專(zhuān)利名稱(chēng)：粉末冶金法制備耐超高溫銥合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種耐超高溫銥合金的制備方法，尤其是涉及一種粉末冶金法制備耐 超高溫銥合金的方法。
背景技術(shù)：
一直以來(lái)，高溫結(jié)構(gòu)材料在各個(gè)領(lǐng)域都具有重要的應(yīng)用。特別是近幾十年航空航 天等工業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)高溫結(jié)構(gòu)材料的需求日益擴(kuò)大，如先進(jìn)熱發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件、發(fā)電站 燃?xì)鉁u輪、熱電電池包覆材、高溫測(cè)溫保護(hù)套等方面均需要使用溫度在1200°C以上的高性 能結(jié)構(gòu)材料。銥的熔點(diǎn)高達(dá)2443°C，是熔點(diǎn)最高的一種貴金屬，其密度高(22.43g/cm3)，化 學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，耐酸堿腐蝕，硬度高，且高溫性能好，是高溫下熱強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性能最優(yōu)良的 金屬，是唯一可以在氧化性氣氛中使用到2300°C而不嚴(yán)重?fù)p失的金屬。銥是1200°C以上使 用的重要結(jié)構(gòu)材料。但是銥在1200°C以上存在強(qiáng)度降低的缺點(diǎn)，研究發(fā)現(xiàn)通過(guò)添加合金元素可 以有效提高銥的高溫強(qiáng)度，并且擁有與純銥相當(dāng)?shù)母邷乜寡趸阅芎湍透g性能，被 認(rèn)為是新一代的超合金，是新型的高溫結(jié)構(gòu)材料。美國(guó)在上世紀(jì)六七十年代，成功研 制了 Ir-0. 3W-0. 006Th-0. 005A1 (wt % )合金，通過(guò)添加少量以及微量合金元素，大 幅度提高了合金的高溫強(qiáng)度和延展性。在上世紀(jì)九十年代，又成功研制了 Hl Hf-0. 3W-0. 006Th(wt% )合金，該合金具有超高的抗壓強(qiáng)度，在1400°C的壓縮強(qiáng)度在 IOOOMPa以上，被譽(yù)為超合金材料。俄羅斯研制的銥合金體系為Ir-Re-Ru。日本從上世紀(jì) 九十年代開(kāi)始研究開(kāi)發(fā)銥合金，研究開(kāi)發(fā)了 Ir-Nb/Ta 二元合金、Ir-Nb/Ta-(Ni、Mo)等三元 合金和Ir-Nb/Ta-Ni-Al等四元合金。目前，美國(guó)、日本、俄羅斯均采用熔煉工藝制備耐超高溫銥合金，制備的合金晶粒 尺寸非常大，均在100 μ m以上，熔煉后加工非常困難，都需要采用高溫?zé)釘D壓以破碎合金 的粗大晶粒，使合金的性能滿足高溫鍛造、高溫軋制的要求；并且其高溫?zé)釘D壓工藝的溫度 都在1500°C以上，擠壓力大，對(duì)設(shè)備要求高，工藝難度大。此外，采用電弧熔煉或電子束熔煉 工藝制備合金錠，在制備過(guò)程中原料損失大，均在10%以上，考慮銥為貴金屬，制造成本非 常高。粉末冶金工藝采用混料、成形、高溫?zé)Y(jié)制坯，制備過(guò)程中原料損耗小，在3%以下，成 本低。相對(duì)應(yīng)地，采用粉末冶金工藝制備的合金晶粒細(xì)小，不需要高溫?zé)釘D壓就可以直接進(jìn) 行熱鍛和熱軋。因此，整個(gè)粉末冶金工藝過(guò)程中工序靈活、簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)，非常適合稀貴金 屬的制備和加工。