專利名稱：含鉑廢催化劑機(jī)械活化浸出設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于貴金屬回收領(lǐng)域，具體涉及一種石化工業(yè)含鉬廢催化劑活化浸出設(shè)備。
背景技術(shù)：
鉬在高溫下，顯示出極強(qiáng)的化學(xué)惰性，并且具有獨(dú)特的催化性能。因此，含鉬催化劑廣泛用于汽車、化工和石油精煉工業(yè)。石化工業(yè)含鉬催化劑在使用一段時(shí)間后，由于表面積炭等原因，會(huì)使催化劑失活，循環(huán)再生幾次之后，則成為廢催化劑。自2003年以來，全球鉬呈現(xiàn)供不應(yīng)求的局面，而催化劑中金屬鉬含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于礦石中鉬的含量，因此成為鉬非常重要的二次資源，具有極高的回收價(jià)值。從廢催化劑回收鉬，最關(guān)鍵的步驟是如何實(shí)現(xiàn)金屬鉬與基體(大部分為Al2O3或SiO2- Al2O3)的分離。根據(jù)已公開發(fā)表的資料，從廢催化劑回收鉬的方法大致可以分為三種(1)活性組分溶解法，即將鉬溶解而載體得以保留，把鉬和載體分離后再經(jīng)過富集精制，進(jìn)而使鉬得以回收。如中國專利CN1067926中，將廢催化劑在1100 1200°C下焙燒 1 4小時(shí)后，在鹽酸溶液中加入含氯氧化劑浸出，再通過鋅粉置換，重新溶解，加固體氯化銨沉淀，煅燒后得純鉬。這種方法的弊端在于試劑消耗大；高溫焙燒后氧化鋁基本轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶的α-Al2O3，致使渣量大；包裹在基體中的鉬很難浸出，降低了鉬的浸出率；另外工藝比較繁雜。(2)全溶解法，即將載體和鉬都溶解后，再從溶液中回收鉬的方法，如中國專利 CN1038199C中，將催化劑溶解于硫酸，鹽酸，氯酸鈉，氯化鈉溶液中，然后用陰離子交換樹脂吸附溶液中的鉬族金屬陰離子，用鹽酸，高氯酸洗滌樹脂，洗滌液用水合胼還原得到鉬族金屬。這種方法試劑消耗大，強(qiáng)酸強(qiáng)氧化性溶液對設(shè)備要求比較高，而且基體金屬的溶解會(huì)使金屬鉬的分離比較困難。(3)基體溶解法，即用硫酸或堿溶解載體，過濾后，鉬以固態(tài)存在于渣中，再從渣中回收金屬鉬。如楊洪飚，何藹平，劉時(shí)杰等采用用硫酸溶解Y-Al2O3—焚燒脫炭一“消化” 轉(zhuǎn)溶α -Al2O3—鉬精礦精煉鉬的工藝處理廢催化劑，鉬產(chǎn)品純度>99. 5%，回收率>97. 5%。 Jae-Chun Lee, Jinki Jeong采用硫酸溶解法溶解載體金屬，再從渣中回收金屬鉬，用6. 0 mol/L的硫酸于100°C浸出4小時(shí)后，氧化鋁的浸出率為92%?；w溶解法試劑消耗比較少， 操作條件比較溫和，對設(shè)備要求低，且基體金屬大部分可以回收，減少了含鋁廢水的處理， 而且使富集后的含鉬渣處理量減小，這樣不僅可以減少鉬浸出過程中浸出劑的消耗，還使得鉬的分離提純更加簡單。對于含鉬催化劑，基體成分一般為Al2O3或SiO2-Al2O3，所以要實(shí)現(xiàn)鉬與基體的分離，最關(guān)鍵是要使鉬和基體分別處于不同的相。基體溶解法正好解決了這一問題，使鋁處于液相，而鉬處于渣中?；w溶解法的關(guān)鍵是要盡可能的溶解基體金屬，而使鉬處于不溶渣中。然而目前對于基體的溶解都是采用常規(guī)的酸溶或堿溶(熔)，為了使鋁的浸出率提高，降低渣率，通常會(huì)通過高酸、高堿、高壓、高溫或其他措施強(qiáng)化浸出，盡管這樣，還是很難實(shí)現(xiàn)鉬與基體高效的分離。因此，迫切需要一種可以提高鉬與基體的分離效率的專用設(shè)備。 發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種可以提高鉬與基體的分離效率的含鉬廢催化劑機(jī)械活化浸出設(shè)備。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型所述的一種含鉬廢催化劑機(jī)械活化浸出設(shè)備的活化浸出設(shè)備包括一個(gè)由電機(jī)驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)的筒體，筒體外圍裝有對筒體加熱的加熱元件。使用時(shí)，將含鉬廢催化劑、硫酸溶液和活化介質(zhì)氧化鋯球加入筒體內(nèi)，啟動(dòng)電機(jī)帶動(dòng)筒體旋轉(zhuǎn)。 硫酸為浸出劑，為了減少有毒氣體的生成，在活化浸出前，原料需經(jīng)過焙燒預(yù)處理，焙燒過程還可以使高價(jià)態(tài)的鉬還原，使鉬的溶解減少，因此需要加熱元件。筒體內(nèi)表面設(shè)有聚四氟乙烯內(nèi)襯，可以抵抗酸性溶液的腐蝕。筒體開口端設(shè)有蓋板，蓋板上開有小孔，使活化浸出過程在常壓下進(jìn)行。