專利名稱：大尺寸納米結(jié)構(gòu)鐵碳合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
Fe-C合金(也稱碳鋼)是一類應(yīng)用最廣泛的工程結(jié)構(gòu)材料，但是通常Fe-C合金的強(qiáng)度較低。提高Fe-C合金的強(qiáng)度不僅可以擴(kuò)展其應(yīng)用范圍而且可顯著節(jié)約資源和能源，如做為運(yùn)輸工具部件可降低自重提高載重，也可使設(shè)備小型化和輕量化。納米化可顯著提高金屬材料的強(qiáng)度，認(rèn)為是一種金屬材料強(qiáng)化的綠色方法，與合金化強(qiáng)化金屬材料相比可節(jié)約貴重和稀有戰(zhàn)略性金屬資源。通常納米結(jié)構(gòu)金屬材料的制備困難，還沒有一種成熟的技術(shù)可制備實際應(yīng)用的大尺寸納米結(jié)構(gòu)材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種低能耗、快速，采用簡單設(shè)備的燃燒合成熔化的方法制備高強(qiáng)度高韌性大尺寸納米結(jié)構(gòu)Fe-C合金。
我們從原料出發(fā)通過材料合成路線的設(shè)計，利用鋁熱還原反應(yīng)的高放熱量使得產(chǎn)物熔化和純化并且根據(jù)產(chǎn)物間的密度差迅速完成材料的合成及其與雜質(zhì)的分離，聯(lián)用快速凝固技術(shù)制得大尺寸塊體納米結(jié)構(gòu)Fe-C合金材料，本方法可以一步合成產(chǎn)物并實現(xiàn)納米化和致密化。
一種大尺寸納米結(jié)構(gòu)鐵碳合金的制備方法，其特征在于該方法包括按照質(zhì)量比Fe2。3: Al: C為l: 0'33 0.35: 0.011~0.012分別稱取粉狀反應(yīng)物，球磨干混6~12小時，用30 50MPa的壓力將混合反應(yīng)物料在金屬模具中壓為反應(yīng)胚體；將裝有反應(yīng)胚體的模具置于反應(yīng)容器中，用惰性氣體吹掃反應(yīng)容器以排除其中的空氣，將反應(yīng)物料胚體加熱到200~230°C，并在此溫度保溫20分鐘以上，從容器中排除從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，再通入4 8MPa惰性氣體，將物料胚體繼續(xù)加熱到240 28(TC，在此溫度范圍通過引燃劑引發(fā)反應(yīng)，其中引燃劑是由硫酸鹽、鋁粉以及硫粉組成的混合物，反應(yīng)在幾秒內(nèi)完成；材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫，至室溫后從容器中取出材料，將材料表面副產(chǎn)物去除。
3制備的鐵碳合金用透射電子顯微鏡、場發(fā)射掃描電鏡和X射線衍射等表征方法觀察、分析，發(fā)現(xiàn)材料為80 100nm的層狀結(jié)構(gòu)。材料的尺寸為厚度方向大約8mm，直徑大于100mm。
本發(fā)明的引燃劑中硫酸鹽與鋁粉以及硫粉的質(zhì)量比為2: 1: 2 4。
本發(fā)明的引燃劑占總反應(yīng)物質(zhì)量的1~3%。
本發(fā)明采用燃燒合成方法制備高強(qiáng)度高韌性塊體納米結(jié)構(gòu)Fe-C合金材料，是一種工藝簡單，所需設(shè)備簡單，成本低廉，生產(chǎn)周期短的塊體納米結(jié)構(gòu)Fe-C合金材料的制備方法。
采用排水法進(jìn)行密度測試，材料相對密度大于99%。硬度測定條件為，載荷300g，加載持續(xù)時間10s。采用三點彎曲試驗測定了材料的抗彎強(qiáng)度，試樣尺寸為30mmx3mmx3mm，跨距為25mm,壓頭下移速度為0.5mm/min。壓縮強(qiáng)度試樣尺寸為cp3mmx4.5mm,壓頭下移速度為0.06mm/min。
材料硬度為4.8GPa，抗彎強(qiáng)度為1500-1800MPa，壓縮屈服強(qiáng)度約為1300MPa，壓縮應(yīng)變超過20%。本發(fā)明制備的材料性能的離散度不大于10%，材料性能重現(xiàn)性好。
具體實施例方式
實施例1:
按配方質(zhì)量比Fe203: Al: C為l: 0.33: 0.011分別稱取反應(yīng)物原料球磨干
混合8小時，物料堆放于金屬模具中用40MPa壓力壓為反應(yīng)胚體。將裝有反應(yīng)胚體的金屬模具置于反應(yīng)容器中，用惰性氣體吹洗反應(yīng)容器，將反應(yīng)物料胚體加熱到21(TC，并在此溫度保溫20分鐘。然后從容器中排出從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，然后通入4MPa惰性氣體，將物料胚體繼續(xù)加熱到262t:，并在此溫度下通過引燃劑引發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)將在數(shù)秒內(nèi)完成。引燃劑含量占總反應(yīng)物料的質(zhì)量百分比為2%，其中硫酸鹽、鋁粉、硫粉的比例為1: 2: 2。反應(yīng)完成后所制備的材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫，取出產(chǎn)物將表面雜質(zhì)手工去除，制得塊體納米結(jié)構(gòu)Fe-C合金材料。實施例2:
