專利名稱：一種過壓脈沖增強(qiáng)磁控濺射鍍膜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種過壓脈沖增強(qiáng)磁控濺射鍍膜方法。
背景技術(shù)：
閉合場(chǎng)非平衡磁控濺射離子鍍技術(shù)因具有沉積溫度低、易沉積多組元和梯度膜等優(yōu)點(diǎn)而引起精密制造及功能薄膜制備領(lǐng)域的廣泛關(guān)注，但由于存在薄膜厚度沿靶基距方向的均勻性極差(平均遞減速率大于lym/100mm)的技術(shù)瓶頸，嚴(yán)重制約了該技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化推廣。為克服這一工藝缺憾，眾多學(xué)者先后引入“非平衡”和“閉合場(chǎng)”等物理學(xué)概念，試圖通過擴(kuò)展等離子體區(qū)域并提高等離子體密度以改善薄膜厚度沿靶基距方向的均勻性。然而，盡管“閉合場(chǎng)”和“非平衡”磁場(chǎng)在構(gòu)建大范圍、高密度等離子環(huán)境方面取得了預(yù)期目標(biāo)， 但薄膜厚度沿靶基徑向均勻性仍未得到有效改善。這說明當(dāng)前以氣體直流放電伏安特性曲線為依據(jù)設(shè)計(jì)的閉合場(chǎng)非平衡磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備，其真空腔內(nèi)等離子體密度的增大主要源自氬氣離化率的提高，而并非靶材原子離化率的增大。因此。只有進(jìn)一步提高靶材濺出原子的離化率才可能使“閉合場(chǎng)非平衡”條件造就的高密度等離子體環(huán)境的作用得以有效發(fā)揮。提高真空腔內(nèi)陰極與陽(yáng)極之間的電位差(靶電壓)不僅可通過增大氬氣的離化率和賦予離化后Ar+更大的相向靶材的撞擊動(dòng)量而增強(qiáng)靶材原子被熱震濺出離化的效率，同時(shí)也使自由電子處于更強(qiáng)的加速電場(chǎng)之中進(jìn)而使其以更大的動(dòng)量通過庫(kù)倫力拖動(dòng)鍍料離子至基片沉積成膜，改善鍍層厚度沿靶基距方向分布的均勻性。然而，目前基于直流輸出特性的磁控濺射離子鍍技術(shù)，靶電壓因受“氣體放電雙峰曲線”中“正常輝光放電的平臺(tái)電壓” 值(對(duì)于300mmX 133mm的矩形靶材，一般在300 500V左右)的限制，當(dāng)靶電壓大于“平臺(tái)電壓”時(shí)，兩極間的等離子體電流將會(huì)經(jīng)異常輝光放電區(qū)而進(jìn)入低電壓大電流的弧光放電區(qū)致使濺射離子鍍過程終止。即，因受氣體放電伏安特性雙峰曲線的限制，在直流電場(chǎng)環(huán)境下不可能通過提高靶電壓來改善磁控濺射離子鍍鍍層厚度沿靶基距方向分布的均勻性。而由等離子體物理及電工學(xué)知識(shí)知，即使靶電壓大于“氣體放電雙峰曲線”中“正常輝光放電的平臺(tái)電壓”值，真空腔內(nèi)的氬氣由原子態(tài)被離化成等離子體態(tài)進(jìn)入自持放電階段至少需要幾至十幾微秒的放電延遲時(shí)間，隨著氣體放電過程的演進(jìn)，自由電子數(shù)逐漸增多進(jìn)而產(chǎn)生接近弧光放電的等離子電流值也同樣需要經(jīng)過一定時(shí)長(zhǎng)的臨界時(shí)間。如果在陰陽(yáng)極之間施加一雖然數(shù)值大于正常輝光放電的“平臺(tái)電壓”靶電壓，但保持時(shí)間小于等離子體電流值由零增大至弧光放電的等離子電流值的臨界時(shí)間，則在保持時(shí)間內(nèi)即滿足了前述的“過壓增強(qiáng)熱震濺出快速拖動(dòng)沉積”的電場(chǎng)條件，進(jìn)而有可能改善磁控濺射離子鍍鍍層厚度沿靶基距方向分布的均勻性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種過壓脈沖增強(qiáng)磁控濺射鍍膜方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中薄膜厚度沿靶基距方向分布均勻性差的問題，制得的薄膜厚度隨靶基距增大的平均遞減速率由現(xiàn)有技術(shù)的ι μ m/IOOmm減小至0. 