專利名稱：：Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種含有Ni和La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶及其制備方法。更詳細(xì)地，它涉及一種Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶及其制備方法，當(dāng)通過使用濺射靶沉積薄膜時(shí)，所述Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射耙可以減少在濺射的初始階段產(chǎn)生的初始飛濺的數(shù)目。
背景技術(shù)：
：電阻率低并且易于加工的A1-基合金廣泛地用于平板顯示器(FPD)如液晶顯示器(LCD)、等離子體顯示板(PDP)、電致發(fā)光顯示器(ELD)和場(chǎng)發(fā)射顯示器(FED)的領(lǐng)域中，并且用作用于互連膜、電極膜和反射電極膜的材料。例如，有源矩陣(activematrix)類液晶顯示器包括作為切換元件的薄膜晶體管(TFT)、由導(dǎo)電氧化物膜制成的像素電極，以及具有含掃描線和信號(hào)線的互連的TFT襯底，并且所述掃描線、信號(hào)線電連接至像素電極。作為構(gòu)成掃描線和信號(hào)線的互連材料，通常，使用純Al或Al-Nd合金的薄膜。然而，當(dāng)將薄膜直接連接至像素電極時(shí)，在界面形成絕緣的氧化鋁，從而增加了電阻。因此，迄今為止，已經(jīng)將由難熔金屬如Mo、Cr、Ti或W制成的阻擋金屬層布置在Al互連材料和像素電極之間，以降低電阻。然而，在例如以上提及的插入阻擋金屬層的方法中，存在的問題在于，制備方法變得麻煩，從而生產(chǎn)成本高。就此而論，作為在不插入阻擋金屬層的情況下能夠直接連接構(gòu)成像素電極的導(dǎo)電氧化物膜和互連材料的技術(shù)(直接接觸技術(shù))，已經(jīng)提出了這樣的方法，在該方法中，使用了作為互連材料的A1-Ni合金的膜，或進(jìn)一步含有稀土元素如Nd或Y的Al-Ni合金的膜(參見JP-A-2004-214606)。當(dāng)使用Al-Ni合金時(shí)，在界面形成了導(dǎo)電的含Ni析出物，以抑制絕緣氧化鋁產(chǎn)生；因此，可以抑制電阻低。此外，當(dāng)使用Al-Ni-稀土元素合金時(shí)，可以進(jìn)一步改善耐熱性。目前，當(dāng)形成Al-基合金薄膜時(shí)，通常，采用使用濺射靶的濺射法。根據(jù)濺射法，在襯底和由薄膜材料構(gòu)成的濺射靶(靶材料)之間產(chǎn)生等離子體放電，使由等離子體放電電離的氣體與靶材料碰撞，以將靶材料的原子擊出并沉積在襯底上，從而制備薄膜。與真空沉積法和電弧離子鍍敷法(AIP)不同的濺射法所具有的優(yōu)勢(shì)在于，可以形成具有與靶材料相同組成的薄膜。具體地，通過使用濺射法沉積的Al-基合金薄膜可以溶解在平衡態(tài)中不能溶解的合金元素如Nd，從而發(fā)揮作為薄膜的優(yōu)異性能；因此，濺射法是在工業(yè)上有效的薄膜生產(chǎn)方法，并且已經(jīng)促進(jìn)了作為它的原料的濺射靶材料的發(fā)展。最近，為了應(yīng)對(duì)FPD的生產(chǎn)率的擴(kuò)大，在濺射時(shí)的沉積速率趨向于前所未有地提高。為了提高沉積速率，可以最便利地提高濺射功率。然而，當(dāng)提高濺射功率時(shí)，引起濺射缺陷如飛濺(細(xì)小熔體粒子)，從而在互連膜中產(chǎn)生缺陷；因此，導(dǎo)致了例如惡化FPD收率和操作性能的有害效果。就此而論，為了抑制飛濺的出現(xiàn)，例如，已經(jīng)提出了在JP-A-10-147860、JP陽(yáng)A-10-199830、JP-A-ll-293454或JP-A-2001-279433中描述的方法。在這些中，在基于飛濺是由于靶材料結(jié)構(gòu)中的細(xì)小空隙導(dǎo)致的觀點(diǎn)的JP-A-10-147860、JP-A-10-199830和JP-A-11-293454中，控制Al和稀土元素的化合物的粒子在Al基體中的分散狀態(tài)(JP-A-10-147860)、控制Al和過渡金屬元素的化合物在Al基體中的分散狀態(tài)(JP-A-10-199830)，或控制添加元素和Al之間的金屬間化合物在靶中的分散狀態(tài)(JP-A-ll-293454)，以抑制飛濺發(fā)生。此外，JP-A-2001-279433公開了這樣的技術(shù)，即，為了減少作為飛濺的原因的起拱(不規(guī)則放電)，控制濺射表面的硬度，隨后采用精軋工作(finishworking),以抑制歸因于機(jī)械加工的表面缺陷的出現(xiàn)。另一方面，己經(jīng)公開了抑制歸因于在生產(chǎn)主要為大的靶時(shí)的加熱而導(dǎo)致的靶的翹曲的技術(shù)(參見JP-A-2006-225687)。在JP-A-2006-225687中，公開了，在Al-Ni-稀土元素合金濺射靶作為目標(biāo)的情況下，當(dāng)在與靶平面相垂直的截面中存在超過預(yù)定數(shù)目的具有2.5以上的長(zhǎng)寬比和0.2pm以上的圓當(dāng)量直徑的化合物時(shí)，可以抑制靶變形。如上所述，盡管已經(jīng)提出了用于減少飛濺的產(chǎn)生以減少濺射缺陷的各種技術(shù)，但是還需要進(jìn)一步的改進(jìn)。具體地，在濺射的初始階段中出現(xiàn)的初始飛濺惡化了FPD的收率，從而引起了嚴(yán)重的問題。然而，在JP-A-10畫147860、JP-A-10-199830、JP-A-11-293454或JP-A-2001-279433中公開的飛濺抑制技術(shù)不能充分有效地抑制初始飛濺的出現(xiàn)。此外，在Al-基合金之中，在用于形成Al-Ni-稀土元素合金，特別是Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金的薄膜的Al-基合金濺射靶中，還沒有提出可以克服上述問題的技術(shù)，所述Al-Ni-稀土元素合金的薄膜可以用作能夠直接與構(gòu)成像素電極的導(dǎo)電氧化物膜連接的布線材料。
