專利名稱：從赤泥提鈧萃余液制備氧化鑭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從赤泥提鈧萃余液制備氧化鑭的方法。
背景技術(shù)：
在用拜耳法生產(chǎn)氧化鋁的廢料一赤泥制備氧化鈧的工藝過(guò)程中，首先要用鹽酸浸出赤泥，得到鹽酸浸出液。鹽酸浸出液中主要含有氯化鋁、氯化鐵、氯化鈧、氯化鈣，氯化鑭、氯化鈰。鹽酸浸出液在用有機(jī)萃取劑萃取后，需要用鹽酸洗滌2-3次，目的是為了洗掉萃取有機(jī)相中的雜質(zhì)，如鋁，鐵、鑭、鈰等雜質(zhì)。這樣在萃余液中，富集了赤泥浸出液中的大部分的氯化鑭、氯化鈰。如果不回收，造成很大浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明從赤泥提鈧萃余液制備氧化鑭的方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供了一種采用溶劑萃取法有效回收氯化鑭制備氧化鑭的方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為按照以下步驟進(jìn)行 第一步，制備提鈧萃余液
a、制備赤泥鹽酸浸出液
將鹽酸放入燒杯中，在恒溫水浴中加熱到60士 1°C后，加入粉末狀的赤泥，開(kāi)始用電動(dòng)攪拌器慢檔攪拌30分鐘，
恒溫到60士 1°C后開(kāi)始計(jì)時(shí)，90— 120min后，從恒溫水浴中取出燒杯趁熱用真空泵進(jìn)行抽濾，得到浸出赤泥渣和赤泥鹽酸浸出液；
b、從赤泥鹽酸浸出液中提取萃余液
先將赤泥浸出液放入分液漏斗中，在25 士 1 °C下，加入萃取劑A，攪拌均勻，
萃取劑A的組成為(重量份)P507 1— 2份，仲辛醇2— 3份，磺化煤油95— 97份；
再按照重量份配置赤泥浸出液1份，萃取劑A 1—2份，
將所述赤泥鹽酸浸出液與萃取劑A均勻混合后過(guò)濾，
將分液漏斗放在康氏振蕩器上，振蕩10— 20分鐘，取下分液漏斗，開(kāi)始靜置分相，待萃取劑和無(wú)機(jī)鹽酸溶液明顯分相后，放出下層的萃余液； 第二步，用萃余液制備氧化鑭
A、萃取鑭
a、制作萃取劑B，以下原料按照重量份配置，P5073— 5份，仲辛醇2— 3份，TBP 5—10 份，磺化煤油77— 85份，均勻混合；
b、萃取劑B與萃余液按照重量份配置萃取劑B1份，萃余液1份；
c、萃取溫度:25士1°C ；
d、萃取混合振蕩時(shí)間10—20分鐘； 得到負(fù)載鑭萃取劑；
B、反萃取將配置好的0. 1—lmol/L的鹽酸放到燒杯中，用電熱板加熱到50 士 1°C后，按照負(fù)載鑭萃取劑1份，反萃取溶液0. 5份加入到分液漏斗中去；再放在康氏振蕩器上，振蕩10—20分鐘，取下分液漏斗，放到鐵架臺(tái)上，開(kāi)始靜置10—15分鐘分相，待有機(jī)相和無(wú)機(jī)相明顯分相后，放出下層的氯化鑭溶液到燒杯中；
C、草酸鑭沉淀
將放到燒杯中的氯化鑭溶液用恒溫水浴加熱到80-90°C，加入草酸(H2C2O4)固體，加入的量為每1000克重量的氯化鑭溶液中加入0. 5-1克重量固體草酸，用電動(dòng)攪拌器攪拌 15-20分鐘后，停止攪拌，靜置沉淀，30分鐘后，從恒溫水浴中取出，倒入襯有工業(yè)濾紙的布氏漏斗中用真空泵進(jìn)行抽濾，得到固體草酸鑭和濾液；
D、草酸鑭烘干、焙燒
