專利名稱：以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，尤指一種以氣噴法依合金成分配比制作濺鍍靶材的原料粉末，再將該合金粉末予以篩分，得到適當?shù)姆勰┝剑詈笠源朔勰┻M行真空熱壓成形以制成鋁合金濺鍍靶材。
目前全世界各大濺鍍靶材制造廠中，對于鋁合金濺鍍靶的制造都采用兩種不同方法，一種是采用鑄造法制作鑄錠，再進行鍛造過程制作的；另一種是以Spray Forming方式制作的，日本Kobe公司是唯一以Spray Forming方法制作鋁合金濺鍍靶的公司，請參閱美國專利字第5514909和6096438號所述，其是以融熔合金在高壓氣體噴掃疊積形成鑄錠，之后進行熱均壓(HIP)或鍛造方法制作的。就已知的鑄造/鍛造方法而言，在制作鋁合金濺鍍靶材時，常因添加合金元素而使鋁合金濺鍍靶材產(chǎn)生偏析現(xiàn)象(Segregation)，進而使得濺鍍所得的薄膜品質較差，且濺鍍靶表面易產(chǎn)生微顆粒(Particle)，亦會影響薄膜性質的均勻性；而若使用已知的SprayForming方式制作鋁合金濺鍍靶材時，雖然可以避免上述相關缺點，但將使濺鍍靶制作成本大幅提高，尤其是在制作一些不易以鍛造方式而必須采用熱均壓的濺鍍靶時，其成本更將因使用熱均壓而提高。
很明顯地，使用已知技術制造的鋁合金濺鍍靶，不是容易產(chǎn)生偏析現(xiàn)象，進而使得濺鍍所得的薄膜品質變差，或濺鍍靶表面易產(chǎn)生微顆粒(Particle)，就是制作成本太高，制備方法太復雜，且制作質量不易控制。
本發(fā)明的再一個目的為了提供一種以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，可依合金成分配比制作濺鍍靶材的原料粉末。
本發(fā)明的再一個目的為了提供一種以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，其制作過程簡易，且成本低廉。
本發(fā)明為達上述目的，故提出一種以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，它包括先將制作鋁合金濺鍍靶材的金屬原料熔融成金屬熔液；接著，以氣噴法將該金屬熔液制成金屬粉末；最后，以真空熱壓成形將該金屬粉末制成鋁合金濺鍍靶材，并通入惰性氣體作為保護氣體。
氣噴法，顧名思義即是利用氣體當噴霧媒介，將熔融的金屬熔液打散成小液滴或利用離心力將其摔散成小液滴，再經(jīng)冷卻凝固成為金屬粉末的方法。其常用的氣體有空氣及惰性氣體，如氮氣、氬氣等，且所需的氣噴爐可分為水平式和垂直式兩種。所制粉末的粒徑的大小和噴霧條件的關系實驗式為D=cV[γ/ρm]0.22[Um/ρm]0.57]]>其中，D粉末粒徑C噴嘴幾何常數(shù)V噴霧氣體的速度Um金屬熔融體的粘度
ρm金屬熔融體的密度γ金屬熔融體的表面張力由式中可知，所制粉末粒子的大小和噴霧氣體的速度成反比例的關系，亦即噴霧氣體的速度愈快，所制粉末粒徑愈小；亦可使用不同的控制參數(shù)，來控制粉末粒徑大小及粉末的化學成分。本發(fā)明采用氣噴法制作鋁合金粉末，可以精確掌握鋁合金的粒徑及化學成分，且使用惰性氣體快速噴霧制粉，可確保不會有合金元素造成的偏析現(xiàn)象發(fā)生。
熱壓成形，顧名思義即是使用熱壓爐，對欲加壓成形的金屬粉末施加壓力，并于一定溫度下，保持一段時間，使金屬粉末間的間隙消失，從而獲得所需的密度及形狀。其大致可分為三個步驟(1)初期燒結階段，金屬粉末經(jīng)由擴散過程或塑性變形，迅速的頸縮成長造成顆粒接觸面積增加，使得金屬粉末間的間隙變成圓柱狀孔洞；(2)中期燒結階段，在此階段中，這些圓柱狀孔洞將再收縮成較小的圓柱狀孔洞，且任何氣體均會被擠出而陷于孔洞內，然后，小圓柱狀孔洞變成極不安定，且受到表面及晶界的能量作用下，形成封閉且粗糙的球狀孔洞；(3)最后燒結階段，獨立的球狀孔洞消失，達到完全致密，獲得所需的密度及形狀。
