專利名稱：一種中溫酸性化學(xué)鍍鎳-磷合金配方的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鍍鎳一磷合金配方，尤其涉及一種中溫酸性化學(xué)鍍鎳一 磷合金配方。
背景技術(shù)：
由于化學(xué)鍍鎳技術(shù)具有鍍層均勻，耐磨性、耐腐蝕性好，硬度高，操 作方便等特點(diǎn)，因而廣泛應(yīng)用于航空航天、石油化工、機(jī)械電子、計(jì)算機(jī)、
汽車、食品、紡織和醫(yī)療等領(lǐng)域?；瘜W(xué)鍍以每年高于15%的增長速度在發(fā) 展，是近年來表面技術(shù)領(lǐng)域中發(fā)展速度最快的工藝之一。目前，工業(yè)生產(chǎn) 中普遍使用的鍍液的操作溫度為85 95'C，雖然鎳的沉積速度較快，但工藝 控制困難，能耗高，設(shè)備耗損較嚴(yán)重，勞動(dòng)條件較惡劣；鍍液易揮發(fā)、穩(wěn) 定性差、自分解較厲害、使用壽命短，次亞磷酸鹽的利用率低；同時(shí)，高 溫操作對(duì)軟化點(diǎn)低和高溫下易變形的材料(如塑料等)施鍍，會(huì)引起基體 的變形和改性，從而限制它的進(jìn)一步應(yīng)用。因此，如何降低化學(xué)鍍鎳的施 鍍溫度以便摸索得到切實(shí)可行的中溫化學(xué)鍍鎳工藝是當(dāng)前化學(xué)鍍工藝研究 中的一個(gè)難點(diǎn)和熱點(diǎn)，對(duì)其進(jìn)行深入研究具有重要的科學(xué)意義和現(xiàn)實(shí)意義。 另外，由于堿性鍍液在中溫下施鍍鍍速較快，能耗低，鍍層光亮度較 高，故現(xiàn)階段國內(nèi)外研究開發(fā)的中溫化學(xué)鍍鎳工藝以堿性液居多。但堿性 液的穩(wěn)定性較差，維護(hù)較難，并且堿性化學(xué)鍍鎳層的微觀結(jié)果是片狀，微 晶尺寸較大，晶粒間可能產(chǎn)生孔隙甚至晶界；而酸性化學(xué)鍍鎳層是層狀或 顆粒狀結(jié)構(gòu)，可達(dá)到無孔隙，因而其耐磨性、耐蝕性以及硬度都比堿性化 學(xué)鍍鎳層優(yōu)越。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種中溫酸性化學(xué)鍍鎳一磷合金配方，該發(fā)明獲
得一種具有高鍍速、長壽命、鍍層性能良好且實(shí)際可行的中溫酸性化學(xué)鍍 鎳一磷合金配方。
本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的，其特征是配方為
1、 基礎(chǔ)鍍液配方為
硫酸鎳25-30g/L、次亞磷酸鈉25-35g/L、乙酸鈉12-18g/L、硫脲 0.5-1.3mg/L、乳酸7-13ml/L、冰乙酸7-13ml/L、有機(jī)酸4-10g/L、碘化鉀或 碘酸鉀5-16 mg/L、裝載量0.5-1.5dm"L，其中冰乙酸和乳酸作為絡(luò)合劑， 硫脲和碘化鉀或碘酸鉀作為穩(wěn)定劑，有機(jī)酸作為加速劑，硫酸鎳作為主鹽， 次亞磷酸鈉作為還原劑。
2、 周期實(shí)驗(yàn)的添加配方為
周期實(shí)驗(yàn)的添加配方以上所述的鍍液配方為基礎(chǔ)，其它操作條件為還 原劑與主鹽的添加重量比為1.1-1.4，每60分鐘對(duì)鍍后液進(jìn)行鎳離子濃度的 測定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的8-18%，施鍍 溫度為70-75°C ， pH值4.5-5.2。
在本發(fā)明中，該配方應(yīng)用于航空航天、石油化工、機(jī)械電子、計(jì)算機(jī)、 汽車、食品、紡織、煙草和醫(yī)療等領(lǐng)域。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
1. 由于采用冰乙酸和乳酸作為復(fù)合絡(luò)合劑，不但提高了鍍液的穩(wěn)定性，
其鍍液穩(wěn)定性達(dá)到1800s以上(用氯化鈀做測試)，穩(wěn)定常數(shù)為100%，而 且使得鍍速明顯提高，經(jīng)測試在施鍍溫度為7(TC時(shí)鍍速最高可達(dá) 20.01Mm/h，其鍍層綜合性能也較好，鍍層的耐蝕性達(dá)到120s以上，硬度達(dá) 到480HV。
