專利名稱：超音速微粒轟擊和低溫離子滲硫復合處理制備高質量FeS薄膜的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種在鋼或鑄鐵表面形成FeS薄膜的工藝，具體地講，涉及一種超音 速微粒轟擊表面納米化和低溫離子滲硫復合處理制備高質量FeS薄膜的工藝。
背景技術：
滲硫是將硫元素滲入鋼或鑄鐵零件表面以形成FeS固體潤滑薄膜的一種化學熱 處理工藝。鋼鐵材料經(jīng)滲硫處理后，在表面形成一層以FeS為主體的固體潤滑薄膜，可顯 著降低摩擦系數(shù)，提高抗擦傷、抗咬合能力，硫化處理技術已在刀具、模具及齒輪、凸輪等摩 擦件上廣泛應用。但滲硫FeS薄膜的應用受到如下限制第一，滲層厚度有限，隨著摩擦的 進行，F(xiàn)eS薄膜厚度逐漸減小，薄膜局部被磨穿而發(fā)生金屬間的直接接觸，減摩效果降低； 第二，對于不銹鋼等硬度較低的材料，在接觸應力作用下將發(fā)生大的塑性變形而無法為FeS 薄膜提供必要的支撐，使薄膜迅速破裂而不能正常發(fā)揮減摩作用。滲硫技術自上世紀50年代出現(xiàn)以來，先后有各種各樣的滲硫方法，尤其是清華大 學等單位對低溫離子滲硫技術進行了非常深入、系統(tǒng)的研究，并提出了多種所謂“兩步法” 制備FeS固體潤滑薄膜的工藝。如射頻濺射Fe膜+低溫離子滲硫，滲氮+低溫離子滲硫， 氮碳共滲+低溫離子滲硫，熱噴涂硬質涂層+低溫離子滲硫，噴丸+低溫離子滲硫等。對于 應用在摩擦表面間的FeS固體潤滑薄膜而言，決定其性能發(fā)揮的兩個重要因素是基體硬度 和薄膜的厚度。在特定的摩擦副材料和滲硫設備已經(jīng)固定的條件下，應用已有的“兩步法” 工藝都不能很好的提高基體硬度和滲層厚度。這些技術相比在鐵質基體上直接滲硫，在延 長FeS固體潤滑薄膜的使用壽命方面的效果并不顯著。其中，噴丸+低溫離子滲硫是清華 大學的張寧等(張寧.低溫離子滲硫層的組織結構、摩擦學性能及其機理的研究[D].清華 大學博士學位論文，2000.)公開的技術，其利用直徑為0. 2mm左右的彈丸進行噴丸處理，對 促進滲硫效果具有一定的作用，但是噴丸處理會使得表面形貌和表面粗糙度發(fā)生明顯的變 化，使得這種技術根本不能在精密配合摩擦表面應用。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種在鋼或鑄鐵表面形成高質量FeS薄膜的工藝，從而在不 破壞表面形貌的情況下，提高基體硬度和薄膜的厚度以延長FeS固體潤滑薄膜的使用效果 和壽命。本發(fā)明提供的在鋼或鑄鐵表面形成高質量FeS薄膜的工藝是超音速微粒轟擊和 低溫離子滲硫復合處理制備高質量FeS薄膜的工藝，首先，利用超音速微粒轟擊工藝對鋼 或鑄鐵表面進行表面納米化處理，然后對經(jīng)過表面納米化處理的鋼或鑄鐵表面進行低溫離 子滲硫處理以形成FeS薄膜。較佳地，所述超音速微粒轟擊工藝利用超音速氣流攜帶硬質微粒對鋼或鑄鐵表面 進行噴射轟擊，噴射顆粒(即所述硬質顆粒)的直徑為20-30 μ m，轟擊時間為3 10分
3鐘。更佳地，所述超音速微粒轟擊工藝還具有如下工藝參數(shù)氣流壓力1. 4 2MPa，氣流溫 度40°C 60°C，轟擊距離為10 20mm。例如，按照如下具體工藝參數(shù)進行操作氣流壓力 1. 5MPa,氣流溫度50°C，噴射顆粒為直徑為20-30 μ m的Al2O3顆粒，轟擊距離為15mm，轟擊 時間為6分鐘。較佳地，低溫離子滲硫處理的溫度為200 250°C，處理時間為80 100分鐘。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明形成的具有較高的化學活性和高密度的晶界缺陷的納米 晶表層可以極大地提高低溫離子滲硫的效率，形成更高密度和更大厚度的FeS薄膜。此外， 納米晶層具有較高強度、硬度，可以給予FeS薄膜良好的支撐。因此，本發(fā)明在保持器件形 狀和表面粗糙度幾乎不變的情況下，不僅能夠形成較大厚度和較高密度的FeS固體潤滑薄 膜，而且能保證薄膜長期穩(wěn)定的發(fā)揮減摩抗磨作用。


