專利名稱：納米級鎢鈷混合粉末的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬粉末的制造領(lǐng)域，尤其是涉及一種納米級鎢鈷混合粉末的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
金屬粉末用途廣泛，具有很大的市場潛力，超細(xì)金屬粉末已經(jīng)可以由物理方法制得，比如機(jī)械研磨法。圖1給出了現(xiàn)有技術(shù)中機(jī)械研磨法制得微米級鎢鈷混合粉末的工藝流程圖。這種傳統(tǒng)的制備工藝流程長，效率低，能耗大，雜質(zhì)多，難以獲得納米級的粉末，混合粉末中碳化鎢WC與抑制劑在鈷Co相中難以分布均勻，且合金粉末中引入了大量的應(yīng)變和缺陷，晶格畸變嚴(yán)重，燒結(jié)過程中WC晶粒更易長大，容易出現(xiàn)碳化鎢WC粗大顆粒，不利與晶粒尺寸控制，合金組織易出現(xiàn)缺陷，往往降低了合金的強(qiáng)度?？梢姡瑐鹘y(tǒng)工藝制備的粉末不適合用來生產(chǎn)超細(xì)晶粒硬質(zhì)合金頂錘。
此外，也可以用化學(xué)反應(yīng)的方法制得金屬粉末，如專利“金屬粉末的制造方法”(專利申請?zhí)?9801356.0)，它使金屬氯化物氣體和還原性氣體在還原反應(yīng)溫度范圍內(nèi)進(jìn)行接觸而生成金屬粉末后，當(dāng)使氮氣等惰性氣體接觸該金屬粉末進(jìn)行冷卻時，在從還原反應(yīng)溫度范圍至至少800℃的范圍內(nèi)，該冷卻速度在30℃/s以上。將金屬粉末急冷，借此可以抑制金屬粉末顆粒的凝集和成長成二次顆粒。在還原工序中生成的金屬粉末的顆粒，其在還原工序后發(fā)生凝集而成長成二次顆粒被抑制，能夠穩(wěn)定地得到超細(xì)粉的金屬粉末。但是這種工藝復(fù)雜，操作繁瑣，輔助設(shè)備多，體積龐大，制作成本較高，大大限制了其推廣應(yīng)用，且制得的金屬粉末顆粒較大(10μm)，難以滿足較高要求的工業(yè)生產(chǎn)需要，也限制了其應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有工藝存在的所制金屬粉末顆粒較大，雜質(zhì)多，燒結(jié)后合金組織容易出現(xiàn)缺陷，合金強(qiáng)度欠高等的技術(shù)問題。
本發(fā)明還解決了現(xiàn)有技術(shù)所存在的制備工藝復(fù)雜，輔助設(shè)備多，能耗大，制作成本較高等的技術(shù)問題。
本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的由以下幾個連續(xù)步驟構(gòu)成a.配制一定濃度的偏鎢酸銨溶液，加入一定量的碳酸鈷粉末，加熱、攪拌，充分反應(yīng)后，將所得復(fù)合鹽溶液冷卻、過濾；b.干燥鎢鈷復(fù)合鹽溶液，得到鎢鈷復(fù)合鹽粉末；c.加熱鎢鈷復(fù)合鹽粉末并通入氮氣N2，使復(fù)合鹽粉末分解并脫去結(jié)晶水；d.然后通入氮氣N2、甲烷CH4混合氣體，炭化鎢鈷復(fù)合鹽，產(chǎn)品中的碳被游離二氧化碳CO2、氮氣N2混合氣體脫除，進(jìn)而獲得納米級鎢鈷WC-Co混合粉末。
作為優(yōu)選，采用噴霧干燥機(jī)干燥鎢鈷WC-Co復(fù)合鹽溶液，其進(jìn)口溫度設(shè)置為200-240℃，出口溫度設(shè)置為90-110℃。
作為優(yōu)選，鎢鈷復(fù)合鹽粉末的加熱是在流化床中進(jìn)行的，以氮氣N2作流化介質(zhì)，使復(fù)合鹽的熱分解、還原和炭化反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行。
作為優(yōu)選，流化床中的反應(yīng)溫度通常為350-450℃，反應(yīng)時間通常為3.5-4.5小時。
作為優(yōu)選，流化床中氮氣N2和甲烷CH4的體積比大體為1∶1。
作為優(yōu)選，在偏鎢酸銨溶液加入微量稀有金屬可溶性鹽，反應(yīng)過程中，稀有金屬可溶性鹽同時被炭化，得到抑制組元，在后續(xù)處理工藝中抑制金屬晶粒的長大。
因此，本發(fā)明具有技術(shù)先進(jìn)，工藝流程短，操作方便，輔助設(shè)備少，節(jié)省設(shè)備投資，降低制作成本，所獲得的鎢鈷WC-Co復(fù)合粉末中，碳化鎢WC晶粒均勻地分布在鈷Co基固溶體中，晶粒度為20-80nm，純度高，含碳化鎢WC量為92.2％，粉末的綜合性能優(yōu)異等特點，能夠滿足較高的工業(yè)生產(chǎn)要求。本工藝達(dá)到了世界先進(jìn)水平。


附圖1是現(xiàn)有技術(shù)中機(jī)械研磨法制得微米級鎢鈷WC-Co混合粉末的工藝流程圖；附圖2是常規(guī)工藝生產(chǎn)的鎢鈷WC-Co復(fù)合粉末制造的硬質(zhì)合金金相圖片(×3000倍)；附圖3是本發(fā)明生產(chǎn)的納米鎢鈷WC-Co復(fù)合粉末制造的硬質(zhì)合金金相圖片(×3000倍)。
具體實施例方式
下面通過實施例，并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。
實施例本發(fā)明利用一種熱化學(xué)轉(zhuǎn)化合成新工藝，以鎢和鈷的水溶性鹽進(jìn)行分子尺度上的化學(xué)反應(yīng)，對反應(yīng)獲得的鎢鈷復(fù)合鹽溶液進(jìn)行噴霧干燥，然后在流化床中進(jìn)行熱分解脫水、還原和氣相炭化，制得高純度的納米級鎢鈷WC-Co混合粉末。
