專利名稱：電阻加熱舟皿及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電阻加熱舟皿及其制造方法，該舟皿被用于使用真空蒸發(fā)沉積的薄膜沉積。更具體地，本發(fā)明涉及一種電阻加熱舟皿及其制造方法，該電阻加熱舟皿通過將石墨成型為舟皿并且用特定化合物涂覆于舟皿上而制成，因此能確保金屬如鋁的穩(wěn)定連續(xù)的蒸發(fā)。
背景技術(shù)：
正如本領(lǐng)域的技術(shù)人員所周知的，真空蒸發(fā)沉積法是一種常用技術(shù)，用于在金屬、玻璃或塑料底物上涂覆材料如鋁、銀、金、銅和錫，而且該方法是使用真空的物理氣相沉積(PVD)技術(shù)中的一種。近年來，PVD技術(shù)的應(yīng)用日益廣泛，這是因?yàn)榕c現(xiàn)有的濕法電鍍技術(shù)相比較，PVD技術(shù)對環(huán)境的污染較小。PVD技術(shù)包括真空蒸發(fā)沉積法、濺鍍法、和離子電鍍法。在金屬(包括鋁)沉積的例子中，真空蒸發(fā)沉積法和濺鍍法主要被使用于普通用途，但是，當(dāng)特別希望提高膜的耐蝕性、粘合力和密度時(shí)，就要使用離子電鍍法。
在使用真空蒸發(fā)沉積法制備薄膜時(shí)，三類加熱源如電阻加熱源、電子束加熱源和感應(yīng)加熱源通常被用于加熱和蒸發(fā)材料。感應(yīng)加熱源主要用于大規(guī)模涂覆儀器，因?yàn)橛捎诟哳l率的使用，它傾向于使用復(fù)雜的外圍設(shè)備。由于電子束加熱源能蒸發(fā)幾乎所有種類的材料，因此它被廣泛用于大型設(shè)備，也用于實(shí)驗(yàn)薄膜的制造。但是，電子束加熱源的缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴。由于電阻加熱源安裝簡單和價(jià)格不昂貴的特征，因此被用于各種領(lǐng)域，但是它也有缺點(diǎn)，那就是它能蒸發(fā)的材料范圍有限。
在上述加熱源中，電阻加熱源通過使難熔金屬或金屬間化合物成型為舟皿、坩堝或絲狀而制得，它也被稱為蒸發(fā)源。這里，蒸發(fā)源是物體的通用術(shù)語，當(dāng)它們被直接通過它們的電流所加熱時(shí)，它們用于熔化和蒸發(fā)在其中容納的材料。通常，最經(jīng)常使用的是舟皿形蒸發(fā)源，這種蒸發(fā)源被簡單地稱為舟皿。在下文中，當(dāng)蒸發(fā)源被用于真空蒸發(fā)沉積系統(tǒng)時(shí)，在該系統(tǒng)中電阻加熱舟皿被用作蒸發(fā)源，術(shù)語“舟皿”是指電阻加熱舟皿。電阻加熱舟皿由難熔金屬如鎢、鉬和鉭、或無定形碳或石墨、或金屬間化合物如TiB2·BN合成物及其類似物組成。在實(shí)際使用中，這些材料被制成絲(或線圈)、舟皿或坩堝。當(dāng)具有低熔點(diǎn)和與舟皿材料的低反應(yīng)性的金屬被使用時(shí)，電阻加熱舟皿的使用能夠使高純度薄膜的制備變得容易。
鋁金屬有如下特性色澤光亮、對可見光和紫外線高反射性、和在空氣中良好的耐蝕性，因此被廣泛用于各種薄膜的制備，這些薄膜如化妝盒或附件的裝飾膜、玻璃或金屬的反光涂層、半導(dǎo)體導(dǎo)電膜、磁性材料或鋼板的保護(hù)膜、形成于CRT(陰極射線管)的熒光涂層表面的金屬膜、電容器膜、有提高的包裝性能和可銷售性的包裝材料、和其它塑料保護(hù)膜。根據(jù)太空探索和航天工業(yè)中的最新發(fā)展，許多通過用鋁涂覆來提高各種材料的耐蝕性和機(jī)械性能的研究已在積極地進(jìn)行中。
