本發(fā)明屬于電子封裝材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種激光回流焊用的焊膏的制備方法。

背景技術(shù)：

在電子產(chǎn)品的封裝領(lǐng)域，焊接試件體積小、結(jié)構(gòu)精密，要求焊點(diǎn)小、焊接強(qiáng)度高、焊接熱影響區(qū)窄，對(duì)此，傳統(tǒng)的焊接方法往往難以甚至無(wú)法滿足這種要求，而激光焊接則以其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)得以滿足電子封裝行業(yè)的前述嚴(yán)苛要求。

激光雖然具有局部加熱，熱影響區(qū)小、非接觸加熱、焊接質(zhì)量高、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等長(zhǎng)處，但是運(yùn)用激光作為熱源，焊膏溫度容易出現(xiàn)過(guò)高情形，加上激光加熱速度極快，因而在激光回流焊過(guò)程中易出現(xiàn)焊膏飛濺情形，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率。

在公開(kāi)的中國(guó)專利文獻(xiàn)中可見(jiàn)諸焊膏及其制備方法的技術(shù)信息，如CN101323020B推薦有“一種低熔點(diǎn)核/殼型錫鉍銅合金粉體及其制備方法”，各組分按質(zhì)量%比為：10-17%的Sn，50-70%的鉍，余為銅，粉末為核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)，具體而言，殼層為富Sn-Bi相（熔點(diǎn)255.3℃），核層為富Sn-Cu相（熔點(diǎn)為723.5℃）；又如CN101695794B提供有“一種無(wú)鹵錫鉍銅錫膏及其制備方法”，各組分按質(zhì)量%比為：20-40%的樹(shù)脂、1-6%的松香胺、4-8%的觸變劑、5-10%的有機(jī)酸、5-10%的有機(jī)胺、1-5%的抗氧化劑和0.5-3%的取氯乙烯甘油醚。再如CN102059471B介紹有“一種錫鉍銅自包裹復(fù)合粉的焊膏及其制備方法”，該專利對(duì)前述CN101323020B以及CN101695794B存在的欠缺作了客觀的評(píng)價(jià)，并且該專利的各組分按質(zhì)量%比為：88-90%的Sn-Bi-Cu自包裹復(fù)合粉，余為膏狀的焊劑，An-Bi-Cu自包裹復(fù)合粉的組分及其質(zhì)量%比為：35-45%的Sn，40-50%的Bi，余為Cu；而膏狀助焊劑的組分及其質(zhì)量%比為：15-25%的松香，15-20%的活化劑，0.5-1%的緩蝕劑，0.3-0.5%的表面活性劑，2-5%的觸變劑，余為溶劑。

并非限于上面例舉的專利公開(kāi)的焊膏存在因?qū)崧是啡倍霈F(xiàn)飛濺情形的通弊，一方面易損及產(chǎn)品的質(zhì)量，另一方面影響作業(yè)效率。

尤其，如業(yè)界所知，焊膏通常由合金焊粉和助焊劑兩部分組成，而已有技術(shù)普遍先制備助焊劑，而后向助焊劑中加入合金焊粉攪拌均勻，形成焊膏，如此制得的焊膏往往難以滿足激光在電子封裝領(lǐng)域應(yīng)用的嚴(yán)苛要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種激光回流焊用的焊膏的制備方法，由該方法制備的激光回流焊用的焊膏能保障銀粉在助焊劑中的均勻分布效果并進(jìn)而保障助焊劑與金屬焊粉在焊膏中的理想的均勻分布效果而藉以顯著提高導(dǎo)熱率，避免在激光回流焊時(shí)因?qū)崧什钜鸬木植繙囟冗^(guò)高產(chǎn)生的飛濺情形。

本發(fā)明的任務(wù)是這樣來(lái)完成的，一種激光回流焊用的焊膏的制備方法，包括以下步驟：

A）制備中間體，先將質(zhì)量%比為3-4%的溶劑投入到配有加熱器以及攪拌裝置的容器中，再將質(zhì)量%比為3-4.5%的成膜劑以及質(zhì)量%比為0.5-1.5%的活性劑投入到所述容器中加熱攪拌至使所述成膜劑以及活性劑充分溶解于所述的溶劑中，并且控制加熱器的加熱溫度，得到中間體；

