專(zhuān)利名稱(chēng)：鎂合金化學(xué)鍍鎳磷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鎂合金化學(xué)鍍鎳磷的方法，屬化學(xué)鍍膜工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鎂合金具有許多優(yōu)良的物理和機(jī)械性能，具有較高的比強(qiáng)度和比剛度、易于切削加工、易于鑄造、減震性好、能承受較大的沖擊震動(dòng)負(fù)荷，且導(dǎo)電導(dǎo)熱性好、磁屏蔽性能優(yōu)良，是一個(gè)理想的現(xiàn)代結(jié)構(gòu)材料，現(xiàn)己廣泛應(yīng)用于汽車(chē)、機(jī)械制造、航空航天、電子、通訊、軍事、光學(xué)儀器和計(jì)算機(jī)制造等領(lǐng)域。為使鎂合金應(yīng)用于不同的場(chǎng)合，經(jīng)常需要改變其表面狀態(tài)以提高耐蝕性、耐磨性、可焊性、裝飾性等性能。然而，由于鎂的電極電勢(shì)為較大的負(fù)值，為-2.36V，在空氣中很容易被氧化，生成疏松、防護(hù)性能差的氧化膜，導(dǎo)致鎂合金在潮濕的大氣、土壤和海水中發(fā)生嚴(yán)重的腐蝕，因而限制了其廣泛應(yīng)用。鎂合金化學(xué)鍍鎳處理，不僅可以獲得高的耐蝕性和耐磨性，而且能夠在形狀復(fù)雜的鑄件上得到厚度均勻的鍍層。
傳統(tǒng)的方法是采用DOW浸鋅后化學(xué)鍍鎳的方法，其工藝步驟包括有除油—酸洗—活化—浸鋅—氰化鍍銅—堿性化學(xué)鍍鎳磷。此工藝成本高，工藝復(fù)雜，需要氰化鍍銅及活化等步驟，尤其是氰化鍍銅打底作襯底時(shí)的溶液，因其含有大量的氰化銅、氰化鈉、氰化鉀等氰化物，毒性很大，后處理麻煩，對(duì)環(huán)境污染非常嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述的缺陷和不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單的鎂合金化學(xué)鍍鎳磷的工藝方法。
本發(fā)明一種鎂合金化學(xué)鍍鎳磷的方法，其特征在于具有以下的工藝過(guò)程和步驟a.首先制備好鍍鎳磷化學(xué)鍍液，該鍍液的化學(xué)組成及其重量配方如下主鹽堿式碳酸鎳10～30g/L；還原劑次亞磷酸鈉20～40g/L；絡(luò)合劑檸檬酸或檸檬酸三鈉3～15g/L，乳酸15～25g/L，丁二酸4～8g/L，乙酸鈉10～20g/L，選上述絡(luò)合劑中的一種或多種；穩(wěn)定劑硫脲0.5～3mg/L，碘酸鈉5～15mg/L，選上述穩(wěn)定劑中的一種或二種；防腐劑氟化氫銨15～30g/L；
余量為水；b.將鎂合金事先進(jìn)行脫除油脂處理，然后進(jìn)行酸洗；酸洗是將表面清潔的鎂合金部件放入氫氟酸和磷酸的混合酸液中；該混合酸液是濃度為40％的氫氟酸與濃度為68％的磷酸以1∶1體積比配制而成；酸洗20～50秒后，再用水沖洗干凈；c.然后進(jìn)行浸鋅處理，此時(shí)為一次浸鋅；浸鋅是在氧化鋅80～100g/L，氫氧化鈉500～250g/L，灑石酸鉀鈉10～20g/L，氯化鐵1～3g/L的混合溶液中進(jìn)行，浸鋅時(shí)間為5～8分鐘，隨后用水沖洗干凈；d.然后進(jìn)行退鋅，即用30～50％濃度的硝酸溶液進(jìn)行退鋅；e.二次浸鋅；用上述步驟C中同樣的混合溶液進(jìn)行二次浸鋅，浸鋅時(shí)間為30～90秒；f.