發(fā)明內(nèi)容考慮到上述情形而進(jìn)行了本發(fā)明，并且本發(fā)明意欲提供一種可以減少飛濺的技術(shù)，具體地，當(dāng)將Ni和含La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶用于沉積膜時(shí)產(chǎn)生的初始飛濺的技術(shù)。圖1A為表1的實(shí)施例5(發(fā)明實(shí)施例)的SEM反射電子圖像；圖1B為SEM反射電子圖像中的Al-La體系金屬間化合物的圖像分析結(jié)果；和圖1C為SEM反射電子圖像中的Al-Ni體系金屬間化合物的圖像分析結(jié)果。圖2A為表1的實(shí)施例5(發(fā)明實(shí)施例)的SEM反射電子圖像；圖2B為顯示圖2A中l(wèi)(基體)的組成的EDX分析結(jié)果的圖示；圖2C為顯示圖2A中2(白色化合物)的組成的EDX分析結(jié)果的圖示；和圖2D為顯示圖2A中3(灰色化合物)的組成的EDX分析結(jié)果的圖示。圖3為部分顯示用于制備預(yù)制坯的裝置的實(shí)例的截面圖。圖4為圖3中的X的基本部分的放大圖示。圖5為顯示表1的實(shí)施例5(發(fā)明實(shí)施例)中的Al-Ni體系金屬間化合物的粒度分布的圖示。圖6為顯示表1的實(shí)施例5(發(fā)明實(shí)施例)中的A1-La體系金屬間化合物的粒度分布的圖示。參考數(shù)字和標(biāo)記的說明1感應(yīng)熔化爐2Al-基合金熔體3a和3b氣霧化器4a和4b工字輪的氣孔5收集器6噴嘴6a和6b氣霧化噴嘴的中心軸A噴射軸L噴射距離a氣霧化器出口角度(3收集器角度具體實(shí)施例方式艮口，本發(fā)明涉及下列項(xiàng)目l至3。1.一種含有Ni和La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射耙，其中，當(dāng)通過掃描電子顯微鏡在2000倍的放大倍數(shù)觀察垂直于濺射靶平面的橫截面中從(l/4)t至(3/4)t(t:厚度)的截面時(shí)，(1)按面積分?jǐn)?shù)計(jì)，平均粒徑為0.3Mm至3pm的Al-Ni體系金屬間化合物的總面積相對(duì)于全部Al-Ni體系金屬間化合物的總面積為70%以上，所述Al-Ni體系金屬間化合物主要由Al和Ni組成；和(2)按面積分?jǐn)?shù)計(jì)，平均粒徑為0.2nm至2nm的Al-La體系金屬間化合物的總面積相對(duì)于全部Al-La體系金屬間化合物的總面積為70%以上，所述Al-La體系金屬間化合物主要由Al和La組成。2.根據(jù)項(xiàng)目1的A1-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶，其包括0.05原子％至5原子％的量的Ni;禾口0.10原子％至1原子％的量的La。3.—種制備含有Ni和La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶的方法，所述方法包括制備含有0.05原子％至5原子％的量的Ni和0.1原子％至1原子％的量的La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金；然后在800至950°C的溫度熔化所述Al-基合金，以得到Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金的熔體；然后在6Nm3/kg以上的氣體/金屬比下氣霧化所述Al-基合金的熔體，以微型化所述Al-基合金；然后以900至1200mm的噴射距離將所述微型化的Al-基合金沉積在收集器上，以得到預(yù)制坯；然后依靠致密化方法使所述Al-基合金預(yù)制坯致密化，以得到致密體；然后對(duì)致密體進(jìn)行壓力加工。根據(jù)本發(fā)明的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶，如上所述，適當(dāng)?shù)乜刂拼嬖谟跒R射靶中的金屬間化合物(主要由Al和Ni組成的Al-Ni體系金屬間化合物，以及主要由Al和La組成的Al-La體系金屬間化合物)的粒度分布；因此，可以抑制飛濺，特別是初始飛濺的出現(xiàn)，從而可以有效地抑制濺射缺陷。本發(fā)明人進(jìn)行了深入細(xì)致的研究，以提供一種可以減少在濺射沉積過程中產(chǎn)生的飛濺，特別是在濺射沉積過程中的初始階段產(chǎn)生的初始飛濺的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射耙。結(jié)果，發(fā)現(xiàn)，包含在濺射靶中的金屬間化合物(主要由Al和Ni組成的Al-Ni體系金屬間化合物，以及主要由Al和La組成的Al-La體系金屬間化合物)的粒度分布都與初始飛濺的產(chǎn)生具有顯著的相關(guān)性，并且當(dāng)適當(dāng)?shù)乜刂平饘匍g化合物的粒度分布時(shí)，可以達(dá)到預(yù)期的目標(biāo)，從而完成本發(fā)明。在本說明書中，"主要由Al和Ni組成的Al-Ni體系金屬間化合物"是指這樣的化合物，其中當(dāng)根據(jù)以下詳述的其中使用了提供有EDX(能量分散X射線熒光光譜儀)的SEM(掃描電子顯微鏡)的方法來分析濺射靶時(shí)，如下述圖2C中所示，強(qiáng)烈地檢測(cè)到Al和Ni的峰，而基本上沒有檢測(cè)到除上述元素之外的元素的峰。作為典型的Al-Ni體系金屬間化合物，可以提及的有二元金屬間化合物，例如AbNi。