專利名稱：三角納米鈀片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬納米材料的制備方法，特別是一種三角納米鈀片的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬鈀在許多工業(yè)應(yīng)用中扮演著重要的角色。例如它是低溫還原汽車尾氣[見文獻(xiàn)1]、Suzuki、Heck和Still coupling[見文獻(xiàn)2]等有機(jī)反應(yīng)的主要催化劑。為了使鈀的這些應(yīng)用最大化，在表面活性劑或聚合物出現(xiàn)的情況下，通過分解鈀和表面活性劑的配合物制備了多種形貌的鈀納米顆粒。然而在這些制備方法中很難控制鈀的具體形貌，從而合成某種具有特定形貌的高純鈀納米顆粒[見文獻(xiàn)3]。最近報道的一種改良的多羥基化合物還原法成功地制備出了具有較高純度的三角納米鈀片，而且發(fā)現(xiàn)所制備的三角納米鈀片具有在表面增強(qiáng)拉曼散射中的應(yīng)用潛能[見文獻(xiàn)4]。不過該方法生產(chǎn)的三角納米鈀片具有較多的雜質(zhì)，并且涉及了較多的原材料和操作步驟，尤其是要求要有回流設(shè)備，不利于工業(yè)化大生產(chǎn)。{文獻(xiàn)[1](a)Ferna′ndez-Garcl′a，M.；Martl′nez-Arias，A.；Salamanca，L.N.；Coronado，J.M.；Anderson，J.A.；Conesa，J.C.；Soria，J.J.Catal.1999，187，474.(b)Nishihata，Y.；Mizuki，J.；Akao，T.；Tanaka，H.；Uenishi，M.；Kimura，M.；Okamoto，T.；Hamada，N.Nature 2002，418，164。[2](a)Reetz，M.T.；Westermann，E.Angew.Chem.，Int.Ed.2000，39，165.(b)Franze′n，R.Can.J.Chem.2000，78，957.(c)Li，Y.；Hong，X.M.；Collard，D.M.；El-Sayed，M.A.Org.Lett.2000，2，2385.(d)Kim，S.-W.；Kim，M.；Lee，W.Y.；Hyeon，T.J.Am.Chem.Soc.2002，124，7642.(e)Son，S.U.；Jang，Y.；Park，J.；Na，H.B.；Park，H.M.；Yun，H.J.；Lee，J.；Hyeon，T.J.Am.Chem.Soc.2004，126，5026。[3](a)Teranishi，T.；Miyake，M.Chem.Mater.1998，10，594.(b)Bradley，J.S.；Tesche，B.；Busser，W.；Maase，M.；Reetz，M.T.J.Am.Chem.Soc.2000，122，4631.(c)Kim，S.-W.；Park，J.；Jang，Y.；Chung，Y.；Hwang，S.；Hyeon，T.；Kim，Y.W.Nano Lett.2003，3，1289.(d)Veisz，B.；Kira′ly，Z.Langmuir2003，19，4817.(e)Son，S.U.；Jang，Y.；Yoon，K.Y.；Kang，E.；Hyeon，T.Nano Lett.2004，4，1147.(f)Gugliotti，L.A.；Feldheim，D.L.；Eaton，B.E.Science 2004，304，850。[4]Xiong，Y.；Mclellan，M.；Chen，J.；Yin，Y.；Li，Z.-Y.；Xia，Y.J.Am.Chem.Soc.2005，127，17118}。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、成本低的高純度的三角納米鈀片的制備方法。
2、技術(shù)方案本發(fā)明所述的三角納米鈀片的制備方法，其特征是該方法包括以下步驟(1)在反應(yīng)容器中調(diào)配水(1-7wt％)/PVP(1-29wt％)/正戊醇(70-98wt％)三元溶液體系；(2)將PdCl2飽和醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌(5-30分鐘為宜)后放入恒溫箱中熱處理(24-48小時為宜)；其中調(diào)節(jié)PdCl2飽和醇溶液的加入量可獲得在30-60納米范圍內(nèi)任一平均邊長的目標(biāo)三角納米鈀片；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得高純度的三角納米鈀片。根據(jù)不同的需要可將該產(chǎn)物分散在不同的溶劑中備用。
3、有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(1)所制得的三角納米鈀片的純度高，約70％。(2)所制得的三角納米銀片表面自帶PVP(聚乙烯吡洛酮)保護(hù)劑，性能穩(wěn)定，在空氣中和中性溶劑中不易氧化變性。(3)可以進(jìn)行大量生產(chǎn)。(5)工藝簡單，對設(shè)備要求很低，費用低廉。
四

附圖是所制得的代表性三角納米鈀片的透射電子顯微鏡圖(a)和x射線衍射圖(b)，(a)中插圖是對應(yīng)的選擇區(qū)域的電子衍射花樣。
五具體實施例方式
實施例1圖a所示的三角納米鈀片的制備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配60毫升含有水(6wt％)/PVP(K30，2.3wt％)/正戊醇(91.7wt％)的三元溶液體系；(2)將3毫升PdCl2飽和乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌5分鐘后放入恒溫箱中95℃熱處理48小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米鈀片。
實施例2三角納米鈀片的制備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配60毫升含有水(1wt％)/PVP(K30，29wt％)/正戊醇(70wt％)的三元溶液體系；(2)將3毫升PdCl2飽和乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌30分鐘后放入恒溫箱中100℃熱處理30小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米鈀片。
實施例3三角納米鈀片的制備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配60毫升含有水(7wt％)/PVP(K30，10wt％)/正戊醇(83wt％)的三元溶液體系；(2)將3毫升PdCl2飽和乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌20分鐘后放入恒溫箱中80℃熱處理24小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米鈀片。
實施例4三角納米鈀片的制備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配60毫升含有水(4wt％)/PVP(K30，26wt％)/正戊醇(70wt％)的三元溶液體系；(2)將3毫升PdCl2飽和乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌30分鐘后放入恒溫箱中90℃熱處理48小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米鈀片。
實施例5三角納米鈀片的制備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配60毫升含有水(1wt％)/PVP(K30，1wt％)/正戊醇(98wt％)的三元溶液體系；(2)將3毫升PdCl2飽和乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌25分鐘后放入恒溫箱中85℃熱處理35小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米鈀片。
權(quán)利要求
1.一種三角納米鈀片的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)在反應(yīng)容器中調(diào)配由1-7wt％的水、1-29wt％的PVP和70-98wt％的正戊醇組成的三元溶液體系；(2)將PdCl2飽和醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌后放入恒溫箱中80-100℃熱處理；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得高純度的三角納米鈀片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三角納米鈀片的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，調(diào)節(jié)PdCl2飽和醇溶液的加入量可獲得在30-60納米范圍內(nèi)任一平均邊長的目標(biāo)三角納米鈀片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三角納米鈀片的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，攪拌時間為5-30分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三角納米鈀片的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，所述的熱處理時間為24-48小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三角納米銀片的制備方法，其特征在于在步驟(3)中，根據(jù)不同的需要可將三角納米鈀片產(chǎn)物分散在不同的溶劑中備用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三角納米鈀片的制備方法，該方法包括以下步驟(1)在反應(yīng)容器中調(diào)配由1－7wt％的水、1－29wt％的PVP和70－98wt％的正戊醇組成的三元溶液體系；(2)將PdCl
文檔編號B22F9/24GK1935420SQ20061009656
公開日2007年3月28日 申請日期2006年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月30日
發(fā)明者章建輝, 劉淮涌, 王振林, 閔乃本 申請人:南京大學(xué)