專利名稱：一種軟磁合金粉末、磁粉芯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性功能材料，具體是一種軟磁合金粉末、磁粉芯及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的金屬軟磁合金磁粉芯主要有Sendust、MPP和HighFlux三大類。其中MPP 磁粉芯具有超強(qiáng)的穩(wěn)定性，適用于比較苛刻的使用條件下，目前大部分應(yīng)用在軍用電子器 件中，民用電子器件中應(yīng)用較少，總體用量也比較少；Sendust和HighFlux磁粉芯是兩類在 民用電子器件中大量應(yīng)用的磁芯材料。Sendust的主要成分是Fe、Si和Al，其特點(diǎn)是成本比較低、損耗比較低，缺點(diǎn)是在 直流疊加條件下，磁導(dǎo)率下降比較快；HighFlux的主要成分Fe和Ni，特點(diǎn)是直流疊加特性 很好，缺點(diǎn)是成本比較高，損耗也比較高。以上兩種磁芯在實(shí)際應(yīng)用中存在需要進(jìn)一步優(yōu)化 的問題，其中Sendust磁芯的問題是體積比較大，對(duì)器件的小型化不利；HighFlux存在磁芯 發(fā)熱問題和成本問題。由于現(xiàn)有產(chǎn)品Sendust磁芯在實(shí)際應(yīng)用存在直流疊加特性不好帶來的體積大的 問題；HighFlux磁芯存在發(fā)熱問題以及由于M含量高所帶來的成本問題，實(shí)際應(yīng)用條件受 到局限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種軟磁合金粉末、磁粉芯及其制備方法，該軟磁合金粉末具有高飽 和磁感應(yīng)強(qiáng)度的特點(diǎn)，采用該粉末制備的磁粉芯具有損耗低、直流疊加特性好的優(yōu)點(diǎn)。由于 具有以上優(yōu)點(diǎn)，這種磁芯在實(shí)際應(yīng)用時(shí)具有發(fā)熱少、體積小和成本低的綜合優(yōu)勢(shì)。本發(fā)明實(shí)施例提供一種軟磁合金粉末，所述軟磁合金粉末的成分以質(zhì)量百分比表 示滿足下式Fe100-…SixCyMz,其中2 < χ < 8,0. 5<y<3,l<z< 5，M 選自 Cr、V、Al 和 Mn 中的至少一種。本發(fā)明實(shí)施例還提供一種磁粉芯，其采用軟磁合金粉末制備而成，所述軟磁合金 粉末的成分以質(zhì)量百分比表示滿足下式Fe100_x_y_zSixCyMz,其中2 < X < 8,0. 5<y<3,l<z< 5，M 選自 Cr、V、Al 和 Mn 中的至少一種。本發(fā)明實(shí)施例還提供一種磁粉芯的制備方法，包括將軟磁合金粉末依次采用鈍 化、絕緣、粘結(jié)、潤(rùn)滑、壓制和熱處理的工序合成磁粉芯，所述軟磁合金粉末的成分以質(zhì)量百 分比表示滿足下式Fe100-…SixCyMz,其中2 < χ < 8,0. 5<y<3,l<z< 5，M 選自 Cr、V、Al 和 Mn 中的至少一種。本發(fā)明的軟磁合金粉末含有大量的Fe，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度比較高，含有適量的Si和 C，具有良好的軟磁性能，同時(shí)含有M (M選自Cr、V、Al和Mn中的至少在一種)具有較好的工藝特性，獲得了具有高飽和磁化強(qiáng)度和低損耗軟磁合金粉末及其磁粉芯，從而顯著改善了 磁芯直流疊加特性，減少了磁芯發(fā)熱問題。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例中Fe93.8Si3.6Ca6Mn2的合金水霧化粉末的形貌照片；圖2為本發(fā)明實(shí)施例中Fe93.8Si3.6Ca6Mn2磁芯退火溫度隨時(shí)間的變化曲線；圖3為本發(fā)明實(shí)施例中Fe93.8Si3.6CQ.6Mn2的合金磁芯在直流疊加磁場(chǎng)下比磁導(dǎo)率隨 磁化強(qiáng)度的變化曲線。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合本發(fā)明中的附圖，對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。本發(fā)明的軟磁合金粉末，所述軟磁合金粉末的成分以質(zhì)量百分比表示滿足下式Fe100-…SixCyMz,其中2 < χ < 8,0. 5<y<3,l<z< 5，M 選自 Cr、V、Al 和 Mn 中的至少一種。本發(fā)明的軟磁合金粉末含有大量的Fe，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度比較高，含有適量的Si和 C，具有良好的軟磁性能，同時(shí)含有M (M選自Cr、V、Al和Mn中的至少在一種)具有較好的工 藝特性。