專利名稱：高純鉭靶材制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體濺射靶材的制備，特別涉及一種半導(dǎo)體用高純鉭靶材制備方法。
背景技術(shù)：
濺射靶材是制造半導(dǎo)體芯片所必需的一種極其重要的關(guān)鍵材料，其原理是采用物理氣相沉積技術(shù)(PVD)，用高壓加速氣態(tài)離子轟擊靶材，使靶材的原子被濺射出，以薄膜的形式沉積到硅片上，最終形成半導(dǎo)體芯片中復(fù)雜的配線結(jié)構(gòu)。濺射靶材具有金屬鍍膜的均勻性、可控性等諸多優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體領(lǐng)域。隨著半導(dǎo)體行業(yè)的迅速發(fā)展，對濺射靶材的需求越來越大，濺射靶材已成為半導(dǎo)體行業(yè)發(fā)展不可或缺的關(guān)鍵材料。靶材的晶粒尺寸、晶粒取向?qū)呻娐方饘俦∧さ闹苽浜托阅苡泻艽蟮挠绊?。主要表現(xiàn)在1.隨著晶粒尺寸的增加，薄膜沉積速率趨于降低；2.在合適的晶粒尺寸范圍內(nèi)， 靶材使用時的等離子體阻抗較低，薄膜沉積速率高和薄膜厚度均勻性好；3.為提高靶材的性能，在控制靶材晶粒尺寸的同時還必須嚴(yán)格控制靶材的晶粒取向。靶材的晶粒尺寸和晶粒取向主要通過均勻化處理、熱機械加工、再結(jié)晶退火進(jìn)行調(diào)整和控制。半導(dǎo)體用鉭濺射靶材一般純度要求在4N(99. 99% )以上。制造方法基本是高純鉭粉先燒結(jié)成塊，再通過高真空電子束熔煉爐獲得高純鉭錠，然后對鉭錠反復(fù)進(jìn)行塑性變形和退火，從而獲得具有均勻晶粒和一定內(nèi)部織構(gòu)的鉭靶坯，靶坯通過與背板進(jìn)行焊接并經(jīng)機械加工，最終成品。在這樣的制造方法中，高純鉭粉需要先燒結(jié)成塊，然后再經(jīng)高真空電子束熔煉成錠，再經(jīng)過反復(fù)的塑性變形和退火才能最終獲得可用于半導(dǎo)體用濺射靶材生產(chǎn)制造用的靶坯。鉭為體心立方金屬，(111)是其密排面，在前面描述的塑性變形時優(yōu)先產(chǎn)生滑移， 這使得經(jīng)過最終塑性變形和退火處理的鉭靶坯的晶粒取向以(111)為主，這屬于鉭金屬的 “固有織構(gòu)帶”，會嚴(yán)重地影響靶材的濺射性能。表現(xiàn)為濺射速率偏低、鍍膜的均勻性不佳。并且整個工藝很復(fù)雜，成本也很高，靶材需要被熔化，容易混入由坩堝和脫氧劑等帶來的雜質(zhì)。后續(xù)工藝中反復(fù)的塑性變形和退火也容易讓靶材被氧化。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，尤其是消除鉭材的“固有織構(gòu)帶”，使得靶材的濺射性能提高，本發(fā)明提供一種半導(dǎo)體用高純鉭靶材制備方法，工藝步驟包括將鉭粉及輔料按照配比混合均勻；
將混合好的鉭粉裝入模具；冷壓成型；真空熱壓燒結(jié)。
可選的，在所述真空熱壓燒結(jié)后還包括實施停爐冷卻、脫模取料、機加工的工藝步
馬聚ο可選的，所述鉭粉的純度為99. 99%以上?？蛇x的，所述真空熱壓燒結(jié)時，真空度在IPa以上，燒結(jié)溫度為1300_1800°C，燒結(jié)時間為5 8小時，壓力50MPa以上?？蛇x的，所述真空熱壓燒結(jié)完成后，停爐冷卻至200°C以下，泄壓取出所述模具。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過粉末冶金的真空熱壓燒結(jié)技術(shù)直接由粉末制得鉭靶坯，消除鉭的“固有織構(gòu)帶”，獲得內(nèi)部織構(gòu)均勻的可用于半導(dǎo)體靶材制造用的鉭靶坯，大大改善了其濺射性能。同時將傳統(tǒng)工藝大大簡化，節(jié)約了制造成本。也減小了靶材在制作過程中被摻入雜質(zhì)和被氧化的幾率。