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種粉末冶金 法制備耐超高溫銥合金的方法，其制備工藝設(shè)計(jì)合理、方法步驟簡(jiǎn)單且操作方便、所制備的 銥合金材料性能優(yōu)良、純度高且晶粒細(xì)小、高溫強(qiáng)度高，制備工藝過(guò)程中貴金屬損耗小，特 別適合稀貴金屬材料的加工制造。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種粉末冶金法制備耐超高溫 銥合金的方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、高溫合成母合金依據(jù)合金相圖確定需合成最終銥合金的母合金的各組 元配比以及合成溫度，再按所確定的配比將所述各組元的粉末均勻混合后，進(jìn)行冷等靜壓 壓制成坯，再將壓制成的坯料裝入真空爐進(jìn)行高溫合成直至各組元間充分反應(yīng)完畢，便制 得母合金；步驟二、高能球磨細(xì)化母合金粉末用高能球磨機(jī)對(duì)步驟一中經(jīng)高溫合成的母合 金進(jìn)行充分研磨后，制得平均粒度為50 100 μ m的母合金超細(xì)粉末；步驟三、球磨混料根據(jù)所述最終銥合金的成分要求，向所制得的母金粉末中添加 適量的銥粉并混合成混合粉，再使用球磨機(jī)對(duì)所述混合粉進(jìn)行充分混合；步驟四、冷等靜壓成型將充分混合后的混合粉裝入冷等靜壓模具進(jìn)行壓強(qiáng)為 200 士 50MPa的冷等靜壓壓制，制得粉末壓坯；步驟五、高溫?zé)Y(jié)處理采用高溫?zé)Y(jié)爐對(duì)所述粉末壓坯進(jìn)行分階段高溫?zé)Y(jié)，先 在1700 1800°C條件下燒結(jié)2 3小時(shí)，然后在低于最終合金的最低相熔點(diǎn)100士20°C的 溫度條件下燒結(jié)3 8小時(shí)，再隨爐冷卻至室溫；步驟六、熱加工處理采用鍛造和/或軋制設(shè)備對(duì)經(jīng)高溫?zé)Y(jié)處理的粉末壓坯進(jìn) 行鍛造和/或軋制加工處理，進(jìn)行鍛造或軋制加工處理時(shí)，處理溫度為1200 1500°C且處 理時(shí)間為30 士 IOmin ；步驟七、退火處理采用退火爐對(duì)經(jīng)熱加工處理后的粉末壓坯進(jìn)行退火處理，退火 溫度為1200 1400°C，退火時(shí)間為2 3小時(shí)，最終制得能耐1200°C以上溫度的銥合金。上述步驟一中所述需合成最終銥合金的母合金的各組元包括銥元素和一種或多 種大量金屬元素，相應(yīng)地將銥粉和添加入銥粉中的一種或多種大量金屬粉末的混合料高溫 合成母合金，所述大量金屬粉末為對(duì)應(yīng)的金屬氫化物合金粉末或者不能進(jìn)行氫化的單質(zhì)金 屬或金屬合金粉末。上述步驟一中所述需合成最終銥合金的母合金的各組元還包括微量金屬元素，相 應(yīng)地還需向步驟一中的混合料中添加微量金屬粉末并高溫合成母合金，所述微量金屬粉末 為對(duì)應(yīng)的稀土金屬粉末或稀土與W元素的合金粉末。所述銥粉、大量金屬粉末和微量金屬粉末的質(zhì)量純度不小于99. 95%，且所述銥粉 的粒度小于200目，所述大量金屬粉末和微量金屬粉末的粒度均小于325目。上述步驟六中進(jìn)行鍛造和/或軋制加工處理時(shí)，按照常規(guī)高溫鍛造或高溫?zé)彳埛?法對(duì)經(jīng)高溫?zé)Y(jié)處理的粉末壓坯進(jìn)行熱加工處理，且熱加工處理結(jié)束后進(jìn)行開(kāi)坯時(shí)，開(kāi)坯 溫度不低于1500°C，退火時(shí)間不少于30min，道次變形量不大于10%。上述步驟四中所述冷等靜壓成型的加壓時(shí)間為30士5s。上述步驟一中所添加的大量金屬粉末為金屬氫化物合金粉末時(shí)，步驟五中相應(yīng)在 真空氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)處理；所添加的大量金屬粉末為對(duì)應(yīng)的不能進(jìn)行氫化的單質(zhì)金屬 或金屬合金粉末時(shí)，步驟五中相應(yīng)在氫氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)處理。
