專利名稱：：一種大磁致伸縮合金絲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及合金的制備方法，尤其涉及一種大磁致伸縮合金絲的制備方法。
背景技術(shù)：
：磁致伸縮材料具有在外加磁場存在時可回復(fù)變形和在施加應(yīng)力時會改變磁性能的特性；是一種重要的能量與信息轉(zhuǎn)換功能材料；在超聲波、機器人、計算機、汽車、制動器、控制器、換能器、傳感器、微位移器、精密閥和防震裝置等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。目前應(yīng)用于工程的磁致伸縮材料的形狀主要是棒材，其棒材的直徑較大，一般在5mm左右。而磁致伸縮絲的直徑較小，能廣泛應(yīng)用于各類傳感器。早期的磁致伸縮材料如鎳基合金(Ni，Ni-Co，Ni-Co-Cr)、鐵基合金(Fe-Ni，F(xiàn)e-Al，F(xiàn)e-Co-V)及鐵氧體擁有良好的機械性能，但其磁致伸縮性能較差，只有1(K100ppm，制成的絲材由于小的磁致伸縮量嚴重限制了傳感器的精度和應(yīng)用范圍。目前研究的磁致伸縮材料中，超磁致伸縮材料Tb-Dy-Fe合金具有優(yōu)異的磁致伸縮性能，其飽和值可高達2000ppm，但Tb-Dy-Fe合金的抗拉伸能力差，材料很脆，不易加工成型；而且Tb和Dy的價格昂貴。Fe-Ga合金雖然力學(xué)性能相對Tb-Dy-Fe較好，但磁致伸縮小，Ga的價格貴。因此一種價格低廉，兼具有大磁致伸縮和良好機械性能的磁致伸縮合金絲成為人們關(guān)注的焦點。Fe-Mn合金具有室溫大磁致伸縮(外加磁場1.9T下，磁致伸縮值可達873ppm)，良好的塑韌性(實驗證明在冷軋過程中，軋制率為90%時也不發(fā)生脆斷)，容易加工成型，非常適合成為一種磁致伸縮絲的材料，且Fe-Mn合金的原材料價格非常廉價，大大降低了磁致伸縮材料的生產(chǎn)成本。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種大磁致伸縮合金絲的制備方法。大磁致伸縮合金絲的制備方法包括如下步驟(1)熔煉鑄棒，將純度為99.7%的Fe、Mn原料按比例稱量后放入石英坩堝內(nèi)，抽真空至5xl(^2xl0'卞a，通入氬氣作保護氣體，中頻加熱感應(yīng)熔煉，然后利用銅模澆注成直徑為1220mm的Fe-Mn合金鑄棒，待用，F(xiàn)e-Mn合金鑄棒成分及原子百分比為Fe:30-60%;Mn:70-40%;(2)成分均勻化，將熔煉后的Fe-Mn合金鑄棒放入真空管式爐中進行成分均勻化熱處理，在溫度900110(TC下，保溫24168h,爐冷；(3)銑削，將成分均勻化后的Fe-Mn合金鑄棒在銑床上進行銑削加工；制得截面為方形，厚度為816mm的Fe-Mn合金棒；(4)冷軋，將銑削加工后的Fe-Mn合金棒在室溫經(jīng)過712個道次的軋制獲得軋制率為37.572%，厚度為46mm的扁平狀Fe-Mn合金冷軋板；(5)線切割，將Fe-Mn合金冷軋板經(jīng)電火花線切割加工獲得截面為方形，厚度為46mm的Fe-Mn合金棒；(6)去應(yīng)力退火，將線切割后的Fe-Mn合金棒置于真空管式爐中進行去應(yīng)力退火；在30045(TC下，保溫58h，爐冷；(7)冷拔，將去應(yīng)力退火后的Fe-Mn合金棒在臥式拉拔機上進行室溫拉拔，經(jīng)57個道次后制得直徑為0.52.5mm的Fe-Mn合金絲；(8)再結(jié)晶退火，將冷拔獲得的Fe-Mn合金絲置于真空管式爐中在50060(TC下，保溫0.52h，爐冷。所述的Fe-Mn合金絲在室溫為單一的面心立方奧氏體。Fe-Mn合金絲具有<110>擇優(yōu)取向。