圖1為利用超音速微粒轟擊設備進行超音速轟擊的方法流程示意圖；圖2為低溫離子滲硫設備的結構示意圖；圖3為納米化前后表面加卸載曲線；圖4a為基體直接滲硫層截面形貌；圖4b為基體直接滲硫層截面元素線分布；圖4c為表面納米化滲硫層截面形貌；圖4d為表面納米化滲硫層截面元素線分布；圖5a為直接滲硫層20K倍下的表面形貌；圖5b為直接滲硫層40K倍下的表面形貌；圖5c為表面納米化后滲硫層20K倍下的表面形貌；圖5d為表面納米化后滲硫層40K倍下的表面形貌；圖6a為lCrl8Ni9Ti不銹鋼原始基體表面、經(jīng)SFPB納米化處理后表面及基體直接 滲硫表面和納米化后再滲硫表面在干摩擦條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線；圖6b為lCrl8Ni9Ti不銹鋼原始基體表面、經(jīng)SFPB納米化處理后表面及基體直接 滲硫表面和納米化后再滲硫表面在經(jīng)歷同等條件的摩擦磨損試驗后的磨損量對比柱狀圖。圖中1-試樣，101-高壓氣流，102-送粉氣，103-主氣，104-尾氣，111-氣流控 制器，112-送粉器，113-壓力傳感器，114-熱電偶，115-加熱器，116-控制系統(tǒng)，120-工作 室，121-卡具，201-控制柜，202-氣瓶，203-氣流閥，204-陰極，205節(jié)流閥，206-導入管， 207-真空室，208陽極，209-陰極托盤，210-傳動系統(tǒng)，211-真空泵；
具體實施例方式以下實施例以熱軋退火態(tài)的ICrlSNiOTi不銹鋼為基材，采用超音速微粒轟擊 設備對其進行表面納米化處理，其工藝方法和原理在文獻中多有記載(例如，熊天英，劉 志文，李智超，等.超音速微粒轟擊金屬表面納米化新技術[J].材料導報，2003，17 (3) 69-71.)，主要流程如圖1所示，高壓氣流101通過氣流控制器111送出送粉氣102和主氣 103，送粉氣102經(jīng)過送粉器112攜帶微粒出來與經(jīng)過加熱器115加熱的主氣103匯合，經(jīng) 過連接控制系統(tǒng)116的壓力傳感器113和熱電偶114監(jiān)測合格后，噴向工作室120內由卡具121固定的試樣1的表面上完成超音速轟擊，尾氣104排出工作室120。主要工藝參數(shù)如 表ι所示。表1超音速微粒轟擊工藝參數(shù) 超音速微粒轟擊(SFPB)處理后對試樣進行滲硫處理，所用滲硫設備如圖2所示， 包括氣瓶202、氣流閥203、節(jié)流閥205、導入管206、真空室207、傳動系統(tǒng)210、真空泵211， 陰極204和陽極208設置在真空室207內，陰極托盤209連接陰極204，陰極204和陽極208 連接控制柜201。滲硫工藝參照文獻(張寧.低溫離子滲硫層的組織結構、摩擦學性能及 其機理的研究[D].清華大學博士學位論文，2000.)，將試樣1置于滲硫設備的的陰極托盤 209上進行220°C，1. 5h的硫化處理。對應用該技術和工藝制備的納米晶表層和FeS固體潤滑薄膜進行了性能檢測(1).納米化處理前后材料硬度變化圖3所示為表面納米化處理前后試樣在納米壓痕試驗過程中的載荷_位移曲線。 測得ICrlSNiOTi不銹鋼基體的表面硬度為為4. 68Gpa，而經(jīng)表面納米化處理后，試樣表層 硬度為7. 57Gpa，硬度升高主要是納米化處理產生的形變誘發(fā)馬氏體相變和晶粒細化所致。(2).納米化預處理后滲硫層厚度變化圖4a和4b分別為原始基體直接滲硫層截面形貌及截面S、Fe元素的線分布，圖 4c和4d分別為表面納米化預處理后再滲硫形成的滲硫層截面形貌及截面S、Fe元素的線 分布，可以看出，硫化物層是一條連續(xù)分布的灰黑色的帶狀層，滲層與基體結合緊密，沒有 明顯的過渡區(qū)域。其中原始樣品滲層厚度約為Iym左右，而表面納米化樣品的滲硫層厚度 在3-4um之間，且組織結構更加均勻致密。(3).納米化預處理后滲硫層形貌變化圖5a d表示了掃描電鏡下原始樣品和表面納米化樣品經(jīng)滲硫處理后的表面形 貌，圖5a為直接滲硫層20K倍，圖5b為直接滲硫層40K倍，圖5c為納米化后滲硫層20K倍， 圖5d為納米化后滲硫層40K倍。可見兩種樣品表面均形成了致密均勻并伴隨一定孔隙的 硫化物層，滲層由許多細小的等軸狀顆粒隨機疊嵌而成，顆粒粒徑約為50-100nm，并可明顯 觀察到這些微小顆粒通過團聚形成了一定數(shù)量的尺寸約為0. 