該熱化學(xué)轉(zhuǎn)化合成法連續(xù)操作步驟如下a.根據(jù)設(shè)計需要，配制一定濃度的偏鎢酸銨溶液，并加入一定量的碳酸鈷粉末和微量稀有金屬可溶性鹽，加熱、攪拌，充分反應(yīng)后，將所得復(fù)合鹽溶液冷卻、過濾；b.采用噴霧干燥機(jī)干燥鎢鈷復(fù)合鹽溶液，其進(jìn)口溫度設(shè)置為220℃，出口溫度設(shè)置為100℃，得到鎢鈷復(fù)合鹽粉末；c.將鎢鈷復(fù)合鹽粉末裝入流化床，加熱至400℃，鎢鈷復(fù)合鹽粉末并通入N2，使復(fù)合鹽粉末分解并脫去結(jié)晶水；d.然后通入N2、CH4混合氣體，炭化鎢鈷復(fù)合鹽，稀有金屬鹽同時被炭化，得到抑制組元，產(chǎn)品中的碳被游離CO2、N2混合氣體脫除，進(jìn)而獲得納米級WC-Co復(fù)合粉末。
流化床中的反應(yīng)溫度通常為400℃，反應(yīng)時間通常為4.0小時，流化床中N2和CH4的體積比為1∶1。在偏鎢酸銨溶液加入微量稀有金屬可溶性鹽。利用本工藝制作的納米鎢鈷復(fù)合粉末中WC晶粒度可達(dá)20-80nm，與稀有金屬碳化物一起均勻地分布在Co中，形成一種Co基固溶體的預(yù)合金粉末，這樣就可以使其在較低的燒結(jié)溫度致密化，并得到組織結(jié)構(gòu)均勻，微孔隙、粗大WC晶粒及Co池等缺陷極少的超細(xì)晶粒合金，對比圖2和圖3，可知利用本發(fā)明生產(chǎn)的納米級鎢鈷WC-Co混合粉末燒結(jié)成的硬質(zhì)合金晶粒度更加均勻，且致密化程度較高。
粉末顆粒的顯微結(jié)構(gòu)可以通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度、保溫時間和混合氣體的比例控制在納米尺度范圍內(nèi)，且合金粉末粒度分布較窄，合金成分也可靈活調(diào)節(jié)。
權(quán)利要求
1.一種納米級鎢鈷混合粉末的生產(chǎn)工藝，由以下幾個連續(xù)步驟構(gòu)成a.配制一定濃度的偏鎢酸銨溶液，加入一定量的碳酸鈷粉末，加熱、攪拌，充分反應(yīng)后，將所得復(fù)合鹽溶液冷卻、過濾；b.干燥鎢鈷復(fù)合鹽溶液，得到鎢鈷復(fù)合鹽粉末；c.加熱鎢鈷復(fù)合鹽粉末并通入N2，使復(fù)合鹽粉末分解并脫去結(jié)晶水；d.然后通入N2、CH4混合氣體，炭化鎢鈷復(fù)合鹽，產(chǎn)品中的碳被游離CO2、N2混合氣體脫除，進(jìn)而獲得納米級WC-C0復(fù)合粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米級鎢鈷混合粉末的生產(chǎn)工藝，其特征在于，采用噴霧干燥機(jī)干燥鎢鈷復(fù)合鹽溶液，其進(jìn)口溫度設(shè)置為200-240℃，出口溫度設(shè)置為90-110℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米級鎢鈷混合粉末的工藝，其特征在于，鎢鈷復(fù)合鹽粉末的加熱是在流化床中進(jìn)行的，以N2作流化介質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米級鎢鈷混合粉末的生產(chǎn)工藝，其特征在于，流化床中的反應(yīng)溫度通常為350-450℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米級鎢鈷混合粉末的生產(chǎn)工藝，其特征在于，流化床中的反應(yīng)溫度通常為350-450℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米級鎢鈷混合粉末的生產(chǎn)工藝，其特征在于，流化床中的反應(yīng)時間通常為3.5-4.5小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米級鎢鈷混合粉末的生產(chǎn)工藝，其特征在于，流化床中的反應(yīng)時間通常為3.5-4.5小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米級鎢鈷混合粉末的生產(chǎn)工藝，其特征在于，流化床中N2和CH4的體積比大體為1∶1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米級鎢鈷混合粉末的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在偏鎢酸銨溶液加入微量稀有金屬可溶性鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制取納米級鎢鈷混合粉末的工藝。它主要包括以下連續(xù)步驟配制一定濃度的偏鎢酸銨溶液，加入一定量的碳酸鈷粉末，加熱、攪拌，充分反應(yīng)后，將所得復(fù)合鹽溶液冷卻、過濾；干燥鎢鈷復(fù)合鹽溶液，得到鎢鈷復(fù)合鹽粉末；加熱鎢鈷復(fù)合鹽粉末并通入N
文檔編號C22C1/04GK1590573SQ0315068
公開日2005年3月9日 申請日期2003年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月25日
發(fā)明者金益民 申請人:金益民