2. 本發(fā)明采用有機(jī)酸作為加速劑，由于該類化合物可提高施鍍材料表面的自催化性能，因此其加速效果比較明顯，當(dāng)有機(jī)酸濃度為6g/L時(shí)，加 速效果最明顯，在施鍍溫度為70。C時(shí)，其最大鍍速可達(dá)21.97nm/h，而且其 鍍液和鍍層的綜合性能也較佳(鍍液穩(wěn)定性大于1800s，穩(wěn)定常數(shù)為100%， 鍍層與基體結(jié)合良好，鍍層的耐蝕性達(dá)到120s以上，硬度達(dá)到480HV)。
3. 采用硫脲和無機(jī)碘化物作為穩(wěn)定劑比采用其它種類的穩(wěn)定劑效果要 好，其鍍液穩(wěn)定性可達(dá)1800s以上，周期實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性大于10個(gè)周期，鍍 層的耐蝕性達(dá)到120s以上，硬度達(dá)到480HV。
4. 本發(fā)明在周期實(shí)驗(yàn)中控制還原劑與主鹽的添加比為1.1-1.4;每60 分鐘對(duì)鍍后液進(jìn)行濃縮液補(bǔ)充，添加比例按開缸液的8-18%，鍍液壽命大 于IO個(gè)周期、穩(wěn)定常數(shù)均大于97%、鍍速較高(第1周期為20.4(Him/h， 第IO周期為12.10nm/h)，所得鍍層的硬度最高為1396HV、耐蝕性好(各 周期均大于70s，最大的為221s)、磷含量穩(wěn)定(始終保持在11 12%)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一
1 、基礎(chǔ)鍍液配方為
硫酸鎳25g/L、次亞磷酸鈉30g/L、乙酸鈉15g/L、硫脲1.1mg/L、乳 酸llml/L、冰乙酸9ml/L、 丁二酸5g/L、碘酸鉀6mg/L、裝載量0.9dm2/L，
2、 周期實(shí)驗(yàn)的添加配方為
周期實(shí)驗(yàn)的添加配方以上所述的鍍液配方為基礎(chǔ)，其它操作條件為還 原劑與主鹽的添加重量比為1.2，每60分鐘對(duì)鍍后液進(jìn)行鎳離子濃度的測 定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的12%，施鍍溫度 為75。C， pH值5.0。
3、 鍍液的配制
(1) 按鍍液的體積分別稱量出計(jì)算量的各種藥品；
(2) 離子水或蒸餾水使固體藥品完全溶解、粘稠液體藥品稀釋成稀溶液， 注意操作用水量控制在配置溶液體積的3/4左右，不能超過規(guī)定體積。
(3) 將完全溶解的絡(luò)合劑、緩沖劑及其他添加劑在攪拌條件下與主鹽溶 液混合。
(4) 加入穩(wěn)定劑，也可在最后加入。
(5) 將另配制的還原劑溶液在攪拌條件下與主鹽和絡(luò)合劑等溶液混合。
(6) 用l: l氨水或稀堿液調(diào)整pH值，稀釋至規(guī)定體積。
(7) 必要時(shí)過濾。 4、施鍍
將配好的鍍液放入恒溫水浴中加熱到75°C，然后將稱量好的試樣用細(xì) 鋁絲拴好，并做好標(biāo)記，經(jīng)前處理后，懸掛在鍍液中央，根據(jù)對(duì)鍍層厚度 的需要不同調(diào)整施鍍時(shí)間，本工藝適合各種金屬、陶瓷、塑料、金剛石等 材料表面的化學(xué)鍍鎳處理。 實(shí)施例二-
1、 基礎(chǔ)鍍液配方為
硫酸鎳28g/L、次亞磷酸鈉32g/L、乙酸鈉18g/L、硫脲0.8mg/L、乳 酸10ml/L、冰乙酸10ml/L、蘋果酸8g/L、碘化鉀19 mg/L、裝載量1.0dm2/L，
2、 周期實(shí)驗(yàn)的添加配方為
周期實(shí)驗(yàn)的添加配方為如上所述的鍍液配方，其它操作條件為還原劑與 主鹽的添加比為1.2 (重量比)；每60分鐘對(duì)鍍后液進(jìn)行鎳離子濃度的測定 并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的15%，施鍍溫度為 72°C， pH值4,8。
3、鍍液的配制
(1) 按鍍液的體積分別稱量出計(jì)算量的各種藥品；
(2) 離子水或蒸餾水使固體藥品完全溶解、粘稠液體藥品稀釋成稀溶液，
注意操作用水量控制在配置溶液體積的3/4左右，不能超過規(guī)定體積。
(3) 將完全溶解的絡(luò)合劑、緩沖劑及其他添加劑在攪拌條件下與主鹽溶 液混合。
(4) 加入穩(wěn)定劑，也可在最后加入。
(5) 將另配制的還原劑溶液在攪拌條件下與主鹽和絡(luò)合劑等溶液混合。
(6) 用l: l氨水或稀堿液調(diào)整pH值，稀釋至規(guī)定體積。
(7) 必要時(shí)過濾。 4、施鍍