同時(shí)，盡管鋁具有低熔點(diǎn)，但是它有蒸發(fā)溫度高的特性，尤其是熔化的鋁，它具有與其它材料的高反應(yīng)性。這使得難以通過使用常規(guī)舟皿來蒸發(fā)鋁，因?yàn)楫?dāng)鋁與構(gòu)成舟皿的難熔金屬反應(yīng)而生成化合物時(shí)，它會(huì)破壞舟皿。因此，對于鋁的蒸發(fā)，當(dāng)采用單一蒸發(fā)的蒸發(fā)系統(tǒng)時(shí)，使用鎢絲制成的絲源。但是，對于長時(shí)間或連續(xù)的鋁蒸發(fā)，金屬間化合物舟皿如TiB2·BN舟皿(所謂的BN舟皿或BN加熱器)已經(jīng)被廣泛使用，它們具有增強(qiáng)的潤濕能力(或所謂的鋪展能力)以及與熔化鋁的低反應(yīng)性。
因?yàn)檎婵照舭l(fā)沉積技術(shù)是最早為人所知的，所以上述使用鎢絲的單一蒸發(fā)方法已經(jīng)被使用，它利用潤濕在絲表面的鋁的蒸發(fā)原理，這意味著鋁在鎢絲表面變濕，然后通過電流在絲上產(chǎn)生的熱所蒸發(fā)。盡管這種方法獲得了高蒸發(fā)率，但是它有一個(gè)缺點(diǎn)，就是使用壽命特別短，這是由于當(dāng)鋁鋪展到整個(gè)鎢絲表面上時(shí)，鋁與鎢絲表面反應(yīng)，而這會(huì)破壞絲。
BN舟皿通過如下方法制得，以重量比大約為50％的比例混合二硼化鈦(TiB2)粉末和氮化硼(BN)粉末，然后在高溫高壓下燒結(jié)所得的混合物。為了提高其性能，BN舟皿還可以包含有效量的其它各種材料。在BN舟皿的組成中，二硼化鈦用于提高舟皿的導(dǎo)電性和潤濕能力，氮化硼用作支架或聯(lián)結(jié)器。這種BN舟皿的許多專利已經(jīng)被授予。
這些專利中的絕大部分有提高舟皿的使用壽命或潤濕能力的目的。然而，BN舟皿有一個(gè)問題就是價(jià)格昂貴，因?yàn)樗鼈兪峭ㄟ^高溫高壓下燒結(jié)相對昂貴的原料而制成。這種BN舟皿還有一個(gè)問題就是基本上不能循環(huán)利用，因此為了解決這個(gè)問題，美國專利4,847,031公開了BN舟皿的循環(huán)利用方法。但是，所公開的BN舟皿的循環(huán)利用方法從經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)上來說不是特別有利，因?yàn)樗仨毥?jīng)歷一種類似其初始制造方法的方法。而且，常規(guī)BN舟皿還存在另一個(gè)問題飛濺現(xiàn)象，其中熔化鋁的漿塊經(jīng)常從舟皿中被噴射出，粘附在底物上。眾所周知，這種飛濺現(xiàn)象與舟皿的潤濕特性有關(guān)，正在致力于解決這種飛濺現(xiàn)象。
對于制造電阻加熱舟皿來說，石墨被分類為一種合適的材料，因?yàn)樗鼉r(jià)格便宜，而且由于它具有高溫穩(wěn)定性，因此能蒸發(fā)與石墨具有低反應(yīng)性的某些材料。但是，由于鋁通過與石墨反應(yīng)產(chǎn)生了金屬間化合物如Al4C3，所以石墨制造的電阻加熱舟皿有幾個(gè)與反應(yīng)材料如鋁的蒸發(fā)有關(guān)的問題。因此，石墨已經(jīng)被限制性地作為坩堝用在感應(yīng)加熱蒸發(fā)源、電子束源襯墊等。在石墨被用于蒸發(fā)銅或銀的舟皿的情況下，蒸發(fā)物由于低潤濕性而被分散，從而導(dǎo)致蒸發(fā)效率(速率)下降，并因此在其使用中導(dǎo)致困難。此外，在蒸發(fā)與石墨具有高反應(yīng)性的鋁或鐵的舟皿的情況下，蒸發(fā)物攻擊舟皿，最終舟皿在高溫下碎裂。
本發(fā)明人已經(jīng)申請了標(biāo)題為“Method of manufacturing boat for usein the evaporation of aluminum”(韓國專利088573)的專利，該專利涉及實(shí)驗(yàn)性地蒸發(fā)鋁的方法，以解決上述問題如石墨的毀壞。