國內在光盤及LCD平面顯示器的制造產(chǎn)中已占全世界的首要地位，因此在相關薄膜的濺鍍靶材的使用量上也具一定的數(shù)量。惟一般在產(chǎn)業(yè)市場上所使用的進口濺鍍靶的制作方法不外乎以(1)鑄造加鍛造制程及(2)Spray forming加后續(xù)HIP制程為主；本專利的創(chuàng)新之處即在于避免鑄造法容易材料偏析和產(chǎn)生微顆粒的缺點及較Spray Forming法更快速且便宜的制程來制作高品質的濺鍍靶材。
本發(fā)明的以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法對于制作各種不同的鋁合金濺鍍靶材(鋁-鉻、鋁-硅-銅、鋁-鈦等等)皆可應用。
較佳者，本發(fā)明的以氣噴粉末制作鋁-鈦合金濺鍍靶材的方法包括將金屬鋁和鋁-鈦母合金同時加熱至1100℃至1300℃之間，使其熔融成鋁-鈦熔液；以氣噴法將該鋁-鈦熔液制成鋁-鈦粉末；使用真空熱壓成形，于溫度500℃至650℃、壓力20MPa至50MPa、持續(xù)80至100分鐘，將該鋁-鈦粉末制成鋁-鈦合金濺鍍靶材，且通入氬氣作為保護氣體，氫氣作為還原氣體。
下面結合附圖和實施例進一步對本發(fā)明作更深入的說明。
附圖2為本發(fā)明的氣噴法所使用的氣噴爐的示意圖。
附圖3為本發(fā)明的熱壓成形所使用的熱壓爐的示意圖。
附圖4為本發(fā)明以氣噴粉末制作鋁-鈦合金濺鍍靶材的流程圖。
附圖5為本發(fā)明以氣噴粉末制作鋁-鉻合金濺鍍靶材的流程圖。
附圖6為本發(fā)明以氣噴粉末制作鋁-硅-銅合金濺鍍靶材的流程圖。
其中圖中標號分別表示為1為原料準備；1a為鋁和鋁-鈦母合金；1b為鋁和鋁-鉻母合金；1c為鋁和鋁-硅母合金和鋁-銅母合金；2為氣噴法制粉；2a為將鋁和鋁-鈦母合金熔融為鋁-鈦熔液，以氣噴法制粉；2b為將鋁和鋁-鉻母合金熔融為鋁-鉻熔液，以氣噴法制粉；2c為將鋁和鋁-硅母合金和鋁-銅母合金熔融為鋁-硅-銅熔液，以氣噴法制粉；3為粉體收集、篩分；3a為收集，篩分鋁-鈦粉末；3b為收集，篩分鋁-鉻粉末；
3c為收集，篩分鋁-硅-銅粉末；4為粉體燒結，成形；4a為鋁-鈦粉末燒結，成形；4b為鋁-鉻粉末燒結，成形；4c為鋁-硅-銅粉末燒結，成形；5為完成鋁合金濺鍍靶材；5a為完成鋁-鈦合金濺鍍靶材；5b為完成鋁-鉻合金濺鍍靶材；5c為完成鋁-硅-銅合金濺鍍靶材；6為垂直式氣噴爐；60為加熱爐；600為坩鍋；601為加熱器；61為噴嘴；62為噴霧倉；63為粉末收集倉；7為鋁合金熔液；70為中空狀圓錐體；71為鋁合金粉末；8為惰性氣體；9為熱壓爐；90為石墨模具；91為外殼底座；92為油壓裝置；920為基座；921為油壓棒；922為墊塊；923為沖子；93為加熱器。
一種以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，其較佳實施步驟，如附

圖1所示(a)原料準備1依所欲制得不同的鋁合金濺鍍靶材，例如鋁-鉻、鋁-硅-銅、鋁-鈦等不同的鋁合金濺鍍靶材，來準備所需的不同金屬原料，當然，亦可將濺鍍后所剩余的鋁合金濺鍍靶材(濺鍍靶材用到剩下一定的厚度就需更換)回收，確認成分之后，將回收的鋁合金濺鍍靶材予以敲碎后，重新作為所需的不同金屬原料。
(b)氣噴法制粉2將步驟(a)所準備的金屬原料置入氣噴爐的加熱爐中，使該金屬原料熔融成金屬熔液之后，以惰性氣體進行氣噴法制造鋁合金粉末，以避免鋁合金粉末氧化。
(c)粉體收集、篩分3將步驟(b)所制得的鋁合金粉末收集起來后，進行篩分以留下符合所需粒徑的粉末，其總計材料產(chǎn)出率(Yield)在85％以上。
(d)粉體燒結、成形4將步驟(c)中篩分好的鋁合金粉末放入熱壓爐中，依不同的需求，施以不同時間、溫度及壓力的熱壓成形，并通入惰性氣體作為保護氣體。