然后進(jìn)入化學(xué)鍍鎳磷的工藝程序，將上述經(jīng)處理的鎂合金部件放入上述的化學(xué)鍍液中，溫度控制在80～90℃，溶液的PH值調(diào)節(jié)為6～7，施鍍時(shí)間為45～60分鐘；g.然后進(jìn)行水洗，并在200℃溫度下熱處理2小時(shí)；最后在鎂合金表面獲得具有金屬光澤的鎳磷合金鍍層，其厚度為15～20微米。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)在于化學(xué)鍍鎳溶液的成分簡(jiǎn)單，配制方便，鍍液成分可在較大范圍內(nèi)變化，穩(wěn)定性好，配制后可長(zhǎng)期存放，操作十分方便。更大的優(yōu)越性是在化學(xué)鍍前的處理過(guò)程中，無(wú)需氫氟酸活化，無(wú)需氰化鍍銅這道工序，因此對(duì)環(huán)境污染小。本發(fā)明方法可在鎂合金表面鍍覆功能性鍍層，獲得的化學(xué)鍍鎳磷合金層具有金屬光澤、鍍膜均勻致密、與基體結(jié)合力強(qiáng)，耐蝕性也較好。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的實(shí)施例敘述于后。
實(shí)施例1(1)首先配制好鍍鎳磷化學(xué)鍍液，該鍍液的化學(xué)組成及其重量配方如下主鹽堿式碳酸鎳 15g/L；還原劑次亞磷酸鈉25g/L；絡(luò)合劑檸檬酸10g/L；穩(wěn)定劑硫脲 2mg/L；防腐劑氟化氫銨 15g/L；水余量；(2)將擠壓態(tài)AZ31D鎂合金試樣先進(jìn)行脫除油脂處理，然后進(jìn)行酸洗；酸洗是將表面清潔的鎂合金試樣放入氫氟酸和磷酸的混合酸液中；該混合液是濃度為40％的氫氟酸與程度為68％的磷酸以1∶1體積比配制而成；酸洗44秒后，再用水沖洗干凈；(3)然后進(jìn)行浸鋅處理，此時(shí)為一次浸鋅；浸鋅是在含氧化鋅95g/L，氫氧化鈉230g/L，酒石酸鉀鈉15g/L，氯化鐵2g/L的混合溶液中進(jìn)行，浸鋅時(shí)間為7分鐘，隨后用水沖洗干凈；(4)然后進(jìn)行退鋅，即用40％濃度的硝酸溶液進(jìn)行退鋅；(5)二次浸鋅；用上述步驟(3)中同樣的混合溶液進(jìn)行二次浸鋅，浸鋅時(shí)間為60秒；(6)然后進(jìn)入化學(xué)鍍鎳磷的工藝程序，將上述經(jīng)處理的鎂合金試樣放入上述的化學(xué)鍍液中，溫度控制在85℃，溶液的PH值為6.0，施鍍時(shí)間為50分鐘；(7)然后進(jìn)行水洗，并在200℃溫度下熱處理2小時(shí)；最后在AZ31D鎂合金表面可獲得具有金屬光澤的鎳磷合金鍍層，鍍層厚度為15～20微米。
本實(shí)施例所得鍍鎳的鎂合金試樣通過(guò)熱震和銼刀試驗(yàn)，完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13913-92要求。
實(shí)施例2本實(shí)施例的工藝過(guò)程和步驟完全和上述實(shí)施1相同，不同的是其化學(xué)鍍液的配方不同。
本實(shí)施例的鍍液的化學(xué)組成及其重量配方為主鹽堿式碳酸鎳 25g/L；還原劑次亞磷酸鈉 35g/L；絡(luò)合劑檸檬酸三鈉 15g/L，丁二酸4g/L；穩(wěn)定劑硫脲 3mg/L；防腐劑氟化氫銨 25g/L；水余量；然后，其工藝過(guò)程和步驟與前述實(shí)施例1中的(2)、(3)、(4)、(5)、(6)和(7)完全相同。
本實(shí)施例最后在AZ31D鎂合金試樣表面可獲得具有金屬光澤的鎳磷合金鍍層，鍍層厚度為15～20微米。
