一種超微細(xì)鋁合金粉及其生產(chǎn)方法
【專(zhuān)利摘要】一種超微細(xì)鋁合金粉及其生產(chǎn)方法。本發(fā)明涉及一種低氧含量、超微細(xì)鋁合金粉及其生產(chǎn)方法，該方法以99.85％以上高純鋁和其它高純度合金元素單質(zhì)為原料，先高溫熔融為鋁合金液，在450～700℃的高溫、高純氮?dú)?純度>99.99％以上)，在6?15MPa噴射壓力下，氣體/金屬質(zhì)量流率比6～15:1條件下，將合金液通過(guò)噴頭噴射入高純氮?dú)?純度高于99.99％以上)保護(hù)的霧化沉降室，經(jīng)過(guò)高純氮?dú)庠谙到y(tǒng)中的高速循環(huán)流動(dòng)迅速冷卻，收集得到粉末粒徑在1～20μm范圍的球形鋁合金粉。該鋁合金粉氧含量小于0.2％，用來(lái)作為金屬粉末注射成型的材料，可獲得微觀組織均勻、密度高、性能良好的制品。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種超微細(xì)鋁合金粉及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種含氧量很低，超微細(xì)鋁合金粉末的制備方法，該種超細(xì)微合金粉末適合作為金屬粉末注射成型(MIM)中的材料，用于低成本地制造性能良好的小型復(fù)雜結(jié)構(gòu)件。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬粉末注射成形(Metal Inject1n Molding，MIM)是一種新的金屬零部件制備技術(shù)，它是將塑料注射成形技術(shù)引入到粉末冶金領(lǐng)域而形成的一種全新的零部件加工技術(shù)。MM的基本工藝步驟是:首先選取符合MM要求的金屬粉末和黏結(jié)劑，然后在一定溫度下采用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒎勰┖宛そY(jié)劑混合成均勻的喂料，經(jīng)制粒后再注射成形，獲得成形坯，再經(jīng)過(guò)脫脂處理后燒結(jié)致密化成為最終成品。
[0003]與傳統(tǒng)粉末冶金壓制/燒結(jié)相比，MIM法的產(chǎn)品性能更優(yōu)異，加工產(chǎn)品的密度可以達(dá)到理論密度的95%左右，十分接近理論密度，產(chǎn)品尺寸精度高，表面光潔度好，不必進(jìn)行再加工或只需少量精加工。金屬注射成形工藝可直接成形薄壁結(jié)構(gòu)件，制品形狀已能接近或達(dá)到最終產(chǎn)品要求，零件尺寸公差一般保持在±0.10%?±0.30%水平，特別適于制造幾何形狀復(fù)雜、精度密高及具有特殊要求的小型零件，材料能有效利用，能降低難以進(jìn)行機(jī)械加工的硬質(zhì)合金的加工成本。
[0004]MM對(duì)原料粉末要求較高，包括粉末的形狀、粒度、粒度分布、松裝密度等。從理論上講，顆粒越細(xì)，比表面積越大，易于成型和燒結(jié)，在實(shí)際注射成型過(guò)程中通常采用0.5um?20um粒度范圍的微細(xì)粉末。
[0005]目前生產(chǎn)MM用原料粉末的方法主要有羰基法、超高壓水霧化法、高壓氣體霧化法等。羰基法是先制備金屬的羰基絡(luò)合物，然后將其在氨的催化下氣相分解得到金屬粉末，方法成熟，但是只能生產(chǎn)有限的幾種粉末(如鐵粉，鎳粉)，不能生產(chǎn)包含2種以上元素的合金粉，而且存在金屬粉末中碳含量控制的問(wèn)題;超高壓水霧化法是采用150MPa高壓水霧化，但其水霧化粉振實(shí)密度低，導(dǎo)致注射成型時(shí)填充密度低而需要較多粘結(jié)劑，另外因其冷卻速度過(guò)快，粉末球形度較低，粉末呈不規(guī)則形狀，表面粗糙，氧化物含量較高;高壓氣體霧化法生產(chǎn)的粉末振實(shí)密度高，球形度好，采用惰性氣體時(shí)，粉末含氧量比水霧化法低得多，但是一般氣體霧化粉顆粒較粗，約為40-50μπι以上，能適應(yīng)M頂要求的細(xì)粉量少，必須要對(duì)霧化制粉的生產(chǎn)方法進(jìn)行改進(jìn)，也獲得平均粒度小，細(xì)粉率高的生產(chǎn)工藝。
[0006]對(duì)于MM工藝使用的粉末而言，氧含量也是十分重要的指標(biāo)。在粉末成型，脫脂，燒結(jié)后，粉末表面的氧化層會(huì)阻礙金屬原子相互之間形成緊密的金屬鍵，降低強(qiáng)度，對(duì)于鋁合金而言這一點(diǎn)更為重要，因?yàn)殇X易于形成氧化層，而氧化鋁熔點(diǎn)極高，粉末表面的氧化層將在后續(xù)的燒結(jié)過(guò)程中極難被熔化，因此合金粉末較高的氧含量將對(duì)MIM制件的性能產(chǎn)生明顯負(fù)面影響。