按配方質(zhì)量比Fe203: Al: C為l: 0.34: 0.011分別稱取反應(yīng)物原料球磨干
混合10小時，物料堆放于金屬模具中用50MPa壓力壓為反應(yīng)胚體。將裝有反應(yīng)胚體的金屬模具置于反應(yīng)容器中，用惰性氣體吹洗反應(yīng)容器，將反應(yīng)物料胚體加熱到20(TC，并在此溫度保溫20分鐘。然后從容器中排出從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，然后通入4MPa惰性氣體，將物料胚體繼續(xù)加熱到253'C，并在此溫度下通過引燃劑引發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)將在數(shù)秒完成。引燃劑含量占總反應(yīng)物料的質(zhì)量百分比為1.5%，其中硫酸鹽、鋁粉、硫粉的比例為1: 2: 3。反應(yīng)完成后所制備的材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫，取出產(chǎn)物將表面雜質(zhì)手工去除，制得塊體納米結(jié)構(gòu)Fe-C合金材料。實施例3:
按配方質(zhì)量比Fe203: Al: C為l: 0.33: 0.012分別稱取反應(yīng)物原料球磨干
混合7小時，物料堆放于金屬模具中用40MPa壓力壓為反應(yīng)胚體。將裝有反應(yīng)胚體的金屬模具置于反應(yīng)容器中，用惰性氣體吹洗反應(yīng)容器，將反應(yīng)物料胚體加熱到22(TC，并在此溫度保溫20分鐘。然后從容器中排出從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，然后通入5MPa惰性氣體，將物料胚體繼續(xù)加熱到245。C，并在此溫度下通過引燃劑引發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)將在數(shù)秒內(nèi)完成。引燃劑含量占總反應(yīng)物料的質(zhì)量百分比為2.5%，其中硫酸鹽、鋁粉、硫粉的比例為l: 2: 4。反應(yīng)完成后所制備的材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫，取出產(chǎn)物將表面雜質(zhì)手工去除，制得塊體納米結(jié)構(gòu)Fe-C合金材料。
權(quán)利要求
1、一種大尺寸納米結(jié)構(gòu)鐵碳合金的制備方法，其特征在于該方法包括按照質(zhì)量比Fe2O3AlC為10.33～0.350.011～0.012分別稱取粉狀反應(yīng)物，球磨干混6～12小時，用30～50MPa的壓力將混合反應(yīng)物料在金屬模具中壓為反應(yīng)胚體；將裝有反應(yīng)胚體的模具置于反應(yīng)容器中，用惰性氣體吹掃反應(yīng)容器以排除其中的空氣，將反應(yīng)物料胚體加熱到200～230℃，并在此溫度保溫20分鐘以上，從容器中排除從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，再通入4～8MPa惰性氣體，將物料胚體繼續(xù)加熱到240～280℃，在此溫度范圍通過引燃劑引發(fā)反應(yīng)，其中引燃劑是由硫酸鹽、鋁粉以及硫粉組成的混合物，反應(yīng)在幾秒內(nèi)完成；材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫，至室溫后從容器中取出材料，將材料表面副產(chǎn)物去除。
2、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于引燃劑中硫酸鹽與鋁粉以及硫粉 的質(zhì)量比為2: 1: 2~4。
3、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于引燃劑占總反應(yīng)物質(zhì)量的1 3%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高強(qiáng)度高韌性大尺寸納米結(jié)構(gòu)鐵碳合金的制備方法。合金通過選用三氧化二鐵、鋁、碳的粉狀混合反應(yīng)物，采用燃燒合成熔化技術(shù)在250-280℃下制備。該方法所需設(shè)備簡單、耗能低、周期短、成本低。所制備的材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能，彎曲強(qiáng)度為1500-1800MPa，壓縮屈服強(qiáng)度約為1300MPa，壓縮應(yīng)變超過20％。所制備材料的微結(jié)構(gòu)為80-100nm的層狀結(jié)構(gòu)，外部尺寸為Φ100mm×8mm。
文檔編號C22C1/05GK101463433SQ20071030729
公開日2009年6月24日 申請日期2007年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日
發(fā)明者劉維民, 軍 楊, 畢秦嶺, 馬吉強(qiáng) 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所