將固體草酸鑭放入剛玉坩堝，放到干燥箱中于105士 1°C下干燥3—4小時(shí)后取出。將坩堝在放入箱式電爐中，于850— 900°C焙燒90—120分鐘，得到固體氧化鑭。與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用本發(fā)明從赤泥提鈧萃余液制備氧化鑭的方法，氧化鑭的回收率高，純度高，每千克赤泥中能回收氧化鑭1. 96克，回收率為85. 22% ；氧化鑭的純度為 96. 80%。本發(fā)明操作工藝簡(jiǎn)單，容易推廣應(yīng)用，成本低廉，有利于環(huán)境保護(hù)，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明。從赤泥提鈧萃余液制備氧化鑭的方法，按照以下步驟操作 第一步，制備提鈧萃余液
a、制備赤泥鹽酸浸出液
將鹽酸放入燒杯中，在恒溫水浴中加熱到60士 1°C后，加入粉末狀的赤泥，開(kāi)始用電動(dòng)攪拌器慢檔攪拌30分鐘，
恒溫到60士 1°C后開(kāi)始計(jì)時(shí)，90— 120min后，從恒溫水浴中取出燒杯趁熱用真空泵進(jìn)行抽濾，得到浸出赤泥渣和赤泥鹽酸浸出液；
b、從赤泥鹽酸浸出液中提取萃余液
先將赤泥浸出液放入分液漏斗中，在25 士 1 ！下，加入萃取劑A，攪拌均勻，
萃取劑A的組成為(重量份)P507 1— 2份，仲辛醇2— 3份，磺化煤油95— 97份；
再按照重量份配置赤泥浸出液1份，萃取劑A 1—2份，
將所述赤泥鹽酸浸出液與萃取劑A均勻混合后過(guò)濾，
將分液漏斗放在康氏振蕩器上，振蕩10—20分鐘，取下分液漏斗，開(kāi)始靜置分相，待萃取劑和無(wú)機(jī)鹽酸溶液明顯分相后，放出下層的萃余液； 第二步，用萃余液制備氧化鑭 A、萃取鑭
a、制作萃取劑B，以下原料按照重量份配置，P5073— 5份，仲辛醇2— 3份，TBP 5—10 份，磺化煤油77— 85份，均勻混合；
b、萃取劑B與萃余液按照重量份配置萃取劑B1份，萃余液1份；
c、萃取溫度:25士1°C ；d、萃取混合振蕩時(shí)間10— 20分鐘；
得到負(fù)載鑭萃取劑；
B、反萃取
將配置好的0. 1—lmol/L的鹽酸放到燒杯中，用電熱板加熱到50 士 1°C后，按照負(fù)載鑭萃取劑1份，反萃取溶液0. 5份加入到分液漏斗中去；再放在康氏振蕩器上，振蕩10—20分鐘，取下分液漏斗，放到鐵架臺(tái)上，開(kāi)始靜置10—15分鐘分相，待有機(jī)相和無(wú)機(jī)相明顯分相后，放出下層的氯化鑭溶液到燒杯中；
C、草酸鑭沉淀
將放到燒杯中的氯化鑭溶液用恒溫水浴加熱到80-90°C，加入草酸(H2C2O4)固體，加入的量為每1000克重量的氯化鑭溶液中加入0. 5-1克重量固體草酸，用電動(dòng)攪拌器攪拌 15-20分鐘后，停止攪拌，靜置沉淀，30分鐘后，從恒溫水浴中取出，倒入襯有工業(yè)濾紙的布氏漏斗中用真空泵進(jìn)行抽濾，得到固體草酸鑭和濾液；
D、草酸鑭烘干、焙燒
將固體草酸鑭放入剛玉坩堝，放到干燥箱中于105士 1°C下干燥3—4小時(shí)后取出。將坩堝在放入箱式電爐中，于850— 900°C焙燒90—120分鐘，得到固體氧化鑭。
赤泥的化學(xué)組成
(1)赤泥的主要化學(xué)組成見(jiàn)下表
權(quán)利要求