[0007]氣體霧化法是在高速氣體流的作用下，使得熔融混合物被高度分散為小顆粒，極快的冷卻速度使得合金相生長(zhǎng)時(shí)間極短，可以形成極為細(xì)密均勻的合金相。由于破碎是依靠氣體沖擊來(lái)實(shí)現(xiàn)，涉及極其復(fù)雜的空氣動(dòng)力學(xué)因素，實(shí)踐中都是通過(guò)對(duì)各項(xiàng)參數(shù)的反復(fù)試驗(yàn)來(lái)獲得適合的粒徑范圍，粒徑分布，這些參數(shù)包括霧化噴嘴結(jié)構(gòu)和類(lèi)型、霧化氣體壓力和速度，霧化氣體質(zhì)量流率，金屬熔體質(zhì)量流率，冷卻速度等，各因素間相互作用，形成復(fù)雜的影響體系。
[0008]應(yīng)用于傳統(tǒng)的粉末冶金壓制/燒結(jié)工藝中通常使用粒徑在40μπι左右及以上的合金粉末，因?yàn)樵跇O高的等靜壓條件下，制件內(nèi)部溫度高，過(guò)細(xì)的粉末難以控制其燒結(jié)條件。而M頂方法是將合金粉末與聚合物粘結(jié)劑混煉后，混合物只需要高于聚合物粘結(jié)劑熔點(diǎn)的溫度(150-200°C)下擠壓成型，允許使用更細(xì)的合金粉末;為了保證燒結(jié)后制件較高的相對(duì)密度，以及較好的燒結(jié)體積精度控制，M頂工藝也需要更細(xì)的合金粉末來(lái)制備制件。另外，合金粉末的含氧量也是需要考慮的重要參數(shù)。
[0009]對(duì)于氣霧化法制備鋁合金粉末有文獻(xiàn)報(bào)道，但是未見(jiàn)有規(guī)?；苽涑?xì)微(20μπι以下)的工藝。專(zhuān)利201110380213.8《氣霧化法制備2024鋁合金粉末的方法》使用氬氣制備了2024鋁合金粉，其直徑從SEM圖看約為300μπι左右。李素萍等(快速凝固霧化工藝對(duì)鋁合金粉末形貌和粒度分布的影響，鑄造技術(shù)，2005，26,264-266)制備的Al-12%Si合金，粒徑在80-90μηι 左右。
[0010]申請(qǐng)?zhí)?1127720.3中制備的Al-S1-Cu-Mg-Fe多元合金中間粉末僅僅要求小于80目(對(duì)應(yīng)180μπι);張濟(jì)山等制備得到的Al-Si合金材料其初生Si相尺寸在10-40μπι，其粉末粒徑要比此數(shù)據(jù)要大的多(新型噴射成型輕質(zhì)、高導(dǎo)熱、低膨脹S1-Al電子封裝材料，材料導(dǎo)報(bào)，2002，16(9): 1-4);袁曉光等(雙級(jí)霧化快速凝固高硅鋁合金粉末形貌及組織特征，金屬學(xué)報(bào)，1996，32(10):1034-1037)使用聯(lián)合氣體霧化和離心盤(pán)霧化法制備Al-Si合金粉末平均粒徑為14μηι，而顆粒直徑小于40μηι的粉末占60%，仍然有40%的粉末屬于顆粒大于40μηι部分，如果只是采用氣體霧化，其平均粒徑要大得多，平均粒徑達(dá)到70μπι，從其SEM圖看，顆粒外形極不規(guī)則;張永安等(中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2004，14(1):23-27)使用噴射成型技術(shù)制備娃含量為60%的娃招合金塊狀材料，從其顯微組織看，一次娃相呈正六面體結(jié)構(gòu)，初生Si相尺寸大約ΙΟμπι，其中沒(méi)有提及熱擠壓前中間粉末尺寸，依據(jù)一般常識(shí)，中間粉末尺寸要比其微晶尺寸要大的多。
[0011]專(zhuān)利《快速凝固微細(xì)球形高硅高耐磨鋁硅合金粉末的制備方法》(專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01510437825.4，公開(kāi)號(hào)104959620Α)提供了一種制備微細(xì)球形鋁硅合金粉末的方法，其制備的合金粉末為含Cu 3.5%的鋁硅合金粉末，Cu元素加入是用作合金變質(zhì)劑，減少初生Si相的數(shù)量和尺寸。在噴嘴直徑8mm，壓力4-8MPa，300°C氮?dú)鈬娚浞鬯橄?，得到Al-S1-Cu合金粉末，其粒徑范圍在20-60μπι之間，含氧量0.41%，該種合金粉末是用作后續(xù)熱擠壓制備高耐磨材料塊狀合金，其粒度范圍不適合作為M頂工藝的原材料，
