一種鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法，屬于高溫防護(hù)涂層【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法首先對高溫合金基體進(jìn)行預(yù)處理；其次采用電弧離子鍍在清洗后的合金表面上沉積Cr層；最后采用粉末包埋法滲Al得到高溫合金Al-Cr涂層。本發(fā)明所涉及的這種鎳基高溫合金Al-Cr涂層制備工藝具有好的工藝重復(fù)性和容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，制備的涂層組織結(jié)構(gòu)致密，與基體結(jié)合強(qiáng)度高，而且成分可控制，有效地提高了涂層中的Al存儲(chǔ)相和Cr含量，從而可以提高涂層抗氧化、抗熱腐蝕性能，并能有效地延長涂層使用壽命。該涂層制備方法可應(yīng)用于鎳基高溫合金的防護(hù)。
【專利說明】一種鏡基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高溫防護(hù)涂層技術(shù)，具體涉及ー種鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)代能源エ業(yè)和航空航天等領(lǐng)域，高溫合金是不可缺少的重要部分。航空發(fā)動(dòng)機(jī)及燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)的熱端部件特別是渦輪部件在高溫、高速及復(fù)雜應(yīng)力下工作，不但要求具有較好的高溫強(qiáng)度，較高的蠕變持久性能、疲勞性能及優(yōu)異的組織穩(wěn)定性，還要求基體材料具有較高的抗高溫氧化及熱腐蝕性能。為了使高溫合金兼顧優(yōu)良的力學(xué)性能和抗高溫氧化性能，ー個(gè)非常有效的途徑是在高溫合金表面施加適當(dāng)?shù)耐繉印?br> [0003]從20世紀(jì)50年代起，高溫防護(hù)涂層技術(shù)得到迅速發(fā)展，尤其是以鋁化物涂層的應(yīng)用最為廣泛。相關(guān)應(yīng)用的文獻(xiàn)如:①中國發(fā)明專利，供超高溫合金用的富集釔的鋁化物涂層，申請?zhí)?9109243.9 ;②中國發(fā)明專利，ー種粉末包埋滲鋁劑以及包埋滲鋁方法，申請?zhí)?3114750.X ;③中國發(fā)明專利，ー種高溫合金用納米鉬鋁抗氧化涂層的制備方法，申請?zhí)?00810058933.0 ;④中國發(fā)明專利，銥鋁高溫抗氧化涂層的制備方法，申請?zhí)?00910168837.6 等等。[0004]鋁化物涂層屬于擴(kuò)散涂層，其特點(diǎn)是具有優(yōu)良的抗氧化性能，但由于NiAl相涂層脆性大、易開裂剝落、抗熱腐蝕性能差，因此需要對鋁化物涂層進(jìn)行改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，本發(fā)明的目的在于提供ー種具有良好エ藝重復(fù)性，容易實(shí)現(xiàn)エ業(yè)化生產(chǎn)的鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法，該方法通過在涂層中添加Cr元素很好的提高涂層抗氧化和抗熱腐蝕性能，并有效地延長涂層使用壽命。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0007]一種鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法，該方法是在鎳基高溫合金基體材料上，通過電弧離子鍍(AIP，即Arc 1n Plating)的方法沉積Cr層，然后采用粉末包埋法滲Al，滲劑由鋁鐵合金粉末(Al含量為48~52wt%，粉末粒度為100~300目)和NH4Cl組成，從而在高溫合金基體上形成Al-Cr涂層。
[0008]采用電弧離子鍍技術(shù)沉積Cr層時(shí)，首先將真空室真空預(yù)抽至2X 10_3~1X 10_2Pa，通入Ar氣，使真空室壓強(qiáng)升至5 X 10_2~3X KT1Pa ;然后對樣品進(jìn)行預(yù)濺射轟擊清洗，靶基距為230~250mm,脈沖偏壓為-800~-1000V,占空比20~40%,時(shí)間2~5min ;再沉積Cr層，靶基距為230~250_，弧電壓15~25V，弧電流50~70A，脈沖偏壓為-150~-300V，占空比20~40%，沉積溫度50~150°C，沉積時(shí)間40~80min，Cr層厚度為5~10 y m。
