專利名稱：以廢銅為原料化學(xué)法制備微米級(jí)超細(xì)銅粉的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微米級(jí)超細(xì)銅粉的制備，它是以廢銅為原料通過化學(xué)法制備微米銅粉，以滿足各方面對(duì)于微米銅粉的需要。
本發(fā)明的制備工藝包括下列步驟(1)將廢銅在空氣作用下溶于氨水和酸混合溶液，銅全部溶解，pH值為9.5至12，形成銅氨溶液；銅與氨的投料摩爾比是1∶2.5～5.0，最佳摩爾比是1∶3.0～3.4。
(2)在上述溶液中鼓入空氣，溫度保持在20～50℃，6-12小時(shí)，沉淀出CuOH，然后分離CuOH沉淀與銅氨溶液；將pH＜12的銅氨溶液返回系統(tǒng)循環(huán)使用；(3)將CuOH沉淀酸化至pH≤4，得到銅粉和副產(chǎn)品；(4)用酒精洗凈得到的銅粉，減壓抽濾，在低于60℃的溫度下烘干，得到產(chǎn)品；(5)將(1)的銅氨溶液直接酸化，pH≤4，銅粉及副產(chǎn)品一次性收率較高。
所說的酸是冰醋酸或鹽酸，或者是酸和NH4HCO3混合溶液。
本發(fā)明具有下述優(yōu)點(diǎn)比電解法設(shè)備投資少，成本低，能耗低，對(duì)環(huán)境無污染；制備的銅粉粒徑僅15～25微米左右，顆粒呈球狀，完全適合各方面對(duì)于微米銅粉的需要。本發(fā)明利用包括塑包銅、銅包鋼等廢舊銅材制備微米銅粉，原料廣泛易得，工藝方法簡(jiǎn)單，驅(qū)害為利，變廢為寶，具有很大的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)保效益和社會(huì)效益。
本發(fā)明突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和效果可以從下列實(shí)施例中得到體現(xiàn)，但并不是對(duì)本發(fā)明的限制。
實(shí)施例2將含銅26.45％的銅包鋼絲240克纏繞成卷，放入實(shí)施例1規(guī)定的反應(yīng)器中，按實(shí)施例1規(guī)定的方法和條件重復(fù)實(shí)驗(yàn)得到銅粉10克，經(jīng)粒度測(cè)定，銅粉直徑為20微米。用此方法處理銅包鋼，可以脫銅制備鋼絲；可降低銅粉制備中的原料成本。
實(shí)施例3將含銅58.25％的塑包銅絲109克切成5～10mm的小段，放入實(shí)施例1規(guī)定的反應(yīng)器中，按實(shí)施例1規(guī)定的方法重復(fù)實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)時(shí)間為12.5小時(shí)，得到銅粉10克，經(jīng)粒度測(cè)定，銅粉直徑為18微米。用塑包銅絲為原料，可大大降低銅粉制備中的成本，也是處理廢舊銅線的絕妙辦法。
實(shí)施例4在500ml附有攪拌和進(jìn)氣孔的耐壓容器中放入63.5克銅絲，加入濃度為26％的氨水220克，再溶入25克冰醋酸和64克NH4HCO3，稀釋至400ml；在攪拌中吹入空氣，在30℃下反應(yīng)12小時(shí)后，銅全部溶解，此時(shí)，[Cu(NH3)2+]＝2.35mol/L，[Cu(NH3)42+]＝0.15mol/L，pH值為10.1。向上述溶液中吹入空氣，沉淀出CuOH，經(jīng)過濾分離，母液(pH＝11)返回原系統(tǒng)循環(huán)使用，在CuOH沉淀中加入H2SO4，pH＝2，得到銅粉和CuSO4溶液。經(jīng)過濾分離，用酒精洗滌得到的銅粉，減壓抽濾，40℃下烘干，得到產(chǎn)品8.5克。從溶液中可結(jié)晶得到副產(chǎn)品硫酸銅。經(jīng)粒度測(cè)定，銅粉直徑為22微米。
實(shí)施例5
將含銅26.45％的銅包鋼絲240克纏繞成卷，放入實(shí)施例1規(guī)定的反應(yīng)器中，按實(shí)施例4規(guī)定的方法和條件重復(fù)實(shí)驗(yàn)得到銅粉8.5克，經(jīng)粒度測(cè)定，銅粉直徑為23微米。
