專利名稱：金屬摻雜的類金剛石表面離子液體潤滑劑自組裝潤滑薄膜的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種金屬摻雜的類金剛石表面離子液體潤滑劑自組裝潤滑膜的制 備方法。
背景技術：
類金剛石碳(DLC)薄膜具有高硬度、低摩擦系數、高耐磨性以及良好的化學穩(wěn) 定性、導熱性、電絕緣性、光透過性和生物相容性作為新型功能薄膜材料在機械 耐磨涂層、光學窗口、微電子機械系統(MEMS)以及半導體材料等方面具有廣闊 的應用前景。然而，研究發(fā)現，巨大的內應力及較差的結合力是類金剛石碳膜的 兩大缺陷，很大程度上制約了其發(fā)展。類金剛石碳膜的內應力高達數GPa，這不 僅降低了薄膜與基體之間的結合強度，造成薄膜使用過程中的失效，也限制了薄 膜的沉積厚度。實驗證明，通過摻雜可以有效的降低薄膜中的內應力，增強薄膜 韌性，提高薄膜的使用壽命。
近二十年來，自組裝作為制備有序薄膜的新型技術成為研究的熱點。這是因 為自組裝技術是在比較溫和的條件下將活性分子通過化學鍵吸附在異相界面上， 使自組裝膜具有一定的化學穩(wěn)定性和熱力學穩(wěn)定性，從而制備出致密、有序的表 面膜。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種金屬摻雜的類金剛石表面離子液體潤滑劑自組裝 薄膜的制備方法，有望成為解決空間機械和信息技術等領域材料的保護和潤滑問 題的有效手段。
本發(fā)明的制備方法依次包括以下兩個步驟 (一)金屬摻雜的類金剛石碳膜的制備
以單晶硅片作基底，使用前進行徹底清洗，置于真空室中；濺射前將真空室
氣壓預抽至低于lxl(T3Pa 3xlO-3Pa，在沉積薄膜前用Ar等離子體轟擊10分鐘 以進一步清洗硅片表面。采用TiAl靶，Ar和CH4氣體作為濺射和反應氣體，通 過控制進入真空室的氣體流量、沉積功率和基底負偏壓制備金屬摻雜的類金剛石碳膜。
(二)金屬摻雜的類金剛石碳膜表面潤滑劑組裝有機膜的制備
選取易吸附于金屬摻雜的類金剛石碳膜表面的離子液體潤滑劑配制成溶液； 將制得的金屬摻雜的類金剛石碳膜浸入離子液體潤滑劑溶液中于室溫下反應 24 48小時；取出后用二氯甲烷徹底清洗并吹干，即得到具有一定有序性的有 機薄膜；離子液體潤滑劑選自l-烯丙基-3-己基咪唑六氟磷酸鹽離子液體、1-甲基 一3-三丁基膦基六氟磷酸咪唑鹽離子液體或含雙咪唑環(huán)六氟磷酸離子液體。
本發(fā)明所涉及的進入真空室Ar氣流量為120sccm 160 sccm; CH4氣流量為 20sccm 40 sccm;反應總氣壓為0.5Pa 0.8Pa;沉積功率為600W 900W;基 底負偏壓為60V 300V;
本發(fā)明所涉及的離子液體潤滑劑是l-烯丙基-3-己基咪唑六氟磷酸鹽離子液 體、l-甲基一3-三丁基膦基六氟磷酸咪唑鹽離子液體、含雙咪唑環(huán)六氟磷酸離子 液體，它們在金屬摻雜的類金剛石碳膜表面具有良好的化學吸附特性，與基底的 結合力較強。
本發(fā)明所涉及的金屬摻雜的類金剛石碳膜具有良好的摩擦學性能，可以用作 減摩、抗磨保護性涂層。本發(fā)明所涉及的離子液體潤滑劑薄膜具有良好的減摩、 抗磨和抗粘著性能。采用的試驗方法如下
采用美國CETR公司制造的UMT-2MT型摩擦磨損試驗機評價金屬摻雜的類 金剛石碳膜的摩擦學性能，采用往復滑動方式，頻率為3Hz，單次滑動行程為 5mm，法向載荷為0.5N，環(huán)境溫度2(TC，濕度25%，偶件為03mm的鋼球，在 室溫及相對濕度1111=40%~45%條件下進行測定。摩擦磨損試驗結果表明，GCrl5 鋼球與潔凈的單晶硅表面對摩時摩擦系數約為0.70。
0.5N負荷下DLC/GCr15鋼摩擦磨損試驗結果表明單晶硅表面沉積DLC 薄膜后摩擦系數降低為0.11 0.14，隨著滑動次數的增加，摩擦系數趨于穩(wěn)定。 沉積DLC的單晶硅表面形成離子液體自組裝膜后，摩擦系數進一歩降低至0.06
0.08;
以上摩擦系數數據表明，本發(fā)明所涉及的金屬摻雜的類金剛石碳膜具有良好