1.從赤泥提鈧萃余液制備氧化鑭的方法，其特征在于按照以下步驟操作 第一步，制備提鈧萃余液a、制備赤泥鹽酸浸出液將鹽酸放入燒杯中，在恒溫水浴中加熱到60士 1°C后，加入粉末狀的赤泥，開(kāi)始用電動(dòng)攪拌器慢檔攪拌30分鐘，恒溫到60士 1°C后開(kāi)始計(jì)時(shí)，90— 120min后，從恒溫水浴中取出燒杯趁熱用真空泵進(jìn)行抽濾，得到浸出赤泥渣和赤泥鹽酸浸出液；b、從赤泥鹽酸浸出液中提取萃余液先將赤泥浸出液放入分液漏斗中，在25 士 1 ！下，加入萃取劑A，攪拌均勻，萃取劑A的組成為(重量份)P507 1— 2份，仲辛醇2— 3份，磺化煤油95— 97份；再按照重量份配置赤泥浸出液1份，萃取劑A 1—2份，將所述赤泥鹽酸浸出液與萃取劑A均勻混合后過(guò)濾，將分液漏斗放在康氏振蕩器上，振蕩10— 20分鐘，取下分液漏斗，開(kāi)始靜置分相，待萃取劑和無(wú)機(jī)鹽酸溶液明顯分相后，放出下層的萃余液； 第二步，用萃余液制備氧化鑭A、萃取鑭a、制作萃取劑B，以下原料按照重量份配置，P5073— 5份，仲辛醇2— 3份，TBP 5—10 份，磺化煤油77— 85份，均勻混合；b、萃取劑B與萃余液按照重量份配置萃取劑B1份，萃余液1份；c、萃取溫度:25士1°C ；d、萃取混合振蕩時(shí)間10—20分鐘； 得到負(fù)載鑭萃取劑；B、反萃取將配置好的0. 1—lmol/L的鹽酸放到燒杯中，用電熱板加熱到50 士 1°C后，按照負(fù)載鑭萃取劑1份，反萃取溶液0. 5份加入到分液漏斗中去；再放在康氏振蕩器上，振蕩10—20分鐘，取下分液漏斗，放到鐵架臺(tái)上，開(kāi)始靜置10—15分鐘分相，待有機(jī)相和無(wú)機(jī)相明顯分相后，放出下層的氯化鑭溶液到燒杯中；C、草酸鑭沉淀將放到燒杯中的氯化鑭溶液用恒溫水浴加熱到80-90°C，加入草酸(H2C2O4)固體，加入的量為每1000克重量的氯化鑭溶液中加入0. 5-1克重量固體草酸，用電動(dòng)攪拌器攪拌 15-20分鐘后，停止攪拌，靜置沉淀，30分鐘后，從恒溫水浴中取出，倒入襯有工業(yè)濾紙的布氏漏斗中用真空泵進(jìn)行抽濾，得到固體草酸鑭和濾液；D、草酸鑭烘干、焙燒將固體草酸鑭放入剛玉坩堝，放到干燥箱中于105士 1°C下干燥3—4小時(shí)后取出； 將坩堝在放入箱式電爐中，于850—900°C焙燒90—120分鐘，得到固體氧化鑭。
全文摘要
從赤泥提鈧萃余液制備氧化鑭的方法，屬于制備氧化鑭方法技術(shù)領(lǐng)域；所要解決的技術(shù)問(wèn)題為提供了一種采用溶劑萃取法有效回收氯化鑭制備氧化鑭的方法；所采用的技術(shù)方案為第一步制備提鈧萃余液，先制備赤泥鹽酸浸出液，再?gòu)某嗄帑}酸浸出液中提取萃余液；第二步用萃余液制備氧化鑭，先萃取鑭；然后反萃??；再草酸鑭沉淀；最后草酸鑭烘干、焙燒制得氧化鑭；本發(fā)明從赤泥提鈧萃余液制備氧化鑭的方法，氧化鑭的回收率高，純度高，本發(fā)明操作工藝簡(jiǎn)單，容易推廣應(yīng)用，成本低廉，有利于環(huán)境保護(hù)，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C22B3/40GK102268548SQ201110168258
公開(kāi)日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月22日
發(fā)明者張少臨, 張風(fēng)林, 朱國(guó)海, 李生虎, 王克勤, 王皓, 鄧海霞, 陳津 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)