上述步驟三中所述的使用行星式球磨機(jī)對(duì)所述混合粉進(jìn)行充分混合時(shí)，充分混合 時(shí)間為1 5h。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、制備工藝設(shè)計(jì)合理，方法步驟簡(jiǎn)單且操作方便，采用高溫合成母合金、高能球磨細(xì)化母合金粉末、球磨混料與冷等靜壓成型、高溫?zé)Y(jié)、熱加工處理、退火處理等技術(shù)實(shí)現(xiàn) 合金的制備。2、所制備的銥合金材料性能優(yōu)良，銥合金純度高、晶粒細(xì)小且高溫強(qiáng)度高，所制備 銥合金的使用溫度在1200°C以上，最終制得能耐1200°C以上溫度的銥合金。3、材料利用率高，損耗小，且施工范圍廣，適合于各種銥合金的制備，能制備晶粒 尺寸小于50 μ m的耐超高溫銥合金。4、推廣應(yīng)用前景廣泛，能有效推廣適用至多種稀貴金屬材料的加工制造。綜上所述，本發(fā)明制備工藝設(shè)計(jì)合理、方法步驟簡(jiǎn)單且操作方便、所制備的銥合金 材料性能優(yōu)良，純度高，能制備出1200°C以上使用溫度的耐超高溫銥合金，利用預(yù)制的銥合 金母合金粉末實(shí)現(xiàn)合金元素在合金中的均勻混合，采用冷等靜壓、高溫?zé)Y(jié)和熱加工工藝 獲得耐超高溫銥合金，所制備的銥合金晶粒細(xì)小、高溫強(qiáng)度高，并且工藝簡(jiǎn)單，操作方便，制 備工藝過(guò)程中貴金屬損耗小，特別適合稀貴金屬材料的加工制造。下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式如圖1所示的一種粉末冶金法制備耐超高溫銥合金的方法，包括以下步驟步驟一、高溫合成母合金依據(jù)合金相圖確定需合成最終銥合金的母合金的各組 元配比以及合成溫度，再按所確定的配比將所述各組元的粉末均勻混合后，進(jìn)行冷等靜壓 壓制成坯，再將壓制成的坯料裝入真空爐進(jìn)行高溫合成直至各組元間充分反應(yīng)完畢，便制 得母合金。確定所述最終銥合金的母合金的合成溫度時(shí)，參考組成最終銥合金的母合金的各 組元的前驅(qū)體分解溫度進(jìn)行確定，所述最終銥合金的母合金的合成溫度在600 1000°C。實(shí)際制備時(shí)，當(dāng)所述需合成最終銥合金的母合金的各組元包括銥元素和一種或多 種大量金屬元素時(shí)，相應(yīng)地將銥粉和添加入銥粉中的一種或多種大量金屬粉末的混合料高 溫合成母合金，所述大量金屬粉末為對(duì)應(yīng)的金屬氫化物合金粉末或者不能進(jìn)行氫化的單質(zhì) 金屬或金屬合金粉末。另外，當(dāng)所述需合成最終銥合金的母合金的各組元還包括微量金屬 元素時(shí)，相應(yīng)地還需向步驟一中的混合料中添加微量金屬粉末并高溫合成母合金，所述微 量金屬粉末為對(duì)應(yīng)的稀土金屬粉末或稀土與W元素的合金粉末。綜上，母合金粉末中微量金屬元素以稀土金屬粉末(即RE合金元素粉末)或W-RE 合金粉末(即稀土與W元素的合金粉末)的形式添加，母合金粉末中的大量金屬元素以金 屬氫化物合金粉末或者不能進(jìn)行氫化的單質(zhì)金屬或金屬合金粉末的形式添加，這樣能獲得 純度較高且分散性好的母合金粉末。所述銥粉、大量金屬粉末和微量金屬粉末的質(zhì)量純度均不小于99. 95%，且所述銥 粉的粒度小于200目，所述大量金屬粉末和微量金屬粉末的粒度小于325目。步驟二、高能球磨細(xì)化母合金粉末用高能球磨機(jī)對(duì)步驟一中經(jīng)高溫合成的母合金進(jìn)行充分研磨后，制得平均粒度為50 100 μ m的母合金超細(xì)粉末。