此外，"主要由Al和La組成的Al-La體系金屬間化合物"是指這樣的化合物，其中當(dāng)根據(jù)與以上類似的方法分析濺射靶時(shí)，如下述圖2D中所示，強(qiáng)烈地檢測(cè)到Al和La的峰，而基本上沒有檢測(cè)到除上述元素之外的元素的峰。作為典型的Al-La體系金屬間化合物，可以提及的有二元金屬間化合物，例如AluLa3。此外，在本說明書中，"可以抑制初始飛濺出現(xiàn)(減少)"是指，當(dāng)在顯示于下述實(shí)例中的條件(濺射時(shí)間81秒)下進(jìn)行濺射時(shí)，在此時(shí)產(chǎn)生的飛濺的平均值小于8個(gè)點(diǎn)/cm2。因而，在本發(fā)明中，將濺射時(shí)間設(shè)定在8]秒，并且評(píng)價(jià)在濺射的初始階段的飛濺。即，本發(fā)明與其中沒有評(píng)價(jià)初始階段飛濺產(chǎn)生的JP-A-10-147860、JP畫A陽(yáng)10-199830、JP-A-10-293454或JP-A-2001-279433中所述的技術(shù)的評(píng)價(jià)判據(jù)是不同的。首先，將描述作為本發(fā)明的目標(biāo)的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金。在Al-Ni-稀土元素體系A(chǔ)l-基合金中，本發(fā)明人特別注意含有作為稀土元素的La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金的原因特別是因?yàn)?，在例如Nd、Y和La的各種稀土元素之中，La在對(duì)耐熱性的改進(jìn)效果方面非常優(yōu)異。關(guān)于AI-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金，即使在JP-A-2004-214606申請(qǐng)之后，已經(jīng)連續(xù)提出了與直接接觸相關(guān)的技術(shù)，并且已經(jīng)公開了作為連接材料的含有稀土元素如La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金，所述Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金可以與如薄膜晶體管的半導(dǎo)體層直接連接(參見JP-A-2006-220633)。在JP-A-2006-220633中，還公開了含有與La不同的Nd作為稀土元素的Al-Ni-Nd體系A(chǔ)l-基合金。然而，根據(jù)隨后的研究，發(fā)現(xiàn)，與Nd相比，La可以更加改進(jìn)耐熱性。此外，關(guān)于Al-Ni-稀土元素合金濺射靶，JP-A-2006-225687還公開了目標(biāo)在于具有以上組成的濺射靶的技術(shù)。然而，與本發(fā)明不同，目標(biāo)基本上不在含有作為稀土元素的La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶。不言而喻的是，在JP-A-2006-225687中，沒有以下的技術(shù)構(gòu)思，即在Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶中，為了抑制初始飛濺發(fā)生，控制預(yù)定金屬間化合物的粒度分布。此外，在JP-A-2006-225687中限定的化合物(金屬間化合物)是具有2.5以上的長(zhǎng)寬比和0.2|im以上的圓當(dāng)量直徑的盤樣化合物，在金屬間化合物的形狀方面，與具有球形化合物的本發(fā)明不同。再有，兩者的制備方法也不同。如將在以下所描述的，在本發(fā)明中，與JP-A-2006-225687相類似，Al-基合金預(yù)制坯優(yōu)選通過使用噴射成型法制備。然而，具體地，在JP-A-2006-225687中，將噴嘴直徑O控制到2.5至10mm，并且將氣壓控制到0.3至1.5MPa，以保證預(yù)定的盤樣化合物。另—方面，在本發(fā)明中，具體地，將氣體/金屬比控制到6NmVkg以上，以保證需要的粒度分布。在JP-A-2006-225687中，完全沒有考慮到氣體/金屬比；因此，即使采用JP-A-2006-225687中公開的制備方法時(shí)，也不能制備本發(fā)明的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶。再有，至于Al-基合金濺射靶的飛濺抑制技術(shù)，例如，除JP-A-2006-225687之外，例如在JP-A-2004-214606、JP-A畫10-147860、JP-A-10-199830和JP-A-11-293454中公開了這樣的技術(shù)，其中控制Al基體中的Al和稀土元素之間的化合物或金屬間化合物的分散狀態(tài)。然而，在全部這些文件中，沒有具體公開作為本發(fā)明的目標(biāo)的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶。在包括
背景技術(shù)：
部分的上述專利文件中所公開的文件的任何一種中，都沒有公開像本發(fā)明一樣的含有作為稀土元素的La的Al-基合金。如將在以下所述的，根據(jù)以下新發(fā)現(xiàn)完成了本發(fā)明含有La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶與含有除La之外的稀土元素的Al-Ni-稀土元素體系A(chǔ)l-基合金濺射靶，例如在JP-A-2006-225687所述的Al-Ni-Nd體系A(chǔ)l-基合金濺射靶，在金屬間化合物的形狀方面不同。在前一種Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶中，如圖2A至2D中所示，雖然主要存在由A1和Ni或Al和La組成的二元金屬間化合物，但是幾乎不存在由Al、Ni和La組成的三元金屬間化合物。