(e)完成鋁合金濺鍍靶材5經(jīng)過步驟(d)的真空熱壓成形，已使得鋁合金粉末間的間隙消失，而制得所需的鋁合金濺鍍靶材。
下面以垂直式氣噴爐為例說明氣噴過程。
如圖2所示的本發(fā)明的氣噴法所使用的氣噴爐的示意圖。垂直式氣噴爐6，是將制作鋁合金濺鍍靶材所需的金屬原料放入加熱爐60的坩鍋600中，利用加熱爐60的加熱器601加熱，使金屬原料熔融成鋁合金熔液7，并利用通入的惰性氣體8，使鋁合金熔液7由噴嘴61快速噴出，由于鋁合金熔液7在噴嘴61出口處受到惰性氣體8快速膨脹的作用，使鋁合金熔液7于噴嘴61出口處，即噴霧倉62中形成中空狀圓錐體70向外發(fā)散，若鋁合金熔液7有充分的過熱度且又受到剪應力及加速力的作用，首先形成韌帶狀，隨后則形成球形的鋁合金粉末71集中在粉末收集倉63中。
如圖3所示的本發(fā)明的熱壓成形所使用的熱壓爐的示意圖，即將已篩分好的鋁合金粉末71(圖2所示)放入熱壓爐9的石墨模具90中，而石墨模具90是由外殼底座91所支撐；藉由油壓裝置92對鋁合金粉末71施加壓力，加熱器93對鋁合金粉末71加熱，如此，持續(xù)一段時間后，便可制得所需的鋁合金濺鍍靶材。其中油壓裝置92包括有基座920、油壓棒921、墊塊922和沖子923。當油壓裝置92激活時，油壓棒921受到壓力產(chǎn)生位移，同時帶動其前端所連接的墊塊922和沖子923，將壓力施加在鋁合金粉末71上。
如圖4所示的本發(fā)明以氣噴粉末制作鋁-鈦合金濺鍍靶材的流程圖，其步驟如下(a)鋁和鋁-鈦母合金1a將純鋁及鋁-鈦母合金依成分比例(Al-2.3wt％Ti)準備完成。
(b)將鋁和鋁-鈦母合金熔融為鋁-鈦熔液，以氣噴法制粉2a將步驟(a)準備完成的原料，置入氣噴爐中進行氣噴法制粉，該氣噴爐所使用的噴嘴材質為陶瓷材料，口徑為2.5-4.0mm，坩鍋則采用氧化鋯為材料。將金屬鋁和鋁-鈦母合金置于坩鍋中加熱至1100-1300℃，使金屬鋁和鋁-鈦母合金熔融為鋁-鈦合金熔液，且噴嘴以水流通進行冷卻，并以普通氬氣(Ar)進行噴霧。該氣噴法制造鋁-鈦合金粉末的霧化過程，總共歷時約2-4分鐘，且由于利用保護氣氛-氬氣快速噴霧制粉，故所制得的鋁-鈦合金粉末不會有偏析的現(xiàn)象發(fā)生。
(c)收集、篩分鋁-鈦粉末3a將鋁-鈦粉末收集并進行篩分，總計材料產(chǎn)出率(Yield)為90.5％，粉末粒徑分布在40-100μm。分析部分鋁-鈦粉末成份可知，其成份與準備的原料成份相同，即為Al-2.3wt％Ti。
(d)鋁-鈦粉末燒結、成形4a將步驟(c)所篩分完成的鋁-鈦粉末置入熱壓爐的石墨模具中，通入氬氣及氫氣的混合氣體，其中氬氣作為熱壓成形過程的保護氣體，而氫氣作為還原氣體，燒結溫度為550℃～650℃、燒結壓力為20Mpa～50MPa、燒結時間為80～100分鐘。本實施例燒結90分鐘后，使鋁-鈦合金濺鍍靶材成形。
(e)完成鋁-鈦合金濺鍍靶材5a經(jīng)過步驟(d)的燒結、成形后，將Al-2.3wt％Ti濺鍍靶由熱壓爐取出，測量其密度值為2.71g/cm3(鋁的密度為2.7g/cm3；鈦的密度為4.5g/cm3)，可知所制得的Al-2.3wt％Ti濺鍍靶的致密性非常好。
如圖5所示的本發(fā)明以氣噴粉末制作鋁-鉻合金濺鍍靶材的流程圖，及如圖6所示的本發(fā)明以氣噴粉末制作鋁-硅-銅合金濺鍍靶材的流程圖，所采用的流程均與前面的步驟相類似，只是采用的原料不同，以及欲制作的濺鍍靶材不同。亦表示出本發(fā)明以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，對于制造各種不同的鋁合金濺鍍靶材皆可應用，且可避免已知鑄造/鍛造所制作的鋁合金濺鍍靶材會產(chǎn)生材料偏析的現(xiàn)象；且其不但制程簡單，又較已知的Spray Forming方式制作鋁合金濺鍍靶材成本低廉許多，可說徹底改善了已知技術的所有缺點。
