專利名稱：超細硬質合金制造過程中粉料氧含量的控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及硬質合金的生產制造，尤其涉及超細硬質合金制造過程中超細粉料氧含量的控制方法。
背景技術：
超細硬質合金由于具有高硬度、高強度和高韌性，而被廣泛用于制造金屬切削的精密鉆頭和銑刀、印刷電路板鉆孔用的微鉆、磁帶切刀等精密工具。制造超細硬質合金所采用的超細原材料的粒度很小，其中超細碳化鎢粉的粒徑為0.1～0.2μm，超細鈷粉的粒徑為0.4～1.0μm。在加工這些粉末過程中，經(jīng)24～72小時的滾動球磨，粉末中存在著很大的表面能和晶格畸變能，粉末的活性較強，很容易吸氧氧化。如果氧化嚴重，甚至會造成合金中出現(xiàn)缺碳相，這種缺碳相組織的出現(xiàn)將嚴重惡化超細硬質合金的使用性能。因此，超細粉料氧含量的不穩(wěn)定給生產高質量超細硬質合金帶來了很大困難。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種超細硬質合金制造過程中超細粉料氧含量的控制方法，旨在有效解決超細粉料在合金生產過程中因吸氧氧化而造成超細粉料氧含量超標、導致合金使用性能下降的問題。
本發(fā)明的目的通過以下技術方案來實現(xiàn)超細硬質合金制造過程中粉料氧含量的控制方法，將各種原材料按一定的重量比配成混合粉料、并加入濕磨介質，進行球磨數(shù)小時，球磨后粉料經(jīng)過干燥再摻入成型劑壓制成形，燒結得成品，其特征在于在球磨之前或球磨過程中，還加入甲基苯駢三氮唑。
進一步地，上述的超細硬質合金制造過程中粉料氧含量的控制方法，所述甲基苯駢三氮唑先在有機溶劑中溶解，然后再加入到被球磨的混合材料當中。
再進一步地，上述的超細硬質合金制造過程中粉料氧含量的控制方法，甲基苯駢三氮唑的加入量為混合粉料重量的0.1～2％。
更進一步地，上述的超細硬質合金制造過程中粉料氧含量的控制方法，所述濕磨介質為工業(yè)酒精、丙酮、正己烷中的任意一種、或任意兩種的混合物、或三種的混合物；所述原材料包括碳化鎢粉，碳化鎢粉的晶粒規(guī)格尺寸為亞微細級0.5～0.8μm、或超細級0.2～0.5μm、或納米級＜0.2μm。
本發(fā)明技術方案的突出的實質性特點和顯著的進步主要體現(xiàn)在①在球磨之前或球磨過程中，向混合粉料中加入甲基苯駢三氮唑，可有效控制超細粉料的氧含量，從而更精確控制超細硬質合金的碳含量，避免合金中出現(xiàn)缺碳相，穩(wěn)定合金的質量，所制得的超細硬質合金的使用性能顯著提高；②該方案操作簡便、易實施，適用于金屬切削的精密鉆頭和銑刀、印刷電路板鉆孔用的微鉆、磁帶切刀等各種精密工具的加工制造，應用范圍廣，經(jīng)濟效益十分顯著。
具體實施例方式
為了有效解決超細粉料在球磨、儲存等生產過程中因吸氧氧化而造成超細粉料氧含量超標、導致合金使用性能下降的問題，本發(fā)明提供一種超細硬質合金制造過程中超細粉料氧含量的控制方法。
超細硬質合金制造過程的主要過程是首先將各種原材料按一定的重量比配成混合粉料，然后加入濕磨介質進行球磨，數(shù)小時后球磨粉料經(jīng)過干燥并摻入成型劑壓制成形，最后燒結得硬質合金成品。本發(fā)明的主要特點是，上述加工過程中，在球磨工序加入甲基苯駢三氮唑以對氧含量進行控制，確保超細硬質合金成品的質量。
具體實施時，原材料當中一般包括有碳化鎢粉，這種碳化鎢粉的晶粒規(guī)格可以是亞微細級0.5～0.8μm，或者是超細級0.2～0.5μm，或者是納米級＜0.2μm。在球磨之前或者球磨過程中，既可以直接加入甲基苯駢三氮唑，也可以事先將甲基苯駢三氮唑在丙酮、正己烷等有機溶劑當中溶解，然后再加入到球磨體系。濕磨介質為工業(yè)酒精、丙酮、正己烷中的任意一種、兩種或三種的混合物。