相反，在后一種Al-Ni-Nd體系A(chǔ)l-基合金濺射靶中，主要存在由A1、Ni和Nd組成的三元金屬間化合物，而幾乎不存在由Al和Ni或Al和Nd組成的二元金屬間化合物。因此，可以認(rèn)為，在Al-Ni-稀土元素體系A(chǔ)l-基合金濺射靶之中，本發(fā)明中的技術(shù)專用于Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶。在本發(fā)明的Al-基合金中所含有的Ni的含量?jī)?yōu)選為0.05原子％至5原子％。此范圍是基于以下所述實(shí)例的實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算的。當(dāng)Ni的量的下限小于0.05原子％時(shí)，粒徑小于0.3pm的金屬間化合物的面積分?jǐn)?shù)變大。因而，當(dāng)濺射耙材料的表面經(jīng)機(jī)械加工時(shí)，金屬間化合物掉落(falloff)，從而增加不規(guī)則性的表面積，由此增加了初始飛濺的數(shù)目。另一方面，當(dāng)Ni的量的上限超過5原子M時(shí)，粒徑大于3jim的金屬間化合物的面積分?jǐn)?shù)增加。因而，當(dāng)濺射靶材料的表面經(jīng)機(jī)械加工時(shí)，表面上的不規(guī)則性變大，從而包合不導(dǎo)電性包合物例如氧化物，導(dǎo)致初始飛濺的數(shù)目的增加。Ni的含量?jī)?yōu)選為0.1原子％至4原子％，更優(yōu)選為0.2原子％至3原子％。此外，在本發(fā)明的Al-基合金中所含有的La的含量?jī)?yōu)選為0.10原子％至1原子％。此范圍是基于以下所述實(shí)例的實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算，并且從類似于Ni的觀點(diǎn)規(guī)定的。當(dāng)La的量的下限小于0.10原子。/。時(shí)，粒徑小于0.2)am的金屬間化合物的面積分?jǐn)?shù)變大。因而，當(dāng)濺射靶材料的表面經(jīng)機(jī)械加工時(shí)，金屬間化合物掉落，從而增加不規(guī)則性的表面積，由此增加了初始飛濺的數(shù)目。另一方面，當(dāng)La的量的上限超過l原子M時(shí)，粒徑大于2,的金屬間化合物的面積分?jǐn)?shù)增加。因而，當(dāng)濺射靶材料的表面經(jīng)機(jī)械加工時(shí)，表面上的不規(guī)則性變大，從而包合不導(dǎo)電性包合物例如氧化物，導(dǎo)致初始飛濺的數(shù)目的增加。La的含量?jī)?yōu)選為0.15原子％至0.8原子％以下，更優(yōu)選為0.2原子％至0.6原子％。如上所述，本發(fā)明中使用的Al-基合金同時(shí)包含Ni與La，并且余量為Al和不可避免的雜質(zhì)。作為不可避免的雜質(zhì)，例如，可以提及在制備過程中不可避免地混入的元素如Si和Fe。然后，將描述表征本發(fā)明的金屬間化合物(主要由Al和Ni組成的Al-Ni體系金屬間化合物，以及主要由Al和La組成的Al-La體系金屬間化合物)。在本發(fā)明的濺射靶中，存在于濺射靶中的金屬間化合物(主要由Al和Ni組成的Al-Ni體系金屬間化合物，以及主要由Al和La組成的Al-La體系金屬間化合物)滿足下列要求(1)和(2)。(1)關(guān)于主要由Al和Ni組成的Al-Ni體系金屬間化合物，按面積分?jǐn)?shù)計(jì)，平均粒徑為0.3pm至3pm的Al-Ni體系金屬間化合物的總面積相對(duì)于全部Al-Ni體系金屬間化合物的總面積為70%以上。(2)關(guān)于主要由Al和La組成的Al-La體系金屬間化合物，按面積分?jǐn)?shù)計(jì)，平均粒徑為0.2pm至2pim的Al-La體系金屬間化合物的總面積相對(duì)于全部Al-La體系金屬間化合物的總面積為70%以上。如上所述，根據(jù)作為本發(fā)明的目標(biāo)的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶，當(dāng)根據(jù)將在以下所述的測(cè)量方法對(duì)SEM反射電子圖像中的金屬間化合物進(jìn)行圖像分析時(shí)，可以觀察到的主要的金屬間化合物僅為由Al和Ni或Al和La組成的兩種二元金屬間化合物，而幾乎不存在在根據(jù)類似方法觀察典型使用的Al-Ni-Nd體系A(chǔ)l-基合金濺射靶時(shí)觀察到的三元金屬間化合物(在Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射耙的情況下，由Al、Ni和La組成的三元金屬間化合物)(參見圖2A至2D)。在本發(fā)明中，關(guān)于每一金屬間化合物，基于通過在預(yù)定范圍內(nèi)增加具有某一平均粒徑的金屬間化合物的面積分?jǐn)?shù)(占有率)可以有效抑制初始飛濺發(fā)生的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，盡可能大地設(shè)定金屬間化合物的面積分?jǐn)?shù)(在本發(fā)明中，70%)。歸因于金屬間化合物的抑制飛濺產(chǎn)生的機(jī)理認(rèn)為如下。艮P，通常認(rèn)為初始飛濺產(chǎn)生的原因在于，當(dāng)濺射靶材料的表面經(jīng)機(jī)械加工時(shí)，金屬間化合物掉落，從而增加了不規(guī)則性的表面積。于是，(1)關(guān)于主要由Al和Ni組成的Al-Ni體系金屬間化合物，當(dāng)平均粒徑小于0.3的金屬間化合物的面積分?jǐn)?shù)變大時(shí)，初始飛濺的產(chǎn)生數(shù)目增加，而另一方面，當(dāng)平均粒徑大于3pm的金屬間化合物的面積分?jǐn)?shù)變大時(shí)，認(rèn)為，由于歸因于機(jī)械加工的表面不規(guī)則性的增加，不導(dǎo)電包合物如氧化物的包合量增加，從而導(dǎo)致初始飛濺的產(chǎn)生數(shù)目的增加。