實(shí)施例6將含銅58.25％的塑包銅線109克切成小段，放入實(shí)施例1規(guī)定的反應(yīng)器中，按實(shí)施例4規(guī)定的方法反應(yīng)14小時(shí)，得到銅粉8.5克，經(jīng)粒度測(cè)定，銅粉直徑為23微米。
實(shí)施例7在500ml附有攪拌和進(jìn)氣孔的耐壓容器中放入63.5克銅絲，加入濃度為26％的氨水220克，再溶入100克濃度為37％鹽酸和10克NH4HCO3，稀釋至400ml；在攪拌中吹入空氣，在40℃下反應(yīng)6小時(shí)后，銅全部溶解，此時(shí)，[Cu(NH3)2+]＝2.35mol/L，[Cu(NH3)42+]＝0.15mol/L，pH值為10.0。向上述溶液中吹入空氣，沉淀出CuOH，經(jīng)過濾分離，母液p＝11，返回原系統(tǒng)循環(huán)使用，在CuOH沉淀中加入H2SO4，pH＝2，得到銅粉和CuSO4溶液。經(jīng)過濾分離，用酒精洗凈得到的銅粉，減壓抽濾，40℃下烘干，得到產(chǎn)品10克。從溶液中可結(jié)晶得到副產(chǎn)品硫酸銅。經(jīng)粒度測(cè)定，銅粉直徑為20微米。
實(shí)施例8將含銅26.45％的銅包鋼絲240克纏繞成卷，放入實(shí)施例1規(guī)定的反應(yīng)器中，按實(shí)施例7規(guī)定的方法重復(fù)實(shí)驗(yàn)，得到銅粉10克，經(jīng)粒度測(cè)定，銅粉直徑為20微米。
實(shí)施例9將含銅58.25％的塑包銅線109克切成小段，放入實(shí)施例1規(guī)定的反應(yīng)器中，按實(shí)施例7規(guī)定的方法反應(yīng)8小時(shí)，得到銅粉10克，經(jīng)粒度測(cè)定，銅粉直徑為20微米。
實(shí)施例10將63.5克銅絲放入實(shí)施例1規(guī)定的反應(yīng)器中，加入濃度為26％的氨水220克，再加入73克冰醋酸，稀釋至400ml；在攪拌中吹入空氣，在40℃下反應(yīng)10小時(shí)后，銅全部溶解，此時(shí)，pH值為10.2，[Cu(NH3)2+]＝2.3mol/L，[Cu(NH3)42+]＝0.17mol/L。將上述溶液用硫酸酸化(pH＝2)后，得到銅粉20克，經(jīng)粒度測(cè)定，銅粉直徑為20微米。用此方法得到的微米銅粉及副產(chǎn)品硫酸銅、硫酸銨一次性收率較高，但銅氨溶液不能繼續(xù)循環(huán)使用，有廢水排出。
權(quán)利要求
1.一種制備微米超細(xì)銅粉的工藝方法，其特征在于它是以廢銅為原料用化學(xué)方法制備的，包括下列步驟(1)將廢銅在空氣作用下溶于氨水和酸，pH值為9.5至12，形成銅氨溶液；(2)在上述溶液中鼓入空氣，溫度保持在20～50℃，6-12小時(shí)，沉淀出CuOH，然后分離CuOH沉淀與銅氨溶液；將pH＜12的銅氨溶液返回系統(tǒng)循環(huán)使用；(3)將CuOH沉淀加入H2SO4酸化至pH≤4，得到銅粉和副產(chǎn)品；(4)用酒精洗凈得到的銅粉，減壓抽濾，在低于60℃的溫度下烘干，得到產(chǎn)品；
2.按照權(quán)利要求1所述制備微米超細(xì)銅粉的工藝方法，其特征在于銅與氨的投料摩爾比是1∶2.5～5.0。
3.按照權(quán)利要求1所述制備微米超細(xì)銅粉的工藝方法，其特征在于將(1)的銅氨溶液直接酸化，pH≤4，得到銅粉和副產(chǎn)品。
4.按照權(quán)利要求1所述制備微米超細(xì)銅粉的工藝方法，其特征在于所說的酸是冰醋酸或鹽酸、或者是酸和NH4HCO3混合溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及廢銅為原料化學(xué)法制備微米級(jí)超細(xì)銅粉的制備工藝。本發(fā)明將廢銅溶于氨水和酸;通過鼓入空氣,產(chǎn)生CuOH沉淀,再將其分離、酸化,得到銅粉和副產(chǎn)品;原料廣泛易得,工藝方法簡(jiǎn)單,無污染。
文檔編號(hào)B22F9/18GK1386603SQ02117719
公開日2002年12月25日 申請(qǐng)日期2002年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月14日
發(fā)明者龔德興, 高鐵男, 柳鳳鋼, 劉愛華, 唐祿堂 申請(qǐng)人:天津理工學(xué)院