[0012]制備用于MM工藝的鋁合金粉末必須要更小的粒徑(0.5-20μπι之間)，極少的氧含量(<2000ppm)。這種高要求使得制造MM所用的鋁合金粉較普通鋁合金粉價(jià)格高的多，本發(fā)明通過(guò)使用一種新的工藝方法來(lái)制備超細(xì)微鋁合金粉末，以方便、較低的成本來(lái)制備超細(xì)微鋁合金粉末。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]為解決上述問(wèn)題本發(fā)明提供了一種用于含氧量低，超微細(xì)鋁合金粉末(<20μπι)的制備方法。
[0014]—種低含氧量超微細(xì)鋁合金粉的生產(chǎn)方法，將鋁加熱熔化，鋁熔化后加入多種合金元素單質(zhì)，升溫到800?1300°C;鋁熔化后加入多種合金元素單質(zhì)，合金元素單質(zhì)完全融化后精煉攪拌除渣形成鋁合金的熔融溶液，將鋁合金的熔融溶液倒入保溫包;將霧化生產(chǎn)系統(tǒng)內(nèi)抽真空然后通入氮?dú)?；使用壓力??15MPa，溫度為450?700 V的氮?dú)鈱⒈匕鼉?nèi)的混合熔融溶液噴射到霧化生產(chǎn)系統(tǒng)內(nèi)冷卻；噴射時(shí)保持氣體/金屬的質(zhì)量流率比為5?12:1;其中鋁的質(zhì)量含量為14:合金元素單質(zhì)的總質(zhì)量含量為乂4 = 0.015?0.1685。
[0015]進(jìn)一步的改進(jìn)，所述招合金粉的粒徑范圍處于I?20μηι之間，氧含量小于2000ppm。
[0016]進(jìn)一步的改進(jìn)，所述合金元素為Si，F(xiàn)e，Cu，Mn，Mg，Cr，Ni，Zn，Ti，V，Sn，Bi,Zr, Be,Sb中任意四種及以上元素的任意質(zhì)量配比混合。
[0017]進(jìn)一步的改進(jìn)，所述合金元素為Cu、Mn、Mg、Cr和Zn;合金元素的總質(zhì)量含量為5.65%?7.95% ;01、]?11、]\%、0和211的質(zhì)量比為3.8?4.9:0.3?0.9:1.2?1.8:0.1:0.25;
[0018]或所述合金元素為S1、Fe、Cu、Mn和Zn;合金元素的總質(zhì)量含量為2.5%?3% ; S1、Fe、Cu、Mn和Zn的質(zhì)量比為0.6:0.7:0.1:0.9?1.5:0.1;
[0019]或所述合金元素為5丨、？6、01、111、1^、211和(^;合金元素的總質(zhì)量含量為3.3%?4.1%;51、卩6、01、]?11、]\%、211和0的質(zhì)量比為0.25:0.4:0.1:0.1:2.2?2.8:0.1:0.15;
[0020]或所述合金元素為5丨小6、01、111、1%、211、0和1^;合金元素的總質(zhì)量含量為1.5%?2.35%;5^6、01、]?11、]\%、211、0和11的質(zhì)量比為:0.2?0.6:0.35:0.1:0.1:0.45?0.9:0.1:0.1:0.1；
[0021]或所述合金元素為S1、Fe、Cu和Zn;合金元素的總質(zhì)量含量為1.5%?1.9%;S1、Fe、Cu和Zn的質(zhì)量比為0.3:0.3:0.01:0.9?1.3;
[0022]或所述合金元素為3丨小6、01、1%、211、0和附；合金元素的總質(zhì)量含量為13.05%?16.85%;51、卩6、01、]\%、211、0和附的質(zhì)量比為11?13.5:0.1:0.3:0.8?1.3:0.25:0.1:0.5?1.3;
[0023]或所述合金元素為5^6、(:11、111、1^、211、￥、11和2^合金元素的總質(zhì)量含量為6.87%?8.42%;51、卩6、01、]?11、]\%、211、￥、11和24勺質(zhì)量比為0.2:0.3:5.8?6.8:0.2?0.4:
0.02:0.1:0.05?0.15:0.1?0.2:0.1?0.25。
[0024]進(jìn)一步的改進(jìn)，所述鋁的純度彡99.85%;合金元素單質(zhì)的純度彡99.0%。
[0025]進(jìn)一步的改進(jìn)，所述氮?dú)獾募兌染?9.99%。
[0026]進(jìn)一步的改進(jìn)，使用壓力為7_9MPa，溫度為500?650°C的氮?dú)鈱⒈匕鼉?nèi)的混合熔融溶液噴射到霧化生產(chǎn)系統(tǒng)內(nèi)。
[0027]進(jìn)一步的改進(jìn)，將霧化生產(chǎn)系統(tǒng)抽真空到壓力小于50Pa，優(yōu)選小于30Pa后再通入氮?dú)狻?br>[0028]—種上述的低含氧量超微細(xì)鋁合金粉的生產(chǎn)方法生產(chǎn)的鋁合金粉。
