專利名稱：超細鎳粉或鈷粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬微粒制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種超細鎳粉或鈷粉的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，制備超細鈷粉采用碳酸鈷或草酸鈷為原料，加入一定比例的分散劑，在氬氣保護環(huán)境下經(jīng)真空球磨，以及在氫氣氣氛中還原制得，但這種方法需要將球磨罐抽真空，且需要通往氬氣保護，球磨時間長，因此生產(chǎn)成本較高；同時，所制備生產(chǎn)的鎳粉或鈷粉的粒徑大小不一，不均勻，無法滿足生產(chǎn)的需要。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明實施例提供一種超細鎳粉或鈷粉的制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中制備超細鎳粉或鈷粉成本高、鎳粉或鈷粉粒徑不均勻的技術(shù)問題。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種超細鎳粉或鈷粉的制備方法，包括如下步驟將鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體球磨3-20小時；將球磨后的鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體進行氣流破碎、分級處理，通過破碎和分級葉輪頻率，收集目標粒徑的鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體；將該鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體在還原氣氛及溫度為300-450°C條件下焙燒處理，得到鎳粉或鈷粉；將該鎳粉或鈷粉進行氣流破碎、分級處理,通過破碎和分級葉輪頻率，得到超細鎳粉或鈷粉。本發(fā)明實施例的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，通過將球磨和氣流破碎結(jié)合使用，使得鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體中的硬團聚體和軟團聚體均被破碎、分散，有效的防止了球磨后的鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體的再次團聚；通過還原處理后進行再次氣流破碎，使得鎳粉或鈷粉中的軟團聚體得到再次破碎分散，有效的防止了還原處理后的鎳粉或鈷粉的團聚，實現(xiàn)了超細鎳粉或鈷粉的粒徑均一。本發(fā)明實施例的制備方法，操作簡單，成本低廉，非常適于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖I是本發(fā)明實施例超細鎳粉或鈷粉的制備方法的流程圖；圖2是本發(fā)明實施例一超細鎳粉或鈷粉的制備方法的流程圖；圖3是本發(fā)明實施例三所制備的超細鈷粉電鏡掃描照片。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。請參閱圖1，圖I顯示本發(fā)明實施例的一種超細鎳粉或鈷粉的制備方法的流程圖，包括如下步驟步驟SOI,球磨將鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體球磨3-20小時；步驟S02，第一次氣流破碎、分級處理將球磨后的鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體進行氣流破碎、分級處理，收集鎳粉前驅(qū)或鈷粉如驅(qū)體；步驟S03，還原將該鎳粉前軀體或鈷粉前軀體在還原氣氛及溫度為300-45(TC條件下焙燒處理，得到鎳粉或鈷粉；步驟S04，第二次氣流破碎、分級處理將該鎳粉或鈷粉進行氣流破碎、分級處理,收集鎳粉或鈷粉，得到超細鎳粉或鈷粉。具體地，該鎳粉前驅(qū)體選自碳酸鎳、草酸鎳、氧化鎳、氧化亞鎳或氫氧化鎳中的一種或以上；該鈷粉前軀體選自碳酸鈷、草酸鈷、氧化鈷、氧化亞鈷或氫氧化鈷中的一種或以上。具體地，步驟SOl中，該球磨所使用的設(shè)備沒有限制，例如，行星動力球磨機、高能攪拌球磨機等；球磨時間為3-20小時，優(yōu)選為10-20小時；球磨步驟中，球磨設(shè)備的轉(zhuǎn)速為100-300轉(zhuǎn)/分。通過球磨處理，將鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體進行破碎分散，特別是對鎳鈷粉前驅(qū)體中的一些硬團聚體，起到了特別有效的破碎分散作用。具體地,步驟S02中，該氣流破碎、分級處理是指,經(jīng)過超聲氣流破碎分級機的破碎、篩選，得到目標粒徑的粉末。