本實(shí)施例所得鍍鎳的鎂合金試樣通過(guò)熱震和銼刀試驗(yàn)，完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13913-92要求。
實(shí)施例3本實(shí)施例的工藝過(guò)程和步驟完全和上述實(shí)施1相同，不同的是其化學(xué)鍍液的配方不同。
本實(shí)施例的鍍液的化學(xué)組成及其重量配方為主鹽堿式碳酸鎳30g/L；還原劑次亞磷酸鈉 40g/L；絡(luò)合劑乳酸15g/L；穩(wěn)定劑碘酸鈉 8mg/L；防腐劑氟化氫銨30g/L；水余量；然后，其工藝過(guò)程和步驟與前述實(shí)施例1中的(2)、(3)、(4)、(5)、(6)和(7)完全相同。
本實(shí)施例最后在AZ31D鎂合金試樣表面可獲得具有金屬光澤的鎳磷合金鍍層，鍍層厚度為15～20微米。
本實(shí)施例所得鍍鎳的鎂合金試樣通過(guò)熱震和銼刀試驗(yàn)，完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13913-92要求。
實(shí)施例4本實(shí)施例的工藝過(guò)程和步驟完全和上述實(shí)施1相同，不同的是其化學(xué)鍍液的配方不同。
本實(shí)施例的鍍液的化學(xué)組成及其重量配方為主鹽堿式碳酸鎳15g/L；還原劑次亞磷酸鈉 25g/L；絡(luò)合劑乙酸鈉 15g/L，檸檬酸3g/L，丁二酸8g/L；穩(wěn)定劑碘酸鈉 10mg/L；防腐劑氟化氫銨20g/L；水余量；然后，其工藝過(guò)程和步驟與前述實(shí)施例1中的(2)、(3)、(4)、(5)、(6)和(7)完全相同。
本實(shí)施例最后在AZ31D鎂合金試樣表面可獲得具有金屬光澤的鎳磷合金鍍層，鍍層厚度為15～20微米。
本實(shí)施例所得鍍鎳的鎂合金試樣通過(guò)熱震和銼刀試驗(yàn)，完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13913-92要求。
實(shí)施例5本實(shí)施例的工藝過(guò)程和步驟完全和上述實(shí)施1相同，不同的是其化學(xué)鍍液的配方不同。
本實(shí)施例的鍍液的化學(xué)組成及其重量配方為主鹽堿式碳酸鎳15g/L；還原劑次亞磷酸鈉 25g/L；絡(luò)合劑乳酸20g/L，檸檬酸8g/L；穩(wěn)定劑碘酸鈉 5mg/L；防腐劑氟化氫銨20g/L；水余量；然后，其工藝過(guò)程和步驟與前述實(shí)施例1中的(2)、(3)、(4)、(5)、(6)和(7)完全相同。
本實(shí)施例最后在AZ31D鎂合金試樣表面可獲得具有金屬光澤的鎳磷合金鍍層，鍍層厚度為15～20微米。
本實(shí)施例所得鍍鎳的鎂合金試樣通過(guò)熱震和銼刀試驗(yàn)，完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13913-92要求。
實(shí)施例6本實(shí)施例的工藝過(guò)程和步驟完全和上述實(shí)施1相同，不同的是其化學(xué)鍍液的配方不同。
本實(shí)施例的鍍液的化學(xué)組成及其重量配方為主鹽堿式碳酸鎳15g/L；還原劑次亞磷酸鈉 25g/L；絡(luò)合劑乳酸25g/L；穩(wěn)定劑硫脲1mg/L，碘酸鈉15mg/L；防腐劑氟化氫銨25g/L；水余量；然后，其工藝過(guò)程和步驟與前述實(shí)施例1中的(2)、(3)、(4)、(5)、(6)和(7)完全相同。
本實(shí)施例最后在AZ31D鎂合金試樣表面可獲得具有金屬光澤的鎳磷合金鍍層，鍍層厚度為15～20微米。