在上述專利中，盡管在實(shí)驗(yàn)應(yīng)用的間歇蒸發(fā)情況下沒有問題，但是當(dāng)必須連續(xù)地蒸發(fā)材料如鋁時(shí)存在一個(gè)問題，那就是作為蒸發(fā)物的鋁流出舟皿的蒸發(fā)表面，并且在真空蒸發(fā)沉積裝置內(nèi)提供的支架區(qū)與舟皿的石墨表面反應(yīng)，由此導(dǎo)致舟皿毀壞并且導(dǎo)致蒸發(fā)物沉積在支架區(qū)，然后大量的鋁不能蒸發(fā)，造成鋁的嚴(yán)重?fù)p失。

發(fā)明內(nèi)容
因此，考慮到上述問題而得到本發(fā)明，本發(fā)明的目的是提供一種由便宜的石墨制造的電阻加熱舟皿及其制造方法，該電阻加熱舟皿能夠穩(wěn)定連續(xù)地蒸發(fā)金屬如鋁，具有差的潤濕能力，并且與石墨具有高反應(yīng)性。
依照本發(fā)明的一個(gè)方面，通過提供電阻加熱舟皿能實(shí)現(xiàn)上述和其它目的，該舟皿用于利用電阻加熱舟皿蒸發(fā)蒸發(fā)物，從而使金屬膜真空蒸發(fā)沉積至底物上，包括成型為舟皿的石墨塊；形成于石墨表面用于阻止石墨層與金屬蒸發(fā)物反應(yīng)的保護(hù)屏障，其中保護(hù)屏障包括富鋁化合物層和含氮化合物層。
優(yōu)選地，保護(hù)屏障還可以包括含硼化合物層，該層以漿塊狀結(jié)晶沉積物的形式被分布。
優(yōu)選地，保護(hù)屏障的厚度范圍可以在20微米至200微米之間。
依照本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供了一種制造用于真空蒸發(fā)沉積中的電阻加熱舟皿的方法，包括如下步驟a)使石墨塊成型為一個(gè)具有蒸發(fā)腔的舟皿，該腔形成于其表面，用于設(shè)定金屬蒸發(fā)物如鋁的位置；b)用含氮化合物涂覆石墨表面；c)通過把鋁置于形成于石墨舟皿中心的蒸發(fā)腔內(nèi)，在石墨表面上形成保護(hù)屏障，通過熱處理過程使鋁和含氮化合物之間發(fā)生反應(yīng)，該保護(hù)屏障用于阻止石墨表面與熔化蒸發(fā)物反應(yīng)。
優(yōu)選地，步驟b)可包括如下步驟b-1)將催化劑加到含氮化合物中，該催化劑用于提高鋁與含氮化合物之間的反應(yīng)速率；和b-2)涂覆含氮化合物以及催化劑。
優(yōu)選地，在步驟b)中，含氮化合物可以是氮化硼。
優(yōu)選地，催化劑可以包括選自如下類型中的至少一種氧化鋁、鈦、釩、鐵和硅氧烷。
優(yōu)選地，步驟b)中，所得涂層的厚度范圍可以在0.005g/dm2至0.4g/dm2之間。
優(yōu)選地，步驟b)可以噴涂的方式進(jìn)行。
優(yōu)選地，步驟b)可以涂抹的方式進(jìn)行。
附圖簡述參照附圖以及如下的詳細(xì)描述，本發(fā)明的上述和其它目的、特征和其它優(yōu)點(diǎn)將會(huì)被更清晰地理解，其中

圖1a是說明本發(fā)明電阻加熱舟皿的平面圖；圖1b是說明本發(fā)明電阻加熱舟皿的側(cè)面圖；圖2是示意性說明本發(fā)明的舟皿制造設(shè)備的透視圖；圖3是示意性說明本發(fā)明的電阻加熱舟皿的保護(hù)屏障的剖視圖；和圖4是說明本發(fā)明電阻加熱舟皿的保護(hù)屏障的放大圖。
實(shí)施本發(fā)明的最佳方式圖1a和1b分別是平面圖和側(cè)面圖，說明了本發(fā)明的電阻加熱舟皿。
如圖1a和1b所示，舟皿被標(biāo)記為參考數(shù)字10，包括主體1和在主體1的中心區(qū)域形成的作為蒸發(fā)區(qū)的腔2。金屬蒸發(fā)物位于蒸發(fā)腔2內(nèi)，它將在真空蒸發(fā)沉積過程中沉積到底物上。舟皿10包括主體1和蒸發(fā)腔2，以如下狀態(tài)用在真空蒸發(fā)沉積過程中，其中它被舟皿制造設(shè)備(參照圖2)所支持。
