專利名稱：在鋁材表面獲得高含量α-Al₂O₃涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種制備高含量a-Al203涂層的新方法，可以由鋁(材、膜、箔、 鍍層、涂層等)經(jīng)等離子氧化處理獲得，表面形成a-Al203涂層含量在50% 90%。 此方法適用于制備耐磨、耐蝕或者阻氫及氫同位素涂層。涉及到等離子氧化，單 陰極或者多陰極氧化等氧化技術(shù)以及沉積材料種類。
月 景技術(shù)
氧化鋁是一種很重要的陶瓷材料，已廣泛應(yīng)用于航空、冶金、機(jī)械工業(yè)等 領(lǐng)域，作為功能陶瓷，在陶瓷傳感器、生物陶瓷、固定化酶載體等方面有著很重 要的應(yīng)用。a-Al203是熱力學(xué)上穩(wěn)定的Al2Cb相。它具有很多優(yōu)良的性能，如具 有高的強(qiáng)度、硬度、耐磨、耐蝕、耐高溫等性能。且阻氫及氫同位素滲透性能優(yōu) 異，可作為核聚變包層材料。常規(guī)制備高含量a-Al203的方法有常規(guī)熱氧化法， 微弧氧化、MOCVD等方法。普通氧化法制備需要在超過(guò)100(TC高溫下促進(jìn)亞 穩(wěn)態(tài)A1203向穩(wěn)態(tài)a-Al203轉(zhuǎn)變，制備溫度高管材變形較大，且a-Al203含量較低。 MOCVD方法制備a-Al203涂層的主要缺點(diǎn)在于合成有機(jī)物污染嚴(yán)重，制備成本 高，且很難在600'C低溫下獲得高含量a-Al2O3涂層。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于利用單陰極或者多陰極等離子氧化技術(shù)在鋁材、膜、箔、鍍 層、涂層等表面進(jìn)行氧化處理，在100 60(TC低溫下獲得50% 90%高含量 a-Al203。
本發(fā)明的制備方法是利用單陰極等離子氧化裝置或多陰極等離子氧化裝置， 通過(guò)調(diào)節(jié)源極電壓、工件電壓，通入真空室中的氬氣氣壓和氧分壓，達(dá)到控制源
材的濺射量與工件表面的溫度，制備高含量a-Ab03。
具體制備方法是① 將鋁材工件懸掛于單陰極等離子氧化裝置或多陰極等離子氧化裝置中的爐腔 體內(nèi)中央，連于爐腔體內(nèi)的陰極；在多陰極等離子氧化裝置中將鋁源材固定在源
極上，調(diào)整鋁源材與鋁材工件的距離為15 30mm;
② 利用真空泵對(duì)爐腔體內(nèi)抽真空達(dá)10,a;
③ 對(duì)爐腔體內(nèi)充入氬氣，氣壓為20 45Pa;在鋁材工件與陽(yáng)極之間加入400-600 V直流高壓預(yù)熱半小時(shí)；
:采用單陰極等離子氧化裝置時(shí)，在鋁材工件與陽(yáng)極之間加入550 1500 V直 流高壓；采用多陰極等離子氧化裝置時(shí)，在鋁材工件與陽(yáng)極之間加入250 450V 直流高壓，在源極和陰極之間加入600-950 V直流高壓；
⑤ 利用計(jì)算機(jī)通過(guò)數(shù)字信號(hào)處理器控制溫度100 60(TC范圍內(nèi)，通入氧氣，調(diào) 節(jié)氧分壓1 10Pa;
⑥ :保溫1 6小時(shí)，然后降到室溫，出爐取出工件，獲得含量為50% 90%a-Al2O3
涂層管材。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)-
