻；還原保護性氣體流量 50 200 mL/min。
上述還原保護性氣體是含有50 土 10% (體積比)的氫氣和50 土 10% (體積比) 的氮氣的混合氣體。
本發(fā)明的特點在于本發(fā)明用納米粉體制備Al-Fe合金的處理新技術(shù)，將納米級 Al-Fe復(fù)合粉體擠壓成塊狀，在還原保護性氣氛下較低溫度范圍內(nèi)實現(xiàn)Al-Fe合金化，得到 Al-Fe塊狀合金。運用納米技術(shù)不僅能夠制備得到晶粒細化的Al-Fe合金，而且還能抑制第二相顆?；ǘ錉罨衔顰l3Fe的長大，同時還能降低Al-Fe合金化的溫度；運用還原保護性氣氛能夠使在機械混合過程中生成氧化物的粉末原位還原并合金化，這樣有效防止了在 Al-Fe合金化過程中產(chǎn)品的氧化，避免雜質(zhì)產(chǎn)生；運用微波燒結(jié)爐技術(shù)也能大幅度降低合金化的溫度，從而實現(xiàn)大幅降低Al-Fe合金生產(chǎn)的成本。運用本發(fā)明既滿足了 Al-Fe合金產(chǎn)品的質(zhì)量要求，同時又滿足了降低生產(chǎn)成本的要求。
具體實施方式
本發(fā)明的具體實施敘述于下實施例I在無水乙醇介質(zhì)中，加入鐵粉與鋁粉按質(zhì)量比為I : 4，調(diào)整液固比為80 : 15，配料完成后裝入不銹鋼球磨罐中，在高能球磨機上以400 r/min的轉(zhuǎn)速球磨30 h,制備納米級Al-Fe復(fù)合粉體。將制備得到的納米復(fù)合粉體溶液進行真空干燥，并采用動磁壓制成塊狀， 然后在微波燒結(jié)爐內(nèi)還原保護性氣氛下低溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)，其工藝參數(shù)為微波頻率為2. 45 GHz，溫度為500 °C，保溫時間為6 h，降溫梯度為爐冷。還原保護性氣體的氣流量為 180 ml ,/mi η。
將獲得的Al-Fe合金進行性能測試及物相分析。
實施例2在無水乙醇介質(zhì)中，加入鐵粉與鋁粉按質(zhì)量比為I : 4，調(diào)整液固比為80 : 15，配料完成后裝入不銹鋼球磨罐中，在高能球磨機上以400 r/min的轉(zhuǎn)速球磨30 h,制備納米級 Al-Fe復(fù)合粉體。將制備得到的納米復(fù)合粉體溶液進行真空干燥，并采用動磁壓制成塊狀， 然后在微波燒結(jié)爐內(nèi)還原保護性氣氛下低溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)，其工藝參數(shù)為微波頻率為2. 45 GHz，溫度為700 °C，保溫時間為6 h，降溫梯度為爐冷。還原保護性氣體的氣流量為 180 ml ,/mi η。
將獲得的Al-Fe合金進行性能測試及物相分析。
實施例3在無水乙醇介質(zhì)中，加入鐵粉與鋁粉按質(zhì)量比為I : 9，調(diào)整液固比為80 : 15，配料完成后裝入不銹鋼球磨罐中，在高能球磨機上以400 r/min的轉(zhuǎn)速球磨30 h,制備納米級 Al-Fe復(fù)合粉體。將制備得到的納米復(fù)合粉體溶液進行真空干燥，并采用動磁壓制成塊狀， 然后在微波燒結(jié)爐內(nèi)還原保護性氣氛下低溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)，其工藝參數(shù)為微波頻率為2. 45 GHz，溫度為500 °C，保溫時間為2 h，降溫梯度為爐冷。還原保護性氣體的氣流量為 180 ml ,/mi η。
將獲得的Al-Fe合金進行性能測試及物相分析。
實施例4在無水乙醇介質(zhì)中，加入鐵粉與鋁粉按質(zhì)量比為I : 9，調(diào)整液固比為80 : 15，配料完成后裝入不銹鋼球磨罐中，在高能球磨機上以400 r/min的轉(zhuǎn)速球磨30 h,制備納米級 Al-Fe復(fù)合粉體。將制備得到的納米復(fù)合粉體溶液進行真空干燥，并采用動磁壓制成塊狀， 然后在微波燒結(jié)爐內(nèi)還原保護性氣氛下低溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)，其工藝參數(shù)為微波頻率為2. 45 GHz，溫度為700 °C，保溫時間為2 h，降溫梯度為爐冷。還原保護性氣體的氣流量為 180 ml ,/mi η。
將獲得的Al-Fe合金進行性能測試及物相分析。