將配好的鍍液放入恒溫水浴中加熱到75°C，然后將稱量好的試樣用細(xì) 鋁絲拴好，并做好標(biāo)記，經(jīng)前處理后，懸掛在鍍液中央，根據(jù)對(duì)鍍層厚度 的需要不同調(diào)整施鍍時(shí)間，本工藝適合各種金屬、陶瓷、塑料、金剛石等 材料表面的化學(xué)鍍鎳處理。 實(shí)施例三
1 、基礎(chǔ)鍍液配方為
硫酸鎳26g/L、次亞磷酸鈉30g/L、乙酸鈉12g/L、硫脲1.2mg/L、乳 酸13ml/L、冰乙酸13ml/L、擰檬酸10g/L、碘化鉀8 mg/L、裝載量1.3dm2/L，
2、周期實(shí)驗(yàn)的添加配方為 周期實(shí)驗(yàn)的添加配方為如上所述的鍍液配方，其它操作條件為還原劑與 主鹽的添加比為1.2 (重量比)；每60分鐘對(duì)鍍后液進(jìn)行鎳離子濃度的測定 并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的10%，施鍍溫度為75°C， pH值5.2。 3、鍍液的配制
(1) 按鍍液的體積分別稱量出計(jì)算量的各種藥品；
(2) 離子水或蒸餾水使固體藥品完全溶解、粘稠液體藥品稀釋成稀溶液， 注意操作用水量控制在配置溶液體積的3/4左右，不能超過規(guī)定體積。
(3) 將完全溶解的絡(luò)合劑、緩沖劑及其他添加劑在攪拌條件下與主鹽溶 液混合。
(4) 加入穩(wěn)定劑，也可在最后加入。
(5) 將另配制的還原劑溶液在攪拌條件下與主鹽和絡(luò)合劑等溶液混合。
(6) 用l: l氨水或稀堿液調(diào)整pH值，稀釋至規(guī)定體積。
(7) 必要時(shí)過濾。 4、施鍍
將配好的鍍液放入恒溫水浴中加熱到75°C，然后將稱量好的試樣用細(xì) 鋁絲拴好，并做好標(biāo)記，經(jīng)前處理后，懸掛在鍍液中央，根據(jù)對(duì)鍍層厚度 的需要不同調(diào)整施鍍時(shí)間，本工藝適合各種金屬、陶瓷、塑料、金剛石等 材料表面的化學(xué)鍍鎳處理。
權(quán)利要求
1、一種中溫酸性化學(xué)鍍鎳-磷合金配方，其特征是配方為(1)基礎(chǔ)鍍液配方為硫酸鎳25-30g/L、次亞磷酸鈉25-35g/L、乙酸鈉12-18g/L、硫脲0.5-1.3mg/L、乳酸7-13ml/L、冰乙酸7-13ml/L、有機(jī)酸4-10g/L、碘化鉀或碘酸鉀5-16mg/L、裝載量0.5-1.5dm2/L，其中冰乙酸和乳酸作為絡(luò)合劑，硫脲和碘化鉀或碘酸鉀作為穩(wěn)定劑，有機(jī)酸作為加速劑，硫酸鎳作為主鹽，次亞磷酸鈉作為還原劑；(2)周期實(shí)驗(yàn)的添加配方為周期實(shí)驗(yàn)的添加配方以上所述的鍍液配方為基礎(chǔ)，其它操作條件為還原劑與主鹽的添加重量比為1.1-1.4，每60分鐘對(duì)鍍后液進(jìn)行鎳離子濃度的測定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，添加比例按開缸液的8-18％，施鍍溫度為70-75℃，pH值4.5-5.2。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫酸性化學(xué)鍍鎳一磷合金配方，其特 征是有機(jī)酸為丁二酸、蘋果酸或檸檬酸。
全文摘要
一種中溫酸性化學(xué)鍍鎳-磷合金配方，其特征是配方為硫酸鎳25-30g/L、次亞磷酸鈉25-35g/L、乙酸鈉12-18g/L、硫脲0.5-1.3mg/L、乳酸7-13ml/L、冰乙酸7-13ml/L、有機(jī)酸4-10g/L、碘化鉀或碘酸鉀5-16mg/L、裝載量0.5-1.5dm²/L，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是提高了鍍液的穩(wěn)定性，鍍速明顯提高，耐蝕性好，其鍍層綜合性能也較好，其鍍液穩(wěn)定性可達(dá)1800s以上，周期實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性大于10個(gè)周期，鍍層的耐蝕性達(dá)到130s以上，硬度達(dá)到480HV。
文檔編號(hào)C23C18/36GK101348905SQ20081010706
公開日2009年1月21日 申請日期2008年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月4日
發(fā)明者刑秋菊, 劉勝賓, 劉賢澤, 李光明, 臻 梁, 藺萬峰, 鄒建平, 魏道勝 申請人:南昌航空大學(xué)