的摩擦學性能，可以用作減摩、抗磨保護性涂層；金屬摻雜的類金剛石表面自組 裝離子液體薄膜具有一定的減摩和抗粘著作用，可望用作空間機械和信息技術等領域的潤滑材料。
本發(fā)明有如下優(yōu)點
(1) 制備過程常溫操作，對基底的材質和形狀要求較低；
(2) 薄膜致密、均勻，表面粗糙度低；
(3) 薄膜減摩抗磨以及抗粘著性能好；
具體實施例方式
實施例1:
(1) 以單晶硅片作基底，使用前進行徹底清洗，置于真空室中；
(2) 濺射前將真空室氣壓預抽至低于2.5xl0—^a。在沉積薄膜前用Ar等離子 體轟擊10分鐘以進一步清洗硅片表面。采用TiAl靶，Ar和CH4氣體作 為濺射和反應氣體，控制進入真空室的Ar氣流量為150sccm， 014氣流 量為30sccm，反應總氣壓為0.60Pa，沉積功率為700W，基底負偏壓為 IOOV，制得金屬摻雜的類金剛石碳膜；
(3) 將1-烯丙基-3-己基咪唑六氟磷酸鹽離子液體溶于二氯甲垸中，配制成0.5 X(W/V)的溶液；
(4) 將制得的金屬摻雜的類金剛石碳膜迅速浸入配制好的離子液體潤滑劑溶
液中于室溫下反應24小時，取出后經二氯甲垸充分漂洗，N2氣吹干，在 真空干燥箱中勻化三個小時，即制得具有一定有序性的有機薄膜。 實施例2:
(1 )將使用的l-烯丙基-3-己基咪唑六氟磷酸鹽離子液體改為l-甲基-3-三丁基
膦基六氟磷酸咪唑鹽離子液體； (2)其他步驟同實施例l。
實施例3:
(1) 將使用的l-烯丙基-3-己基咪唑六氟磷酸鹽離子液體改為含雙咪唑環(huán)六氟 磷酸離子液體；
(2) 其他步驟同實施例l。
權利要求
1、一種金屬摻雜的類金剛石表面離子液體潤滑劑自組裝潤滑薄膜的制備方法，其特征在于該方法依次包括以下兩個步驟(一)金屬摻雜的類金剛石碳膜的制備以單晶硅片作基底，使用前進行徹底清洗，置于真空室中；濺射前將真空室氣壓預抽至低于1×10-3Pa～3×10-3Pa，在沉積薄膜前用Ar等離子體轟擊10分鐘以進一步清洗硅片表面。采用TiAl靶，Ar和CH4氣體作為濺射和反應氣體，通過控制進入真空室的氣體流量、沉積功率和基底負偏壓制備金屬摻雜的類金剛石碳膜。(二)金屬摻雜的類金剛石碳膜表面潤滑劑組裝有機膜的制備選取易吸附于金屬摻雜的類金剛石碳膜表面的離子液體潤滑劑配制成溶液；將制得的金屬摻雜的類金剛石碳膜浸入離子液體潤滑劑溶液中于室溫下反應24～48小時；取出后用二氯甲烷徹底清洗并吹干，即得到具有一定有序性的有機薄膜；離子液體潤滑劑選自1-烯丙基-3-己基咪唑六氟磷酸鹽離子液體、1-甲基—3-三丁基膦基六氟磷酸咪唑鹽離子液體或含雙咪唑環(huán)六氟磷酸離子液體。
2、 如權利要求1所述的方法，其特征在于進入真空室的Ar氣流量為 120sccm 160 sccm。
3、 如權利要求1所述的方法，其特征在于進入真空室的CH4氣流量為 20sccm 40 sccm。
4、 如權利要求l所述的方法，其特征在于反應總氣壓為0.5Pa 0.8Pa。 5、
5、 如權利要求1所述的方法，其特征在于當沉積功率為600W 900W。
6、 如權利要求1所述的方法，其特征在于基底負偏壓為60V 300V。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種金屬摻雜的類金剛石表面離子液體潤滑劑自組裝潤滑薄膜的制備方法。本發(fā)明以離子液體潤滑劑為原料，采用磁控濺射設備制備金屬摻雜的類金剛石碳膜并在其上組裝穩(wěn)定、均勻且有序的液體潤滑劑薄膜。其特點是制備過程常溫操作，對基底的材質和形狀要求較低；薄膜穩(wěn)定、均勻，表面粗糙度較低；薄膜減摩抗磨以及抗粘著性能好。摩擦、磨損試驗結果表明本發(fā)明所涉及的離子液體潤滑劑與金屬摻雜的類金剛石具有很好的結合性能，并具有良好的減摩、抗磨和抗粘著性能，有望成為解決空間機械和信息技術等領域材料的保護和潤滑問題的有效手段。
文檔編號C23C14/34GK101463466SQ20071030728
公開日2009年6月24日 申請日期2007年12月18日 優(yōu)先權日2007年12月18日
發(fā)明者劉維民, 雷 石, 蓬顯娟 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所