5um的大顆粒。對比分析看 見，表面納米化后，滲硫層表面的硫化物顆粒尺寸更加細小并呈層片狀連續(xù)分布，硫化物層 結構相對致密，硫化物密度較高。(4).摩擦學性能分析圖6a所示為lCrl8Ni9Ti不銹鋼原始基體表面、經(jīng)SFPB納米化處理后表面及基體 直接滲硫表面和納米化后再滲硫表面在干摩擦條件下摩擦系數(shù)隨時間變化曲線?？梢姡?始基體表面的摩擦系數(shù)上升較快，隨后穩(wěn)定在0. 65左右；納米化處理表面的摩擦系數(shù)明顯 降低，尤其是起始摩擦系數(shù)非常小，在穩(wěn)定摩擦階段，納米化表面的摩擦系數(shù)相對原始表面 下降了 0. 15-0. 2 ；相比納米化處理，經(jīng)直接滲硫處理表面的摩擦系數(shù)以更大的幅度下降，
5穩(wěn)定期摩擦系數(shù)較原始表面下降了 0. 25左右，但隨著摩擦的進行，摩擦系數(shù)以較快的速度 上升，到摩擦后期達到并超過納米化表面的摩擦系數(shù)值。而經(jīng)過表面納米化和滲硫復合處 理后，摩擦系數(shù)進一步下降，而且在整個試驗時間范圍內摩擦系數(shù)低而平穩(wěn)，從而體現(xiàn)出最 好的減摩性能。 圖6b所示為上述四種表面在經(jīng)歷同等條件的摩擦磨損試驗后的磨損量對比，原 始樣品表面磨損量最大(14. 6mg)，經(jīng)滲硫處理后磨損量有所降低(12. 7mg)，經(jīng)納米化處理 后磨損量大幅下降(6. 7mg)，納米化并經(jīng)滲硫處理的試樣磨損量最低(4.6mg)。
權利要求
超音速微粒轟擊和低溫離子滲硫復合處理制備高質量FeS薄膜的工藝，其特征在于，首先，利用超音速微粒轟擊工藝對鋼或鑄鐵表面進行表面納米化處理，然后對經(jīng)過表面納米化處理的鋼或鑄鐵表面進行低溫離子滲硫處理以形成FeS薄膜。
2.根據(jù)權利要求1所述的超音速微粒轟擊和低溫離子滲硫復合處理制備高質量FeS薄 膜的工藝，其特征在于，所述超音速微粒轟擊工藝利用超音速氣流攜帶硬質微粒對鋼或鑄 鐵表面進行噴射轟擊，噴射顆粒的直徑為20-30 μ m，轟擊時間為3 10分鐘。
3.根據(jù)權利要求2所述的超音速微粒轟擊和低溫離子滲硫復合處理制備高質量FeS 薄膜的工藝，其特征在于，所述超音速微粒轟擊工藝還具有如下工藝參數(shù)氣流壓力1. 4 2MPa，氣流溫度40°C 60°C，轟擊距離為10 20_。
4.根據(jù)權利要求3所述的超音速微粒轟擊和低溫離子滲硫復合處理制備高質量FeS 薄膜的工藝，其特征在于，氣流壓力1. 5MPa，氣流溫度50°C，噴射顆粒為直徑為20-30 μ m的 Al2O3顆粒，轟擊距離為15mm，轟擊時間為6分鐘。
5.根據(jù)權利要求1 4任一項所述的超音速微粒轟擊和低溫離子滲硫復合處理制備 高質量FeS薄膜的工藝，其特征在于，低溫離子滲硫處理的溫度為200 250°C，處理時間為 80 100分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種在鋼或鑄鐵表面形成高質量FeS薄膜的工藝，其為超音速微粒轟擊和低溫離子滲硫復合處理制備FeS薄膜的工藝，利用超音速微粒轟擊工藝對鋼或鑄鐵表面進行表面納米化處理，對經(jīng)過表面納米化處理的鋼或鑄鐵表面進行低溫離子滲硫處理以形成FeS薄膜。其利用超音速氣流攜帶硬質固體微粒以極高的壓力噴射轟擊材料表面，噴射顆粒的直徑為20-30μm，轟擊時間為3～10分鐘。本發(fā)明所述工藝不僅使得鋼鐵表面具有較高的化學活性和高密度的晶界缺陷以提高低溫離子滲硫的效率，形成更高密度和更大厚度的FeS薄膜，而且能在不明顯改變基材形貌的情況下提高軟質不銹鋼等的表面硬度，以保證FeS薄膜長期穩(wěn)定的發(fā)揮減摩抗磨作用。
文檔編號C23C8/62GK101914748SQ201010255930
公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月13日 優(yōu)先權日2010年8月13日
發(fā)明者司紅娟, 徐濱士, 王海斗, 馬國政 申請人:中國人民解放軍裝甲兵工程學院