圖2示意性地說明本發(fā)明的制造電阻加熱舟皿的設(shè)備。
如圖2所示，舟皿制造設(shè)備被標(biāo)記為參考數(shù)字20，優(yōu)選地被構(gòu)置以其在上的安裝多個(gè)舟皿10。舟皿制造設(shè)備20包括用于分別固定多個(gè)10的多個(gè)舟皿支架24，用于冷卻多個(gè)舟皿10并支持多個(gè)舟皿支架24的多個(gè)水冷塊23，和用于支持多個(gè)水冷塊23的支架支持基底21。對于如上所述構(gòu)置的舟皿制造設(shè)備20，本發(fā)明的多個(gè)電阻加熱舟皿可以與多個(gè)舟皿10同時(shí)制造，所述舟皿分別與涂層形成于其表面，被安裝在舟皿制造設(shè)備20上，并經(jīng)受熱處理過程。
現(xiàn)在，將解釋本發(fā)明電阻加熱舟皿的制造方法。
在本發(fā)明的電阻加熱舟皿制造過程中，首先，包括主體1和蒸發(fā)腔2的舟皿10通過使石墨塊成型為舟皿而制得。然后，通過噴涂用含氮化合物涂覆舟皿10，在預(yù)定時(shí)間內(nèi)干燥。在這種情況下，應(yīng)理解，含氮化合物可以單獨(dú)涂覆于舟皿10上，或與其它添加劑一起涂覆在舟皿10上，涂覆可以通過涂抹也可以通過噴涂來執(zhí)行。
優(yōu)選地，形成于石墨層表面的所得涂層的厚度范圍在0.005g/dm2至0.4g/dm2之間。如果涂層厚度小于0.005g/dm2，就會(huì)導(dǎo)致在熱處理過程中有效保護(hù)屏障形成失敗的危險(xiǎn)，也會(huì)導(dǎo)致在蒸發(fā)物鋁與舟皿10的石墨層之間可能發(fā)生反應(yīng)的危險(xiǎn)。相反地，假如涂層的厚度超過0.4g/dm2，這種過厚的厚度導(dǎo)致經(jīng)濟(jì)效益的降低，并且由于通往那里的熱傳遞下降，從而導(dǎo)致反應(yīng)速度的過度減少。
與含氮化合物一起加入的添加劑用作催化劑，以提高鋁與含氮化合物如氮化硼之間的反應(yīng)速率，添加劑的例子可包括氧化鋁、鈦、釩、鐵、硅氧烷及其類似物。除了促進(jìn)在加熱過程中鋁與氮化硼之間的反應(yīng)這一作用之外，加到含氮化合物中的催化劑還用于除去一些可能存在于舟皿10的石墨層中的雜質(zhì)。
接著，用上述的涂層形成的多個(gè)舟皿10被安裝于圖2所示的舟皿制造設(shè)備20上，然后向各個(gè)舟皿10的蒸發(fā)腔2裝入作為蒸發(fā)物的鋁。當(dāng)鋁在熱處理過程中與氮化硼反應(yīng)時(shí)，在石墨腔的表面形成保護(hù)屏障，該保護(hù)屏障包括富鋁層和含氮化合物層。也就是，當(dāng)鋁被放置于含氮化合物涂層后進(jìn)行熱處理過程時(shí)，部分鋁通過與與含氮化合物的氮組分反應(yīng)而產(chǎn)生穩(wěn)定的氮化鋁。結(jié)果，保護(hù)屏障由富鋁層、和含氮化合物層組成，其中，富鋁層包含鋁作為其主要成分，含氮化合物層包含氮化鋁作為其主要成分。
這里，在保護(hù)屏障內(nèi)形成的含氮化合物層包含氮化鋁作為上述主要成分，從性質(zhì)上看，它與被加入的用于舟皿10涂覆的含氮化合物是不同的。例如，如果氮化硼用作含氮化合物在涂覆中加入，那么保護(hù)屏障由富鋁層、含硼化合物層和含氮化合物層所組成，該含氮化合物層包含氮化鋁作為主要成分。
從上述描述中可以看到，在使用本發(fā)明的電阻加熱舟皿的真空沉積的例子中，在金屬蒸發(fā)物如鋁被放置于上述制造的舟皿10的蒸發(fā)腔2中后，金屬蒸發(fā)物被通過舟皿10的電流以電阻加熱方式蒸發(fā)，在真空沉積過程中沉積于底物上。