B）制備混合料，依次將質(zhì)量%比為2-5%的銀粉以及質(zhì)量%比為0.5-1%的觸變劑緩慢加入到盛有由步驟A）得到的中間體并且置于水浴中的分散攪拌器中分散攪拌，控制分散攪拌器的分散攪拌時(shí)間、控制分散攪拌器的分散攪拌速度和控制水浴溫度，冷卻至室溫，得到混合料；

C）制備成品，先將由步驟B）得到的混合料轉(zhuǎn)入配有攪拌器的攪拌釜中進(jìn)行預(yù)攪拌，再將質(zhì)量%比為87-90%的Sn-Bi合金焊粉加入到攪拌釜內(nèi)并且在抽真空狀態(tài)下進(jìn)行間歇攪拌，控制間歇攪拌的工藝參數(shù)，出料，灌裝，得到激光回流焊用的焊膏。

在本發(fā)明的一個(gè)具體的實(shí)施例中，步驟A）中所述成膜劑為KE604；所述的活性劑為丁二酸、己二酸、戊二酸和環(huán)己胺氫溴酸鹽中的三種或四種的混合物；所述的溶劑為三乙二醇丁醚、2-乙基-2，6-戊二醇和四氫糠醇中的兩種或三種的混合物。

在本發(fā)明的另一個(gè)具體的實(shí)施例中，步驟A）中所述的控制加熱器的加熱溫度是將加熱器的加熱溫度控制為170-190℃。

在本發(fā)明的又一個(gè)具體的實(shí)施例中，步驟B）中所述的銀粉為粒徑在1-10μm的片狀銀粉；所述的觸變劑為輕化蓖麻油（HCO）和乙二撐雙硬脂酸酰胺。

在本發(fā)明的再一個(gè)具體的實(shí)施例中，步驟B）中所述的控制分散攪拌器的分散攪拌時(shí)間是將分散攪拌時(shí)間控制為30-40min；所述控制分散攪拌器的分散攪拌速度是將分散攪拌速度控制為1000-1500rpm；所述的控制水浴溫度是將水浴溫度控制為40-50℃。

在本發(fā)明的還有一個(gè)具體的實(shí)施例中，步驟B）中所述的分散攪拌器為恒溫式磁力分散攪拌器。

在本發(fā)明的更而一個(gè)具體的實(shí)施例中，步驟B）中所述的預(yù)攪拌的攪拌速度為8-12rpm，預(yù)攪拌的時(shí)間為4-6min。

在本發(fā)明的進(jìn)而一個(gè)具體的實(shí)施例中，在步驟Ｃ）中所述的Sn-Bi合金焊粉中，所述的Sn的質(zhì)量%比為58%，而所述的Bi的質(zhì)量%比為42%。

在本發(fā)明的又更而一個(gè)具體的實(shí)施例中，步驟C）中所述的抽真空的真空度為0.1MPa。

在本發(fā)明的又進(jìn)而一個(gè)具體的實(shí)施例中，步驟B）中所述的控制間歇攪拌的工藝參數(shù)如下：先在攪拌速度為8-12rpm下攪拌4-6min，停止4-6min，而后再以30-40rpm的速度攪拌8-12min，停止攪拌4-6min，最后再以20-30rpm的速度攪拌20-30min。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案的技術(shù)效果在于：由于工藝步驟簡(jiǎn)練，無(wú)苛刻的工藝要素，無(wú)需依賴復(fù)雜的設(shè)備，因而能滿足工業(yè)化放大生產(chǎn)要求；由于選擇了粒徑在1-10μm的片狀銀粉并且片狀銀粉的質(zhì)量%含量取量合理，因而得以在焊膏內(nèi)部形成理想的導(dǎo)熱通道而顯著改善焊膏的導(dǎo)熱率，避免了在激光回流焊時(shí)因?qū)崧实驮斐删植繙囟冗^(guò)高的現(xiàn)象，并且杜絕了因焊膏飛濺對(duì)電子產(chǎn)品的質(zhì)量產(chǎn)生影響的情形。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

