專利名稱：一種耐高溫松香基助焊劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種助焊劑，特別涉及一種耐高溫松香基助焊劑，用于電路一級封裝。
背景技術(shù)：
鉛的質(zhì)量含量>85%的高鉛釬料在高溫微電子封裝中應(yīng)用廣泛。這類釬料有著優(yōu)良的綜合性能:首先，熔點在300°C左右，較高的熔點使得電子器件在二級封裝回流焊時不會使上一級封裝中的釬料熔化，從而避免了芯片連接失效；其次，當(dāng)鉛質(zhì)量含量在85-100%之間變化時液固相線溫區(qū)較小，從而可使焊點獲得良好的焊接效果；再次，高鉛釬料與Cu、Ni等常用焊盤的潤濕性較好，力學(xué)性也能滿足其使用要求。高鉛釬料優(yōu)良的綜合性能使其在微電子一級封裝中占著舉足輕重的地位。但是，隨著歐盟RoHS指令的出臺在電子工業(yè)界引發(fā)了一輪無鉛技術(shù)的革命，各國已相繼立法來限制鉛在微電子行業(yè)中的使用。目前全球范圍內(nèi)替代含鉛釬料的低、中溫?zé)o鉛釬料已基本成熟，并進入大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用階段，然而目前還沒有合適的高溫?zé)o鉛替代品，因而高鉛釬料在RoHS指令中仍處于豁免狀態(tài)。雖然高鉛釬料在RoHS指令中仍處于豁免狀態(tài)，但業(yè)界尋找其替代品的努力一直沒有停止，目前研究比較多的幾種合金集為Au-Sn合金，B1-Sb合金，Zn-Al合金，Sn-Sb合金等。
高溫釬料用的助焊劑由于使用溫度高，在焊接時很容易出現(xiàn)變質(zhì)、失活等現(xiàn)象，焊后出現(xiàn)殘留物變黑、焊點空洞等缺陷，因此，不論是高鉛釬料還是高鉛替代釬料，對與其配套的助焊劑都提出了更高的要求?，F(xiàn)有高溫釬料的助焊劑都是以普通松香和/或氫化松香作為主要成分，其主要缺點為:軟化點較低，焊接過程中容易出現(xiàn)碳化，焊接過程中過早分解，起不到焊后保護的作用，使其電氣性能下降?，F(xiàn)有的高溫釬料的助焊劑中添加的活性劑基本為丁二酸、水楊酸或鄰苯二甲酸，其主要缺點為:這些物質(zhì)的沸點和熱分解溫度都過低，導(dǎo)致在焊接過程中這些物質(zhì)會過早蒸發(fā)或者過早分解，使其過早失效，影響助焊效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而提供一種耐高溫性能好、絕緣性優(yōu)的耐高溫松香基助焊劑。本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是:該耐高溫松香基助焊劑，其特殊之處在于包括以下重量份的組分:丙烯酸改性松香5-20份，聚合松香10-30份，酚醛改性松香10-30份，觸變劑1-7份，活性劑4-10份，抗氧劑0-3份，緩蝕劑0-0.5份，溶劑20-50份。本發(fā)明所述酚醛改性松香由以下方法制得:
(1)通氮氣保護,趕走容器內(nèi)的空氣,加入100份松香并加熱至融化；
(2)升溫至190°C，緩慢加入20-40份酚醛漿，邊加邊攪拌；(3)加入完畢后升溫至240°C，加入季戊四醇和硬脂酸鋅，保溫Ih；
(4)升溫到260°C，保溫8h，真空干燥，得到酚醛改性松香。本發(fā)明所述丙烯酸改性松香由以下方法制得:取100份松香和20-100份丙烯酸，在200-240°C條件下反應(yīng)制得。本發(fā)明所述溶劑為正丁醇，二乙二醇單丁醚，二乙二醇二丁醚，二丙二醇丁醚，三丙二醇丁醚，二縮三丙二醇的其中一種或其幾種的混合物。本發(fā)明所述活性劑為丁二酸，癸二酸，軟脂酸，苯基琥珀酸，環(huán)己胺鹽酸鹽，二溴丁烯二醇，二溴乙基苯中的其中一種或幾種的混合物。本發(fā)明所述抗氧劑為對苯二酚。本發(fā)明所述緩蝕劑為苯并三氮唑，苯并咪唑，乙基咪唑，三乙胺，十二胺中的一種或其中幾種的混合物。本發(fā)明所述觸變劑為氫化蓖麻油、聚酰胺蠟或氣相二氧化硅。