在(2)主要由Al和La組成的A1-La體系金屬間化合物中也類似地發(fā)現(xiàn)了這樣的趨勢(shì)。即，當(dāng)平均粒徑小于0.2的金屬間化合物的面積分?jǐn)?shù)變大時(shí)，初始飛濺的產(chǎn)生數(shù)目增加，而另一方面，當(dāng)平均粒徑大于2pm的金屬間化合物的面積分?jǐn)?shù)變大時(shí)，認(rèn)為，由于歸因于機(jī)械加工的表面不規(guī)則性的增加，不導(dǎo)電包合物如氧化物的包合量增加，從而導(dǎo)致初始飛濺的產(chǎn)生數(shù)目的增加。在Al-Ni體系金屬間化合物和Al-La體系金屬間化合物之間，有助于對(duì)初始飛濺發(fā)生的抑制的平均粒徑的范圍彼此稍微不同。據(jù)認(rèn)為這是因?yàn)椋饘匍g化合物和Al基體之間的界面強(qiáng)度不同。S卩，Al-La體系金屬間化合物和Al基體之間的界面強(qiáng)度強(qiáng)于Al-Ni體系金屬間化合物和Al基體之間的界面強(qiáng)度。在本發(fā)明中，將具有滿足上述范圍的平均粒徑的每一金屬間化合物的占有率設(shè)定在70%以上。占有率越大越好。關(guān)于每一金屬間化合物，占有率優(yōu)選為75%以上，并且更優(yōu)選為80%以上。對(duì)Al-Ni體系金屬間化合物和Al-La體系金屬間化合物中每一種的粒徑分布的測(cè)量方法如下，所述的測(cè)量方法是本發(fā)明的目標(biāo)。首先，制備含有Ni和La的濺射靶。然后，通過使用提供有EDX的SEM(在下述實(shí)施例中，Quanta200FEG(商品名，由PhilipsCo.,Ltd.制造)或Supra-35(商品名，由CarlZeissCo.,Ltd.制造))，在2000倍的放大倍數(shù)下觀察濺射靶的測(cè)量平面(在垂直于平面的方向(軋制平面法線方向，ND)上的橫截面中從l/4t(t:厚度)至3/4t的截面的任意三個(gè)點(diǎn))，并且拍攝反射電子圖像。測(cè)量平面預(yù)先經(jīng)鏡面拋光。將一個(gè)視野尺寸設(shè)定為基本上60jxmx50pm。通過使用分析系統(tǒng)NanoHunterNS2K-Pro(商品名，由NanosystemCorp.制造)對(duì)拍攝的反射電子圖像迸行圖像分析，從而得到Al-Ni體系金屬間化合物和Al-La體系金屬間化合物中每一種的平均粒徑(圓當(dāng)量直徑)和具有所述平均粒徑的每一金屬間化合物在全部金屬間化合物中所占的面積分?jǐn)?shù)。因而，得到在全部三個(gè)視野中的面積分?jǐn)?shù)，并且將其平均值作為每一種金屬間化合物的面積分?jǐn)?shù)。根據(jù)本發(fā)明，可以通過色差(陰影差(shadingdifference))來容易地區(qū)分Al-Ni體系金屬間化合物和Al-La體系金屬間化合物。Al-Ni體系金屬間化合物的反射電子圖像顯示為白色，而A1-La體系金屬間化合物的反射電子圖像顯示為灰色。為了參考目的，在圖1A至1C中，關(guān)于在下述實(shí)施例中描述的表1中的實(shí)施例5(發(fā)明實(shí)施例)，顯示了根據(jù)此方法得到的SEM反射電子圖像(圖1A);對(duì)Al-La體系金屬間化合物的圖像分析結(jié)果(圖1B);和對(duì)A1-Ni體系金屬間化合物的圖像分析結(jié)果(圖1C)。如圖1A至1C中所示，Al-La體系金屬間化合物的反射電子圖像顯示得比Al-Ni體系金屬間化合物更白。此外，在圖2A至2D中，關(guān)于與以上相同的實(shí)施例5(發(fā)明實(shí)施例)的SEM反射電子圖像，通過EDX分析了基體(圖1A中的1)、白色化合物(圖2A中的2)和灰色化合物(圖2A中的3)的組成，并且顯示了它們的結(jié)果。證實(shí)，如圖2B中所示，基體1僅由A1組成；如圖2C中所示，白色化合物基本上由Al和La組成；以及如圖2C中所示，灰色化合物基本上由A1和Ni組成。然后，將描述本發(fā)明制備濺射靶的方法。首先，制備含有0.05原子％至5原子％的Ni以及0.10原子％至1原子%的La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金。然后，使用上述Al-基合金，優(yōu)選根據(jù)噴射成型法制備Al-基合金預(yù)制坯(在得到最終致密體之前的中間體)，隨后通過使用致密化方法使該預(yù)制坯致密化。這里，噴射成型法是這樣的方法，g卩，用氣霧化各種熔融金屬，并且使在半熔融態(tài)/半固化態(tài)/固體態(tài)中淬火的粒子沉積，以得到具有預(yù)定形狀的預(yù)制坯。根據(jù)本方法，存在的各種益處在于，除了可以在單一過程中得到根據(jù)熔體澆鑄法或粉末冶金法難以得到的大預(yù)制坯以外，還可以使晶粒細(xì)小，并且可以使合金元素均勻分散。制備預(yù)制坯的步驟包括基本上在(液相線溫度+150。C)至(液相線溫度+300^)范圍內(nèi)的溫度熔化Al-基合金，以得到Al-基合金的熔體；在具有由6NmVkg以上的由氣體流出量/熔體流出量的比率表示的氣體/金屬比的條件下，氣霧化Al-基合金的熔體以微型化；和在具有基本上900至1200mm的噴射距離的條件下，將微型化的Al-基合金沉積在收集器上，以得到預(yù)制坯。在下文中，通過參考圖3和4，將詳述用于得到預(yù)制坯的各個(gè)步驟。圖3為部分顯示用于制備本發(fā)明預(yù)制坯的裝置實(shí)例的截面圖。圖4為圖3中X的基本部分的放大圖。圖3中所示的裝置包括用于熔化Al-基合金的感應(yīng)熔化爐1;布置在感應(yīng)熔化爐1以下的氣霧化器3a和3b;和用于沉積預(yù)制坯的收集器5。感應(yīng)熔化爐1包括用于滴下Al-基合金的熔體2的噴嘴6。