圖1為本發(fā)明實施的主要步驟流程圖。
具體實施例方式本發(fā)明通過粉末冶金的真空熱壓燒結(jié)技術(shù)直接由粉末制得鉭靶坯，消除鉭的“固有織構(gòu)帶”，獲得內(nèi)部織構(gòu)均勻的可用于半導(dǎo)體靶材制造用的鉭靶坯。其中粉末冶金是制取金屬粉末并通過成型燒結(jié)等工藝將金屬粉末或與非金屬粉末的混合物制成制品的加工方法。粉末冶金和傳統(tǒng)熔煉方法相比，具有以下特點粉末冶金工藝是在低于基體金屬的熔點下進(jìn)行的；粉末冶金工藝所利用的細(xì)小金屬或合金粉末，凝固速度極塊，晶粒細(xì)小均勻，保證了粉末冶金工藝制得的金屬材料組織均勻，性能穩(wěn)定，以及良好的冷、熱加工性能； 粉末顆粒不受合金元素和含量的限制，可提高強化相含量，從而發(fā)展新的材料體系；利用各種成形工藝，可以將粉末原料直接成形為特定形狀的零件，大量減少機加工量。故粉末冶金工藝一般用于制作傳統(tǒng)熔煉方法難以制取的難熔金屬及其化合物、假合金、多孔材料，或制作一些傳統(tǒng)熔煉方法難以獲得的獨特的化學(xué)組成和機械、力學(xué)性能要求的金屬，或制作結(jié)構(gòu)復(fù)雜或者精密的機械零件等。但是，發(fā)明人在實驗和對工藝改進(jìn)過程中意識到，粉末冶金技術(shù)對于鉭靶材的加工，可以產(chǎn)生另外的作用，即改善鉭的金屬晶向，從而提高鉭靶材質(zhì)量，使之滿足半導(dǎo)體工藝的要求?；诖耍景l(fā)明利用粉末冶金的特點，制作內(nèi)部織構(gòu)分布均勻，濺射性能優(yōu)良的鉭靶材，同時簡化了傳統(tǒng)工藝，使得成本降低。為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更為明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
做詳細(xì)的說明。圖1所示是本發(fā)明實施例工藝流程示意圖，包括Sl 將鉭粉及輔料按照配比混合均勻。S2 將混合好的鉭粉裝入模具。S3 冷壓成型。S4 真空熱壓燒結(jié)。S5:實施停爐冷卻。
S6 脫模取料。S7 機加工。在以下描述中闡述了具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以多種不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣。因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施方式
的限制。執(zhí)行步驟Sl 將鉭粉及輔料按照配比混合均勻。半導(dǎo)體鉭靶材的一般純度要求在4N(99. 99% )以上，例如為4N5 (99. 995% )或 5N(99. 999% )0具體純度根據(jù)需求而確定原輔料的配比。其中，鉭粉的顆粒形狀可為不規(guī)則狀、片狀、多面體狀、樹枝狀、粒狀、球狀、滴狀、纖維狀等等不限。粒度范圍為1-lOum。執(zhí)行步驟S2 將混合好的鉭粉裝入模具。粉末按設(shè)計重量自由裝入模具，裝滿為止。模具的尺寸根據(jù)實際要求而不同，在本實施例中以所制作靶材尺寸是D450x8(直徑450mm，厚度8mm)為例。由于在后續(xù)的工藝中，需要經(jīng)過高壓、高溫的處理，故模具使用超強C-C復(fù)合材料(碳纖維增強碳基體的復(fù)合材料)制作。這種材料具有高強高模、比重輕、熱膨脹系數(shù)小、抗腐蝕、抗熱沖擊、耐摩擦性能好、化學(xué)穩(wěn)定性好等一系列優(yōu)異性能，是一種新型的超高溫復(fù)合材料。此種材料用來做本發(fā)明的模具，耐高溫高壓，且不變形。