具體分析如下對(duì)于Fe100_x丁zSixCyMz (Μ選自Cr、V、Al和Mn中的至少一種)合金，Si含量在2 8wt. %之間，C含量在0. 5 3wt. %之間，同時(shí)含有少量M元素，其飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度比較高， 一般不小于1. 5T，并且軟磁性能優(yōu)良。如果Si、C含量過高，合金飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度將會(huì)降低， 從而導(dǎo)致其磁粉芯的直流疊加特性快速惡化，同時(shí)磁芯損耗得不到有效地提升。少量M元 素(M選自Cr、V、Al和Mn)的加入可以使該合金在冶煉及熱處理等工藝環(huán)節(jié)時(shí)氧化量得到 比較好的控制。本發(fā)明的軟磁合金粉末可以采用水霧化方法制備，也可以通過其他常用方法如氣 霧化方法、破碎方法等制備粉末。采用水霧化工藝制備粉末，其氧含量可控制在4000ppm以 下。對(duì)于該合金。采用水霧化工藝制備粉末，其氧含量可控制在4000ppm以下。采用以上 成分的粉末，依次采用鈍化、絕緣、粘結(jié)、潤(rùn)滑、壓制和熱處理的工序合成磁粉芯，其磁導(dǎo)率 可以達(dá)到73，在100kHz、50mT測(cè)試條件下的損耗不大于300kW/m3。對(duì)于以上磁粉芯，在直 流疊加條件下工作點(diǎn)為0. 5T時(shí)，其磁導(dǎo)率下跌不超過25%。實(shí)施例1在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，M選擇為Mn，其中x、y和ζ可分別取值如下x = 3.6， y = 0. 6，ζ = 2，即軟磁合金粉末的表達(dá)式為Fe93.8Si3.6C。.6Mn2。采用質(zhì)量百分比為Fe93.8Si3.6Ca6Mn2的合金進(jìn)行水霧化試驗(yàn)，制備的粉末形貌如圖 1所示。其中粉末相關(guān)性能參數(shù)列于下表 將該粉末用強(qiáng)氧化劑進(jìn)行鈍化處理，再經(jīng)過絕緣、粘結(jié)和潤(rùn)滑后壓制成磁芯，磁芯 在520°C、氫氣氣氛下等溫退火10分鐘，其退火過程中退火溫度隨時(shí)間的變化曲線如圖2所示。退火后磁芯的性能在下表中列出 作為對(duì)比也列出了現(xiàn)有產(chǎn)品Sendust和HighFlux磁芯的性能數(shù)據(jù)，其中磁芯在 直流疊加磁場(chǎng)下比磁導(dǎo)率隨磁化強(qiáng)度的變化曲線如圖3所示。由上表及圖3可以看出， 選用相同的工作點(diǎn)，本發(fā)明Fe93.8Si3.6Ca6Mn2·芯在直流疊加條件下磁導(dǎo)率下跌量顯著小 于Sendust磁芯，與HighFlux磁芯相當(dāng)；損耗高于Sendust磁芯，低于HighFlux磁芯。從 粉末的主要成分可以看出，該粉末以Fe為主，成本與Sendust粉末接近，顯著低于Ni基 HighFlux 粉末。實(shí)施例2采用本發(fā)明成分范圍內(nèi)的Fe95S^5C1Mnn Fe92.5Si5C1Mn1V0.5> Fe9L4Si7C0.6MnL5 的合 金以及超出本發(fā)明合金成分范圍的Fe86Si12C1Mn1合金(Si含量過高超出本發(fā)明的范圍2 < χ < 8)進(jìn)行水霧化試驗(yàn)制備粉末，粉末相關(guān)性能參數(shù)列于下表。 將以上粉末用強(qiáng)氧化劑進(jìn)行鈍化處理，在經(jīng)過絕緣、粘結(jié)和潤(rùn)滑后壓制成磁芯，磁 芯在520°C、氫氣氣氛下等溫退火10分鐘，其退火過程與實(shí)施例1相同。退火后磁芯的性能
在下表中列出 由上表可以看出，當(dāng)Si含量在本發(fā)明范圍內(nèi)，磁芯在直流疊加條件下磁導(dǎo)率比較 穩(wěn)定，其在0.5T下磁導(dǎo)率下跌不大于25%。而當(dāng)Si含量過高超出本發(fā)明的范圍(對(duì)比例 3)，磁芯在直流疊加條件下磁導(dǎo)率下降的顯著加快，其在0. 5T下磁導(dǎo)率下跌達(dá)到了 45%， 與此同時(shí)損耗并沒有顯著降低，因此Si含量不宜過高。實(shí)施例3在FeSiCM(M選自Cr、V、Al和Mn)合金體系中，選取M為Cr，采用本發(fā)明成分 范圍內(nèi)的Fe92Si3C1Cr4, Fe92.5Si4CL 5Cr2、Fe90Si6.5C2. ,Crl合金以及超出本發(fā)明成分范圍的 Fe85Si6.5C2.5Cr6合金(Cr含量過高超出本發(fā)明的范圍1 < ζ < 5進(jìn)行水霧化試驗(yàn)制備粉末， 粉末相關(guān)性能參數(shù)列于下表