此外，氣霧化器3a和3b分別具有用于霧化氣體的工字輪(bobbins)的氣孔4a和4b。收集器5包括驅(qū)動(dòng)裝置(在該附圖中未示出)，例如步進(jìn)式電動(dòng)機(jī)。首先，制備具有上述組成的Al-基合金。將Al-基合金放入感應(yīng)熔化爐1中，隨后優(yōu)選在惰性氣體(例如，Ar氣)氣氛中，在對(duì)于Al-基合金的液相線溫度基本上在+15(TC至+30(TC的范圍內(nèi)的溫度熔化。熔化溫度通常被設(shè)定在(液相線溫度+50'C)至(液相線溫度+20(TC)的范圍內(nèi)的溫度(參見，例如JP-A-09-248665)。然而，在本發(fā)明中，為了適當(dāng)?shù)乜刂苾煞N金屬間化合物的粒度分布，設(shè)定上述范圍。在作為本發(fā)明目標(biāo)的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-合金的情況下，熔化溫度基本上被設(shè)定在800至950°C的范圍內(nèi)。當(dāng)熔化溫度低于80(TC時(shí)，噴嘴在噴射成型時(shí)被堵塞。另一方面，當(dāng)熔化溫度超過95(TC時(shí)，由于液滴溫度變高，從而平均粒徑為3pm以上的Al-Ni體系金屬間化合物所占有的面積分?jǐn)?shù)增加，不能得到需要的飛濺抑制效果(參考下述實(shí)施例)。合金的熔化溫度優(yōu)選在(液相線溫度+150匸)至(液相線溫度+3001:)的范圍內(nèi)。在作為本發(fā)明目標(biāo)的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金的情況下，熔化溫度優(yōu)選在800至95(TC的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在850至95(TC的范圍內(nèi)。然后，將如上所述的合金熔體2通過噴嘴6滴入具有惰性氣氛的室(在該附圖中未示出)中。在所述室中，從提供給氣霧化器3a和3b的工字輪的氣孔4a和4b，將加壓惰性氣體的射流噴射至合金的熔體2，從而微型化合金熔體。如上所述，優(yōu)選通過惰性氣體或氮?dú)鈦磉M(jìn)行氣霧化，從而可以抑制熔體氧化。作為惰性氣體，例如，可以提及的是氬氣。這里，將氣體/金屬比設(shè)定在6NmVkg以上。氣體/金屬比由氣體流出量(Nm金屬流出量(kg)的比率表示。在本說明書中，氣體流出量是指從用于氣霧化Al-基合金的熔體的工字輪的氣孔4a和4b所流出的氣體的總和(最終使用量)。此外，在本說明書中，熔體流出量是指從其中存在有Al-基合金的熔體的容器(感應(yīng)熔化爐l)的熔體流出口(噴嘴6)流出的熔體的總和。當(dāng)氣體/金屬比小于6Nm3/kg時(shí)，液滴的尺寸趨向變大，從而降低了冷卻速度。因此，增加了具有3pm以上的平均粒徑的Al-Ni體系金屬間化合物的占有率，從而導(dǎo)致不能得到需要的效果(參考下述實(shí)施例)。氣體/金屬比越大越好。例如，氣體/金屬比優(yōu)選為6.5NmVkg以上，更優(yōu)選7NmVkg以上。對(duì)它的上限沒有具體限制。然而，從在氣霧化期間的液滴流動(dòng)的穩(wěn)定性和成本的觀點(diǎn)，優(yōu)選將氣體/金屬比的上限設(shè)定在5Nm3/kg，更優(yōu)選設(shè)定在10NmVkg。此外，當(dāng)由相對(duì)的氣霧化噴嘴的中心軸6a和6b所形成的角度由2a表示時(shí)，優(yōu)選將(x控制在1至10。的范圍內(nèi)。由相對(duì)的氣霧化噴嘴的中心軸6a和6b所形成的角度2a是指當(dāng)熔體2垂直滴下時(shí)，氣霧化器4a和4b相對(duì)于線(相應(yīng)于噴射軸A)的各自傾角(x的總角度。在下文中，a被稱為"氣霧化器出口角a"。氣霧化器出口角a優(yōu)選在1°至7°的范圍內(nèi)。隨后，將如此微型化的Al-基合金(液滴)沉積在收集器5上，以得到預(yù)制坯。這里，優(yōu)選將噴射距離控制在900至1200mm的范圍內(nèi)。噴射距離限定了液滴的沉積位置，并且如圖3中所示，它是指從噴嘴6的尖端至收集器5的中心的距離L。如將在以下所述的，因?yàn)槭占?以收集器角卩傾置，因此嚴(yán)格地說，噴射距離L是指噴嘴6的尖端和收集器5的中心與噴射軸A相接觸的點(diǎn)Al之間的距離。這里，為了說明的便利，噴射軸A限定了Al-基合金的液滴沿其直線落下的方向。通常，將在噴射成型中的噴射距離基本上控制在500mm。然而，在本發(fā)明中，為了得到兩種金屬間化合物的需要的粒度分布，采用了上述范圍(參考下述實(shí)施例)。當(dāng)噴射距離小于900mm時(shí)，在高溫狀態(tài)中的液滴沉積，從而使得冷卻速度變慢。因此，增加平均粒徑為3nm以上的Al-Ni體系金屬間化合物的占有率會(huì)導(dǎo)致不能得到需要的效果。另一方面，當(dāng)噴射距離超過1200mm時(shí)，收率惡化。噴射距離優(yōu)選基本上在950至1100mm的范圍內(nèi)。此外，優(yōu)選將收集器角卩控制在20至45。的范圍內(nèi)。如圖3中所示，收集器角P是指收集器5相對(duì)于噴射軸A的傾角。在上述內(nèi)容中，描述了得到預(yù)制坯的優(yōu)選方法。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法通過使用致密化方法將如此得到的Al-基合金的預(yù)制坯進(jìn)行致密化，以得到致密體，隨后對(duì)該致密體應(yīng)用壓力加工，可以制備出濺射靶。首先，通過對(duì)預(yù)制坯應(yīng)用致密化方法，得到Al-基合金致密體。作為致密化方法，優(yōu)選應(yīng)用在基本上等壓的方向上對(duì)預(yù)制坯加壓的方法，特別是，在加熱下施加壓力的熱等靜壓制(HIP)。具體地，優(yōu)選例如在400至60(TC范圍內(nèi)的溫度，在80MPa以上的壓力下，應(yīng)用HIP處理。