步驟三、球磨混料根據(jù)所述最終銥合金的成分要求，向所制得的母合金粉末中添 加適量的銥粉并混合成混合粉，再使用球磨機(jī)對(duì)所述混合粉進(jìn)行充分混合。本步驟中，所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，采用行星式球磨機(jī)能實(shí)現(xiàn)對(duì)所述混合粉 進(jìn)行充分混合。步驟四、冷等靜壓成型將充分混合后的混合粉裝入冷等靜壓模具進(jìn)行壓強(qiáng)為 200 士 50MPa的冷等靜壓壓制，制得粉末壓坯。
步驟五、高溫?zé)Y(jié)處理采用高溫?zé)Y(jié)爐對(duì)所述粉末壓坯進(jìn)行分階段高溫?zé)Y(jié)， 先在1700 1800°C條件下燒結(jié)2 3小時(shí)，之后再在低于所述最終銥合金的最低相熔點(diǎn) 100士20°C (即在低于所述最終銥合金的最低相熔點(diǎn)以下100士20°C的溫度下)的溫度條件 下燒結(jié)3 8小時(shí)，再隨爐冷卻至室溫。進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，其燒結(jié)氣氛選擇靈活方便，具體而言步驟一中所添加的大量金屬 粉末為金屬氫化物合金粉末時(shí)，本步驟中相應(yīng)在真空氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)處理；步驟一中 所添加的所添加的大量金屬粉末為對(duì)應(yīng)的不能進(jìn)行氫化的單質(zhì)金屬或金屬合金粉末時(shí)，本 步驟中相應(yīng)在氫氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)處理。這樣，能有效保證高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中，燒結(jié)氣氛 不會(huì)對(duì)最終制備出的最終銥合金造成任何不良影響，有效保證了最終銥合金的純度和材料 利用率。采用階段式燒結(jié)工藝，在室溫至1400°C采用10_15°C /min的升溫速度升溫，在 1700-1800°C保溫2-3小時(shí)，然后在合金中熔點(diǎn)最低相熔點(diǎn)以下100士20°C進(jìn)行保溫，保溫 時(shí)間在3-8小時(shí)，使得高溫?zé)Y(jié)后銥合金坯的致密度不小于95%。步驟六、熱加工處理采用鍛造和/或軋制設(shè)備分別對(duì)經(jīng)高溫?zé)Y(jié)處理的粉末壓 坯進(jìn)行鍛造和/或軋制加工處理，且進(jìn)行鍛造或軋制加工處理時(shí)，其處理溫度均為1200 1500°C且處理時(shí)間為30士 lOmin。實(shí)際進(jìn)行熱加工處理時(shí)，即進(jìn)行鍛造和/或軋制加工處理時(shí)，按照常規(guī)高溫鍛造 或高溫?zé)彳埛椒▽?duì)經(jīng)高溫?zé)Y(jié)處理的粉末壓坯進(jìn)行熱加工處理，且熱加工處理結(jié)束后進(jìn)行 開(kāi)坯時(shí)，開(kāi)坯溫度不低于1500°C，退火時(shí)間不少于30min，道次變形量不大于10%。經(jīng)過(guò)熱 加工處理后，使得銥合金坯的進(jìn)一步提高，其相對(duì)密度> 95%。步驟七、退火處理采用退火爐對(duì)經(jīng)熱加工處理后的粉末壓坯進(jìn)行退火處理，且進(jìn) 行退火處理時(shí)，退火溫度為1200 1400°C，退火時(shí)間為2 3小時(shí)，最終制得能耐1200°C 以上溫度的銥合金。實(shí)施例1本實(shí)施例中，粉末冶金法制備銥合金Ir-4&_0. 