專利名稱：一種細(xì)晶高純鎳靶材制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純(純度>99. 995%)均勻細(xì)小晶粒的鎳靶材的制造方法，屬于電子材料、真空薄膜和金屬材料加工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)和現(xiàn)代社會的發(fā)展，薄膜材料越來越廣泛的應(yīng)用于信息、新能源、電子、平板顯示等領(lǐng)域，尤其是隨著半導(dǎo)體工藝技術(shù)的發(fā)展，薄膜材料已經(jīng)成為現(xiàn)代社會文明不可或缺的重要組成部分，而作為高質(zhì)量薄膜形成所需要的濺射靶材的質(zhì)量要求也越來越高，因此制備高質(zhì)量要求的靶材制備技術(shù)變得非常重要。鎳作為一種常用的薄膜材料在幾乎所有金屬薄膜所應(yīng)用到的領(lǐng)域均得到了最廣泛的應(yīng)用，在半導(dǎo)體、磁記錄，平板顯示等領(lǐng)域?qū)Ρ∧さ囊蠛芨?，進(jìn)而對金屬靶材也提出 了更高的要求。比如要求鎳具有很高的純度，一般要求大于99. 99%，而對組織要求晶粒均勻，平均晶粒度一般要求小于40um。這樣能夠保證得到均勻性非常好的高純度薄膜，從而保證器件的性能。而對于現(xiàn)有的技術(shù)條件來說，國標(biāo)牌號的Ni的純度一般只有99. 99%，要想達(dá)到更高的純度變得較為困難，一般只能作為裝飾行業(yè)或機(jī)械行業(yè)的鍍膜使用，難以作為高端的信息功能材料使用，而當(dāng)材料純度越高時，根據(jù)金屬學(xué)原理，要想得到更細(xì)晶粒的組織變得越困難，一般晶粒度只能保證〈lOOum，這就難于滿足使用條件的要求。中國專利CN200810031749. 7采用真空感應(yīng)熔煉，隨后進(jìn)行冷軋，再進(jìn)行退火的工藝可以制備純度為99. 99%，晶粒度為2(T30um的鎳靶，其工藝方案的真空感應(yīng)熔煉除去金屬中的雜質(zhì)含量的能力有限，難于進(jìn)一步提高材料的純度，更進(jìn)一步來講，當(dāng)材料純度提高以后，材料的原始晶粒度會成倍增加，類似的冷軋和退火工藝由于純度更高而缺少細(xì)化晶粒的雜質(zhì)，也更難細(xì)化晶粒，采用該類方法很難制備出純度更高的細(xì)晶高純鎳靶材。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種細(xì)晶高純鎳靶材制造方法，本發(fā)明采用電子轟擊爐熔煉，隨后在合適工藝條件下進(jìn)行熱機(jī)械變形和冷塑性變形處理，再進(jìn)行熱處理，最后進(jìn)行機(jī)加工，得到高性能的細(xì)晶高純鎳靶材。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案
一種細(xì)晶高純鎳靶材的制備方法，包括以下步驟
(1)將純度為99.99%的電解鎳板酸洗后進(jìn)行電子轟擊爐熔煉，得到高純鎳鑄錠；
(2)將高純鎳鑄錠在750°C 850°C進(jìn)行熱機(jī)械變形處理，采用的熱機(jī)械變形方式為熱軋或鍛造，熱軋變形量不低于80%，鍛造墩拔次數(shù)不低于3次，鐓粗拔長率不低于50%，空冷;
(3)將熱機(jī)械變形處理之后的高純鎳進(jìn)行退火，退火溫度450°C飛50°C，退火時間廣3小時，空冷；(4)將(3)處理后的高純鎳進(jìn)行冷軋，軋制道次變形率控制在10°/Γ15%之間，總變形率不低于80% ；
(5)將冷軋之后的高純鎳在450°C飛50°C退火1 3小時，空冷，趁熱壓平；