[0029]一種低含氧量超微細(xì)鋁合金粉，鋁合金粉的粒徑范圍在I?20μπι之間，氧含量小于2000ppm；鋁合金粉中的合金元素為Si，F(xiàn)e，Cu，Mn，Mg，Cr，Ni，Zn，Ti，V，Sn，Bi，Zr，Be，Sb中任意四種及以上元素的任意質(zhì)量配比混合。
[0030]本發(fā)明選擇純度99.85%以上的高純鋁與純度99.0%以上的其它合金元素熔合形成合金恪液，合金恪液金屬含量配比按需要進(jìn)行投料，常用的合金元素為Cu，Mn,Si ,Mg,Zn等。先將稱(chēng)量好的鋁錠投入坩禍電阻爐中熔化，加入多種合金元素單質(zhì)，升溫到800?1300°(:進(jìn)行熔煉。其適宜的溫度依據(jù)所添加的合金元素種類(lèi)和含量來(lái)調(diào)節(jié)，對(duì)于多數(shù)鋁合金而言，熔融溫度通常小于700°C，實(shí)際操作中熔化爐溫度控制在高于熔點(diǎn)200°C左右即可。待硅塊完全熔化后，精煉攪拌除渣，倒入保溫包，保溫間包與鋁合金粉末的霧化生產(chǎn)系統(tǒng)連接。生產(chǎn)進(jìn)行之前，先將霧化系統(tǒng)抽真空，系統(tǒng)內(nèi)壓力降低到50Pa以下時(shí)，優(yōu)選小于30Pa，通入高純氮?dú)猓獨(dú)饧兌纫哂?9.99%,優(yōu)選氮?dú)饧兌葹?9.999%,以保證系統(tǒng)內(nèi)氧氣含量在10ppm以下。同時(shí)用壓縮機(jī)將噴射用高純氮?dú)?純度99.99 %以上)加壓到6?15MPa，優(yōu)選7?12MPa，通過(guò)加熱管將高純氮?dú)?純度99.99%以上)加熱到450?700°C之間，優(yōu)選500?650°C之間(具體溫度需要綜合考慮氮?dú)鈬娚鋲毫Γ罁?jù)產(chǎn)品要求來(lái)調(diào)節(jié))，將保溫包內(nèi)的鋁合金液噴射進(jìn)入的密閉霧化系統(tǒng)內(nèi)，保持氣體/金屬的質(zhì)量流率比為5?12:1條件下，在高速高純氮?dú)?氮?dú)饬魉偌s為400?500m/s)破碎下，同時(shí)在通入霧化室的環(huán)境高純氮?dú)饫鋮s下形成粒徑范圍在I?20μπι，通過(guò)改變生產(chǎn)工藝參數(shù)，可以得到不同平均粒徑(以D50來(lái)衡量)的招合金粉，從最小的Iym到較大的20μηι都可以制備，如圖1所示。
[0031]本發(fā)明中使用的合金元素為31卩6，(:11，111，1%，0，祖，211，11，￥，311，81，2186，313中任意四種及以上元素的任意質(zhì)量配比混合，以適應(yīng)MM的基本工藝的需求，并不會(huì)影響產(chǎn)品最終生成的徑粒大小。
[0032]鋁合金粉可經(jīng)過(guò)多級(jí)旋風(fēng)系統(tǒng)進(jìn)行分級(jí)，能獲得滿(mǎn)足用戶(hù)需求的更狹窄的粒徑分布的合金粉。為降低生產(chǎn)成本，生產(chǎn)工藝的選擇應(yīng)該保證用戶(hù)所需的那部分級(jí)分在總重量中的重量百分比超過(guò)50%以上。
[0033]由上述方法所得微細(xì)球形鋁合金粉末的氧含量依據(jù)粒度范圍有所變化，但都在2000ppm以下，通常粒度較大些的氧含量更少些，甚至小于lOOOppm。
[0034]本發(fā)明的發(fā)明點(diǎn)主要為噴射混合熔融溶液到霧化生產(chǎn)系統(tǒng)內(nèi)時(shí)所用氮?dú)獾臏囟?、氣體/金屬的質(zhì)量流率比和對(duì)霧化生產(chǎn)系統(tǒng)抽真空然后加入高純氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)。使用霧化法制備鋁合金，要制備較小粒徑的產(chǎn)品，較為簡(jiǎn)單的方法是提高氮?dú)獾膰娚鋲毫Γ钱?dāng)?shù)獨(dú)鈮毫μ岣叩揭欢ǔ潭葧r(shí)，繼續(xù)提高壓力對(duì)粒徑變化很小，效果不明顯，而很高的壓力使得加壓、噴射系統(tǒng)損耗和故障增加。就本發(fā)明的發(fā)明人意外發(fā)現(xiàn)將噴射所用的氮?dú)饧訜岬?500C以上時(shí)，特別是500°C以上時(shí)，能夠極大地減小鋁合金粉末的粒徑，使得到的鋁合金粉末的平均粒徑達(dá)到20μπι以下，其平均粒徑隨氮?dú)鉁囟壬叨冃。