將以上粉末用強(qiáng)氧化劑進(jìn)行鈍化處理，在經(jīng)過絕緣、粘結(jié)和潤(rùn)滑后壓制成磁芯，磁 芯在520°C、氫氣氣氛下等溫退火10分鐘，其退火過程與實(shí)施例1相同，退火后磁芯的性能
在下表中列出 由上表可以看出，在FeSiCM(M選自Cr、V、Al和Mn)合金體系中，當(dāng)M為Cr時(shí)，制 備的磁芯總體損耗較低，不超過230kW/m3。當(dāng)Cr含量在本發(fā)明范圍內(nèi)，磁芯在直流疊加條 件下磁導(dǎo)率比較穩(wěn)定，其在0. 5T下磁導(dǎo)率下跌不大于25%。而當(dāng)Cr含量過高超出本發(fā)明 的范圍(對(duì)比例4)，磁芯在直流疊加條件下磁導(dǎo)率下降的顯著加快，其在0. 5T下磁導(dǎo)率下 跌達(dá)到了 49%，與此同時(shí)損耗也出現(xiàn)了升高。因此Cr含量應(yīng)控制在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)，不宜過 尚ο本實(shí)施例加入適當(dāng)?shù)腃r，合金抗氧化特性會(huì)得到提高，粉末氧含量有所降低，磁 粉芯損耗也有所降低。對(duì)于該優(yōu)選成分，采用水霧化工藝制備粉末，其氧含量可控制在 3500ppm以下。采用以上成分的粉末，依次采用鈍化、絕緣、粘結(jié)、潤(rùn)滑、壓制和熱處理的工 序合成磁粉芯，其磁導(dǎo)率可以達(dá)到79，在100kHz、50mT測(cè)試條件下的損耗不大于230kW/m3。 對(duì)于以上磁粉芯，在直流疊加條件下工作點(diǎn)為0. 5T時(shí)，其磁導(dǎo)率下跌不超過25%。實(shí)施例4在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例中，M選擇為Cr和Al，其表達(dá)式為
Fe100-…SixCyCraAlb,其中 ζ = a+b，2 < χ < 8，0. 5 < y < 3，0. 5 < a < 5，0. 5 < b < 5，1 < a+b < 5。采用本發(fā)明成分范圍內(nèi)的Feia5S^5C1Cr2Al2, Fe9tl.SSi4C^5Cr1Al3 和 Fe9tlSi4C2Cr3Al1
合金進(jìn)行水霧化試驗(yàn)制備粉末，粉末相關(guān)性能參數(shù)列于下表 將以上粉末用強(qiáng)氧化劑進(jìn)行鈍化處理，在經(jīng)過絕緣、粘結(jié)和潤(rùn)滑后壓制成磁芯，磁 芯在520°C、空氣氣氛下等溫退火10分鐘，其退火過程中溫度隨時(shí)間的變化曲線與實(shí)施例1 相同，退火后磁芯的性在下表中列出 由上表可以看出，在FeSiCM(M選自Cr、V、Al和Mn)合金體系中，將M選取為Cr和 Al的組合，粉末的抗氧化特性得到了提升，磁芯可以通過空氣退火方法獲得比較好的性能， 磁粉芯磁導(dǎo)率和損耗都得到了不同程度的提升，其中損耗可以下降到200kW/m3以下。本實(shí)施例在加入適當(dāng)Cr的同時(shí)再加入適當(dāng)?shù)腁l，合金磁芯在熱處理過程中抗氧 化特性會(huì)得到進(jìn)一步地提高，可以采用空氣處理方法進(jìn)行磁芯熱處理，磁粉芯損耗會(huì)有所 降低，磁導(dǎo)率也會(huì)有所提升。對(duì)于該優(yōu)選成分，采用水霧化工藝制備粉末，其氧含量可控制 在3500ppm以下。采用以上成分的粉末，依次采用鈍化、絕緣、粘結(jié)、潤(rùn)滑、壓制和熱處理的 工序合成磁粉芯，其磁導(dǎo)率可以達(dá)到85，在100kHz、50mT測(cè)試條件下的損耗不大于200kW/ m3。對(duì)于以上磁粉芯，在直流疊加條件下工作點(diǎn)為0. 5T時(shí)，其磁導(dǎo)率下跌不超過25%。本發(fā)明實(shí)施例還提供一種磁粉芯，包括軟磁合金粉末，所述軟磁合金粉末的成分 以質(zhì)量百分比表示滿足下式
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Fe100-…SixCyMz,其中2 < χ < 8,0. 5<y<3,l<z< 5，M 選自 Cr、V、Al 和 Mn 中的至少一種。本發(fā)明實(shí)施例還提供一種磁粉芯的制備方法，包括將軟磁合金粉末依次采用鈍 化、絕緣、粘結(jié)、潤(rùn)滑、壓制和熱處理的工序合成磁粉芯，所述軟磁合金粉末的成分以質(zhì)量百 分比表示滿足下式Fe100_x_y_zSixCyMz,其中2 < χ < 8,0. 5<y<3,l<z< 5，M 選自 Cr、V、Al 和 Mn 中的至少一種。以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何 屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng) 涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