(6)將(5)處理后的高純鎳坯料進(jìn)行各種機(jī)械加工，得到細(xì)晶高純鎳靶材。一種優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于步驟(I )，熔煉時真空度不得低于6 X 10_2Pa。一種優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于所得的細(xì)晶高純鎳靶材的純度> 99. 995%，平均晶粒度< 30um。本發(fā)明首先采用電子轟擊(EB)爐對純度為99. 99%的電解鎳進(jìn)行熔煉，可以得到高純的鎳錠。電子轟擊爐是用于難熔金屬與活性金屬精煉提純的專用設(shè)備。電子束熔煉時，溫度很高，材料主要發(fā)生脫氣、分解、脫氧、蒸汽壓較高的雜質(zhì)元素的揮發(fā)和熔體在冷床·中滯留分離夾雜物，進(jìn)一步將其提純到99. 995%以上，并形成鑄錠。一般靜模鑄造的較低純度的鎳錠晶粒度不超過mm數(shù)量級，采用電子轟擊爐熔煉的鎳錠雖然純度很高，但同時其晶?？蛇_(dá)幾個甚至幾十個cm數(shù)量級，給后續(xù)細(xì)化晶粒帶來的較大的困難，隨后的工藝便是針對細(xì)化晶粒而提出的。本發(fā)明隨后進(jìn)行了熱塑性變形來細(xì)化晶粒，一般來說，塑性變形量越大，細(xì)化晶粒效果越明顯，因此采用盡可能大的塑性變形來細(xì)化晶粒，但同時塑性變形量過大金屬容易開裂，本發(fā)明采用的熱塑性變形溫度為750°c 850°C，熱軋變形量不低于80%，當(dāng)采用自由鍛造工藝時，墩拔次數(shù)不少于3次。這樣既可保證充分的塑性變形，相對合適的高溫保證了金屬具有合適的軟硬程度和具有良好的塑性。當(dāng)金屬空冷至室溫之后，對其進(jìn)行去應(yīng)力退火，退火溫度450°C飛50°C，退火時間廣3小時，空冷，保證金屬組織均勻去除殘余應(yīng)力，避免金屬在隨后的塑性變形過程中由于應(yīng)力過大而開裂。本發(fā)明然后對鎳進(jìn)行冷軋，軋制道次變形率控制在109Γ15%之間，總變形率不低于80%，這樣保證了金屬具有很大的塑性變形來破碎晶粒，進(jìn)一步將晶粒細(xì)化。最后在450°C飛50°C退火廣3小時，空冷，趁熱壓平。完成冷軋高純鎳的再結(jié)晶，并得到平整的高純鎳坯料。將坯料進(jìn)行各種機(jī)械加工可以達(dá)到純度彡99. 995%，平均晶粒度< 30um的高性能鎳濺射靶材。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明利用現(xiàn)有條件和工藝技術(shù)將鎳進(jìn)一步提純，然后再配備合適的冷熱塑性加工工藝，是制備高純細(xì)晶鎳靶材的有效方法。本發(fā)明制備的細(xì)晶高純鎳靶材純度> 99. 995%，平均晶粒度彡30um,晶粒大小均勻。下面通過附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不意味著對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。


圖I為高純鎳靶材的金相圖。圖2-1和圖2-2為高純鎳靶材的成品外觀圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I將國產(chǎn)牌號Ni9999的電解鎳板切塊酸洗干凈，用300kw的電子轟擊爐熔煉成鑄錠，真空度5. 6X 10_2Pa，得到高純鎳鑄錠。將高純鎳鑄錠扒皮去掉表皮缺陷，在850°C下進(jìn)行熱鍛，四墩四拔，鐓粗拔長率均為52%，空冷。將鍛后鎳錠進(jìn)行去應(yīng)力退火，退火溫度450°C，退火時間3h，空冷，將鍛后鑄錠扒皮，去掉表面氧化皮，防止疊皮等缺陷產(chǎn)生和雜質(zhì)混入。將鎳錠冷軋，軋制道次變形率10%，總變形率81%，隨后將高純鎳在500°C退火2h，經(jīng)檢測得到純度為99. 995%，平均晶粒度為30um的靶材坯料。將靶材坯料進(jìn)行機(jī)加工，得到合適尺寸的細(xì)晶高純鎳靶材。 實(shí)施例2