本實(shí)施例所得鍍鎳的鎂合金試樣通過(guò)熱震和銼刀試驗(yàn)，完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13913-92要求。
權(quán)利要求
1.一種鎂合金化學(xué)鍍鎳磷的方法，其特征在于具有以下的工藝過(guò)程和步驟a.首先制備好鍍鎳磷化學(xué)鍍液，該鍍液的化學(xué)組成及其重量配方如下主鹽堿式碳酸鎳10～30g/L；還原劑次亞磷酸鈉20～40g/L；絡(luò)合劑檸檬酸或檸檬酸三鈉3～15g/L，乳酸15～25g/L，丁二酸4～8g/L，乙酸鈉10～20g/L，選上述絡(luò)合劑中的一種或多種；穩(wěn)定劑硫脲0.5～3mg/L，碘酸鈉5～15mg/L，選上述穩(wěn)定劑中的一種或二種；防腐劑氟化氫銨15～30g/L；余量為水；b.將鎂合金事先進(jìn)行脫除油脂處理，然后進(jìn)行酸洗；酸洗是將表面清潔的鎂合金部件放入氫氟酸和磷酸的混合酸液中；該混合酸液是濃度為40％的氫氟酸與濃度為68％的磷酸以1∶1體積比配制而成；酸洗20～50秒后，再用水沖洗干凈；c.然后進(jìn)行浸鋅處理，此時(shí)為一次浸鋅；浸鋅是在氧化鋅80～100g/L，氫氧化鈉250～500g/L，灑石酸鉀鈉10～20g/L，氯化鐵1～3g/L的混合溶液中進(jìn)行，浸鋅時(shí)間為5～8分鐘，隨后用水沖洗干凈；d.然后進(jìn)行退鋅，即用30～50％濃度的硝酸溶液進(jìn)行退鋅；e.二次浸鋅；用上述步驟C中同樣的混合溶液進(jìn)行二次浸鋅，浸鋅時(shí)間為30～90秒；f.然后進(jìn)入化學(xué)鍍鎳磷的工藝程序，將上述經(jīng)處理的鎂合金部件放入上述的化學(xué)鍍液中，溫度控制在80～90℃，溶液的PH值調(diào)節(jié)為6～7，施鍍時(shí)間為45～60分鐘；g.然后進(jìn)行水洗，并在200℃溫度下熱處理2小時(shí)；最后在鎂合金表面獲得具有金屬光澤的鎳磷合金鍍層，其厚度為15～20微米。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鎂合金化學(xué)鍍鎳磷的方法，屬化學(xué)鍍膜工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的特征在于具有以下工藝過(guò)程和步驟①配制化學(xué)鍍液；其組成及重量配方為主鹽堿式碳酸鎳10～30g/L；還原劑次亞磷酸鈉20～40g/L；絡(luò)合劑乳酸15～25g/L，丁二酸4～8g/L，乙酸鈉10～20g/L，檸檬酸3～15g/L，選上述絡(luò)合劑中的一種或多種；穩(wěn)定劑硫脲0.5～3.0mg/L，碘酸鈉5～15mg/L，選上述穩(wěn)定劑中的一種或二種；防腐劑氟化氫銨15～30g/L；余量為水。②將鎂合金脫脂、酸洗，清潔表面。③浸鋅處理、退鋅、二次浸鋅。④化學(xué)鍍鎳；溫度80～90℃，pH 6～7，施鍍時(shí)間45～60分鐘。⑤水洗，并在200℃下熱處理2小時(shí)；最后獲得厚度為15～20微米的鎳磷合金鍍層。
文檔編號(hào)C23C18/18GK1769521SQ200510110738
公開(kāi)日2006年5月10日 申請(qǐng)日期2005年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月25日
發(fā)明者成旦紅, 王建泳, 張煒, 李科軍, 張慶 申請(qǐng)人:上海大學(xué)