現(xiàn)在，將詳細(xì)解釋根據(jù)上述方法制造的本發(fā)明的電阻加熱舟皿。
圖3是示意性說明本發(fā)明的電阻加熱舟皿的保護(hù)屏障的剖視圖。
如圖3所示，本發(fā)明的電阻加熱舟皿通常包括石墨層31、和保護(hù)屏障30，該保護(hù)屏障30形成于石墨31表面，用于阻止石墨層31與金屬蒸發(fā)物如鋁的反應(yīng)。保護(hù)屏障30包括富鋁化合物層32和含氮化合物層33。在圖3所示的實(shí)施方案中，被加入來涂覆石墨表面31的含氮化合物是氮化硼。
那就是說，在圖3所示的實(shí)施方案中，保護(hù)屏障30由富鋁化合物層32、含氮化合物層33和含硼化合物層34組成。更具體地，在石墨層31表面形成鋁瀝濾層32，依次地，在鋁瀝濾層32表面形成含氮化合物層33，含硼化合物層34以大量塊狀結(jié)晶沉積物形式分布在富鋁化合物層32內(nèi)。這里，含硼化合物層34包含硼化鋁作為主要成分，含氮化合物層33均勻擴(kuò)散至整個(gè)保護(hù)屏障30。
在含硼化合物層34的例子中，盡管它在熱處理過程的起始階段就甚至存在于含氮化合物層33，該層形成于保護(hù)屏障30的最上區(qū)域，但是隨著熱處理過程的進(jìn)展它漸漸地下降，從而往下移到如圖3所示的富鋁化合物層32。在這種情況下，含硼化合物層34的一部分甚至進(jìn)一步往下移動(dòng)到石墨層31。由于含硼化合物層34是只有當(dāng)被涂覆的含氮化合物是氮化硼時(shí)所產(chǎn)生的化合物，因此如果其它除氮化硼以外的含氮化合物被涂覆，就會(huì)得到任意其它的化合物。例如，如果被涂覆的含氮化合物是氮化鈦，就會(huì)產(chǎn)生含鈦化合物。盡管根據(jù)被涂覆的含氮化合物的種類來制備這些不同的化合物如含硼化合物和含鈦化合物，在所有的情況下，它們基本上必須足夠穩(wěn)定，以免與金屬蒸發(fā)物反應(yīng)，也避免作為舟皿內(nèi)部的雜質(zhì)。
優(yōu)選地，本發(fā)明的電阻加熱舟皿10的保護(hù)屏障30的厚度范圍在20微米至200微米之間。如果保護(hù)屏障30的厚度小于20微米，那么它就不能有效地保護(hù)石墨層31。相反地，如果保護(hù)屏障30的厚度大于200微米，那么由于保護(hù)屏障30的形成會(huì)導(dǎo)致經(jīng)濟(jì)效益下降，并由于熱損失的增加而不利地影響金屬蒸發(fā)物的蒸發(fā)。
在下文中，基于金屬蒸發(fā)物是鋁的假設(shè)，使用本發(fā)明電阻加熱舟皿的金屬蒸發(fā)物的蒸發(fā)原理和為何金屬蒸發(fā)物能長時(shí)間被蒸發(fā)而不會(huì)與石墨反應(yīng)的原因?qū)?huì)被解釋。
將適量的鋁置于舟皿10的蒸發(fā)腔2中，并抽空支撐舟皿的室后，接著將電流施加至舟皿10，以逐漸加熱舟皿10。當(dāng)舟皿10的溫度高于鋁的熔點(diǎn)時(shí)，鋁開始熔化，因此潤濕作為保護(hù)屏障的含氮化合物層33。接著，增大所施加的電流使舟皿10的溫度超過鋁的蒸發(fā)溫度，導(dǎo)致在含氮化合物層33中熔化鋁的蒸發(fā)。在這種情況下，當(dāng)鋁流過蒸發(fā)腔2的時(shí)候，它能以高蒸發(fā)效率被蒸發(fā)。盡管以高蒸發(fā)效率被蒸發(fā)，但是鋁不會(huì)與石墨層31反應(yīng)，這個(gè)原因可以用反應(yīng)能量的觀點(diǎn)來解釋。那就是，因?yàn)楸晃牒衔飳?3的鋁所需的能量比鋁與石墨層31之間反應(yīng)所需的能量要低，所以鋁不會(huì)與石墨層31反應(yīng)。這一點(diǎn)從如下事實(shí)可以容易地理解，那就是，包含鋁作為主要成分的富鋁化合物層32不會(huì)產(chǎn)生碳化物如碳化鋁，即使它存在于含氮化合物層33與石墨層31的表面之間。