本發(fā)明采用冷軋和冷拔相結(jié)合的工藝制備出一種室溫大磁致伸縮的<110>取向的Fe-Mn磁致伸縮合金絲，其優(yōu)點在于(1)原材料的價格廉價(2)在外加磁場1.2T下能產(chǎn)生4561660ppm的大磁致伸縮，性能優(yōu)于其他合金制備的磁致伸縮絲。(3)利用Fe-Mn合金良好的塑韌性，采用冷軋和冷拔相結(jié)合的塑性加工工藝成功的制備出Fe-Mn磁致伸縮合金絲，大幅度的降低了生產(chǎn)成本。(4)Fe-Mn合金在室溫以奧氏體存在，可以在塑性加工過程中產(chǎn)生<110>擇優(yōu)取向，有利于獲得優(yōu)異的磁致伸縮性能。圖1是F^Mn4o磁致伸縮合金絲在冷拔和再結(jié)晶退火態(tài)的磁致伸縮曲線圖；圖2是Fe5cMn5o磁致伸縮合金絲在冷拔和再結(jié)晶退火態(tài)的磁致伸縮曲線圖；圖3是Fe4sMii55合金絲和Fe45Mii55合金鑄棒的XRD圖譜，合金絲的(220)峰由第三強峰變成第一強峰，表明冷拔后有明顯的<110>絲織構(gòu)形成。具體實施例方式下面將結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步具體的說明。本發(fā)明是一種采用冷軋和冷拔相結(jié)合工藝制備一種室溫大磁致伸縮的<110>擇優(yōu)取向的Fe-Mn磁致伸縮合金絲,合金成分及原子百分比為Fe:30-60%;Mn:70-40%，室溫為單一的面心立方奧氏體。本發(fā)明制備上述合金絲的工藝為(1)熔煉鑄棒，將純度為99.7°/。的Fe、Mn原料按比例稱量后放入石英坩堝內(nèi)，抽真空至5xl(^2xl0-spa，通入氬氣作保護氣體，中頻加熱感應(yīng)熔煉，然后利用銅模澆注成直徑為1220mm的Fe-Mn合金鑄棒，待用。Fe-Mn合金鑄棒成分及原子百分比為Fe:30-60%;Mn:70-40%。(2)成分均勻化，將熔煉后的Fe-Mn合金鑄棒放入真空管式爐中進行成分均勻化熱處理，在溫度900110(TC下，保溫24168h，爐冷。(3)銑削，將成分均勻化后的Fe-Mn合金鑄棒在銑床上進行銑削加工；制得截面為方形，厚度為816mm的Fe-Mn合金棒。(4)冷軋，將銑削加工后的Fe-Mn合金棒在室溫經(jīng)過712個道次的軋制獲得軋制率為37.572%，厚度為46mm的扁平狀Fe-Mn合金冷軋板。對銑削加工后的Fe-Mn合金棒進行冷軋的目的是為了擊碎鑄態(tài)組織，控制尺寸，為后續(xù)的冷拔工藝做準備。(5)線切割，將Fe-Mn合金冷軋板經(jīng)電火花線切割加工獲得截面為方形，厚度為46mm的Fe-Mn合金棒。(6)去應(yīng)力退火，將線切割后的Fe-Mn合金棒置于真空管式爐中進行去應(yīng)力退火；在30045(TC下，保溫58h，爐冷。去應(yīng)力退火的目的是為了去除冷軋和線切割工藝在Fe-Mn合金棒中產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力和形變?nèi)毕荨?7)冷拔，將去應(yīng)力退火后的Fe-Mn合金棒在臥式拉拔機上進行室溫拉拔，經(jīng)57個道次后制得直徑為0.52.5mm的Fe-Mn合金絲。(8)再結(jié)晶退火，將冷拔獲得的Fe-Mn合金絲置于真空管式爐中在50060(TC下，短時間保溫0.52h，爐冷。再結(jié)晶退火的目的是去除拉拔在Fe-Mn合金絲中造成的內(nèi)應(yīng)力并使合金絲晶粒細化，提高合金絲的力學(xué)性能；但再結(jié)晶時間不能太長，以避免在再結(jié)晶退火中形成新的再結(jié)晶織構(gòu)，破壞原有的<110>擇優(yōu)取向拉拔絲織構(gòu)。