3ff(wt% )時(shí)，其制備過(guò)程如下步驟一、高溫合成母合金依據(jù)合金相圖確定需合成最終銥合金的母合金的各組 元配比以及合成溫度，再按所確定的配比將所述各組元的粉末均勻混合后，進(jìn)行冷等靜壓 壓制成坯，再將壓制成的坯料裝入真空爐進(jìn)行高溫合成直至各組元間充分反應(yīng)完畢，便制 得母合金。具體是選用銥粉(平均粒度為37 μ m,純度99. 99% ZrH2粉末(平均粒徑為 1. 04 μ m,純度99% )和W粉(平均粒度為3 μ m,純度99. 9% )制備母合金粉末，制備時(shí)將 20g銥粉、4g ZrH2粉末和0. 3g W粉混合并在600 650°C高溫下合成母合金。
步驟二、高能球磨細(xì)化母合金粉末用高能球磨機(jī)將步驟一中經(jīng)高溫合成的母合 金研磨23. 5小時(shí)后，制得平均粒度為100 μ m的母合金超細(xì)粉末。步驟三、球磨混料根據(jù)所述最終銥合金的成分要求，向所制得的母合金粉末中添 加適量的銥粉并混合成混合粉，再使用行星式球磨機(jī)對(duì)所述混合粉進(jìn)行充分混合。具體是 將平均粒度為100 μ m的母合金粉末與75. 7g銥粉混合，使用行星式球磨機(jī)球磨2h進(jìn)行充 分混合。步驟四、冷等靜壓成型將充分混合后的混合粉裝入冷等靜壓模具進(jìn)行壓強(qiáng)為 200士50MPa的冷等靜壓壓制，制得粉末壓坯。進(jìn)行冷等靜壓成型時(shí)，加壓時(shí)間為30士5s。步驟五、高溫?zé)Y(jié)處理采用高溫?zé)Y(jié)爐對(duì)所述粉末壓坯進(jìn)行分階段高溫?zé)Y(jié)，先 在1700°C條件下燒結(jié)3小時(shí)，相對(duì)密度達(dá)到85% ；之后再在低于所述最終銥合金的最低相 熔點(diǎn)100°C的溫度(即繼續(xù)升溫在2190°C溫度)條件下燒結(jié)3小時(shí)，相對(duì)密度達(dá)到95%，再 隨爐冷卻至室溫。高溫?zé)Y(jié)處理時(shí)，在真空氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)處理。步驟六、熱加工處理采用鍛造和/或軋制設(shè)備分別對(duì)經(jīng)高溫?zé)Y(jié)處理的粉末壓 坯進(jìn)行鍛造和/或軋制加工處理，且進(jìn)行鍛造或軋制加工處理時(shí)，其處理溫度均為1200°C 且處理時(shí)間為40min。進(jìn)行鍛造或軋制加工處理時(shí)，按照常規(guī)高溫鍛造或高溫?zé)彳埛椒▽?duì)經(jīng)高溫?zé)Y(jié)處 理的粉末壓坯進(jìn)行熱加工處理，且熱加工處理結(jié)束后進(jìn)行開(kāi)坯時(shí)，開(kāi)坯溫度不低于1500°C， 退火時(shí)間不少于30min，道次變形量不大于10%。實(shí)際熱加工處理時(shí)，可以根據(jù)具體需要，選擇僅采用鍛造加工處理方法、僅采用軋 制加工處理方法或者先進(jìn)行鍛造加工處理再進(jìn)行軋制加工處理的方法進(jìn)行熱加工。步驟七、退火處理采用退火爐對(duì)經(jīng)熱加工處理后的粉末壓坯進(jìn)行退火處理，且進(jìn) 行退火處理時(shí)，退火溫度為1200°C，退火時(shí)間為3小時(shí)。實(shí)施例2本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是步驟二中進(jìn)行高能球磨細(xì)化母合金粉末后，制 得平均粒度為50 μ m的母合金超細(xì)粉末；步驟三中采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨時(shí)，球磨時(shí) 間為Ih ；步驟五中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)處理時(shí)，采用高溫?zé)Y(jié)爐對(duì)所述粉末壓坯進(jìn)行分階段高溫 