一種復(fù)合非晶軟磁合金材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及磁性功能軟磁材料及化學沉積鎳磷工藝領(lǐng)域，特別是一種復(fù)合非晶軟 磁合金材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 軟磁材料是指那些具有低矯頑力、高磁導(dǎo)率的金屬磁性材料，在電力，電子和現(xiàn)代 新技術(shù)中都有重要和廣泛的應(yīng)用。數(shù)字通信技術(shù)和光纖通信的快速發(fā)展，不斷更新、淘汰傳 統(tǒng)的模擬通信設(shè)備；在通信領(lǐng)域中大量使用的各種電源變壓器，多數(shù)工作在低磁通密度下， 這時材料的磁導(dǎo)率就起了主要作用。特別是隨著高頻技術(shù)的發(fā)展，對軟磁材料的高頻特性 提出了更高的要求。磁導(dǎo)率是軟磁材料的基本參數(shù)之一，主要是指初始磁導(dǎo)率U i，是工作 點位于磁化曲線初始部分的材料磁導(dǎo)率，對于在弱磁場下應(yīng)用的軟磁材料，這是最重要的 性能指標。但是，尚磁導(dǎo)率材料除了應(yīng)具有尚的起始磁導(dǎo)率外，還應(yīng)有尚的品質(zhì)因數(shù)、尚 的弛豫頻率等，而現(xiàn)今的鐵鎳系合金往往在追求高磁導(dǎo)率的同時忽略了這部分要求，無法 在提高磁導(dǎo)率的同時兼顧其它參數(shù)，使材料性能達到一個很好的平衡。
[0003] 軟磁合金的弛豫頻率&和品質(zhì)因數(shù)Q是評價其高頻性能的兩個重要參數(shù)。較高 的弛豫頻率和較大的品質(zhì)因數(shù)說明材料具有較好的高頻性能。在交變磁場條件下，人們希 望能將材料低頻下的較高的初始磁導(dǎo)率保持到更高頻率。因此能夠應(yīng)用于高頻條件下的高 初始磁導(dǎo)率軟磁合金必定會獲得廣泛應(yīng)用。
[0004] 化學鍍是一種濕法制備軟磁鍍層的適宜方法?；瘜W鍍與已成熟的電鍍工業(yè)相比， 有其獨特的優(yōu)點：價格低廉、制備方法簡單、不需要外電源、輸電系統(tǒng)及輔助電極，操作時 只需把工件正確懸掛在鍍液中即可；鍍層比較均勻，可以在復(fù)雜形狀基底上均勻施鍍；可 以在非導(dǎo)體基底上施鍍；靠基材的自催化活性起鍍，因而結(jié)合力一般優(yōu)于電鍍；鍍層致密、 空隙率低等。且化學鍍Ni-P具有可以和電鍍相媲美的軟磁性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是針對上述技術(shù)分析和存在問題，提供一種復(fù)合非晶軟磁合金材料 及其制備方法，該復(fù)合非晶軟磁合金材料在較高頻率下仍具有高的初始磁導(dǎo)率的同時，擁 有車父尚的品質(zhì)因數(shù)和她豫頻率。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案：
[0007] -種復(fù)合非晶軟磁合金材料，成分為Fe67Co18Si nB4-Ni71P29。
[0008] -種所述復(fù)合非晶軟磁合金材料的制備方法，步驟如下：
[0009] 1)母合金錠的制備
[0010] 分別選取純度不低于99. 9%的Fe、Co、Si、B原料，按照元素質(zhì)量百分比進行配料， 在真空感應(yīng)爐中熔煉成？667&) 18511184母合金錠，控制失重不超過5% ;
[0011] 2)Fe67C〇18SinB 4#晶合金薄帶的制備
[0012] 采用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法在大氣中制備Fe67Co18Si 11Bjg晶軟磁合金薄帶樣品，非 晶薄帶的寬度為22mm、厚度為25. 2 μπι;
[0013] 3) Fe67C〇18SinB4#晶合金薄帶的預(yù)處理
[0014] 在室溫和外超聲波條件下，將上述非晶薄帶置于無水乙醇溶液中浸泡20min，取出 后用去離子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的雜質(zhì)以及表面疏松的氧化物；
[0015] 4)化學鍍鎳磷鍍液的配制
[0016] 化學鍍鎳磷鍍液為由硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、乳酸和無水乙酸鈉溶于蒸溜 水制成的混合液，混合液中各組分的濃度為：硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉40g/L、檸檬酸鈉 10g/L、乳酸15ml/L、無水乙酸鈉30g/L,混合液通過添加無水碳酸鈉調(diào)整pH值為4. 4-4. 6 ;
[0017] 5) Fe67Co18Si11B4-Ni71P 29復(fù)合軟磁合金材料的制備
[0018] 在Fe67Co18Si11BA晶軟磁合金上進行Ni 71P29磁性層的沉積，方法如下：將經(jīng)過預(yù) 處理的非晶薄帶置于配制的化學鍍鎳磷鍍液中，在86-88°C溫度、攪拌條件下施鍍lOmin， 取出后用去離子水淋洗三次，自然風干，制得Fe 67Co18Si11B4-Ni71P 29復(fù)合非晶軟磁合金。
[0019] 本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果是：
[0020] 采用化學沉積法制得的復(fù)合非晶軟磁合金高頻性能優(yōu)越，其弛豫頻率高達 5. IlMHz ;在IMHz的條件下其品質(zhì)因數(shù)為12 ;在頻率為IkHz-IMHz的范圍內(nèi)磁場為0. 05A/ m的條件下初始磁導(dǎo)率保持在1870基本恒定不變；本發(fā)明工藝簡單、操作方便、成本低廉， 適合大規(guī)模批量化工業(yè)生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0021] 實施例：