HIP處理的時(shí)期優(yōu)選在基本上1至10小時(shí)的范圍內(nèi)。然后，鍛造Al-基合金致密體以得到板坯。對(duì)鍛造條件沒有具體限制，只要使用用于通常用于制備濺射靶的方法即可。然而，優(yōu)選在于基本上500'C的溫度下將鍛造前的Al-基合金致密體加熱基本上1至3小時(shí)以后，施加鍛造。在具有300至55(TC的軋制溫度和40至90%的總壓縮比的條件下，對(duì)上述得到的板坯施加軋制處理。如將在下述實(shí)施例中顯示的，在本發(fā)明中，必須如上所述細(xì)致地控制軋制條件。當(dāng)在其中所述條件的任何一項(xiàng)在范圍之外的條件下施加軋制時(shí)，不能得到需要的結(jié)晶取向。這里，總壓縮比由下式表示總壓縮比(％)={(軋制之前的厚度)-(軋制之后的厚度)}/(軋制之前的厚度)xlOO通過噴射成型法制備的、難以在處理期間引起組織變化的Al-基合金可以根據(jù)冷軋和熱軋的任一來制備。然而，為了提高每一道次的處理量，可以將Al-基合金材料在抗變形性低的溫度范圍內(nèi)有效加熱并且處理；因此，優(yōu)選采用熱軋。然后，在250至50(TC范圍內(nèi)的溫度進(jìn)行加熱處理(熱處理或退火)0.5至4小時(shí)。對(duì)在加熱處理期間的氣氛沒有具體限制，可以是空氣、惰性氣體和真空中的任何一種。然而，考慮到生產(chǎn)率和成本，優(yōu)選在空氣中加熱。當(dāng)在熱處理之后進(jìn)行機(jī)械加工處理成為預(yù)定的形狀時(shí)，可以得到需要的濺射靶。實(shí)施例以下，通過參考實(shí)施例，將更具體地描述本發(fā)明。然而，本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例或由其限制，而可以通過在可以適合本發(fā)明的要旨的范圍內(nèi)的適當(dāng)更改來進(jìn)行，并且所有這些都包含于本發(fā)明的技術(shù)范圍之內(nèi)。實(shí)施例1通過具有顯示于表1中的各種組成的Al-基合金，根據(jù)以下噴射成型法，得到了Al-基合金預(yù)制坯(密度基本上50至60%)。(噴射成型條件)熔體溫度750至100(TC(參考表1)氣體/金屬比5至7NmVkg(參考表1)噴射距離800至1300mm氣霧化器出口角度(a):7°收集器角度(P):35°將如此得到的預(yù)制坯密封在容器(capsule)中，隨后脫氣，進(jìn)而隨后對(duì)容器的整體施加熱等靜壓制(HIP)，從而得到Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金致密體。在85MPa的HIP壓力下，在550°C的HIP溫度進(jìn)行HIP處理達(dá)2小時(shí)的HIP時(shí)間。將如此得到的致密體鍛造成為板坯金屬材料，隨后軋制，使得片的厚度與最終產(chǎn)物(靶)的厚度基本上相同，進(jìn)而隨后進(jìn)行退火和機(jī)械處理(角部切割加工和車削加工)，從而制備盤狀A(yù)l-(0.02-5.5原子Q/。)Ni-(0.05-1.5原子。/。)La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶(尺寸直徑101.6mmx厚度5.0mm)。詳細(xì)條件如下。鍛造之前的加熱溫度500°C，2小時(shí)軋制之前的加熱溫度400°C，2小時(shí)總壓縮比50%退火條件400t:達(dá)1小時(shí)然后，使用根據(jù)上述方法得到的濺射靶中的每一種，測(cè)量在下列條件下進(jìn)行濺射時(shí)所產(chǎn)生的飛濺(初始飛濺)數(shù)目。首先，通過使用濺射裝置"SputteringSystemHSM-542S"(商品名，由ShimadzuCoip.制造)對(duì)Si片襯底(尺寸直徑100.0mmx厚度0.50mm)進(jìn)行DC磁控濺射。濺射條件如下。背壓3.0x10—6托以下；Ar氣體壓力2.25xl0-6托；Ar氣體流量30sccm;濺射功率810W;極距51.6mm;襯底溫度室溫因而，對(duì)于一個(gè)濺射靶，形成了16個(gè)薄膜(厚度0.2mm)。然后，通過使用粒子計(jì)數(shù)器(商品名WaferSurfaceDetectorWM-3，由TopconCorp.制造)，測(cè)量在薄膜的表面上發(fā)現(xiàn)的粒子的位置坐標(biāo)、尺寸(平均粒徑)和數(shù)目。此處，將其尺寸為3pm以上的視作粒子。其后，通過光學(xué)顯微鏡(放大倍數(shù)1000倍)觀察薄膜表面，并且在將其形狀為半球形的視作飛濺的情況下，測(cè)量測(cè)量每一單位面積的飛濺的數(shù)目。詳細(xì)地，通過每次調(diào)換Si片襯底，類似地將對(duì)一個(gè)薄膜進(jìn)行濺射的步驟連續(xù)重復(fù)16次，并且將飛濺的數(shù)目的平均值作為"初始飛濺的出現(xiàn)頻數(shù)"。在本實(shí)施例中，將其初始飛濺的出現(xiàn)頻數(shù)小于8個(gè)點(diǎn)/cr^的作為"對(duì)于減少初始飛濺是有效的可接受的(A)"，并且將其初始飛濺的出現(xiàn)頻數(shù)為8個(gè)點(diǎn)/cm3以上的作為"對(duì)于減少初始飛濺是無效的不可接受的(B)"。其結(jié)果一起顯示于表l中。為了參考的目的，關(guān)于表1的實(shí)施例5(發(fā)明實(shí)施例)，將A1-Ni體系金屬間化合物的粒度分布顯示于圖5中，并且將Al-La體系金屬間化合物的粒度分布顯示于圖6中。在圖6中，為了便利起見，僅顯示粒度最大為1.0pm的粒度分布。然而，根本沒有發(fā)現(xiàn)具有粒度超過1.0pm的尺寸的粒子。表1<table>complextableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>從表l，可以作出如下考慮。