虼丝梢酝ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)氮?dú)鉁囟?，配合適合的氮?dú)鈮毫Γ髁靠梢院芎玫目刂飘a(chǎn)品的平均粒徑，這極大地提高了合格鋁合金粉的得率，大大降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率。發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)通過(guò)控制氣體/金屬的質(zhì)量流率比，可以對(duì)主要級(jí)分鋁合金粉的粒徑范圍進(jìn)行微調(diào)，從而可以得到適用其它場(chǎng)合的小徑粒鋁合金粉。本發(fā)明通過(guò)對(duì)霧化生產(chǎn)系統(tǒng)抽真空然后加入高純氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，大大降低了鋁合金粉中的氧含量，取得了意料之外的技術(shù)效果。
【附圖說(shuō)明】
[0035]圖1是平均粒徑為6.9μπι的合金粉激光粒度分析曲線(xiàn)。
【具體實(shí)施方式】
[0036]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定發(fā)明。
[0037]本發(fā)明的目的提供超微細(xì)鋁合金粉末的制備方法。該方法以99.85以上高純鋁和99%以上的合金元素單質(zhì)為原料，通過(guò)將純鋁和計(jì)算量的合金元素單質(zhì)熔煉獲得合適的合金溶液，經(jīng)過(guò)攪拌均勻后，精煉攪拌除渣。將霧化系統(tǒng)抽真空，系統(tǒng)內(nèi)壓力降低到50Pa以下時(shí)，優(yōu)選小于30Pa，通入高純氮?dú)?純度>99.99 % )，以保證系統(tǒng)內(nèi)氧氣含量在10ppm以下。同時(shí)用壓縮機(jī)將噴射用高純氮?dú)?純度99.99%以上)加壓到6?15MPa，優(yōu)選7?12MPa，通過(guò)加熱管將高純氮?dú)?純度99.99%以上)加熱到450?700°C之間，優(yōu)選500?650°C之間，(可達(dá)到顆粒度較小，且含氧量較高的效果)將保溫包內(nèi)的鋁合金液通過(guò)霧化器噴射進(jìn)入的密閉霧化系統(tǒng)內(nèi)，保持氣體/金屬的質(zhì)量流率比為5?12:1條件下，在高速高純氮?dú)?氮?dú)饬魉偌s為400?500m/s)破碎下，同時(shí)在通入霧化室的環(huán)境高純氮?dú)饫鋮s下形成粒徑范圍在I?2 Oym，優(yōu)選粒徑范圍在I?15μηι的微細(xì)球形招合金粉末，其氧含量均小于2000ppm。如圖1所示，即為平均粒徑為6.9μπι的合金粉激光粒度分析曲線(xiàn)。
[0038]本發(fā)明提供的實(shí)施例如下:
[0039]實(shí)施例1:將純度99.85 %金屬鋁錠92.05?94.35kg加入無(wú)污染的坩禍中加溫至700 °C，再將純度99%以上的金屬銅3.8?4.9kg，錳0.3?0.9kg，鎂1.2?1.8kg，鉻0.lkg，鋅
0.25kg(鋁和其它合金元素總質(zhì)量為100.0Okg)加入熔融狀態(tài)的鋁液中，升溫至950 °C以上，轉(zhuǎn)至保溫爐備用。將霧化系統(tǒng)抽真空，系統(tǒng)內(nèi)壓力降低到40Pa時(shí)，通入高純氮度>99.99%，以保證系統(tǒng)內(nèi)氧氣含量在10ppm以下。同時(shí)用壓縮機(jī)將噴射用高純氮?dú)?純度99.99%以上)加壓到9MPa，通過(guò)加熱管將高純氮?dú)?純度99.99%以上)加熱到700 V，將保溫包內(nèi)的合金液通過(guò)霧化器噴射進(jìn)入的密閉霧化系統(tǒng)內(nèi)，保持氣體/金屬的質(zhì)量流率比為8:1條件下，將上述合金液使用噴嘴直徑3mm的噴嘴噴射，在高速高純氮?dú)馄扑橄拢瑫r(shí)在通入霧化室的環(huán)境高純氮?dú)饫鋮s下形成合金粉，粒徑范圍在I?15M1的微細(xì)球形、牌號(hào)為2024的鋁合金粉末，合金粉末D50為10.6μπι，其氧含量為1300ppm。