本步驟中氣流破碎、分級處理所使用的設(shè)備為流化床氣流粉碎機，流化床氣流粉碎機是一種用高速氣流來實現(xiàn)干式物料超微粉碎的設(shè)備，它由粉碎噴嘴、分級轉(zhuǎn)子、螺旋加料器等組成，物料通過螺旋加料器進入粉碎室，壓速空氣通過特殊配置的超音速噴嘴向粉碎室高速噴射，物料在超音速噴嘴射流中加速，并在噴嘴交匯處反復沖擊、碰撞，達到粉碎。被粉碎物料隨上升氣流進入分級室，由于分級轉(zhuǎn)自高速旋轉(zhuǎn)，粒子既受到分級轉(zhuǎn)子產(chǎn)生的離心力，又受到氣流粘性作用產(chǎn)生的向心力，當粒子受到離心力大于向心力，即分級徑以上的粗粒子返回粉碎室繼續(xù)沖擊粉碎，分級徑以下的細粒子隨氣流進入旋風分離器、捕集器收集，氣體由引風機排出。氣流破碎步驟中，該超聲氣流破碎分級機的頻率為30-70HZ/分；該氣流破碎的氣氛沒有限制，例如空氣、惰性氣氛(例如氮氣氣氛、氬氣氣氛等)，還原氣氛(氫氣氣氛、一氧化碳氣氛等)等。由于步驟SOl的球磨過程會產(chǎn)生大量的熱，使鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體中的水分蒸發(fā)，形成水蒸汽，同時球磨過程中因粉末細化，表面能增大，粉末易再次形成團聚體，經(jīng)過將步驟S02的氣流破碎處理后，能夠有效的將該團聚體分散，使得鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體得到有效的破碎；本步驟S02得到的鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體的粒徑在200目以上。本步驟S02中，超聲氣流破碎分級機，通過破碎頻率來控制破碎與分級效果，當粉末粒徑達到要求后被分離出來，末達到粒徑要求返回破碎腔繼續(xù)破碎，收集目標粉末，進入下一步處理中；
具體地，步驟S03中，將步驟S02中收集的鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體進行還原處理，還原處理的溫度為300-450°C，優(yōu)選為360-420°C ;還原處理的時間為2_6小時；該還原氣氛沒有限制，有還原性氣體和惰性氣體組成，該還原性氣體例如，氫氣、一氧化碳；該惰性氣氛例如，氮氣、氦氣、氬氣等；該還原性氣氛中，還原性氣體和惰性氣體的體積比為I O. 1-2.5。經(jīng)過本步驟的還原處理，使步驟S02中收集的鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體被還原成鎳粉或鈷粉。具體地，步驟S04中，該超聲氣流破碎分級處理和前述的原理相同，在此不重復闡述。其中，本步驟S04中，氣流破碎的氣氛為惰性氣氛，該惰性氣氛和前述的相同，在此不重復闡述；該超聲氣流破碎分級機的頻率為30-70HZ/分。由于步驟S03的還原處理中，會產(chǎn)生水蒸汽，使得本步驟中的鎳粉或鈷粉長大并再次團聚，使得所制備的鎳粉或鈷粉粒徑大小不一，不具有均勻性，不能滿足生產(chǎn)的需要；步驟S03中所制備得到的鎳粉或鈷粉經(jīng)過步驟S04的超聲氣流破碎分級處理，使得鎳粉或鈷粉中的團聚體進行破碎分散；通過調(diào)整破碎頻率，得到粒徑小、分布窄超細鎳粉或鈷粉。經(jīng)過步驟S04處理,所得到的超細鎳粉或鈷粉的費氏粒徑為FSSS0. 5-1. O微米，氧含量為O. 4-0. 8%。本發(fā)明實施例的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，通過將球磨和氣流破碎結(jié)合使用，使得鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體中的硬團聚體和軟團聚體均被破碎、分散，有效的防止了球磨后的鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體的再次團聚；通過還原處理后進行再次氣流破碎，使得鎳粉或鈷粉中的軟團聚體得到再次破碎分散，有效的防止了還原處理后的鎳粉或鈷粉的再次團聚，實現(xiàn)了超細鎳粉或鈷粉的粒徑均一。 以下結(jié)合具體實施例對上述超細鎳粉或鈷粉的制備方法進行詳細闡述。實施例一請參閱圖2，圖2顯示本發(fā)明實施例一超細鈷粉制備方法具體流程，包括如下步驟將碳酸鈷在轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分條件下球磨10小時；將球磨后的碳酸鈷進行氣流破碎、分級處理，破碎頻率為45HZ，得到鈷粉前驅(qū)體超細粒子粉末；將該鈷粉前軀驅(qū)體粉末在氮氣和氫氣(氮氣與氫氣體積比2. 5 : I)及溫度為380°C條件下焙燒處理，得到鈷粉；將該鈷粉進行氣流破碎、分級處理，氣流破碎頻率為40HZ，得到超細鈷粉，鈷粉FSSSO. 75um，氧 O. 55%。實施例二本發(fā)明實施例超細鎳粉制備方法，包括如下步驟將草酸鎳在轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分條件下球磨10小時；將球磨后的碳酸鎳進行氣流破碎、分級處理，破碎頻率為50HZ得到鎳粉前驅(qū)體。將該鎳粉前驅(qū)體在一氧化碳和氮氣混合氣體(一氧化碳與氮氣體積比I : O. I)及溫度為370°C條件下焙燒處理，得到鎳粉；將該鎳粉或鎳粉進行氣流破碎、分級處理，氣流破碎頻率為30HZ得到超細鎳粉，鎳粉 FSSSO. 65um,氧含量 O. 61 %。實施例三