04 μ m/100mm。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種過壓脈沖增強(qiáng)磁控濺射鍍膜方法，包括以下步驟步驟1、將工件清洗干燥后，放置在磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備的真空腔中；步驟2、將所述真空腔抽真空到2 X KT5Pa 6 X 10_5Pa，然后，通入氬氣，并維持氬氣的流量為15sccm 20sccm ；對(duì)靶材施加0. IA 0. 4A的直流電流，同時(shí)，對(duì)工件施加負(fù)偏壓值為-450V -300V、脈沖頻率為150KHz 250KHz、且脈沖寬度為500ns 1500ns的脈沖偏壓，以對(duì)工件進(jìn)行離子清洗；步驟3、維持氬氣的流量為15sccm 20sccm ；關(guān)閉靶材上直流電流，同時(shí)，將施加在工件上的負(fù)偏壓值調(diào)節(jié)至-80V -60V、脈沖頻率為50KHz ΙΟΟΚΗζ、且脈沖寬度為500ns 1500ns的脈沖偏壓；同時(shí)，開啟過壓脈沖靶電源靶材脈沖峰值電壓為600V 900V、脈沖寬度為200 μ s 500 μ s、且脈沖頻率為 IKHz ；以對(duì)工件進(jìn)行鍍膜；鍍膜完成后，冷卻至室溫，取出工件，即得。步驟1中，放置工件時(shí)，保證工件的靶基距為60mm 180mm。步驟2中，離子清洗時(shí)間為15min 30min。步驟3中，鍍膜時(shí)間為60min 120min。本發(fā)明的有益效果是，制得的薄膜厚度沿靶基距方向分布均勻，且致密性高；另一方面，制備方法簡(jiǎn)捷穩(wěn)定，工序少，產(chǎn)量高，能滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明方法在直流閉合場(chǎng)非平衡磁控濺射鍍膜設(shè)備基礎(chǔ)上，構(gòu)建一過壓脈沖電場(chǎng)環(huán)境，具體是在靶材脈沖峰值電壓為600V 900V、脈沖寬度為200 μ s 500 μ s、且脈沖頻率為KHz 5KHz的條件下，使薄膜厚度的均勻性及致密性比傳統(tǒng)的直流磁控濺射離子鍍條件得到明顯改善。采用本發(fā)明能夠?qū)⑺苽涞腃r、Ti、Al、Cu、C等薄膜厚度隨靶基距增大的平均遞減速率由現(xiàn)有技術(shù)的1 μ m/IOOmm減小至0. 04 μ m/100mm。實(shí)施例1步驟1、將工件清洗干燥后，放置在磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備的真空腔中，該真空腔體積為cp450mmXH400mm，選用300mmX 133mm的矩形Cr靶材，并保證工件的靶基距為 180mmo靶基距為，工件沿垂直靶材表面至靶材表面的直線距離。步驟2、將所述真空腔抽真空到6X10_5Pa，然后，通入氬氣，并維持氬氣的流量為 15sccm，對(duì)靶材施加0. IA的直流電流，同時(shí)，對(duì)工件施加負(fù)偏壓值為-450V、脈沖頻率為 250KHz、且脈沖寬度為500ns的脈沖偏壓，以對(duì)工件進(jìn)行離子清洗，離子清洗時(shí)間為15min。步驟3、維持氬氣的流量為15sCCm ；關(guān)閉靶材上直流電流，同時(shí)，將施加在工件上的負(fù)偏壓值調(diào)節(jié)至-60V、脈沖頻率為 50KHz、且脈沖寬度為1500ns的脈沖偏壓；同時(shí)，開啟過壓脈沖靶電源靶材脈沖峰值電壓為700V、脈沖寬度為200 μ S、且脈沖頻率為ΙΗζ ；以對(duì)工件進(jìn)行鍍膜，鍍膜時(shí)間為60min。鍍膜完成后，冷卻至室溫，取出工件，即得。本實(shí)施例中，得到的Cr薄膜厚度隨靶基距增大的平均遞減速率為 0. 04ym/100mm。實(shí)施例2步驟1、將工件清洗干燥后，放置在磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備的真空腔中，該真空腔體積為cp450mmXH400mm，選用300mmX 133mm的矩形Ti靶材，并保證工件的靶基距為 130mmo靶基距為，工件沿垂直靶材表面至靶材表面的直線距離。