[0040]實(shí)施例2:將純度99.85 %金屬鋁錠97.0?97.5kg加入無(wú)污染的坩禍中加溫至7000C，再將純度99%以上的金屬硅0.6kg，鐵0.7kg，銅0.1kg，錳0.9?1.5kg，鋅0.lkg(鋁和其它合金元素總質(zhì)量為100.0Okg)加入熔融狀態(tài)的鋁液中，升溫至920°C以上，轉(zhuǎn)至保溫爐備用。將霧化系統(tǒng)抽真空，系統(tǒng)內(nèi)壓力降低到40Pa時(shí)，通入高純氮?dú)?純度>99.99%)，以保證系統(tǒng)內(nèi)氧氣含量在10ppm以下。同時(shí)用壓縮機(jī)將噴射用高純氮?dú)?純度99.99%以上)加壓到7MPa，通過(guò)加熱管將高純氮?dú)?純度99.99%以上)加熱到600 V，將保溫包內(nèi)的鋁合金液通過(guò)霧化器噴射進(jìn)入的密閉霧化系統(tǒng)內(nèi)，保持氣體/金屬的質(zhì)量流率比為6:1條件下，將上述合金液使用噴嘴直徑3_的噴嘴噴射。在高速高純氮?dú)馄扑橄?，同時(shí)在通入霧化室的環(huán)境高純氮?dú)饫鋮s下形成粒徑范圍為I?20μπι的微細(xì)球形、牌號(hào)為3003的鋁合金粉末，合金粉末D50為12μπι，其氧含量為1200ppm。
[0041 ] 實(shí)施例3:
[0042]將純度99.85%金屬鋁錠95.9?96.7kg加入無(wú)污染的坩禍中加溫至700°C，再將純度99 % 以上的金屬硅0.25kg，鐵0.4kg，銅0.1kg，錳0.1kg，鎂2.2?2.8kg鋅0.1kg，鉻0.15kg(鋁和其它合金元素總質(zhì)量為100.0Okg)加入熔融狀態(tài)的鋁液中，升溫至950°C以上，轉(zhuǎn)至保溫爐備用。將霧化系統(tǒng)抽真空，系統(tǒng)內(nèi)壓力降低到40Pa以下時(shí)，通入高純氮?dú)?純度〉99.99%)，以保證系統(tǒng)內(nèi)氧氣含量在10ppm以下。同時(shí)用壓縮機(jī)將噴射用高純氮?dú)?純度99.99%以上)加壓到1MPa，通過(guò)加熱管將高純氮?dú)?純度99.99%以上)加熱到500°C，將保溫包內(nèi)的鋁合金液通過(guò)霧化器噴射進(jìn)入的密閉霧化系統(tǒng)內(nèi)，保持氣體/金屬的質(zhì)量流率比為9:1條件下，將上述合金液使用噴嘴直徑3mm的噴嘴噴射。在高速高純氮?dú)馄扑橄?，同時(shí)在通入霧化室的環(huán)境高純氮?dú)饫鋮s下形粒徑范圍為I?15μπι的微細(xì)球形、牌號(hào)為5052的鋁合金粉末，合金粉末D50為8.5μπι，其氧含量為1800ppm。
[0043]實(shí)施例4:
[0044]將純度99.85%金屬鋁錠97.65?98.50kg加入無(wú)污染的坩禍中加溫至700 °C，再將純度99 %以上的金屬娃0.2?0.6kg ,鐵0.35kg，銅0.Ikg，猛0.1kg，鎂0.45?0.9kg，鋅
0.lkg，鉻0.lkg，鈦0.lkg(鋁和其它合金元素總質(zhì)量為100.0Okg)加入熔融狀態(tài)的鋁液中，升溫至1200°C以上，轉(zhuǎn)至保溫爐備用。將霧化系統(tǒng)抽真空，系統(tǒng)內(nèi)壓力降低到50Pa以下時(shí)，通入高純氮?dú)?純度>99.99%)，以保證系統(tǒng)內(nèi)氧氣含量在10ppm以下。同時(shí)用壓縮機(jī)將噴射用高純氮?dú)?純度99.99%以上)加壓到12MPa，通過(guò)加熱管將高純氮?dú)?純度99.99%以上)加熱到550°C，將保溫包內(nèi)的鋁合金液通過(guò)霧化器噴射進(jìn)入的密閉霧化系統(tǒng)內(nèi)，保持氣體/金屬的質(zhì)量流率比為10:1條件下，將上述合金液使用噴嘴直徑3mm的噴嘴噴射。在高速高純氮?dú)馄扑橄?，同時(shí)在通入霧化室的環(huán)境高純氮?dú)饫鋮s下形成粒徑范圍為I?13wii的微細(xì)球形、牌號(hào)為6063的鋁合金粉末，合金粉末D50為7μπι，其氧含量為1800ppm。
[0045]實(shí)施例5:
[0046]將純度99.85 %金屬鋁錠98.1?98.5kg加入無(wú)污染的坩禍中加溫至700°C，再將純度99%以上的金屬硅0.3kg，鐵0.3kg，銅0.01kg，鋅0.9?1.3kg(鋁和其它合金元素總質(zhì)量為100.0Okg)加入熔融狀態(tài)的鋁液中，升溫至100tC以上，轉(zhuǎn)至保溫爐備用。將霧化系統(tǒng)抽真空，系統(tǒng)內(nèi)壓力降低到50Pa以下時(shí)，通入高純氮?dú)?純度>99.99%)，以保證系統(tǒng)內(nèi)氧氣含量在10ppm以下。同時(shí)用壓縮機(jī)將噴射用高純氮?dú)?純度99.99%以上)加壓到15MPa，通過(guò)加熱管將高純氮?dú)?純度99.99%以上)加熱到580°C，將保溫包內(nèi)的鋁合金液通過(guò)霧化器噴射進(jìn)入的密閉霧化系統(tǒng)內(nèi)，保持氣體/金屬的質(zhì)量流率比為12:1條件下，將上述合金液使用噴嘴直徑3_的噴嘴噴射。在高速高純氮?dú)馄扑橄?，同時(shí)在通入霧化室的環(huán)境高純氮?dú)饫鋮s下形成粒徑范圍為I?13μπι的微細(xì)球形、牌號(hào)為7A01的鋁合金粉末，合金粉末D50為7.5μπι，其氧含量為1800ppm。