在實(shí)施例2至6、9至1K14至15、18和20至22中，適當(dāng)?shù)乜刂屏薃l-Ni體系金屬間化合物和Al-La體系金屬間化合物的粒度分布。因此，初始飛濺的減少效果優(yōu)異。另一方面，由于下述原因，金屬間化合物在粒度分布上不滿足本發(fā)明要求的比較例不能有效的抑制飛濺出現(xiàn)。實(shí)施例1是使用含有較少Ni的Al-基合金的實(shí)施例，而實(shí)施例7是使用含有大量Ni的Al-基合金的實(shí)施例。在它們每個(gè)中，有助于抑制飛濺產(chǎn)生的Al-Ni體系金屬間化合物的總面積分?jǐn)?shù)是微小的。實(shí)施例8是使用含有較少La的Al-基合金的實(shí)施例，而實(shí)施例12是使用含有大量La的Al-基合金的實(shí)施例。在它們每個(gè)中，有助于抑制飛濺產(chǎn)生的Al-La體系金屬間化合物的總面積分?jǐn)?shù)是微小的。實(shí)施例13是在低的熔化溫度下制備的實(shí)施例。由于噴嘴在噴射成型時(shí)被堵塞，因此不能進(jìn)行之后的電子顯微鏡觀察和圖像分析。實(shí)施例16是在高的熔化溫度下制備的實(shí)施例。有助于抑制飛濺產(chǎn)生的Al-Ni體系金屬間化合物的總面積分?jǐn)?shù)是微小的。實(shí)施例17是通過將氣體/金屬比設(shè)定低而產(chǎn)生的實(shí)施例。有助于抑制飛濺產(chǎn)生的Al-Ni體系金屬間化合物的總面積分?jǐn)?shù)是微小的。實(shí)施例19是通過將噴射距離設(shè)定更短而產(chǎn)生的實(shí)施例。有助于抑制飛濺產(chǎn)生的Al-Ni體系金屬間化合物的總面積分?jǐn)?shù)是微小的。實(shí)施例23是通過將噴射距離設(shè)定更長(zhǎng)而產(chǎn)生的實(shí)施例。由于在噴射成型中的收率低，因此不能進(jìn)行之后的電子顯微鏡觀察和圖像分析。雖然本發(fā)明己經(jīng)詳細(xì)地并且通過參考其具體實(shí)施方案進(jìn)行了描述，但是對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，顯然的是，在不背離它的范圍的情況下，可以在其中進(jìn)行各種改變和更改。本申請(qǐng)基于在2006年11月20日提交的日本專利申請(qǐng)2006-313506，其全部?jī)?nèi)容都通過引用而結(jié)合在此。此外，結(jié)合本文引用的全部參考文獻(xiàn)的全部?jī)?nèi)容。權(quán)利要求1.一種含有Ni和La的A1-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶，其中，當(dāng)通過掃描電子顯微鏡在2000倍的放大倍數(shù)觀察垂直于濺射靶平面的橫截面中從(1/4)t至(3/4)t(t厚度)的截面時(shí)，(1)按面積分?jǐn)?shù)計(jì)，平均粒徑為0.3μm至3μm的Al-Ni體系金屬間化合物的總面積相對(duì)于全部Al-Ni體系金屬間化合物的總面積為70％以上，所述Al-Ni體系金屬間化合物主要由Al和Ni組成；和(2)按面積分?jǐn)?shù)計(jì)，平均粒徑為0.2μm至2μm的Al-La體系金屬間化合物的總面積相對(duì)于全部Al-La體系金屬間化合物的總面積為70％以上，所述Al-La體系金屬間化合物主要由Al和La組成。2.按照權(quán)利要求1所述的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶，其包括0.05原子n/。至5原子e/。的量的Ni;和0.10原子％至1原子％的量的La。3.—種制備含有Ni和La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶的方法，所述方法包括制備含有0.05原子％至5原子％的量的Ni和0.1原子％至1原子％的量的La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金；然后在800至950'C的溫度熔化所述Al-基合金，以得到所述Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金的熔體；然后在6Nm3/kg以上的氣體/金屬比下氣霧化所述Al-基合金的熔體，以微型化所述Al-基合金;然后以900至1200mm的噴射距離將所述微型化的Al-基合金沉積在收集器上，以得到預(yù)制坯；然后依靠致密化方法使所述Al-基合金預(yù)制坯致密化，以得到致密體；然后對(duì)致密體進(jìn)行壓力加工。全文摘要本發(fā)明涉及一種含有Ni和La的Al-Ni-La體系A(chǔ)l-基合金濺射靶，其中，當(dāng)通過掃描電子顯微鏡在2000倍的放大倍數(shù)觀察垂直于濺射靶平面的橫截面中從(1/4)t至(3/4)t(t厚度)的截面時(shí)，(1)按面積分?jǐn)?shù)計(jì)，平均粒徑為0.3μm至3μm的Al-Ni體系金屬間化合物的總面積相對(duì)于全部Al-Ni體系金屬間化合物的總面積為70％以上，所述Al-Ni體系金屬間化合物主要由Al和Ni組成；和(2)按面積分?jǐn)?shù)計(jì)，平均粒徑為0.2μm至2μm的Al-La體系金屬間化合物的總面積相對(duì)于全部Al-La體系金屬間化合物的總面積為70％以上，所述Al-La體系金屬間化合物主要由Al和La組成。文檔編號(hào)C23C14/34GK101187007SQ200710192798公開日2008年5月28日申請(qǐng)日期2007年11月20日優(yōu)先權(quán)日2006年11月20日發(fā)明者后藤裕史,得平雅也,米田陽(yáng)一郎,釘宮敏洋,高木勝壽申請(qǐng)人:株式會(huì)社神戶制鋼所;株式會(huì)社鋼臂功科研