現(xiàn)在，將描述本發(fā)明的電阻加熱舟皿制造方法的第一實(shí)施方案。
本實(shí)施方案涉及用于鋁涂覆的電阻加熱舟皿的制造方法。這里，鋁的涂覆通過在有規(guī)律的間隔內(nèi)提供墊襯而進(jìn)行，以用于布勞恩(braun)管的涂覆。制造方法使用了真空熱處理過程。
在本實(shí)施方案中，首先，將密度為1.8g/cm3和電阻率為1100微歐厘米的石墨塊成型為0.6cm寬、11cm長和0.4cm厚的主體1。在這個(gè)例子中，在主體1上形成的蒸發(fā)腔2是0.4cm寬、6cm長和0.25cm深。之后，上述的具有蒸發(fā)腔2的舟皿10通過噴涂用氮化硼涂覆至厚度為0.15g/dm2。在這個(gè)例子中，氮化硼與氧化鋁、鈦和釩一起加入。涂覆之后，舟皿10在預(yù)定時(shí)間內(nèi)干燥。
上面提到的氧化鋁、鈦和釩用作催化劑，以提高作為蒸發(fā)物的鋁與氮化硼之間的反應(yīng)速率。除了上述添加劑，鐵、硅氧烷及其類似物也可以被加入氮化硼中。這些添加劑的含量以小于5wt％的量被調(diào)節(jié)。優(yōu)選地，所得的氮化硼涂層的厚度范圍在大約0.05g/dm2至4g/dm2。
接著，根據(jù)上述方法用氮化硼涂層形成的舟皿10，被安裝到如圖2所示的舟皿制造設(shè)備20的舟皿支架24，0.3g鋁線被插入舟皿10的蒸發(fā)腔2。然后，利用真空泵(沒有顯示)使舟皿10處于10-5托以下的真空狀態(tài)，電能被施加于加熱電源(沒有顯示)，從而使鋁和氮化硼通過熱處理過程開始反應(yīng)。在這個(gè)例子中，在熱處理過程中施加至舟皿10的電壓是4.5v，根據(jù)反應(yīng)時(shí)間，其安培數(shù)在80A至110A范圍之間變化。在本實(shí)施方案中，反應(yīng)時(shí)間是五分鐘，反應(yīng)溫度范圍在1300℃至1500℃之間。隨著上述過程被重復(fù)一次或幾次，得到能防止鋁與石墨之間反應(yīng)的保護(hù)屏障30。在上述的本發(fā)明的電阻加熱舟皿10的制造過程中，使用熱處理過程的保護(hù)屏障的形成允許在真空或惰性氣體中進(jìn)行。
圖4是說明本發(fā)明電阻加熱舟皿的保護(hù)屏障的放大圖。
在上述實(shí)施方案中，含硼化合物層34包含硼化鋁作為主要成分，呈塊狀結(jié)晶沉積物的形式，含氮化合物層33均一擴(kuò)散至整個(gè)保護(hù)屏障30。同時(shí)，根據(jù)上述的制造方法實(shí)施方案所獲得的保護(hù)屏障30的厚度是100μm。利用各種分析儀器分析存在于保護(hù)屏障30內(nèi)的雜質(zhì)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過鋁與氮化硼的不充分反應(yīng)得到的保護(hù)屏障30，在其表面區(qū)域包含某些雜質(zhì)，如氧化鋁、鈦、釩及其用作添加劑的類似物，但是在合適條件下通過完全反應(yīng)得到的保護(hù)屏障30沒有雜質(zhì)，包括金屬組分或任意其它雜質(zhì)。這里，盡管在不充分反應(yīng)的情況下添加劑充當(dāng)雜質(zhì)，但是需要添加劑來提高鋁與氮化硼之間的反應(yīng)速率。
