專(zhuān)利名稱(chēng)：一種工業(yè)鉬粉的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種工業(yè)鑰粉的提純方法。
背景技術(shù)：
鑰粉具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，高的導(dǎo)熱系數(shù)和低熱膨脹系數(shù)，廣泛應(yīng)用于電子、航空和加熱領(lǐng)域。隨著大規(guī)模集成電路、離子注入和金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相淀積(MOCVD)等半導(dǎo)體技術(shù)的發(fā)展，對(duì)鑰的純度要求越來(lái)越高。
工業(yè)鑰粉的純度一般不高于99.95%，無(wú)法滿足上述領(lǐng)域?qū)﹁€純度的要求，尤其是鑰(Mo)中的鈉(Na)、鉀(K)等堿金屬離子以及鐵(Fe)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋁(Al)等重金屬元素對(duì)集成電路以及MOCVD部件有重大影響。
工業(yè)上，鑰粉粉的生產(chǎn)一般以鑰酸銨為原料，經(jīng)過(guò)兩次氫氣還原獲得。還原鑰粉的純度取決于原始鑰酸銨的純度以及還原過(guò)程中還原用舟、氣氛等因素的影響。雖然，鑰酸銨可以通過(guò)離子交換技術(shù)提純，但，該方法獲得的鑰粉純度不高于99.95%。
其他的提純方法包括氯化-蒸餾、氧化鑰升華法等，這些工藝方法雖然具有較好的提純效果，但技術(shù)路線復(fù)雜，控制難度大，而且使用有毒氣體。發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)便安全、提純純度高的工業(yè)鑰粉提純方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)效果，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:
一種工業(yè)鑰粉的提純方法，其包括以下步驟:
步驟1:在一反應(yīng)容器中加入工業(yè)鑰粉、雙氧水溶液以及堿性溶液，使之發(fā)生化學(xué)反應(yīng)得到鑰的螯合物與氧化物沉淀的反應(yīng)液；
步驟2:將所述反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，除去沉積物后得到含鑰溶液；
步驟3:將所述含鑰溶液進(jìn)行加熱，蒸發(fā)后得到結(jié)晶產(chǎn)物；
步驟4:將所述結(jié)晶產(chǎn)物在空氣中焙燒，獲得鑰的氧化物；
步驟5:用超純水將所述鑰的氧化物進(jìn)行洗滌、過(guò)濾；
步驟6:將上述步驟后的鑰的氧化物進(jìn)行干燥處理，得到干燥的鑰的氧化物；
步驟7:將所述干燥的鑰的氧化物在氫氣氣氛中還原，得到高純度的鑰粉。
優(yōu)選的，在步驟I中，所述的雙氧水溶液的濃度為25-50%。
優(yōu)選的，在步驟I中，所述的堿性溶液的濃度為8-12%。
優(yōu)選的，所述的雙氧水溶液與堿性溶液組成的混合溶液中，混合配比為5-9份的雙氧水溶液:1-5份的堿性溶液。
優(yōu)選的，所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
優(yōu)選的，所述的堿性溶液為氫氧化鉀溶液。
優(yōu)選的， 所述超純水與鑰的氧化物的固液比為I份的鑰的氧化物:6-10份的超純水。
優(yōu)選的，所述的步驟5至少進(jìn)行3次。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明中將雙氧水和NaOH或KOH溶液作為溶解鑰粉的溶液，其優(yōu)點(diǎn)是雙氧水可以徹底分解為H2O和O2，而Na、K離子是溶解于水的，在以后的處理工序中可以通過(guò)反復(fù)的水洗不斷降低Na、K離子濃度，如步驟5中高純水的洗滌過(guò)程。另一方面，反應(yīng)生成的鑰的螯合物是完全溶解于反應(yīng)溶液的，而如Cu、Al等金屬離子在發(fā)明中的堿性溶液中被氧化生成相應(yīng)的堿性氧化物沉淀，可通過(guò)簡(jiǎn)單的過(guò)濾除去，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，能夠效去除鑰粉中的Fe、 N1、Cu、Al等金屬離子和Na、K等堿金屬離子，有效的提高了鑰粉中鑰的純度。
以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
稱(chēng)取IOOg工業(yè)鑰粉，部分雜質(zhì)含量見(jiàn)表I。
表I工業(yè)鑰粉中部分雜質(zhì)含量表
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)鑰粉的提純方法，其特征在于，包括以下步驟步驟I:在一反應(yīng)容器中加入工業(yè)鑰粉、雙氧水溶液以及堿性溶液，使之發(fā)生化學(xué)反應(yīng)得到鑰的螯合物與氧化物沉淀的反應(yīng)液；步驟2 :將所述反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，除去沉積物后得到含鑰溶液；步驟3 :將所述含鑰溶液進(jìn)行加熱，蒸發(fā)后得到結(jié)晶產(chǎn)物；步驟4 :將所述結(jié)晶產(chǎn)物在空氣中焙燒，獲得鑰的氧化物；步驟5 :用超純水將所述鑰的氧化物進(jìn)行洗滌、過(guò)濾；步驟6 :將上述步驟后的鑰的氧化物進(jìn)行干燥處理，得到干燥的鑰的氧化物；步驟7 :將所述干燥的鑰的氧化物在氫氣氣氛中還原，得到高純度的鑰粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的工業(yè)鑰粉的提純方法，其特征在于在步驟I中，所述的雙氧水溶液的濃度為25-50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的工業(yè)鑰粉的提純方法，其特征在于在步驟I中，所述的堿性溶液的濃度為8-12%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的工業(yè)鑰粉的提純方法，其特征在于在步驟I中，所述的雙氧水溶液與堿性溶液組成的混合溶液中，混合配比為5-9份的雙氧水溶液1-5份的堿性溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的工業(yè)鑰粉的提純方法，其特征在于所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的工業(yè)鑰粉的提純方法，其特征在于所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的工業(yè)鑰粉的提純方法，其特征在于所述的堿性溶液為氫氧化鉀溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的工業(yè)鑰粉的提純方法，其特征在于所述的堿性溶液為氫氧化鉀溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的工業(yè)鑰粉的提純方法，其特征在于在步驟5中，所述超純水與鑰的氧化物的固液比為I份的鑰的氧化物6-10份的超純水。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或7所述的工業(yè)鑰粉的提純方法，其特征在于所述的步驟5至少進(jìn)行3次。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種工業(yè)鉬粉的提純方法，首先，將鉬粉溶解于H2O2與NaOH的溶液中，混合液反應(yīng)后生成溶解于溶液的鉬的螯合物，鉬粉中的Fe、Ni、Cu等形成相應(yīng)的氧化物沉淀；其次，過(guò)濾溶液將含鉬的溶液與沉淀物分離；然后，將濾液加熱結(jié)晶獲得含鉬的固相物質(zhì)；接著，將該固相物在空氣中焙燒形成鉬的氧化物，為去除氧化鉬中的Na、K等水溶離子，利用高純水對(duì)氧化鉬反復(fù)洗滌、過(guò)濾；最后，經(jīng)洗滌后的三氧化鉬采用傳統(tǒng)的二次氫氣還原工藝，得到純度更高的鉬粉。經(jīng)過(guò)本發(fā)明的方法提純后的工業(yè)鉬粉，鉬的純度可進(jìn)一步提高，以符合電子、航空和加熱領(lǐng)域?qū)︺f粉純度的嚴(yán)格要求。
文檔編號(hào)C22B3/12GK103255288SQ20121003548
公開(kāi)日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者都業(yè)志 申請(qǐng)人:蘇州艾默特材料技術(shù)有限公司