本發(fā)明實施例超細鈷粉制備方法，包括如下步驟將氫氧化鈷在轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分條件下球磨20小時；將球磨后的氫氧化鈷進行氣流破碎、分級處理，破碎頻率為70HZ得到鈷粉前驅(qū)體。將該鈷粉前驅(qū)體在氫氣和氮氣混合氣體(氫氣與氮氣體積比I : I. 25)及溫度為450°C條件下焙燒處理，得到鈷粉；將該鈷粉進行氣流破碎、分級處理，氣流破碎頻率為40HZ得到超細鈷粉。鈷粉FSSSO. 55um，氧含量O. 65%。請參閱圖3，圖3顯示本發(fā)明實施例三所制備的超細鈷粉電鏡掃描照片，從圖3中可以看出，該鈷粉粒徑小且均勻。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種超細鎳粉或鈷粉的制備方法,包括如下步驟將鎳粉前軀體或鈷粉前軀體球磨3-20小時；將球磨后的鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體進行氣流破碎、分級處理，收集鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體；將所述鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體在還原氣氛及溫度為300-45(TC條件下焙燒處理，得到鎳粉或鈷粉；將所述鎳粉或鈷粉進行氣流破碎、分級處理，收集超細鎳粉或鈷粉。
2.如權(quán)利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述鎳粉前驅(qū)體選自碳酸鎳、草酸鎳、氧化鎳、氧化亞鎳或氫氧化鎳中的一種或以上；所述鈷粉前驅(qū)體選自碳酸鈷、草酸鈷、氧化鈷、氧化亞鈷或氫氧化鈷中的一種或以上。
3.如權(quán)利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述球磨時的轉(zhuǎn)速為100-300轉(zhuǎn)/分。
4.如權(quán)利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述球磨的時間為10-20小時。
5.如權(quán)利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述球磨氣氛為空氣氣氛。
6.如權(quán)利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述氣流分級破碎的頻率為30-70HZ/分。
7.如權(quán)利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述還原氣氛為還原性氣體和惰性氣體組成的混合氣氛。
8.如權(quán)利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述焙燒處理的時間為2-6小時。
9.如權(quán)利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，將所述鎳粉或鈷粉進行氣流破碎、分級處理步驟中，氣流破碎的氣氛為惰性氣氛。
10.如權(quán)利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述鎳粉或鈷粉氧含量為O. 4-0. 8%o
全文摘要
本發(fā)明適用于金屬微粒制備領(lǐng)域，提供了一種超細鎳粉或鈷粉的制備方法，包括球磨；第一次氣流破碎、分級處理；還原處理及第二次氣流破碎、分級處理。本發(fā)明的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，通過將球磨和氣流破碎結(jié)合使用，使得鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體中的硬團聚體和軟團聚體均被破碎、分散，有效的防止了球磨后的鎳粉前驅(qū)體或鈷粉前驅(qū)體的再次團聚；通過還原處理后進行再次氣流破碎，使得鎳粉或鈷粉中的團聚體得到再次破碎分散，有效的防止了還原處理后的鎳粉或鈷粉的團聚，實現(xiàn)了超細鎳粉或鈷粉的粒徑均一。本發(fā)明的制備方法，操作簡單、成本低廉，非常適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B22F9/22GK102909383SQ201110221409
公開日2013年2月6日 申請日期2011年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月3日
發(fā)明者蘇陶貴, 楊柳, 譚翠麗, 何顯達, 劉沙, 郭苗苗 申請人:深圳市格林美高新技術(shù)股份有限公司, 荊門市格林美新材料有限公司