使用采取墊襯供應(yīng)模式的真空沉積系統(tǒng)進(jìn)行了一個(gè)實(shí)驗(yàn)，用于證實(shí)根據(jù)上述實(shí)施方案制造的舟皿10的使用期限。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，舟皿10能夠進(jìn)行超過400次的真空沉積操作。在這個(gè)例子中，單個(gè)墊襯的重量是35mg。而且，從檢查反射率和1500埃的鋁涂層的成分的實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該舟皿與現(xiàn)有BN舟皿相比顯示出相當(dāng)或更好的結(jié)果，該實(shí)驗(yàn)結(jié)果是利用根據(jù)上述實(shí)施方案制造的舟皿10獲得的。通過這種方式，根據(jù)本發(fā)明的方法制造的電阻加熱舟皿的有用性被確認(rèn)。
現(xiàn)在，描述本發(fā)明的電阻加熱舟皿制造方法的第二實(shí)施方案。
本實(shí)施方案涉及用于鋁膜制造的舟皿10，該鋁膜被用于包裝材料、卷材和電容器膜的制造。在這個(gè)例子中，舟皿被用在被構(gòu)造成連續(xù)地提供鋁線的鋁涂覆設(shè)備上，并且在氬氣中進(jìn)行熱處理過程而制造。
在本實(shí)施方案中，首先，將密度為1.76g/cm3、電阻率為1200微歐厘米的石墨塊被成型為1.9cm寬、15cm長和7cm厚的主體1。在這個(gè)例子中，在主體1上形成的蒸發(fā)腔2為1.5cm寬、10cm長和0.2cm深。然后，通過涂抹用氮化硼涂覆舟皿10至厚度為0.1g/dm2，然后在預(yù)定的時(shí)間中干燥。
干燥的舟皿10被安裝于一個(gè)容器中，該容器安裝有電源。接著，在3g鋁線裝入舟皿10之后，將氬氣注入到容器中以除去容器中存在的空氣。在這個(gè)例子中，通過使氬氣注入容器的一端，并從容器的另一側(cè)排出，從而在容器內(nèi)部形成氬氣環(huán)境。當(dāng)容器被氬氣充滿后，施加電能至電源，從而使鋁與氮化硼之間發(fā)生反應(yīng)。在這個(gè)反應(yīng)中，調(diào)節(jié)電能至其電壓為5v，其安培數(shù)在400A至600A的范圍間變化。反應(yīng)結(jié)束后，在不改變電能的情況下，舟皿的熱處理過程進(jìn)行了10分鐘。通過如上所述的制造方法，制得本發(fā)明的電阻加熱舟皿。
利用構(gòu)造成連續(xù)地提供鋁線的真空沉積系統(tǒng)進(jìn)行了一個(gè)實(shí)驗(yàn)，用于證實(shí)根據(jù)本發(fā)明上述第二實(shí)施方案制造的舟皿10的預(yù)期壽命。這里，提供的鋁線的直徑為1.6cm，鋁線的進(jìn)料速度被調(diào)節(jié)到每分鐘40cm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，舟皿10能被連續(xù)地蒸發(fā)8小時(shí)以上而沒有破損。
另外，通過利用根據(jù)第二實(shí)施方案的方法制造的電阻加熱舟皿的連續(xù)蒸發(fā)，發(fā)現(xiàn)本發(fā)明的電阻加熱舟皿不會(huì)出現(xiàn)飛濺現(xiàn)象，而這是現(xiàn)有的BN舟皿中的常見問題。
工業(yè)應(yīng)用性從以上描述可以明顯地看出，本發(fā)明提供了一種電阻加熱舟皿及其制造方法，該舟皿能穩(wěn)定連續(xù)地蒸發(fā)金屬如鋁。本發(fā)明的電阻加熱舟皿能被廣泛用于CRT管的鋁涂覆，也用于使用卷式(roll to roll)涂覆系統(tǒng)的連續(xù)真空沉積，用于包裝材料、電容器、導(dǎo)電包裝膜及其它電子元件的制造。尤其是，因?yàn)榕c現(xiàn)有的BN舟皿相比較，本發(fā)明的電阻加熱舟皿價(jià)格便宜且蒸發(fā)性能得以改良，由于舟皿的加工穩(wěn)定性可以使收率得到提高且質(zhì)量得以改進(jìn)，有望取得有利的經(jīng)濟(jì)效益，例如最終產(chǎn)品生產(chǎn)力的提高。