A）制備中間體，先將質(zhì)量%比為2%的三乙二醇丁醚以及2%的2-乙基-2，6-戊二醇投入到配有加熱器以及攪拌裝置的容器中，再將質(zhì)量%比為4.5%的成膜劑即KE604和質(zhì)量%比為2%的丁二酸、2%的己二酸以及0.1%的戊二酸投入到容器中加熱攪拌，使所述的KE604、丁二酸、己二酸以及戊二酸充分溶解于三乙二醇丁醚以及2-乙基-2，6-戊二醇中，所述加熱器的加熱溫度為170℃，得到中間體；

B）制備混合料，依次將質(zhì)量%比為3%的并且粒徑在1-10μm的片狀銀粉以及質(zhì)量%比為0.5%的氫化蓖麻油（HCO）以及0.5%的乙二撐雙硬脂酸酰胺（EBS）緩慢加入到盛有由步驟A）得到的中間體并且置于水浴中的恒溫式磁力分散攪拌器中分散攪拌，分散攪拌的時(shí)間為30min，分散攪拌器的攪拌速度為1500rpm，水浴溫度為50℃，冷卻至室溫，得到混合料；

C）制備成品，先將由步驟B)得到的混合料轉(zhuǎn)入配有攪拌器的攪拌釜中預(yù)攪拌4min，攪拌器的攪拌速度即預(yù)攪拌速度為8rpm，再將質(zhì)量%比為87%的Sn-Bi合金焊粉加入到攪拌釜內(nèi)在抽真空狀態(tài)下即在控制攪拌釜的真空度為0.1MPa下進(jìn)行間歇攪拌，出料，灌裝，得到激光回流焊用的焊膏，在本實(shí)施例中所述的Sn-Bi合金焊粉中，所述Sn的質(zhì)量%比為58%，而所述的Bi的質(zhì)量%比為42%，所述間歇攪拌的工藝參數(shù)如下：先在攪拌速度為12rpm下攪拌4min，停止攪拌6min，而后再以30rpm的速度攪拌12min，接著停止攪拌4min，最后再次在攪拌速度為20rpm攪拌30min。

實(shí)施例2：

A）制備中間體，先將質(zhì)量%比為2%的三乙二醇丁醚、1%的2-乙基-2，6-戊二醇以及1%的四氫糠醇投入到配有加熱器以及攪拌裝置的容器中，再將質(zhì)量%比為3%的成膜劑即KE604和質(zhì)量%比為0.25%的丁二酸、0.25%的己二酸、0.25%的戊二酸以及0.25%的環(huán)己胺氫溴酸鹽投入到容器中加熱攪拌，使所述的KE604、丁二酸、己二酸、戊二酸以及環(huán)己胺氫溴酸鹽充分溶解于三乙二醇丁醚、2-乙基-2，6-戊二醇以及四氫糠醇中，所述加熱器的加熱溫度為190℃，得到中間體；

B）制備混合料，依次將質(zhì)量%比為2%的并且粒徑在1-10μm的片狀銀粉以及質(zhì)量%比為0.25%的氫化蓖麻油（HCO）以及0.25%的乙二撐雙硬脂酸酰胺（EBS）緩慢加入到盛有由步驟A）得到的中間體并且置于水浴中的恒溫式磁力分散攪拌器中分散攪拌，分散攪拌的時(shí)間為40min，分散攪拌器的攪拌速度為1000rpm，水浴溫度為40℃，冷卻至室溫，得到混合料；

C）制備成品，先將由步驟B)得到的混合料轉(zhuǎn)入配有攪拌器的攪拌釜中預(yù)攪拌6min，攪拌器的攪拌速度即預(yù)攪拌速度為9rpm，再將質(zhì)量%比為89.5%的Sn-Bi合金焊粉加入到攪拌釜內(nèi)在抽真空狀態(tài)下即在控制攪拌釜的真空度為0.1MPa下進(jìn)行間歇攪拌，出料，灌裝，得到激光回流焊用的焊膏，在本實(shí)施例中所述的Sn-Bi合金焊粉中，所述Sn的質(zhì)量%比為58%，而所述的Bi的質(zhì)量%比為42%，所述間歇攪拌的工藝參數(shù)如下：先在攪拌速度為11rpm下攪拌6min，停止攪拌4min，而后再以40rpm的速度攪拌8min，接著停止攪拌6min，最后再次在攪拌速度為23rpm攪拌20min。