步驟2、將所述真空腔抽真空到3X10_5Pa，然后，通入氬氣，并維持氬氣的流量為 15sccm ；對(duì)靶材施加0. 2A的直流電流，同時(shí)，對(duì)工件施加負(fù)偏壓值為-400V、脈沖頻率為200KHz、且脈沖寬度為1000ns的脈沖偏壓，以對(duì)工件進(jìn)行離子清洗，離子清洗時(shí)間為 20mino步驟3、維持氬氣的流量為17sCCm ；關(guān)閉靶材上直流電流，同時(shí)，將施加在工件上的負(fù)偏壓值調(diào)節(jié)至-70V、脈沖頻率為 50KHz、且脈沖寬度為1000ns的脈沖偏壓；同時(shí)，開啟過壓脈沖靶電源靶材脈沖峰值電壓為700V、脈沖寬度為400 μ S、且脈沖頻率為2ΚΗζ ；以對(duì)工件進(jìn)行鍍膜，鍍膜時(shí)間為60min。鍍膜完成后，冷卻至室溫，取出工件，即得。本實(shí)施例中，得到的Ti薄膜厚度隨靶基距增大的平均遞減速率為 0. 053ym/100mmo實(shí)施例3步驟1、將工件清洗干燥后，放置在磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備的真空腔中，該真空腔體積為cp450mmXH400mm，選用300mmX 133mm的矩形Al靶材，并保證工件的靶基距為 60mmo靶基距為，工件沿垂直靶材表面至靶材表面的直線距離。步驟2、將所述真空腔抽真空到5X10_sPa，然后，通入氬氣，并維持氬氣的流量為 20sccm,對(duì)靶材施加0. 4A的直流電流，同時(shí)，對(duì)工件施加負(fù)偏壓值為-400V、脈沖頻率為 150KHz、且脈沖寬度為500ns的脈沖偏壓，以對(duì)工件進(jìn)行離子清洗；離子清洗時(shí)間為30min。步驟3、維持氬氣的流量為20sCCm ；關(guān)閉靶材上直流電流，同時(shí)，將施加在工件上的負(fù)偏壓值調(diào)節(jié)至-80V、脈沖頻率為 ΙΟΟΚΗζ、且脈沖寬度為500ns的脈沖偏壓；同時(shí)，開啟過壓脈沖靶電源靶材脈沖峰值電壓為800V、脈沖寬度為350 μ S、且脈沖頻率為5ΚΗζ ；以對(duì)工件進(jìn)行鍍膜，鍍膜時(shí)間為120min。鍍膜完成后，冷卻至室溫，取出工件，即得。本實(shí)施例中，得到的Al薄膜厚度隨靶基距增大的平均遞減速率為 0. 047ym/100mmo實(shí)施例4步驟1、將工件清洗干燥后，放置在磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備的真空腔中，該真空腔體積為cp450mmXH400mm，選用300mmX 133mm的矩形Cu靶材，并保證工件的靶基距為 IOOmm0靶基距為，工件沿垂直靶材表面至靶材表面的直線距離。步驟2、將所述真空腔抽真空到6X10_5Pa，然后，通入氬氣，并維持氬氣的流量為 20sccm ；對(duì)靶材施加0. 3A的直流電流，同時(shí)，對(duì)工件施加負(fù)偏壓值為-300V、脈沖頻率為 250KHz、且脈沖寬度為500ns的脈沖偏壓，以對(duì)工件進(jìn)行離子清洗；離子清洗時(shí)間為15min。步驟3、維持氬氣的流量為18sCCm ；關(guān)閉靶材上直流電流，同時(shí)，將施加在工件上的負(fù)偏壓值調(diào)節(jié)至-60V、脈沖頻率為 75KHz、且脈沖寬度為500ns的脈沖偏壓；同時(shí)，開啟過壓脈沖靶電源靶材脈沖峰值電壓為 600V、脈沖寬度為200 μ S、且脈沖頻率為4ΚΗζ ；以對(duì)工件進(jìn)行鍍膜，鍍膜時(shí)間為60min。鍍膜完成后，冷卻至室溫，取出工件，即得。本實(shí)施例中，得到的Cu薄膜厚度隨靶基距增大的平均遞減速率為 0. 071ym/100mmo實(shí)施例5步驟1、將工件清洗干燥后，放置在磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備的真空腔中，該真空腔體積為cp450mmXH400mm，選用300mmX 133mm的矩形C靶材，并保證工件的靶基距為 80mmo靶基距為，工件沿垂直靶材表面至靶材表面的直線距離。