燒結(jié)，先在1800°C條件下燒結(jié)2小時(shí)，之后再在低于所述最終銥合金的最低相熔點(diǎn)120°C的 溫度條件下燒結(jié)8小時(shí)，再隨爐冷卻至室溫；步驟六中進(jìn)行熱加工處理時(shí)，采用鍛造和/或 軋制設(shè)備分別對(duì)經(jīng)高溫?zé)Y(jié)處理的粉末壓坯進(jìn)行鍛造和/或軋制加工處理，且進(jìn)行鍛造或 軋制加工處理時(shí)，其處理溫度均為1500°C且處理時(shí)間為20min ；步驟七中進(jìn)行退火處理時(shí)， 退火溫度為1400°C，退火時(shí)間為2小時(shí)。本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例 1相同。實(shí)施例3本實(shí)施例中，與本實(shí)施例1不同的是步驟二中進(jìn)行高能球磨細(xì)化母合金粉末后， 制得平均粒度為60 μ m的母合金超細(xì)粉末；步驟三中采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨時(shí)，球磨 時(shí)間為5h ；步驟五中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)處理時(shí)，采用高溫?zé)Y(jié)爐對(duì)所述粉末壓坯進(jìn)行分階段 高溫?zé)Y(jié)，先在1750°C條件下燒結(jié)2. 5小時(shí)，之后再在低于所述最終銥合金的最低相熔點(diǎn) 110 °C的溫度條件下燒結(jié)5小時(shí)，再隨爐冷卻至室溫；步驟六中進(jìn)行熱加工處理時(shí)，處理溫 度均為1300°C且處理時(shí)間為30min ；步驟七中進(jìn)行退火處理時(shí)，退火溫度為1300°C，退火時(shí)間為2. 5小時(shí)。本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。實(shí)施例4本實(shí)施例中，粉末冶金法制備銥合金Ir-W-Th時(shí)，其制備過(guò)程如下步驟一、高溫合成母合金依據(jù)合金相圖確定需合成最終銥合金的母合金的各組 元配比以及合成溫度，再按所確定的配比將所述各組元的粉末均勻混合后，進(jìn)行冷等靜壓 壓制成坯，再將壓制成的坯料裝入真空爐進(jìn)行高溫合成直至各組元間充分反應(yīng)完畢，便制 得母合金。具體是銥粉(平均粒度為37 μ m,純度99. 99% )和W-ThO2合金粉末制備母合金 粉末，制備時(shí)將將200g銥粉和3. 06gff-Th02合金粉末混合并在800 1000°C高溫下合成母合金。步驟二、高能球磨細(xì)化母合金粉末用高能球磨機(jī)將步驟一中經(jīng)高溫合成的母合 金研磨2小時(shí)后，制得平均粒度為80 μ m的母合金超細(xì)粉末。具體進(jìn)行球磨時(shí)，采用無(wú)水乙 醇為球磨介質(zhì)，在行星式球磨機(jī)上球磨2小時(shí)獲得母合金粉末。步驟三、球磨混料根據(jù)所述最終銥合金的成分要求，向所制得的母合金粉末中添 加適量的銥粉并混合成混合粉，再使用行星式球磨機(jī)對(duì)所述混合粉進(jìn)行充分混合。具體是 將平均粒度為80 μ m的母合金粉末與796. 94g銥粉混合，使用行星式球磨機(jī)球磨2h進(jìn)行充 分混合。步驟四、冷等靜壓成型將充分混合后的混合粉裝入冷等靜壓模具進(jìn)行壓強(qiáng)為 200士50MPa的冷等靜壓壓制，制得粉末壓坯。進(jìn)行冷等靜壓成型時(shí)，加壓時(shí)間為30士5s。冷 等靜壓成型后，將粉末壓制成Φ 30mm的棒材。