采用渦流位移傳感器法測量外加磁場1.2T下，F(xiàn)e-Mn磁致伸縮合金絲分別<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>下面通過實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步具體的說明。實施例1:制具有^10擇優(yōu)取向的Fe6。Mn4。磁致伸縮合金絲(1)熔煉鑄棒，將純度為99.7%的Fe、Mn原料按原子百分比60:40稱量后放入石英坩堝內(nèi)，抽真空至5xl(^2xl(^Pa，通入氬氣作保護氣體，中頻加熱感應(yīng)熔煉，然后利用銅模澆注成直徑為12mm的Fe6oMii4()合金鑄棒，待用。(2)成分均勻化，將熔煉后的Fe6。Mn4。合金鑄棒放入真空管式爐中進行成分均勻化熱處理，在溫度90(TC下，保溫120h，爐冷。(3)銑削，將成分均勻化后的Fe6。Mn4。合金鑄棒在銑床上進行銑削加工；制得截面為方形，厚度為8mm的Fe6oMii4。合金棒。(4)冷軋，將銑削加工后的Fe6oMn4。合金棒在室溫經(jīng)過7道次冷軋獲得軋制率為37.5%，厚度為5mm的扁平狀Fe6oMn4。合金冷軋板。(5)線切割，將軋制后的Fe6oMn4。合金冷軋板經(jīng)電火花線切割加工成截面為方形，厚度為4mm的Fe6()Mn4o合金棒。(6)去應(yīng)力退火，將線切割后的Fe6oMn4()合金棒置于真空管式爐中進行去應(yīng)力退火；在30(TC下，保溫5h,爐冷。(7)冷拔，將去應(yīng)力退火后的Fe6oMri4()合金棒在臥式拉拔機上進行拉拔，經(jīng)5個道次后制得直徑為2.5mm的Fe-Mn合金絲。(8)再結(jié)晶退火，將冷拔后的Fe6oMn4o合金絲置于真空管式爐中在50(TC下，短時間保溫0.5h，爐冷。圖1為采用渦流位移傳感器法測量直接為2.5mm的Fe6。Mn4o合金絲分別在冷拔和再結(jié)晶退火態(tài)的磁致伸縮取曲線。在L2T磁場下，冷拔態(tài)Fe幼Mn4o合金絲的磁致伸縮為456ppm;再結(jié)晶退火態(tài)Fe6oMri4o合金絲的磁致伸縮為1500ppm。XRD測試結(jié)果表明冷拔后的Fe6。Mn4。合金絲具有〈10擇優(yōu)取向。實施例2:制具有<110>擇優(yōu)取向的Fe5sMn45磁致伸縮合金絲(1)熔煉鑄棒，將純度為99.7%的Fe、Mn原料按原子百分比55:45稱量后放入石英坩堝內(nèi)，抽真空至5xl(^2xl0，a,通入氬氣作保護氣體，中頻加熱感應(yīng)熔煉，然后利用銅模澆注成直徑為14mm的Fe55Mn45合金鑄棒，待用。(2)成分均勻化，將熔煉后的Fe55Mn45合金鑄棒放入真空管式爐中進行成分均勻化熱處理，在溫度1000'C下，保溫24h，爐冷，。(3)銑削，將成分均勻化后的Fe55Mri45合金鑄棒在銑床上進行銑削加工；制得截面為方形，厚度為10mm的Fe55Mii45合金棒。(4)冷軋，將銑削加工后的Fes5Mn45合金棒在室溫經(jīng)過10道次冷軋獲得軋制率為50%，厚度為5mm的Fe5sMn45合金冷軋板。(5)線切割，將Fes5Mn45合金冷軋板經(jīng)電火花線切割加工成截面為方形，厚度為5mm的Fe5sMn45合金棒。(6)去應(yīng)力退火，將線切割后的Fes5Mn45合金棒置于真空管式爐中進行去應(yīng)力退火；在35(TC下，保溫6h，爐冷。(7)冷拔，將去應(yīng)力退火后的Fe55Mn45合金棒在臥式拉拔機上進行拉拔，經(jīng)6個道次后制得直徑為2mm的Fes5Mn45合金絲。(8)再結(jié)晶退火，將冷拔后的Fe55Mn45合金絲置于真空管式爐中在55(TC下，短時間保溫lh，爐冷。采用渦流位移傳感器法測量直徑為2mm的Fe5sMri45合金絲分別在冷拔和再結(jié)晶退火態(tài)的磁致伸縮取曲線。