[0009]將上述沉積Cr層的鎳基高溫合金采用粉末包埋法滲Al吋，首先對滲劑進(jìn)行烘干處理，滲劑的成分為95~98wt%鋁鐵合金粉末和2~5wt% NH4Cl,將滲劑均勻放在真空滲Al爐的試樣盤上，抽真空至8.0X10—2~9.6X 10_2MPa，加熱溫度為900~1000°C，保溫時(shí)間為4~5h，然后關(guān)閉加熱電源，隨爐冷卻至室溫；然后進(jìn)行包埋滲Al，將試樣埋入滲劑中，將真空滲Al爐抽真空至8.0X 10_2~9.6 X 10_2MPa，加熱為900~1000°C，保溫時(shí)間為2~3h，然后關(guān)閉加熱電源，隨爐冷卻至室溫，得到Al-Cr涂層。
[0010]沉積Cr層前需對試樣進(jìn)行預(yù)處理，首先用SiC水磨砂紙將基體材料逐級打磨至800~1200#，再用60~220目空心玻璃丸濕噴砂處理，然后依次采用去離子水、丙酮超聲清洗15min后，再用無水こ醇漂洗后烘干。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果如下:
[0012]1、本發(fā)明方法所制備涂層使用壽命更長。高溫合金Al-Cr涂層中的主要相為3-NiAl和a-Cr相，在高溫氧化過程中P-NiAl相可提供Al源支持表層氧化膜的生成和修復(fù)，在熱腐蝕過程中，涂層中Cr元素可以抵抗腐蝕，因此具有優(yōu)良的抗氧化和熱腐蝕性能，從而延長涂層的使用壽命。 [0013]2、本發(fā)明方法所制備涂層具有均勻致密的結(jié)構(gòu)和良好的結(jié)合強(qiáng)度，可應(yīng)用于鎳基高溫合金的防護(hù)。
[0014]3、本發(fā)明采用電弧離子鍍沉積Cr層和粉末包埋法滲Al獲得高溫合金Al-Cr涂層的方法，其エ藝簡単，重復(fù)性好，而且能有效的控制涂層成分和厚度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中DSMll高溫合金上Al-Cr涂層的截面BSE形貌。
[0016]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中DSMll高溫合金上Al-Ct涂層的XRD衍射圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)說明。
[0018]實(shí)施例1
[0019]基材采用Ni基高溫合金DSM 11，其名義成分為(質(zhì)量百分比):3% Al，5%Ti，14%Cr, 9.5%Co, 3.8%ff, 1.5%Mo, 2.8%Ta, 0.1%C, Ni 余量，試樣尺寸為① 15mmX 2mm。采用國產(chǎn)MIP-8-800型電弧離子鍍設(shè)備沉積Cr層。沉積Cr層前需對試樣進(jìn)行預(yù)處理，將用SiC水磨砂紙將基體材料逐級打磨至800#，采用200目空心玻璃丸濕噴砂處理，隨即先用去離子水，再用丙酮各超聲清洗15min，用無水こ醇漂洗后烘干備用。采用電弧離子鍍技術(shù)沉積Cr層吋，將真空室真空預(yù)抽至6 X 10?,通入Ar氣，使真空室壓強(qiáng)升至2 X KT1Pa ;對樣品進(jìn)行預(yù)濺射轟擊清洗，靶基距為240 mm，脈沖偏壓為-800V，占空比30%，清洗時(shí)間5min ;沉積Cr層時(shí)，靶基距為240 mm，弧電壓19V，弧電流60A，脈沖偏壓為-200V，占空比30%，沉積溫度120°C，沉積時(shí)間45min，Ar層厚度約為5iim。
[0020]將得到的沉積Ar層的樣品進(jìn)行粉末包埋滲Al。采用粉末包埋法滲Al時(shí)，首先對滲劑進(jìn)行烘干處理，滲劑的成分為95wt%鋁鐵合金粉末(Al含量為50wt%，粉末粒度為200目)和5wt% NH4Cl,將滲劑均勻放在真空滲Al爐的試樣盤上，抽真空至9.6X10_2MPa，加熱溫度為950°C，保溫時(shí)間為4h，然后關(guān)閉加熱電源，隨爐冷卻至室溫；然后進(jìn)行包埋滲Al，將試樣埋入滲劑中，將真空滲Al爐抽真空至9.6X10_2MPa，加熱為950°C，保溫時(shí)間為2h，然后關(guān)閉加熱電源，隨爐冷卻至室溫，得到Al-Cr涂層。
[0021]Al-Cr涂層的截面形貌如圖1所示。由圖1可知，Al-Cr涂層組織結(jié)構(gòu)致密，與基體結(jié)合良好，涂層厚度約為25 u m，其中互擴(kuò)散區(qū)約為5 u m。Al-Cr涂層中Al含量約為32wt%，Cr含量約為13wt%，Ti含量約為2.5wt%，Co含量約為6.5wt%，W含量約為2wt%，Ni為余量?；U(kuò)散區(qū)內(nèi)Al含量約為16wt%，Cr含量約為19wt%，Ti含量約為7.5wt%,Co含量約為9wt%，W含量約為7.5wt%, Ta含量約為3.5wt%, Ni為余量。
[0022]Al-Cr涂層的XRD圖譜如圖2所示。由圖2可知，Al-Cr涂層由@-NiAl、Ni2Al3, a -Cr和AlCr2相組成。將所制備試樣進(jìn)行恒溫氧化測試，所制備的Al-Cr涂層在10000C /300h 恒溫氧化增重率< 3X l(T3mg/cm2 ? h。