盡管本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案為了說明目的已經(jīng)被公開，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員將會(huì)理解，各種修改、增加和替換都是可行的，只要不背離在附加權(quán)利要求書中所公開的范圍和精神。
權(quán)利要求
1.一種電阻加熱舟皿，用于以電阻加熱方式使金屬蒸發(fā)物真空沉積至底物，該舟皿包括待成型為舟皿的石墨塊；和保護(hù)屏障，其形成于石墨表面上，用于阻止石墨層與金屬蒸發(fā)物反應(yīng)，其中保護(hù)屏障包括富鋁化合物層和含氮化合物層。
2.如權(quán)利要求1所述的舟皿，其中保護(hù)屏障還包括含硼化合物層，該層以塊狀結(jié)晶沉積物的形式分布。
3.如權(quán)利要求1或2所述的舟皿，其中保護(hù)屏障的厚度范圍在20微米至200微米之間。
4.一種制造電阻加熱舟皿的方法，該舟皿用于以電阻加熱方式使金屬蒸發(fā)物真空蒸發(fā)沉積至底物，該方法包括如下步驟a)使石墨塊成型為舟皿的形式，該舟皿具有在其表面處形成的蒸發(fā)腔，用于放置金屬蒸發(fā)物如鋁；b)用含氮化合物涂覆石墨層表面；c)通過將鋁放置在形成于石墨舟皿中心的蒸發(fā)腔內(nèi)，并通過熱處理過程使鋁與含氮化合物之間發(fā)生反應(yīng)，從而在石墨表面形成保護(hù)屏障，該保護(hù)屏障用于阻止石墨表面與金屬蒸發(fā)物反應(yīng)。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中步驟b)包括如下步驟b-1)將催化劑加入到含氮化合物中，該催化劑用于提高鋁與含氮化合物之間的反應(yīng)速度；和b-2)涂覆加入催化劑的含氮化合物。
6.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其中，在步驟b)中，含氮化合物是氮化硼。
7.如權(quán)利要求5所述的方法，其中催化劑包括至少一種選自如下的物質(zhì)氧化鋁、鈦、釩、鐵和硅氧烷。
8.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其中，在步驟b)中，所得涂層的厚度范圍為0.005g/dm2至0.4g/dm2。
9.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其中，步驟b)以噴涂的方式進(jìn)行。
10.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其中，步驟b)以涂抹的方式進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電阻加熱舟皿，及其用于在電阻加熱裝置中將金屬蒸發(fā)物真空蒸發(fā)沉積至底物上的制造方法。該舟皿包括一個(gè)成型為舟皿的石墨塊和一個(gè)保護(hù)屏障，該保護(hù)屏障形成于石墨表面上，用于阻止石墨層與金屬蒸發(fā)物反應(yīng)。該保護(hù)屏障具有富鋁層和含氮化合物層。根據(jù)本發(fā)明，可以實(shí)現(xiàn)金屬(包括鋁)的穩(wěn)定連續(xù)的蒸發(fā)。
文檔編號C23C14/24GK1714167SQ200380103851
公開日2005年12月28日 申請日期2003年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月23日
發(fā)明者鄭在仁, 林泰均 申請人:浦項(xiàng)產(chǎn)業(yè)科學(xué)研究院