步驟五、高溫?zé)Y(jié)處理采用高溫?zé)Y(jié)爐進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)時(shí)，先在1800°C溫度真空 條件保溫2小時(shí)，然后繼續(xù)升溫在2250°C溫度條件燒結(jié)3小時(shí)獲得最終燒結(jié)坯。步驟六、熱加工處理采用鍛造和軋制設(shè)備先后分別對(duì)經(jīng)高溫?zé)Y(jié)處理的粉末壓 坯進(jìn)行鍛造與軋制加工處理，且進(jìn)行鍛造與軋制加工處理時(shí)，其處理溫度均為1500°C且處 理時(shí)間為30min。本實(shí)施例中，將Φ30的棒材在氫氣氣氛條件加熱到1500°C，保溫30分鐘，在5噸 空氣錘下進(jìn)行鍛造，每次變形量< 10%，鍛造至Φ20πιπι左右后，將圓棒拍扁至IOmm厚進(jìn)行 熱軋加工，軋制至3mm的板材。步驟七、退火處理采用退火爐對(duì)經(jīng)熱加工處理后的粉末壓坯進(jìn)行退火處理，且進(jìn) 行退火處理時(shí)，退火溫度為1200°C，退火時(shí)間為3小時(shí)。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明 技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技 術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種粉末冶金法制備耐超高溫銥合金的方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、高溫合成母合金依據(jù)合金相圖確定需合成最終銥合金的母合金的各組元配比以及合成溫度，再按所確定的配比將所述各組元的粉末均勻混合后，進(jìn)行冷等靜壓壓制成坯，再將壓制成的坯料裝入真空爐進(jìn)行高溫合成直至各組元間充分反應(yīng)完畢，便制得母合金；步驟二、高能球磨細(xì)化母合金粉末用高能球磨機(jī)對(duì)步驟一中經(jīng)高溫合成的母合金進(jìn)行充分研磨后，制得平均粒度為50～100μm的母合金超細(xì)粉末；步驟三、球磨混料根據(jù)所述最終合金的成分要求，向所制得的母合金粉末中添加適量的銥粉并混合成混合粉，再使用球磨機(jī)對(duì)所述混合粉進(jìn)行充分混合；步驟四、冷等靜壓成型將充分混合后的混合粉裝入冷等靜壓模具進(jìn)行壓強(qiáng)為200±50MPa的冷等靜壓壓制，制得粉末壓坯；步驟五、高溫?zé)Y(jié)處理采用高溫?zé)Y(jié)爐對(duì)所述粉末壓坯進(jìn)行分階段高溫?zé)Y(jié)，先在1700～1800℃條件下燒結(jié)2～3小時(shí)，然后在低于最終合金的最低相熔點(diǎn)100±20℃的溫度條件下燒結(jié)3～8小時(shí)，再隨爐冷卻至室溫；步驟六、熱加工處理采用鍛造和/或軋制設(shè)備對(duì)經(jīng)高溫?zé)Y(jié)處理的粉末壓坯進(jìn)行鍛造和/或軋制加工處理，進(jìn)行鍛造或軋制加工處理時(shí)，處理溫度為1200～1500℃且處理時(shí)間為30±10min；步驟七、退火處理采用退火爐對(duì)經(jīng)熱加工處理后的粉末壓坯進(jìn)行退火處理，退火溫度為1200～1400℃，退火時(shí)間為2～3小時(shí)，最終制得能耐1200℃以上溫度的銥合金。
2.按照權(quán)利要求1所述的粉末冶金法制備耐超高溫銥合金的方法，其特征在于步驟 一中所述需合成最終銥合金的母合金的各組元包括銥元素和一種或多種大量金屬元素，相 應(yīng)地將銥粉和添加入銥粉中的一種或多種大量金屬粉末的混合料高溫合成母合金，所述大 量金屬粉末為對(duì)應(yīng)的金屬氫化物合金粉末或者不能進(jìn)行氫化的單質(zhì)金屬或金屬合金粉末。