實(shí)施例3：

A）制備中間體，先將質(zhì)量%比為2%的三乙二醇丁醚以及2%的四氫糠醇投入到配有加熱器以及攪拌裝置的容器中，再將質(zhì)量%比為3%的成膜劑即KE604和質(zhì)量%比為0.1%的丁二酸、0.1%的己二酸以及0.3%的戊二酸投入到容器中加熱攪拌，使所述的KE604、丁二酸、己二酸以及戊二酸充分溶解于三乙二醇丁醚以及四氫糠醇中，所述加熱器的加熱溫度為180℃，得到中間體；

B）制備混合料，依次將質(zhì)量%比4%的并且粒徑在1-10μm的片狀銀粉以及質(zhì)量%比為0.4%的氫化蓖麻油（HCO）以及0.1%的乙二撐雙硬脂酸酰胺（EBS）緩慢加入到盛有由步驟A）得到的中間體并且置于水浴中的恒溫式磁力分散攪拌器中分散攪拌，分散攪拌的時(shí)間為35min，分散攪拌器的攪拌速度為1250rpm，水浴溫度為42℃，冷卻至室溫，得到混合料；

C）制備成品，先將由步驟B)得到的混合料轉(zhuǎn)入配有攪拌器的攪拌釜中預(yù)攪拌5min，攪拌器的攪拌速度即預(yù)攪拌速度為10rpm，再將質(zhì)量%比為88%的Sn-Bi合金焊粉加入到攪拌釜內(nèi)在抽真空狀態(tài)下即在控制攪拌釜的真空度為0.1MPa下進(jìn)行間歇攪拌，出料，灌裝，得到激光回流焊用的焊膏，在本實(shí)施例中所述的Sn-Bi合金焊粉中，所述Sn的質(zhì)量%比為58%，而所述的Bi的質(zhì)量%比為42%，所述間歇攪拌的工藝參數(shù)如下：先在攪拌速度為8rpm下攪拌5min，停止攪拌5min，而后再以35rpm的速度攪拌10min，接著停止攪拌5min，最后再次在攪拌速度為26rpm攪拌25min。

實(shí)施例4：

A）制備中間體，先將質(zhì)量%比為1.5%的2-乙基-2，6-戊二醇以及1.5%的四氫糠醇投入到配有加熱器以及攪拌裝置的容器中，再將質(zhì)量%比為3%的成膜劑即KE604和質(zhì)量%比為0.2%的丁二酸、0.2%的己二酸以及0.1%的戊二酸投入到容器中加熱攪拌，使所述的KE604、丁二酸、己二酸以及戊二酸充分溶解于2-乙基-2，6-戊二醇以及四氯糠醇中，所述加熱器的加熱溫度為175℃，得到中間體；

B）制備混合料，依次將質(zhì)量%比為3%的并且粒徑在1-10μm的片狀銀粉以及質(zhì)量%比為0.1%的氫化蓖麻油（HCO）以及0.4%的乙二撐雙硬脂酸酰胺（EBS）緩慢加入到盛有由步驟A）得到的中間體并且置于水浴中的恒溫式磁力分散攪拌器中分散攪拌，分散攪拌的時(shí)間為38min，分散攪拌器的攪拌速度為1100rpm，水浴溫度為48℃，冷卻至室溫，得到混合料；

C）制備成品，先將由步驟B)得到的混合料轉(zhuǎn)入配有攪拌器的攪拌釜中預(yù)攪拌4min，攪拌器的攪拌速度即預(yù)攪拌速度為12rpm，再將質(zhì)量%比為90%的Sn-Bi合金焊粉加入到攪拌釜內(nèi)在抽真空狀態(tài)下即在控制攪拌釜的真空度為0.1MPa下進(jìn)行間歇攪拌，出料，灌裝，得到激光回流焊用的焊膏，在本實(shí)施例中所述的Sn-Bi合金焊粉中，所述Sn的質(zhì)量%比為58%，而所述的Bi的質(zhì)量%比為42%，所述間歇攪拌的工藝參數(shù)如下：先在攪拌速度為10rpm下攪拌4min，停止攪拌6min，而后再以38rpm的速度攪拌9min，接著停止攪拌4min，最后再次在攪拌速度為30rpm攪拌28min。