常規(guī)制備高含量a-Al203的方法有常規(guī)熱氧化法、MOCVD等方法，但存在 制備溫度高，a-Al203的含量低或成本高等不利條件。本發(fā)明利用等離子氧化技 術(shù)具有其他技術(shù)無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)1.利用單陰極氧化裝置以及多陰極氧化裝置 進(jìn)行等離子氧化，獲得a-Al203涂層；2. a-Al203相含量在50% 90%; 3.涂層 厚度在20pm左右；4.制備溫度在100 60(TC之間。


圖l單陰極等離子氧化裝置示意圖 圖2多陰極等離子氧化裝置示意圖
圖1和圖2中的標(biāo)號(hào)名稱1. 3 5個(gè)溫度傳感器，2.爐腔體，3.陽(yáng)極，4.工件， 5.陰極，6.數(shù)字信號(hào)處理器，7.電源，8.真空泵，9.計(jì)算機(jī)，10.氧氣罐，11. 氬氣罐，12.源極。圖3單陰極等離子氧化裝置制備氧化鋁涂層的XRD圖
圖4單陰極等離子氧化裝置制備氧化鋁涂層的截面線掃描照片
圖5多陰極等離子氧化裝置制備氧化鋁涂層的XRD圖
圖6多陰極等離子氧化裝置制備氧化鋁涂層的截面線掃描照片
具體實(shí)施例方式
圖l是單陰極等離子氧化裝置示意圖，包括3 5個(gè)溫度傳感器1，爐腔體
2，陽(yáng)極3，陰極5，數(shù)字信號(hào)處理器6，電源7，真空泵8，計(jì)算機(jī)9，氧氣罐 10，氬氣罐ll。
圖2是多陰極等離子氧化裝置，與圖1不同的是，還包括源極(12)和電源 (7)為兩個(gè)。
實(shí)例l
以316L不銹鋼表面利用雙層輝光離子滲技術(shù)在表面制備純鋁涂層為基材， 采用如圖1所示的單陰極等離子氧化裝置進(jìn)行氧化處理。將表面獲得純鋁涂層的 不銹鋼工件懸掛于單陰極等離子氧化裝置中的爐腔體內(nèi)中央，連于爐腔體內(nèi)的陰 極；利用真空泵對(duì)爐腔體內(nèi)抽真空達(dá)10—3Pa;對(duì)爐腔體內(nèi)充入氬氣，氣壓為35Pa; 在工件與陽(yáng)極之間加入600 V直流高壓預(yù)熱半小時(shí)；工件與陽(yáng)極之間電壓調(diào)整為 550V;利用計(jì)算機(jī)通過(guò)數(shù)字信號(hào)處理器控制溫度100 60(TC范圍內(nèi)，通入氧氣， 調(diào)節(jié)氧分壓2Pa;保溫3小時(shí)，然后降到室溫，出爐取出工件。圖3為獲得氧化 物涂層的XRD圖。從圖中可以明顯看出涂層主要含有a-Al203并伴隨著y和9 相的出現(xiàn)，其中a-Al203含量約為62.32%。涂層致密均勻，厚度約為17pm，并 且有明顯的分層現(xiàn)象，涂層外表層鋁氧元素含量較高。圖4為利用單陰極等離子 氧化裝置制備氧化鋁涂層的截面線掃描照片，從圖中可以看出Al、 O、 Fe等元 素沿涂層截面的變化趨勢(shì)。
實(shí)例2
以316L不銹鋼表面利用雙層輝光離子滲技術(shù)在表面制備純鋁涂層為基材，采用如于2所示的多陰極等離子氧化裝置進(jìn)行氧化處理。首先將表面獲得純鋁涂 層的不銹鋼工件懸掛于多陰極等離子氧化裝置中的爐腔體內(nèi)中央，連于爐腔體內(nèi) 的陰極；將鋁源材固定在源極上，調(diào)整鋁源材與鋁材工件的距離為15 mm;利用 真空泵對(duì)爐腔體內(nèi)抽真空達(dá)10—^a;對(duì)爐腔體內(nèi)充入氬氣，氣壓為35Pa;在工件 與陽(yáng)極之間加入600 V直流高壓預(yù)熱半小時(shí)；然后在工件與陽(yáng)極之間調(diào)整電壓為 250 V，在源極和陰極之間加入600-950 V直流高壓；利用計(jì)算機(jī)通過(guò)數(shù)字信號(hào) 處理器控制溫度100 60(tc范圍內(nèi)，通入氧氣，調(diào)節(jié)氧分壓1.5Pa;保溫3小時(shí)， 然后降到室溫，出爐取出工件。