通常，甲基苯駢三氮唑的加入量是原材料混合粉料重量的0.1～2％。加入之后，甲基苯駢三氮唑吸附在超細粉體表面，一方面改變超細粉體表面的電荷狀態(tài)和界面性質，使超細顆粒表面能量狀態(tài)趨于穩(wěn)定，減緩氧化速度；另一方面被吸附的甲基苯駢三氮唑分子在金屬表面形成一層保護膜，阻礙與氧化反應有關的電荷或物質的轉移，也使粉末的氧化速度明顯減小。吸附在超細粉末表面的有機保護膜，除了在球磨過程中起到防止粉末氧化的作用之外，在粉料的儲存階段(未壓制成形之前)可繼續(xù)發(fā)揮作用，從而延緩粉料氧化。對比試驗結果表明，未加入甲基苯駢三氮唑的混合粉料的氧含量為1.0～1.2％(重量百分比)，而加入了甲基苯駢三氮唑的混合粉料的氧含量降低到0.5～0.6％(重量百分比)。
〖實施例一〗原材料采用粒度為0.2μm的超細碳化鎢(WC)粉和粒度為0.8μm的超細鈷(Co)粉、按重量比WC∶Co＝9∶1配成混合粉料投入到球磨罐內，合金球與混合粉料的重量比為5∶1，每公斤混合粉料加入350ml的酒精，再按混合粉料重量的0.5％加入甲基苯駢三氮唑，球磨48小時，球磨后的粉料在100℃的溫度下干燥，干燥后再摻入成型劑壓制成形，在低壓燒結爐內1390℃下燒結60min，得成品。
〖對比例〗
除了不加入甲基苯駢三氮唑之外，其它條件與實施例一完全相同，制得成品以作對比。
經(jīng)檢測，實施例一和對比例所得超細硬質合金各自的性能指標如表1所示。
表1

從表1所列的數(shù)據(jù)可以看出，采用本發(fā)明技術方案以后，氧含量明顯減少，合金抗彎強度顯著提高，孔隙度也有所降低，即100倍顯微鏡觀察一個視場10μm以下孔隙數(shù)量有所減少。
以上通過具體實例對本發(fā)明技術方案作了進一步說明，給出的例子僅是應用范例，不能理解為對本發(fā)明權利要求保護范圍的一種限制。
權利要求
1.超細硬質合金制造過程中粉料氧含量的控制方法，將各種原材料按一定的重量比配成混合粉料、并加入濕磨介質，進行球磨數(shù)小時，球磨后粉料經(jīng)過干燥再摻入成型劑壓制成形，燒結得成品，其特征在于在球磨之前或球磨過程中，還加入甲基苯駢三氮唑。
2.根據(jù)權利要求1所述的超細硬質合金制造過程中粉料氧含量的控制方法，其特征在于所述甲基苯駢三氮唑先在有機溶劑中溶解，然后再加入到被球磨的混合材料當中。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的超細硬質合金制造過程中粉料氧含量的控制方法，其特征在于所述甲基苯駢三氮唑的加入量為混合粉料重量的0.1～2％。
4.根據(jù)權利要求1所述的超細硬質合金制造過程中粉料氧含量的控制方法，其特征在于所述濕磨介質為工業(yè)酒精、丙酮、正己烷中的任意一種、或任意兩種的混合物、或三種的混合物。
5.根據(jù)權利要求1所述的超細硬質合金制造過程中粉料氧含量的控制方法，其特征在于所述原材料包括碳化鎢粉，碳化鎢粉的晶粒規(guī)格尺寸為亞微細級0.5～0.8μm、或超細級0.2～0.5μm、或納米級＜0.2μm。
全文摘要
本發(fā)明提供了超細硬質合金制造過程中粉料氧含量的控制方法，其特點是在球磨之前或球磨過程中，向混合粉料中加入甲基苯駢三氮唑，甲基苯駢三氮唑的加入量為混合料重量的0.1～2％，它既可以直接加入，也可以先在有機溶劑中溶解，然后再加入。本發(fā)明技術方案可有效控制超細粉料氧含量在0.5～0.6Wt％，避免合金中出現(xiàn)缺碳相，制得的超細硬質合金的使用性能顯著提高；且該方案操作簡便、易實施，適用于各種精密工具的加工制造，應用范圍廣，經(jīng)濟效益十分顯著。
文檔編號B22F9/04GK1911568SQ20061008849
公開日2007年2月14日 申請日期2006年8月28日 優(yōu)先權日2006年8月28日
發(fā)明者徐純芳, 楊漢民, 張麗, 余立新 申請人:蘇州江鉆新銳硬質合金有限公司