實施例5在無水乙醇介質(zhì)中，加入鐵粉與鋁粉按質(zhì)量比為I : 9，調(diào)整液固比為80 : 15，配料完成后裝入不銹鋼球磨罐中，在高能球磨機上以400 r/min的轉(zhuǎn)速球磨30 h,制備納米級 Al-Fe復(fù)合粉體。將制備得到的納米復(fù)合粉體溶液進行真空干燥，并采用動磁壓制成塊狀， 然后在微波燒結(jié)爐內(nèi)還原保護性氣氛下低溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)，其工藝參數(shù)為微波頻率為2. 45 GHz，溫度為500 °C，保溫時間為6 h，降溫梯度為爐冷。還原保護性氣體的氣流量為 180 ml ,/mi η。
將獲得的Al-Fe合金進行性能測試及物相分析。
實施例6在無水乙醇介質(zhì)中，加入鐵粉與鋁粉按質(zhì)量比為I : 4，調(diào)整液固比為80 : 15，配料完成后裝入不銹鋼球磨罐中，在高能球磨機上以400 r/min的轉(zhuǎn)速球磨30 h,制備納米級 Al-Fe復(fù)合粉體。將制備得到的納米復(fù)合粉體溶液進行真空干燥，并采用動磁壓制成塊狀， 然后在微波燒結(jié)爐內(nèi)還原保護性氣氛下低溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)，其工藝參數(shù)為微波頻率為2. 45 GHz，溫度為700 °C，保溫時間為2 h，降溫梯度為爐冷。還原保護性氣體的氣流量為 180 ml ,/mi η。
將獲得的Al-Fe合金進行性能測試及物相分析。
對獲得的Al-Fe合金進行物相分析得，通過納米粉體合金化得到的Al-Fe合金內(nèi)幾乎無花朵狀的大顆的Al3Fe相，且合金組織也得到了明顯細化。
對獲得的Al-Fe合金進行力學(xué)性能測試，結(jié)果列于表I中。
表I本發(fā)明制備的Al-Fe合金的力學(xué)性能測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種用納米粉體制備Al-Fe合金的方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟a.納米復(fù)合粉體的制備采用機械球磨法，將市售化學(xué)純鐵粉與化學(xué)純鋁粉按一定質(zhì)量比均勻混合后放入球磨罐中，加入一定量的無水乙醇控制一定的液固比，用高能球磨機球磨數(shù)小時；具體工藝參數(shù)如下Fe : Al = I : ( 4 9 )(質(zhì)量比)；乙醇粉體=80 : 15 (質(zhì)量比)；球磨時間=20 30 h ;球磨后將溶液真空干燥，最終制得納米級Al-Fe復(fù)合粉體；b.將上述制得的納米級Al-Fe復(fù)合粉體采用動磁壓制成型，然后在微波燒結(jié)爐內(nèi)還原保護性氣氛下低溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)，實現(xiàn)Al-Fe合金化；其工藝參數(shù)如下微波頻率 2. 45GHz ；燒結(jié)溫度 500 V 800 V ；燒結(jié)時間 4h 8h;降溫梯度隨爐冷卻；還原保護性氣體流量 50 200 mL/min。
2.按權(quán)利要求I所述的用納米粉體制備Al-Fe合金的方法，其特征在于所述的還原保護性氣體是含有50 土 10% (體積比)的氫氣和50 土 10% (體積比)的氮氣的混合氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用納米粉體制備Al-Fe合金的方法，屬于納米技術(shù)及粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，綜合了納米技術(shù)、動磁壓制技術(shù)、微波燒結(jié)技術(shù)及粉末冶金技術(shù)。本發(fā)明先通過機械研磨法制備納米級Al-Fe復(fù)合粉體，將該納米粉體擠壓成塊狀，并在還原保護性氣氛下較低溫度范圍內(nèi)實現(xiàn)Al-Fe合金化，得到Al-Fe塊狀合金，其中還原保護性氣體是含有50±10%(體積比)的氫氣和50±10%(體積比)的氮氣的混合氣體。運用納米技術(shù)制備的Al-Fe合金的晶粒得到細化，同時消除或減少了花朵狀化合物Al3Fe的長大，細小的彌散相分布也更加均勻，有效地降低了粉末的氧化。本發(fā)明所得的Al-Fe合金的硬度、強重比、耐熱、耐磨、抗腐蝕等性能得到極大的提高。
文檔編號C22C21/00GK102925757SQ201210380179
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月10日
發(fā)明者鐘慶東, 郁利彬, 蔣繼波, 李珂, 劉慧娟 申請人:上海大學(xué)