[0022] -種復(fù)合非晶軟磁合金材料的制備方法，所述復(fù)合非晶軟磁合金材料成分為Fe67C O18Si11B4-Ni71P29，米用化學沉積法制備，步驟如下：
[0023] 1)母合金錠的制備
[0024] 分別選取純度為99. 95%的Fe、Co、Si、B原料，按照元素質(zhì)量百分比進行配料，在 真空感應(yīng)爐中熔煉成？667&)18511184母合金錠，控制失重為4% ;
[0025] 2) Fe67Co18Si11Bjg晶合金薄帶的制備
[0026] 采用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法在大氣中制備Fe67Co18Si 11B^晶軟磁合金薄帶樣品，非 晶薄帶的寬度為22mm、厚度為25. 2 ym ;
[0027] 3) Fe67Co18Si11Bj^晶合金薄帶的預(yù)處理
[0028] 在室溫和外超聲波條件下，將上述非晶薄帶置于無水乙醇溶液中浸泡20min，取出 后用去離子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的雜質(zhì)以及表面疏松的氧化物；
[0029] 4)化學鍍鎳磷鍍液的配制
[0030] 化學鍍鎳磷鍍液為由硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、乳酸和無水乙酸鈉溶于蒸溜 水制成的混合液，混合液中各組分的濃度為：硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉40g/L、檸檬酸鈉 10g/L、乳酸15ml/L、無水乙酸鈉30g/L,混合液通過添加無水碳酸鈉調(diào)整pH值為4. 4-4. 6 ;
[0031] 5) Fe67Co18Si11B4-Ni71P 29復(fù)合軟磁合金材料的制備
[0032] 在Fe67Co18Si11BA晶軟磁合金上進行Ni 71P29磁性層的沉積，方法如下：將經(jīng)過預(yù) 處理的非晶薄帶置于配制的化學鍍鎳磷鍍液中，在86°C溫度、攪拌條件下施鍍lOmin，取出 后用去離子水淋洗三次，自然風干，制得Fe 67Co18Si11B4-Ni71P 29復(fù)合非晶軟磁合金，施鍍后的 非晶薄帶的厚度為26. 7 μ m。
[0033] 表1為Fe67Co18Si11B^晶軟磁合金和Fe J57Co18Si11B4-Ni71P 2i^合軟磁合金的在頻率 為IkHz磁場為0. 05A/m條件下初始磁導(dǎo)率μ，弛豫頻率fQ，以及IMHz條件下的品質(zhì)因數(shù) Q0
[0034] 表 1
[0035]
【主權(quán)項】
1. 一種復(fù)合非晶軟磁合金材料，其特征在于：成分為Fe 67Co18SinB4-Ni71P 29。
2. -種如權(quán)利要求1所述復(fù)合非晶軟磁合金材料的制備方法，其特征在于步驟如下： 1) 母合金錠的制備 分別選取純度不低于99. 9%的Fe、Co、Si、B原料，按照元素質(zhì)量百分比進行配料，在真 空感應(yīng)爐中熔煉成？667&)18511184母合金錠，控制失重不超過5% ; 2. Fe67Co18SinB 4#晶合金薄帶的制備 采用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法在大氣中制備Fe67C〇18Si nB4#晶軟磁合金薄帶樣品，非晶薄 帶的寬度為22mm、厚度為25. 2 ym ; 3. Fe67Co18Si11B^晶合金薄帶的預(yù)處理 在室溫和外超聲波條件下，將上述非晶薄帶置于無水乙醇溶液中浸泡20min，取出后用 去離子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的雜質(zhì)以及表面疏松的氧化物； 4) 化學鍍鎳磷鍍液的配制 化學鍍鎳磷鍍液為由硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、乳酸和無水乙酸鈉溶于蒸溜水制 成的混合液，混合液中各組分的濃度為：硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉40g/L、檸檬酸鈉10g/L、 乳酸15ml/L、無水乙酸鈉30g/L,混合液通過添加無水碳酸鈉調(diào)整pH值為4. 4-4. 6 ; 5. Fe67Co18Si11B 4-Ni71P29復(fù)合軟磁合金材料的制備 在Fe67Co18Si11B4非晶軟磁合金上進行Ni 71P29磁性層的沉積，方法如下：將經(jīng)過預(yù)處理 的非晶薄帶置于配制的化學鍍鎳磷鍍液中，在86-88°C溫度、攪拌條件下施鍍lOmin，取出 后用去離子水淋洗三次，自然風干，制得Fe 67Co18Si1B14-Ni71P 29復(fù)合非晶軟磁合金。
【專利摘要】一種復(fù)合非晶軟磁合金材料制備方法，所述復(fù)合非晶軟磁合金材料成分為Fe67Co18Si11B4-Ni71P29；其制備方法如下：首先制備非晶軟磁合金薄帶，然后配制化學鍍鎳磷鍍液并采用化學沉積法制備復(fù)合非晶軟磁合金。本發(fā)明的優(yōu)點是：本發(fā)明通過化學沉積法制得的復(fù)合非晶軟磁合金性能優(yōu)越：在頻率為1kHz-1MHz的范圍內(nèi)、交變磁場為0.05A/m的條件下初始磁導(dǎo)率可提高一個數(shù)量級，保持在1870基本恒定不變；其弛豫頻率和品質(zhì)因數(shù)較原合金有明顯提高。本發(fā)明工藝簡單、操作方便、成本低廉，適合大規(guī)模批量化工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C22C45-02, H01F1-153, C23C18-36
【公開號】CN104862618
【申請?zhí)枴緾N201510200879
【發(fā)明人】丁燕紅, 田瑞潔, 馬敘, 王曉姹
【申請人】天津理工大學
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年4月24日