在1,2T磁場下，冷拔態(tài)Fe5sMn45合金絲的磁致伸縮為578ppm;再結(jié)晶退火態(tài)Fes5Mn45合金絲的磁致伸縮為1525ppm。XRD測試結(jié)果表明冷拔后的Fe55Mn45合金絲具有<110>擇優(yōu)取向。實施例3:制具有<110>擇優(yōu)取向的Fe5oMn5o磁致伸縮合金絲(1)熔煉鑄棒，將純度為99.7°/。的Fe、Mn原料按原子百分比50:50稱量后放入石英坩堝內(nèi)，抽真空至5xl(^2xl(^Pa，通入氬氣作保護氣體，中頻加熱感應(yīng)熔煉，然后利用銅模澆注成直徑為20mm的Fe5()Mn5()合金鑄棒，待用。(2)成分均勻化，將熔煉后的Fe5oMn5。合金鑄棒放入真空管式爐中進行成分均勻化熱處理，在溫度110(TC下，保溫168h，爐冷。(3)銑削，將成分均勻化熱處理后的Fe5oMn5。合金鑄棒在銑床上進行銑削加工；制得截面為方形，厚度為12mm的Fe5oMii5()合金棒。(4)冷軋，將銑削加工后的Fe5oMr^合金棒在室溫經(jīng)過12道次冷軋獲得軋制率為66.7%，厚度為4mm的Fe5oMn5o合金冷軋板。(5)線切割，將Fe5。Mn5。合金冷軋板經(jīng)電火花線切割加工成截面為方形，厚度為4mm的Fe5。Mn5。合金棒。(6)去應(yīng)力退火，將線切割后的Fe5oMn5o合金棒置于真空管式爐中進行去應(yīng)力退火；在40(TC下，保溫7h，爐冷。(7)冷拔，將去應(yīng)力退火后的Fe5oMH5o合金棒在臥式拉拔機上進行拉拔，經(jīng)5個道次后制得直徑為lmm的FesoMn5。合金絲。(8)再結(jié)晶退火，將冷拔后的Fe5oMn5o合金絲置于真空管式爐中在55(TC下，短時間保溫1.5h，爐冷。圖2是采用渦流位移傳感器法測量直徑為lmm的FeM)Mnso合絲分別在冷拔和再結(jié)晶退火態(tài)的磁致伸縮曲線。在L2T磁場下，冷拔態(tài)Fe5oMn5o合金絲的磁致伸縮為750ppm;再結(jié)晶退火態(tài)Fe5oMn5Q合金絲的磁致伸縮為1660ppm。XRD測試結(jié)果表明冷拔后的Fe5oMri5()合金絲具有〈10擇優(yōu)取向。實施例4:制具有<110>擇優(yōu)取向的Fe3oMn7()磁致伸縮合金絲(1)熔煉鑄棒，將純度為99.7%的Fe、Mn原料按原子百分比30:70稱量后放入石英坩堝內(nèi)，抽真空至5xlO'z2xl(^Pa，通入氬氣作保護氣體，中頻加熱感應(yīng)熔煉，然后利用銅模澆注成直徑為20mm的Fe3oMn7o合金鑄棒，待用。(2)成分均勻化，將熔煉后的Fe3oMn7o合金鑄棒放入真空管式爐中進行成分均勻化熱處理，在溫度110(TC下，保溫24h，爐冷，。(3)銑削，將成分均勻化熱處理后的Fe3。Mn7o合金鑄棒在銑床上進行銑削加工；制得截面為方形，厚度為16mm的Fe3oMn7o合金棒。(4)冷軋，將銑削加工后的Fe3oMii7()合金棒在室溫經(jīng)過10道次冷軋獲得軋制率為72%，厚度為4mm的Fe3oMn7o合金冷軋板。(5)線切割，將Fe3oMn7o合金冷軋板經(jīng)電火花線切割加工成截面為方形，厚度為4mm的Fe3oMri7()合金棒。(6)去應(yīng)力退火，將線切割后的Fe3oMn7o合金棒置于真空管式爐中進行去應(yīng)力退火；在450。C下，保溫8h，爐冷。(7)冷拔，將去應(yīng)力退火后的Fe3oMn7o合金棒在臥式拉拔機上進行拉拔，經(jīng)7個道次后制得直徑為0.5mm的Fe3oMn7o合金絲。(8)再結(jié)晶退火，將冷拔后的Fe3oMn7。合金絲置于真空管式爐中進行去應(yīng)力退火；在600'C下，保溫2h，爐冷。采用渦流位移傳感器法測量直徑為0.5mm的Fe3oMn7o合金絲分別在冷拔和再結(jié)晶退火態(tài)的磁致伸縮系數(shù)。