[0047]實(shí)施例6:
[0048]將純度99.85%金屬鋁錠83.15?86.95kg加入無(wú)污染的坩禍中加溫至700 °C，再將純度 99% 以上的金屬娃11 ?13.5kg,鐵0.1kg，銅0.3kg，鎂0.8?1.3kg，鋅0.25kg，絡(luò)0.1kg，鎳0.5?1.3kg(鋁和其它合金元素總質(zhì)量為100.0Okg)加入熔融狀態(tài)的鋁液中，升溫至1200°C以上，轉(zhuǎn)至保溫爐備用。將霧化系統(tǒng)抽真空，系統(tǒng)內(nèi)壓力降低到50Pa以下時(shí)，通入高純氮?dú)?純度>99.99%)，以保證系統(tǒng)內(nèi)氧氣含量在10ppm以下。同時(shí)用壓縮機(jī)將噴射用高純氮?dú)?純度99.99%以上)加壓到8MPa，通過(guò)加熱管將高純氮?dú)?純度99.99%以上)加熱到650°C，將保溫包內(nèi)的鋁合金液通過(guò)霧化器噴射進(jìn)入的密閉霧化系統(tǒng)內(nèi)，保持氣體/金屬的質(zhì)量流率比為9:1條件下，將上述合金液使用噴嘴直徑3mm的噴嘴噴射。在高速高純氮?dú)馄扑橄?，同時(shí)在通入霧化室的環(huán)境高純氮?dú)饫鋮s下得到粒徑范圍為1-15μπι的微細(xì)球形、牌號(hào)為4032的鋁合金粉末，合金粉末D50為8.1μπι，其氧含量為1700ppm。
[0049]實(shí)施例7:
[0050]將純度99.85%金屬鋁錠91.58?93.13kg加入無(wú)污染的坩禍中加溫至700°C，再將純度99% 以上的金屬娃0.2kg,鐵0.3kg，銅5.8?6.8kg，猛0.2?0.4kg，鎂0.02kg，鋅0.1kg,釩0.05?0.15kg，鈦0.1?0.2，鋯0.1?0.25kg(鋁和其它合金元素總質(zhì)量為100.0Okg)加入熔融狀態(tài)的鋁液中，升溫至1200°C以上，轉(zhuǎn)至保溫爐備用。將霧化系統(tǒng)抽真空，系統(tǒng)內(nèi)壓力降低到50Pa以下時(shí)，通入高純氮?dú)?純度>99.99%)，以保證系統(tǒng)內(nèi)氧氣含量在10ppm以下。同時(shí)用壓縮機(jī)將噴射用高純氮?dú)?純度99.99%以上)加壓到8MPa，通過(guò)加熱管將高純氮?dú)?純度99.99%以上)加熱到450°C，將保溫包內(nèi)的鋁合金液通過(guò)霧化器噴射進(jìn)入的密閉霧化系統(tǒng)內(nèi)，保持氣體/金屬的質(zhì)量流率比為5:1條件下，將上述合金液使用噴嘴直徑3mm的噴嘴噴射。在高速高純氮?dú)馄扑橄?，同時(shí)在通入霧化室的環(huán)境高純氮?dú)饫鋮s下形成粒徑范圍為1-20μπι的微細(xì)球形、牌號(hào)為2219的鋁合金粉末，合金粉末D50為Ι?μπι，其氧含量為1500ppm。
[0051]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低含氧量超微細(xì)鋁合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，將鋁加熱熔化，鋁熔化后加入多種合金元素單質(zhì)，升溫到800?1300°C;合金元素單質(zhì)完全融化后精煉攪拌除渣形成鋁合金的熔融溶液，將鋁合金的熔融溶液倒入保溫包;將霧化生產(chǎn)系統(tǒng)內(nèi)抽真空然后通入氮?dú)猓皇褂脡毫??15MPa，溫度為450?700°C的氮?dú)鈱⒈匕鼉?nèi)的混合熔融溶液噴射到霧化生產(chǎn)系統(tǒng)內(nèi)冷卻；噴射時(shí)保持氣體/金屬的質(zhì)量流率比為5?12:1;其中鋁的質(zhì)量含量為1-父:合金元素單質(zhì)的總質(zhì)量含量為乂4 = 0.015?0.1685。2.如權(quán)利要求1所述的低含氧量超微細(xì)鋁合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述鋁合金粉的粒徑范圍處于I?20μηι之間，氧含量小于2000ppm。