將國產(chǎn)牌號Ni9999的電解鎳板切塊酸洗干凈，用200kw的電子轟擊爐熔煉成鑄錠，真空度2. 6X 10_2Pa，得到高純鎳鑄錠。將高純鎳鑄錠扒皮去掉表皮缺陷，在800°C下進(jìn)行熱鍛，三墩三拔，鐓粗拔長率均為60%，空冷。將鍛后鎳錠進(jìn)行去應(yīng)力退火，退火溫度500°C，退火時間2h，空冷，將鍛后鑄錠扒皮，去掉表面氧化皮，防止疊皮等缺陷產(chǎn)生和雜質(zhì)混入。將鎳錠冷軋，軋制道次變形率12%，總變形率85%，隨后將高純鎳在450°C退火3h，經(jīng)檢測得到純度為99. 996%，平均晶粒度為25um的靶材坯料。將靶材坯料進(jìn)行機(jī)加工，得到合適尺寸的細(xì)晶高純鎳靶材。實(shí)施例3
將國產(chǎn)牌號Ni9999的電解鎳板切塊酸洗干凈，用500kw的電子轟擊爐熔煉成鑄錠，真空度I. 6X 10_2Pa，得到高純鎳鑄錠。將高純鎳鑄錠扒皮去掉表皮缺陷，在750°C下進(jìn)行熱鍛，四墩四拔，鐓粗拔長率均為72%，空冷。將鍛后鎳錠進(jìn)行去應(yīng)力退火，退火溫度550°C，退火時間lh，空冷，將鍛后鑄錠扒皮，去掉表面氧化皮，防止疊皮等缺陷產(chǎn)生和雜質(zhì)混入。將鎳錠冷軋，軋制道次變形率15%，總變形率85%，隨后將高純鎳在550°C退火lh，經(jīng)檢測得到純度為99. 997%，平均晶粒度為24um的靶材坯料。將靶材坯料進(jìn)行機(jī)加工，得到合適尺寸的細(xì)晶高純鎳靶材。圖I為本發(fā)明制備的高純鎳靶材的金相圖，圖2-1和圖2-2為本發(fā)明制備的高純鎳靶材的成品外觀圖，從圖中可以看到，高純鎳靶材表面質(zhì)量優(yōu)良，無疊皮等缺陷。本發(fā)明制備的細(xì)晶高純鎳靶材純度高，平均晶粒度< 30um，晶粒大小均勻。
權(quán)利要求
1.一種細(xì)晶高純鎳靶材的制備方法，包括以下步驟 (1)將純度為99.99%的電解鎳板酸洗后進(jìn)行電子轟擊爐熔煉，得到高純鎳鑄錠； (2)將高純鎳鑄錠在750°C 850°C進(jìn)行熱機(jī)械變形處理，采用的熱機(jī)械變形方式為熱軋或鍛造，熱軋變形量不低于80%，鍛造墩拔次數(shù)不低于3次，鐓粗拔長率不低于50%，空冷; (3)將熱機(jī)械變形處理之后的高純鎳進(jìn)行退火，退火溫度450°C飛50°C，退火時間廣3小時，空冷； (4)將(3)處理后的高純鎳進(jìn)行冷軋，軋制道次變形率控制在10°/Γ15%之間，總變形率不低于80% ； (5)將冷軋之后的高純鎳在450°C飛50°C退火1 3小時，空冷，趁熱壓平； (6)將(5)處理后的高純鎳坯料進(jìn)行各種機(jī)械加工，得到細(xì)晶高純鎳靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的細(xì)晶高純鎳靶材的制備方法，其特征在于步驟(I)中，熔煉時真空度不低于6X10_2Pa。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的細(xì)晶高純鎳靶材的制備方法，其特征在于所得的細(xì)晶高純鎳靶材的純度彡99. 995%，平均晶粒度彡30um。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備細(xì)小晶粒高純鎳濺射靶材的制造方法，本發(fā)明采用電子轟擊爐熔煉，隨后在合適工藝條件下進(jìn)行熱機(jī)械變形和冷塑性變形處理，再進(jìn)行熱處理，最后進(jìn)行機(jī)加工，得到高性能的細(xì)晶高純鎳靶材，其純度≥99.995%，平均晶粒度≤30um，晶粒大小均勻。
文檔編號C23C14/34GK102864421SQ201110186608
公開日2013年1月9日 申請日期2011年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月5日
發(fā)明者范亮, 何金江, 王欣平 申請人:北京有色金屬研究總院, 有研億金新材料股份有限公司