實(shí)施例5：

A）制備中間體，先將質(zhì)量%比為1%的三乙二醇丁醚、1%的2-乙基-2，6-戊二醇以及1%的四氯糠醇投入到配有加熱器以及攪拌裝置的容器中，再將質(zhì)量%比為3%的成膜劑即KE604和質(zhì)量%比為0.5%的己二酸、0.5%的戊二酸以及0.5%的環(huán)己胺氫溴酸鹽投入到容器中加熱攪拌，使所述的KE604、己二酸、戊二酸以及環(huán)己胺氫溴酸鹽充分溶解于三乙二醇丁醚、2-乙基-2，6-戊二醇以及四氫糠醇中，所述加熱器的加熱溫度為185℃，得到中間體；

B）制備混合料，依次將質(zhì)量%比為5%的并且粒徑在1-10μm的片狀銀粉以及質(zhì)量%比為0.3%的氫化蓖麻油（HCO）以及0.2%的乙二撐雙硬脂酸酰胺（EBS）緩慢加入到盛有由步驟A）得到的中間體并且置于水浴中的恒溫式磁力分散攪拌器中分散攪拌，分散攪拌的時(shí)間為32min，分散攪拌器的攪拌速度為1350rpm，水浴溫度為45℃，冷卻至室溫，得到混合料；

C）制備成品，先將由步驟B)得到的混合料轉(zhuǎn)入配有攪拌器的攪拌釜中預(yù)攪拌5min，攪拌器的攪拌速度即預(yù)攪拌速度為11rpm，再將質(zhì)量%比為87%的Sn-Bi合金焊粉加入到攪拌釜內(nèi)在抽真空狀態(tài)下即在控制攪拌釜的真空度為0.1MPa下進(jìn)行間歇攪拌，出料，灌裝，得到激光回流焊用的焊膏，在本實(shí)施例中所述的Sn-Bi合金焊粉中，所述Sn的質(zhì)量%比為58%，而所述的Bi的質(zhì)量%比為42%，所述間歇攪拌的工藝參數(shù)如下：先在攪拌速度為9rpm下攪拌6min，停止攪拌4min，而后再以32rpm的速度攪拌11min，接著停止攪拌6min，最后再次在攪拌速度為28rpm攪拌22min。

上述實(shí)施例1至5得到的激光回流焊用的焊膏，選用1-10μm粒徑的片狀銀粉，可以使得有足夠多銀粉顆粒在焊膏內(nèi)部形成導(dǎo)熱通道，提高材料的熱導(dǎo)率。目前（先有技術(shù)），銀在焊膏中的使用都是在焊料合金中添加，不能起到導(dǎo)熱作用。眾所周知，純銀是良好的導(dǎo)熱材料，在導(dǎo)熱膠當(dāng)中應(yīng)用非常普遍。而錫鉍焊料合金的導(dǎo)熱率在錫基焊料中是較差的，發(fā)明人嘗試了在錫鉍焊膏中參雜銀粉以改進(jìn)焊膏的導(dǎo)熱性，并對(duì)銀粉參雜的比例及尺寸、形態(tài)進(jìn)行了優(yōu)選。除提高焊膏的導(dǎo)熱性外，銀在焊接過(guò)程中可以溶入焊料中，提高焊點(diǎn)的力學(xué)性能，但當(dāng)銀粉比例高于5%時(shí)，焊膏在激光焊接時(shí)由于加熱時(shí)間極短，焊后有未溶解的單質(zhì)銀。當(dāng)銀粉粒徑大時(shí)，在總含量較低的條件下，顆粒數(shù)量也相對(duì)較少?gòu)亩鵁o(wú)法有效的在焊膏內(nèi)部形成導(dǎo)熱通道，進(jìn)而導(dǎo)致導(dǎo)熱效率的低下；當(dāng)銀粉直徑過(guò)小，界面過(guò)多，導(dǎo)熱效率降低。因此本發(fā)明選擇粒徑1-10μm并且在體系中的質(zhì)量%比為2-5%的片狀銀粉是經(jīng)過(guò)了非有限次數(shù)的反復(fù)試驗(yàn)結(jié)果而作出的。