本發(fā)明的圖式與描述以較佳實施例說明如上，容易聯(lián)想得到，諸如使用其它氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材，或是采用水平式氣噴爐進行氣噴法制粉等等，熟悉此領域技藝者于領悟本發(fā)明的精神后，皆可想到變化實施的，故本發(fā)明較佳實施例的說明僅用于幫助了解本發(fā)明，非用以限定本發(fā)明的精神，在不脫離本發(fā)明的精神范圍內，當可作些許更動潤飾及同等的變化替換，其亦不脫離本發(fā)明的精神和范圍。
權利要求
1.一種以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，其特征是包括以下步驟a、先將提供制作鋁合金濺鍍靶材的金屬原料熔融成一金屬熔液；b、以氣噴法將該金屬熔液制成金屬粉末；c、以熱壓成形將該金屬粉末制成一鋁合金濺鍍靶材。
2.如權利要求1所述的以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，其特征在于其中步驟a所述金屬原料選自鋁和鋁-鉻母合金、鋁和鋁-硅母合金和鋁-銅母合金、鋁和鋁-鈦母合金其中一種組合。
3.如權利要求1所述的以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，其特征在于其中步驟c所述鋁合金濺鍍靶材選自鋁-鉻合金濺鍍靶材、鋁-硅-銅合金濺鍍靶材、鋁-鈦合金濺鍍靶材其中一種組合。
4.如權利要求1所述的以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，其特征在于其中步驟c所述的熱壓成形過程中通入惰性氣體作為保護氣體。
5.如權利要求1所述的以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，其特征在于所述惰性氣體為氬氣。
6.一種以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，其特征在于其步驟包括a、將金屬鋁和鋁-鈦母合金同時加熱熔融成鋁-鈦混合熔液；b、以氣噴法將該鋁-鈦混合熔液制成鋁-鈦粉末；c、以熱壓成形將該鋁-鈦粉末制成鋁-鈦合金濺鍍靶材。
7.如權利要求6所述的以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，其特征在于其中步驟a所述加熱溫度為1100℃-1300℃之間。
8.如權利要求6所述的以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，其特征在于其中步驟c所述熱壓成形的溫度為500℃-650℃。
9.如權利要求6所述的以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，其特征在于其中步驟c所述熱壓成形所需時間為80-100分鐘。
10.如權利要求6所述的以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法，其特征在于其中步驟c所述熱壓成形的壓力為20Mpa-50MPa。
全文摘要
一種以氣噴粉末制作鋁合金濺鍍靶材的方法,對于制作各種不同的鋁合金濺鍍靶材(鋁－鉻、鋁－硅－銅、鋁－鈦等等)皆可應用,其較佳實施步驟是:提供制作鋁合金濺鍍靶材的金屬原料并熔融成金屬熔液;接著,以氣噴法將該金屬熔液制成金屬粉末;最后,以真空熱壓將該金屬粉末成形,制成鋁合金濺鍍靶材,并通入惰性氣體作為保護氣體。本方法能夠避免產(chǎn)生材料偏析和微顆粒的缺點,且更快速且便宜的制作高品質的濺鍍靶材。
文檔編號C23C14/34GK1352313SQ0113464
公開日2002年6月5日 申請日期2001年11月8日 優(yōu)先權日2001年11月8日
發(fā)明者賴明雄, 邱思議, 鄭楚丕, 溫志中 申請人:財團法人工業(yè)技術研究院