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權(quán)利要求
一種軟磁合金粉末，其特征在于所述軟磁合金粉末的成分以質(zhì)量百分比表示滿足下式Fe100 x y zSixCyMz，其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，M選自Cr、V、Al和Mn中的至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述軟磁合金粉末，其特征在于其成分質(zhì)量百分比優(yōu)選為 Fe1(1(1_x_y_zSixCyCrz，其中 2<x<8，0. 5<y<3，l<z< 5，其飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度不小于 1. 5T。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述軟磁合金粉末，其特征在于其成分質(zhì)量百分比優(yōu)選為 Fe100_x_y_zSixCyCraAlb，其中 ζ = a+b，2 < χ < 8，0· 5 < y < 3，0· 5 < a < 5，0· 5 < b < 5，1 < a+b < 5，其飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度不小于1. 5T。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述軟磁合金粉末，其特征在于該粉末是采用水霧化方法制備的， 其氧含量控制在4000ppm以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述軟磁合金粉末，其特征在于該粉末是采用水霧化方法制 備的，其氧含量控制在3500ppm以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述軟磁合金粉末，其特征在于所述軟磁合金粉末在100kHz、50mT 下的損耗小于300kW/m3，在直流疊加磁場(chǎng)下磁化到0. 5T，磁導(dǎo)率下降幅度不大于25%。
7.一種磁粉芯，其特征在于其采用軟磁合金粉末制備而成，所述軟磁合金粉末的成 分以質(zhì)量百分比表示滿足下式Fei00-x-y-ZS IxCyMz,其中 2 < X < 8,0. 5 < y < 3，1 < Z < 5，M 選自 Cr、V、Al 和 Mn 中的至少一種。
8.一種磁粉芯，其特征在于采用如權(quán)利要求2所述軟磁合金粉末制備而成，在 100kHz、50mT下的損耗小于230kW/m3，其在直流疊加磁場(chǎng)下磁化到0. 5T，磁導(dǎo)率下降幅度不 大于25%。
9.一種磁粉芯，其特征在于采用如權(quán)利要求3所述軟磁合金粉末制備而成，在 100kHz、50mT下的損耗小于200kW/m3，其在直流疊加磁場(chǎng)下磁化到0. 5T，磁導(dǎo)率下降幅度不 大于25%。
10.一種磁粉芯的制備方法，其特征在于包括將軟磁合金粉末依次采用鈍化、絕緣、 粘結(jié)、潤(rùn)滑、壓制和熱處理的工序合成磁粉芯，所述軟磁合金粉末的成分以質(zhì)量百分比表示 滿足下式Fe 100-x-y-zS IxCyMz，其中 2 < χ < 8,0. 5 < y < 3，1 < ζ < 5，M 選自 Cr、V、Al 和 Mn 中的至少一種。
全文摘要
本發(fā)明實(shí)施例提供一種軟磁合金粉末，所述軟磁合金粉末的成分以質(zhì)量百分比表示滿足下式Fe100-x-y-zSixCyMz，其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，M選自Cr、V、Al和Mn中的至少一種。本發(fā)明實(shí)施例提供還一種磁粉芯，采用上述軟磁合金粉末制備而成。本發(fā)明的軟磁合金粉末含有大量的Fe，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度比較高，含有適量的Si和C，具有良好的軟磁性能，同時(shí)含有M(M選自Cr、V、Al和Mn中的至少在一種)具有較好的工藝特性，獲得了具有高飽和磁化強(qiáng)度和低損耗軟磁合金粉末及其磁粉芯，從而顯著改善了磁芯直流疊加特性，減少了磁芯發(fā)熱問題。
文檔編號(hào)C22C38/34GK101892425SQ201010257750
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月20日
發(fā)明者陳艷 申請(qǐng)人:武漢中磁浩源科技有限公司