圖4為獲得氧化物涂層的XRD圖。從圖中可以 明顯看出涂層主要含有a-Al203并伴隨著y和e相的出現(xiàn)，其中a-Al203含量約 為61.51%。涂層致密均勻，厚度約為20pm，較單陰極等離子氧化處理更厚，主 要是因?yàn)樵黾恿虽X輔助陰極，可以在等離子氧化的時(shí)候進(jìn)一步不斷的向基體提供 鋁源，根據(jù)點(diǎn)能譜并結(jié)合XRD結(jié)果可以看出涂層外表面為純氧化鋁層。圖6為 利用多陰極等離子氧化裝置制備的氧化鋁涂層的截面線掃描照片，從圖中可以看 出A1、 O、 Fe等元素沿涂層截面的變化趨勢(shì)。
權(quán)利要求
1. 一種在鋁材表面獲得高含量α-Al2O3涂層的制備方法，其特征在于①將鋁材工件懸掛于單陰極等離子氧化裝置或多陰極等離子氧化裝置中的爐腔體內(nèi)中央，連于爐腔體內(nèi)的陰極；在多陰極等離子氧化裝置中將鋁源材固定在源極上，調(diào)整鋁源材與鋁材工件的距離為15～30mm；②利用真空泵對(duì)爐腔體內(nèi)抽真空達(dá)10-3Pa；③對(duì)爐腔體內(nèi)充入氬氣，氣壓為20～45Pa；在鋁材工件與陽(yáng)極之間加入400～600V直流高壓預(yù)熱半小時(shí)；④采用單陰極等離子氧化裝置時(shí)，在鋁材工件與陽(yáng)極之間加入550～1500V直流高壓；采用多陰極等離子氧化裝置時(shí)，在鋁材工件與陽(yáng)極之間加入250～450V直流高壓，在源極和陰極之間加入600～950V直流高壓；⑤利用計(jì)算機(jī)通過(guò)數(shù)字信號(hào)處理器控制溫度100～600℃范圍內(nèi)，通入氧氣，調(diào)節(jié)氧分壓1～10Pa；⑥保溫1～6小時(shí)，然后降到室溫，出爐取出工件，獲得含量為50％～90％α-Al2O3涂層管材。
全文摘要
一種在鋁材表面獲得高含量α-Al₂O₃涂層的制備方法。屬α-Al₂O₃涂層的制備方法。該方法是將鋁材工件懸掛于單陰極等離子氧化裝置或多陰極等離子氧化裝置中的爐腔體內(nèi)，抽真空10^-3Pa，充氬氣，氣壓20～45Pa，在單陰極等離子氧化裝置中在鋁材工件與陽(yáng)極之間加550～1500V高壓，在多陰極等離子氧化裝置中在鋁材工件與陽(yáng)極之間加250～450V直流高壓，在源極和陰極之間加600～950V直流高壓，控制溫度100～600℃范圍內(nèi)，充氧氣，調(diào)節(jié)氧分壓比1～10Pa，保溫1～6小時(shí)，然后降到室溫出爐，獲得α-Al₂O₃涂層鋁管材。該制備方法成本低，工藝簡(jiǎn)單，可在低于600℃溫度下，獲得50％～90％含量的α-Al₂O₃涂層，經(jīng)過(guò)3小時(shí)氧化處理涂層厚度可達(dá)20μm。
文檔編號(hào)C23C8/10GK101280407SQ200810024868
公開(kāi)日2008年10月8日 申請(qǐng)日期2008年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月8日
發(fā)明者劉紅兵, 江 徐, 杰 陶 申請(qǐng)人:南京航空航天大學(xué)