步驟2、將所述真空腔抽真空到2X10_5Pa，然后，通入氬氣，并維持氬氣的流量為 18sccm ；對(duì)靶材施加0. IA的直流電流，同時(shí)，對(duì)工件施加負(fù)偏壓值為-450V、脈沖頻率為250KHz、且脈沖寬度為1500ns的脈沖偏壓，以對(duì)工件進(jìn)行離子清洗；離子清洗時(shí)間為 30mino步驟3、維持氬氣的流量為18sCCm ；關(guān)閉靶材上直流電流，同時(shí)，將施加在工件上的負(fù)偏壓值調(diào)節(jié)至-80V、脈沖頻率為 50KHz、且脈沖寬度為1500ns的脈沖偏壓；同時(shí)，開啟過壓脈沖靶電源靶材脈沖峰值電壓為900V、脈沖寬度為500 μ S、且脈沖頻率為IKHz ；以對(duì)工件進(jìn)行鍍膜，鍍膜時(shí)間為120min。鍍膜完成后，冷卻至室溫，取出工件，即得。本實(shí)施例中，得到的C薄膜厚度隨靶基距增大的平均遞減速率為 0. 064ym/100mmo本發(fā)明方法既能提供高于“平臺(tái)電壓”的脈沖峰值電壓以滿足制備沿靶基距方向厚度分布均勻的薄膜的需求，又可抑制鍍膜過程中“輝光放電”向“弧光放電”的現(xiàn)象發(fā)生。
權(quán)利要求
1.一種過壓脈沖增強(qiáng)磁控濺射鍍膜方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1、將工件清洗干燥后，放置在磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備的真空腔中；步驟2、將所述真空腔抽真空到2X 10_5Pa 6X 10_5Pa，然后，通入氬氣，并維持氬氣的流量為 15sccm 20sccm ；對(duì)靶材施加0. IA 0. 4A的直流電流，同時(shí)，對(duì)工件施加負(fù)偏壓值為-450V -300V、脈沖頻率為150KHz 250KHz、且脈沖寬度為500ns 1500ns的脈沖偏壓，以對(duì)工件進(jìn)行離子清洗；步驟3、維持氬氣的流量為15sccm 20sccm ；關(guān)閉靶材上直流電流，同時(shí)，將施加在工件上的負(fù)偏壓值調(diào)節(jié)至-80V -60V、脈沖頻率為50KHz ΙΟΟΚΗζ、且脈沖寬度為500ns 1500ns的脈沖偏壓；同時(shí)，開啟過壓脈沖靶電源靶材脈沖峰值電壓為600V 900V、脈沖寬度為200 μ s 500 μ s、且脈沖頻率為IKHz ； 以對(duì)工件進(jìn)行鍍膜；鍍膜完成后，冷卻至室溫，取出工件，即得。
2.按照權(quán)利要求1所述過壓脈沖增強(qiáng)磁控濺射鍍膜方法，其特征在于，步驟1中，放置工件時(shí)，保證工件的靶基距為60mm 180mm。
3.按照權(quán)利要求1所述過壓脈沖增強(qiáng)磁控濺射鍍膜方法，其特征在于，步驟2中，離子清洗時(shí)間為15min 30min。
4.按照權(quán)利要求1所述過壓脈沖增強(qiáng)磁控濺射鍍膜方法，其特征在于，步驟3中，鍍膜時(shí)間為60min 120min。
全文摘要
本發(fā)明一種過壓脈沖增強(qiáng)磁控濺射鍍膜方法，包括以下步驟將工件清洗干燥后，放置在磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備的真空腔中；將所述真空腔抽真空，通入氬氣，對(duì)工件進(jìn)行離子清洗；對(duì)工件進(jìn)行鍍膜其中，過壓脈沖靶電源為靶材脈沖峰值電壓為600V～900V、脈沖寬度為200μs～500μs、且脈沖頻率為1KHz；冷卻至室溫，取出工件，即得。本發(fā)明方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中薄膜厚度沿靶基距方向分布均勻性差的問題，制得的薄膜厚度隨靶基距增大的平均遞減速率由現(xiàn)有技術(shù)的1μm/100mm減小至0.04μm/100mm。
文檔編號(hào)C23C14/35GK102230160SQ201110169188
公開日2011年11月2日 申請(qǐng)日期2011年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月22日
發(fā)明者曹政, 蔣百靈 申請(qǐng)人:西安理工大學(xué)