為了使催化劑基體表面積最大，Al2O3或SiO2-Al2O3基體表面具有多孔結(jié)構(gòu)，然而， 對于含鉬廢催化劑而言，由于老化導(dǎo)致多孔結(jié)構(gòu)的入口被堵塞，致使鉬的溶解過程困難。因此要實(shí)現(xiàn)鉬的高效浸出，必須破壞載體結(jié)構(gòu)，基于此，可以采用機(jī)械球磨方法。但傳統(tǒng)方法中，磨細(xì)和浸出是分開進(jìn)行的，這樣不僅使得工藝過程復(fù)雜，浸出率也難以大幅度提高，因此本實(shí)用新型提供的裝置可以將磨細(xì)和浸出置于同一反應(yīng)器中進(jìn)行，工藝流程簡單，操作步驟少，不僅可以縮短工序，而且使機(jī)械活化和浸出過程緊密地結(jié)合起來，使氧化鋁浸出率更高。本設(shè)備還具有結(jié)構(gòu)簡單、易于操作，投資少的優(yōu)點(diǎn)。

圖1為本實(shí)用新型活化浸出設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1 一電機(jī)，2 —筒體，3 —加熱元件，4 一聚四氟乙烯內(nèi)襯，5 —蓋板，6 —活化
介質(zhì)，7 —支架，8—測溫裝置。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型做具體說明。本實(shí)用新型所述的含鉬廢催化劑機(jī)械活化浸出設(shè)備包括一個(gè)由電機(jī)1驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)的筒體2，筒體2外圍裝有對筒體2加熱的加熱元件3。筒體2安裝在支架7上，加熱元件 3可以與測溫裝置8連接，用于測量和控制筒體2內(nèi)的溫度。加熱原件3可以有多種選擇， 本實(shí)用新型優(yōu)選采用硅碳棒或蒸汽夾套。筒體2內(nèi)表面設(shè)有聚四氟乙烯內(nèi)襯4。筒體2開口端設(shè)有蓋板5，蓋板5上開有小孔，小孔規(guī)格Φ 10，蓋板5用聚四氟乙烯材料制成。將含鉬廢催化劑焙燒預(yù)處理后，與硫酸溶液一起加入活化浸出設(shè)備中，筒體2內(nèi)有活化介質(zhì)6—氧化鋯球，啟動(dòng)電機(jī)1帶動(dòng)筒體2旋轉(zhuǎn)，活化浸出過程中筒體2的最佳轉(zhuǎn)速為5 10 r/min。控制溫度在90 110°C，反應(yīng)1 4小時(shí)后過濾，濾渣回收鉬，濾液回收硫酸鋁。
權(quán)利要求1.一種含鉬廢催化劑機(jī)械活化浸出設(shè)備，其特征在于所述的設(shè)備包括一個(gè)由電機(jī) (1)驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)的筒體(2)，筒體(2)外圍裝有對筒體(2)加熱的加熱元件(3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于筒體(2)內(nèi)表面設(shè)有聚四氟乙烯內(nèi)襯(4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于筒體(2)開口端設(shè)有蓋板(5)，蓋板(5)上開有小孔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于所述的加熱原件(3)為硅碳棒或蒸汽夾套。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其特征在于所述的加熱原件(3)為硅碳棒或蒸汽夾套。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種含鉑廢催化劑機(jī)械活化浸出設(shè)備，該設(shè)備包括一個(gè)由電機(jī)驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)的筒體，筒體外圍裝有對筒體加熱的加熱元件。使用時(shí)，將含鉑廢催化劑、硫酸溶液和活化介質(zhì)氧化鋯球加入筒體內(nèi)，啟動(dòng)電機(jī)帶動(dòng)筒體旋轉(zhuǎn)。筒體內(nèi)表面設(shè)有聚四氟乙烯內(nèi)襯，筒體開口端設(shè)有蓋板，蓋板上開有小孔。本實(shí)用新型提供的裝置可以將磨細(xì)和浸出置于同一反應(yīng)器中進(jìn)行，工藝流程簡單，操作步驟少，不僅可以縮短工序，而且使機(jī)械活化和浸出過程緊密地結(jié)合起來，使氧化鋁浸出率更高，還具有結(jié)構(gòu)簡單、易于操作，投資少的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C22B7/00GK202099360SQ20112019269
公開日2012年1月4日 申請日期2011年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月9日
發(fā)明者張保鋼 申請人:上海派特貴金屬有限公司, 張保鋼