在1,2T磁場下，冷拔態(tài)Fe3oMn7()合金絲的磁致伸縮為645ppm;再結(jié)晶退火態(tài)Fe3oMn7Q合金絲的磁致伸縮為1586ppm。通過冷軋加工后Fe-Mn合金有了一定的板織構(gòu)，在冷拔拉絲過程中板織構(gòu)消失，形成了絲織構(gòu)，具有明顯的<110>擇優(yōu)取向；有利用提高Fe-Mn合金絲的磁致伸縮性能。圖3是Fe45Mn55合金絲和熔煉后鑄態(tài)Fe45Mn55合金塊體的XRD圖譜，(220)由第三強峰變成第一強峰，表明冷拔后有明顯的<110>擇優(yōu)取向絲織構(gòu)形成。權(quán)利要求1.一種大磁致伸縮合金絲的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)熔煉鑄棒，將純度為99.7％的Fe、Mn原料按比例稱量后放入石英坩堝內(nèi)，抽真空至5×10-2～2×10-3Pa，通入氬氣作保護氣體，中頻加熱感應(yīng)熔煉，然后利用銅模澆注成直徑為12～20mm的Fe-Mn合金鑄棒，待用，F(xiàn)e-Mn合金鑄棒成分及原子百分比為Fe30-60％；Mn70-40％；(2)成分均勻化，將熔煉后的Fe-Mn合金鑄棒放入真空管式爐中進行成分均勻化熱處理，在溫度900～1100℃下，保溫24～168h，爐冷；(3)銑削，將成分均勻化后的Fe-Mn合金鑄棒在銑床上進行銑削加工；制得截面為方形，厚度為8～16mm的Fe-Mn合金棒；(4)冷軋，將銑削加工后的Fe-Mn合金棒在室溫經(jīng)過7～12個道次的軋制獲得軋制率為37.5～72％，厚度為4～6mm的扁平狀Fe-Mn合金冷軋板；(5)線切割，將Fe-Mn合金冷軋板經(jīng)電火花線切割加工獲得截面為方形，厚度為4～6mm的Fe-Mn合金棒；(6)去應(yīng)力退火，將線切割后的Fe-Mn合金棒置于真空管式爐中進行去應(yīng)力退火；在300～450℃下，保溫5～8h，爐冷；(7)冷拔，將去應(yīng)力退火后的Fe-Mn合金棒在臥式拉拔機上進行拉拔，經(jīng)5～7個道次后制得直徑為0.5～2.5mm的Fe-Mn合金絲；(8)再結(jié)晶退火，將冷拔獲得的Fe-Mn合金絲置于真空管式爐中在500～600℃下，保溫0.5～2h，爐冷。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大磁致伸縮合金絲的制備方法，其特征在于所述的Fe-Mn合金絲在室溫為單一的面心立方奧氏體。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大磁致伸縮合金絲的制備方法，其特征在于所述的Fe-Mn合金絲具有<110>擇優(yōu)取向。全文摘要本發(fā)明公開了一種大磁致伸縮合金絲的制備方法。包括如下步驟(1)熔煉鑄棒；(2)成分均勻化；(3)銑削；(4)冷軋；(5)線切割；(6)去應(yīng)力退火；(7)冷拔；(8)再結(jié)晶退火。該方法采用冷軋和冷拔相結(jié)合的塑性加工工藝可制得具有室溫大磁致伸縮的新型Fe-Mn磁致伸縮合金絲。合金成分及原子百分比為Fe30-60％；Mn70-40％。在外加磁場1.2T環(huán)境下，能產(chǎn)生456～1660ppm的大磁致伸縮；該制備方法能耗低，降低了Fe-Mn合金絲的生產(chǎn)成本；并且合金絲的尺寸可在很大范圍內(nèi)調(diào)整，便于微型器件的設(shè)計，擴大了磁致伸縮材料的使用領(lǐng)域。文檔編號C22C1/02GK101503778SQ20091009635公開日2009年8月12日申請日期2009年2月23日優(yōu)先權(quán)日2009年2月23日發(fā)明者密嚴,何愛娜,張晶晶,馬天宇申請人:浙江大學(xué)