[0023]鎳基高溫合金是高溫合金中高溫強(qiáng)度最高、應(yīng)用最廣泛的ー類合金。因而研究鎳基高溫合金的防護(hù)涂層，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。本實(shí)施例中鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法，對其他鎳基高溫合金，如 GH4037、K438、K438G、K417G、K444、DZ404、DD26、DD406 等具有良好的通用性，該涂層制備方法能有效的延長涂層的使用壽命。
[0024]上述實(shí)施例結(jié)果表明，本發(fā)明通過電弧離子鍍Cr加粉末包埋滲Al的エ藝，在高溫合金基體上制備Al-Cr涂層。該涂層制備エ藝具有良好的エ藝重復(fù)性和容易實(shí)現(xiàn)エ業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，制備的涂層與基體材料結(jié)合強(qiáng)度高，組織結(jié)構(gòu)致密，成分可控制，有效的提高了涂層中的Al存儲(chǔ)相和Cr的含量，從而可以提高涂層抗高溫氧化和抗熱腐蝕性能，達(dá)到延長涂層使用壽命的效果。該涂層制備方法可應(yīng)用于鎳基高溫合金的防護(hù)。
【權(quán)利要求】
1.一種鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法，其特征在于:該方法是在鎳基高溫合金基體材料上，通過電弧離子鍍的方法沉積Cr層，然后采用粉末包埋法滲Al，滲劑由鋁鐵合金粉末和NH4Cl組成，從而在高溫合金基體上形成Al-Cr涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法，其特征在于:采用電弧離子鍍技術(shù)沉積Cr層時(shí)，首先將真空室真空預(yù)抽至2 X 10_3~I X 10_2Pa，通入Ar氣，使真空室壓強(qiáng)升至5 X 10_2~3 X KT1Pa ;然后對樣品進(jìn)行預(yù)濺射轟擊清洗，靶基距為230~250mm，脈沖偏壓為-800~-1000V，占空比20~40%，時(shí)間2~5min ;再沉積Cr層，靶基距為230~250_，弧電壓15~25V，弧電流50~70A，脈沖偏壓為-150~-300V，占空比20~40%，沉積溫度50~150°C,沉積時(shí)間40~80min, Cr層厚度為5~10 y m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法，其特征在于:采用粉末包埋法滲Al時(shí)，首先對滲劑進(jìn)行烘干處理，然后進(jìn)行包埋滲Al，包埋滲Al是將試樣埋入滲劑中，將真空滲Al爐抽真空至8.0X 10_2~9.6X 10_2MPa，加熱為900~1000°C，保溫時(shí)間為2~3h，然后關(guān)閉加熱電源，隨爐冷卻至室溫，得到Al-Cr涂層。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法，其特征在于:按質(zhì)量百分比計(jì)，所述滲劑中鋁鐵合金粉末為95~98%，NH4Cl為2~5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法，其特征在于:所述烘干處理是將滲劑均勻放在真空滲Al爐的試樣盤上，抽真空至8.0X 1(T2~9.6X l(T2MPa，加熱溫度為900~1000°C，保溫時(shí)間為4~5h，然后關(guān)閉加熱電源，隨爐冷卻至室溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法，其特征在于:沉積Cr層前對基體材料進(jìn)行預(yù)處理:首先用SiC水磨砂紙將基體材料逐級打磨至800~1200#，再用60~220目空心玻璃丸濕噴砂處理，然后依次采用去離子水、丙酮超聲清洗15min后，再用無水こ醇漂洗后烘干。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳基高溫合金Al-Cr涂層的制備方法，其特征在于:所述鋁鐵合金粉末中Al的質(zhì)量含量為48~ 52%，粉末粒度為100~300目。
【文檔編號】C23C14/16GK103590002SQ201210295487
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月17日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月17日
【發(fā)明者】孫超, 吳多利, 姜肅猛, 范其香, 華偉剛, 宮駿 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所