3.如權(quán)利要求1所述的低含氧量超微細(xì)鋁合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述合金元素為5;[，卩6，(]11，]\111，]\%，0，祖，211，11，￥，511，13;[，21'，1^，513中任意四種及以上元素的任意質(zhì)量配比混合。4.如權(quán)利要求3所述的低含氧量超微細(xì)鋁合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述合金元素為Cu、Mn、Mg、Cr和Zn;合金元素的總質(zhì)量含量為5.65%?7.95%;&1、]?11、]\%、0和211的質(zhì)量比為3.8?4.9:0.3?0.9:1.2?1.8:0.1:0.25; 或所述合金元素為S1、Fe、Cu、Mn和Zn ；合金元素的總質(zhì)量含量為2.5 %?3 % ; S1、Fe、Cu、Mn 和 Zn 的質(zhì)量比為 0.6:0.7:0.1:0.9 ?1.5:0.1; 或所?4.1%;51、卩6、01、]?11、]\%、211和0的質(zhì)量比為0.25:0.4:0.1:0.1:2.2?2.8:0.1:0.15； 或所述合金元素為S1、？6、(:11、]/[11、]^、211、0和1';[;合金元素的總質(zhì)量含量為1.5%?2.35%;51、卩6、(:11、]\111、]\^、211、0和1^的質(zhì)量比為:0.2?0.6:0.35:0.1:0.1:0.45?0.9:0.1:0.1:0.1； 或所述合金元素為S1、Fe、Cu和Zn;合金元素的總質(zhì)量含量為1.5%?1.9%;S1、Fe、Cu和Zn的質(zhì)量比為0.3:0.3:0.01:0.9?1.3; 或所述合金元素為3^6、(:11、1^、211、(^和祖；合金元素的總質(zhì)量含量為13.05%?16.85%;51、卩6、01、]\%、211、0和附的質(zhì)量比為11?13.5:0.1:0.3:0.8?1.3:0.25:0.1:0.5?1.3; 或所述合金元素為3^6、01、111、1%、211、￥、11和20合金元素的總質(zhì)量含量為6.87%?8.42%;51、卩6、(:11、]\111、]\^、211、￥、1^和21的質(zhì)量比為0.2:0.3:5.8?6.8:0.2?0.4:0.02:0.1:0.05?0.15:0.I?0.2:0.I?0.25 ο5.如權(quán)利要求1所述的低含氧量超微細(xì)鋁合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述鋁的純度彡99.85%;合金元素單質(zhì)的純度彡99.0%。6.如權(quán)利要求1所述的低含氧量超微細(xì)鋁合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述氮?dú)獾募兌染?9.99 %。7.如權(quán)利要求1所述的低含氧量超微細(xì)鋁合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，使用壓力為7-12MPa，溫度為500?650°C的氮?dú)鈱⒈匕鼉?nèi)的混合熔融溶液噴射到霧化生產(chǎn)系統(tǒng)內(nèi)。8.如權(quán)利要求1所述的低含氧量超微細(xì)鋁合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，將霧化生產(chǎn)系統(tǒng)抽真空到壓力小于50Pa，優(yōu)選小于30Pa后再通入氮?dú)狻?.一種權(quán)利要求1-8任一所述的低含氧量超微細(xì)鋁合金粉的生產(chǎn)方法生產(chǎn)的鋁合金粉。10.—種低含氧量超微細(xì)鋁合金粉，其特征在于，鋁合金粉的粒徑范圍在I?20μπι之間，氧含量小于2000??111;鋁合金粉中的合金元素為3丨，？6，01，111，1^，(^，祖，211，1^，￥，311，81，Zr，Be，Sb中任意四種及以上元素的任意質(zhì)量配比混合。
【文檔編號(hào)】B22F1/00GK106001588SQ201610530547
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月7日
【發(fā)明人】董仁安, 張偉, 陳上, 吳顯明, 劉志雄
【申請(qǐng)人】瀘溪縣安泰新材料科技有限責(zé)任公司