3.按照權(quán)利要求2所述的粉末冶金法制備耐超高溫銥合金的方法，其特征在于步驟 一中所述需合成最終銥合金的母合金的各組元還包括微量金屬元素，相應(yīng)地還需向步驟一 中的混合料中添加微量金屬粉末并高溫合成母合金，所述微量金屬粉末為對(duì)應(yīng)的稀土金屬 粉末或稀土與W元素的合金粉末。
4.按照權(quán)利要求3所述的粉末冶金法制備耐超高溫銥合金的方法，其特征在于所述 銥粉、大量金屬粉末和微量金屬粉末的質(zhì)量純度不小于99. 95%，且所述銥粉的粒度小于 200目，所述大量金屬粉末和微量金屬粉末的粒度均小于325目。
5.按照權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的粉末冶金法制備耐超高溫銥合金的方 法，其特征在于步驟六中進(jìn)行鍛造和/或軋制加工處理時(shí)，按照常規(guī)高溫鍛造或高溫?zé)彳?方法對(duì)經(jīng)高溫?zé)Y(jié)處理的粉末壓坯進(jìn)行熱加工處理，且熱加工處理結(jié)束后進(jìn)行開(kāi)坯時(shí)，開(kāi) 坯溫度不低于1500°C，退火時(shí)間不少于30min，道次變形量不大于10%。
6.按照權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的粉末冶金法制備耐超高溫銥合金的方 法，其特征在于步驟四中所述冷等靜壓成型的加壓時(shí)間為30士5s。
7.按照權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的粉末冶金法制備耐超高溫銥合金的方 法，其特征在于步驟一中所添加的大量金屬粉末為金屬氫化物合金粉末時(shí)，步驟五中相應(yīng) 在真空氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)處理；所添加的大量金屬粉末為對(duì)應(yīng)的不能進(jìn)行氫化的單質(zhì)金屬或金屬合金粉末時(shí)，步驟五中相應(yīng)在氫氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)處理。
8.按照權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的粉末冶金法制備耐超高溫銥合金的方 法，其特征在于步驟三中所述的使用行星式球磨機(jī)對(duì)所述混合粉進(jìn)行充分混合時(shí)，充分混 合時(shí)間為1 5h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種粉末冶金法制備耐超高溫銥合金的方法，包括以下步驟一、高溫合成母合金；二、高能球磨細(xì)化母合金粉末；三、球磨混料向母合金粉末中添加適量的銥粉成混合粉，用球磨機(jī)對(duì)混合粉進(jìn)行充分混合；四、冷等靜壓成型將混合粉裝入冷等靜壓模具進(jìn)行冷等靜壓壓制，制得粉末壓坯；五、高溫?zé)Y(jié)處理對(duì)粉末壓坯進(jìn)行分階段高溫?zé)Y(jié)；六、熱加工處理采用鍛造和/或軋制設(shè)備分別對(duì)經(jīng)高溫?zé)Y(jié)處理的粉末壓坯進(jìn)行鍛造和/或軋制加工處理；七、退火處理。本發(fā)明制備工藝設(shè)計(jì)合理、方法步驟簡(jiǎn)單且操作方便、所制備的銥合金材料性能優(yōu)良、純度高且晶粒細(xì)小、高溫強(qiáng)度高，制備工藝過(guò)程中貴金屬損耗小，特別適合稀貴金屬材料的加工制造。
文檔編號(hào)C22C1/04GK101831568SQ20101018047
公開(kāi)日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月21日
發(fā)明者向長(zhǎng)淑, 張晗亮, 李增峰, 湯慧萍, 陳斌科, 黃愿平 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院