執(zhí)行步驟S3 冷壓成型。在常溫下把鉭粉在模具中壓實。執(zhí)行步驟S4 真空熱壓燒結(jié)。本步驟的實施是在真空熱壓爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，參數(shù)設(shè)置為真空度在IPa以上， 燒結(jié)溫度為1300-1800°C，燒結(jié)時間為5 8小時，壓力50MPa以上。在真空熱壓爐中進(jìn)行， 使產(chǎn)品不被氧化，并調(diào)整熱壓爐的溫度和壓力。由于鉭的熔點為四801左右，本步驟中的溫度遠(yuǎn)未達(dá)到鉭的熔點，鉭在這過程中不會熔化，也不會存在從熔化狀態(tài)凝固過程，則鉭粉末到鉭塊的過程中，沒有經(jīng)歷再結(jié)晶， 不會出現(xiàn)原有的技術(shù)會產(chǎn)生的“固有織構(gòu)帶”。且由于粉末冶金工藝在材料生產(chǎn)過程中并不熔化材料，也就不怕混入由坩堝和脫氧劑等帶來的雜質(zhì)，而燒結(jié)一般在真空和還原氣氛中進(jìn)行，不怕氧化，也不會給材料任何污染，故有可能制取高純度的材料，并且能保證材料成分配比的正確性和均勻性。執(zhí)行步驟S5 實施停爐冷卻。使冷卻水流通，停止提供燒結(jié)熱量，靜待爐溫降止 500°C以下時，停斷真空度，待爐溫降至100°C以下時，停斷冷卻水。執(zhí)行步驟S6 脫模取料。由于爐溫已經(jīng)降至100°C以下，無需保護(hù)氣體氛圍，直接脫模取料。執(zhí)行步驟S7 機加工。本步驟中的機加工，包括周圈線切割，上下平面磨床加工。 使得靶材表面形狀精度滿足靶材要求。本發(fā)明雖然已以較佳實施例公開如上，但其并不是用來限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可以利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出可能的變動和修改，因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種高純鉭靶材制備方法，其特征在于，工藝步驟包括 將鉭粉混合均勻；將混合好的鉭粉裝入模具； 冷壓成型； 真空熱壓燒結(jié)。
2.如權(quán)利要求1所述的高純鉭靶材制備方法，其特征在于，在所述真空熱壓燒結(jié)后還包括實施停爐冷卻、脫模取料、機加工的工藝步驟。
3.如權(quán)利要求1所述的高純鉭靶材制備方法，其特征在于，所述鉭粉的純度為99.99% 以上。
4.如權(quán)利要求1所述的高純鉭靶材制備方法，其特征在于，所述真空熱壓燒結(jié)時，真空度在IPa以上，燒結(jié)溫度為1300-1800°C，燒結(jié)時間為5_8小時，壓力50MPa以上。
5.如權(quán)利要求4所述的高純鉭靶材制備方法，其特征在于，所述真空熱壓燒結(jié)完成后， 停爐冷卻至200°C以下，泄壓取出所述模具。
全文摘要
本發(fā)明提供的高純鉭靶材制備方法，包括將鉭粉混合均勻；將混合好的鉭粉裝入模具；冷壓成型；真空熱壓燒結(jié)。與傳統(tǒng)的通過高真空電子束熔煉爐獲得高純鉭錠、然后對鉭錠反復(fù)進(jìn)行塑性變形和退火制得鉭靶坯的工藝相比，本發(fā)明通過粉末冶金的真空熱壓燒結(jié)技術(shù)直接由粉末制得鉭靶坯，消除鉭的“固有織構(gòu)帶”，獲得內(nèi)部織構(gòu)均勻的可用于半導(dǎo)體靶材制造用的鉭靶坯。
文檔編號B22F3/16GK102367568SQ20111032125
公開日2012年3月7日 申請日期2011年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月20日
發(fā)明者姚力軍, 潘杰, 王學(xué)澤, 袁海軍 申請人:寧波江豐電子材料有限公司