本發(fā)明的耐高溫松香基助焊劑由以下重量份的組分組成:丙烯酸改性松香5-20份，聚合松香10-30份，酚醛改性松香10-30份，觸變劑1-7份，活性劑4-10份，抗氧劑0_3份，緩蝕劑0-0.5份，溶劑20-50份。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點和效果:
(I)在耐高溫松香基助焊劑的配方中加入了酚醛改性松香，大幅度提高了耐高溫松香基助焊劑的耐聞溫性，提聞絕緣性。表I
組分I丙烯酸改性松香I聚合松香I酚醛改性松香I普通松香I氫化蓖麻油I癸二酸I對苯二酚I乙基咪唑I二乙二醇單丁醚
實驗組 10_15_20_O_4_8_I_0.550_
對照組 10_15_O_20_4_8_I_0.550_
取以上述兩組配方，用數(shù)字高阻計分別測量，25攝氏度，相對濕度40%，測量電阻率，得到實驗組為1.26X IO13歐姆，對照組為8.9X IO11歐姆，可以看出使用酚醛改性松香能有效提聞助焊劑的電阻率，從而提聞電氣絕緣性。在350攝氏度條件下，將實驗組和對照組加熱lOmin，測量其質(zhì)量損失，實驗組為25%，觀察實驗組表面無碳化現(xiàn)象；對照組為50%，觀察其表面明顯發(fā)黑。由此可以得到加入酚醛改性松香可以大幅度提高其耐高溫性。(2)在耐高溫松香基助焊劑中加入以癸二酸和苯基琥珀酸的重量比為10:6的混合物能夠大幅度提聞耐聞溫松香基助焊劑聞溫下的活性。在松香、氫化蓖麻油、二乙二醇二丁醚重量為100:10:100的助焊劑中，加入A組:癸二酸和苯基琥珀酸的重量比為10:6的混合物作為活性劑；
B組:癸二酸和苯基琥珀酸的重量比為10:7的混合物作為活性劑；
C組:癸二酸和苯基琥珀酸的重量比為10:5的混合物作為活性劑；
D組:癸二酸和苯基琥珀酸的重量比為10:6的混合物作為活性劑；
E組:丁二酸和己二酸的重量比為10:6的混合物作為活性劑；
F組:丁二酸和己二酸的重量比為10:7的混合物作為活性劑；
G組:丁二酸和己二酸的重量比為10:5的混合物作為活性劑；
H組:丁二酸和己二酸的重量比為10:4的混合物作為活性劑。在350攝氏度下測試焊接，測量其焊接后的擴展率，A:88%，B:85%，C:85%，D:84%，E:55%, F:57%, G:54%，H:52%。由此可知癸二酸和苯基琥珀酸的混合物比丁二酸和己二酸混合物制造的耐高溫松香基助焊劑的高溫活性好，且癸二酸和苯基琥珀酸的質(zhì)量比為10:6的時候最好。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的詳細(xì)說明，以下實施例是對本發(fā)明的解釋而本發(fā)明并不局限于以下實施例。實施例1-實施例48中耐高溫松香基助焊劑的組成如表2-表5所示。表2:實施例1-實施例16的組分配方表。
權(quán)利要求
1.一種耐高溫松香基助焊劑，其特征在于包括以下重量份的組分:丙烯酸改性松香5-20份，聚合松香10-30份，酚醛改性松香10-30份，觸變劑1_7份，活性劑4_10份，抗氧劑0-3份，緩蝕劑0-0.5份，溶劑20-50份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫松香基助焊劑，其特征在于所述酚醛改性松香由以下方法制得: (1)通氮氣保護,趕走容器內(nèi)的空氣,加入100份松香并加熱至融化； (2)升溫至190°C，緩慢加入20-40份酚醛漿，邊加邊攪拌； (3)加入完畢后升溫至240°C，加入季戊四醇和硬脂酸鋅，保溫Ih； (4)升溫到260°C ，保溫8h，真空干燥，得到酚醛改性松香。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的耐高溫松香基助焊劑，其特征在于所述丙烯酸改性松香由以下方法制得:取100份松香和20-100份丙烯酸，在200-240°C條件下反應(yīng)制得。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的耐高溫松香基助焊劑，其特征在于:所述溶劑為正丁醇，二乙二醇單丁醚，二乙二醇二丁醚，二丙二醇丁醚，三丙二醇丁醚，二縮三丙二醇的其中一種或其幾種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的耐高溫松香基助焊劑，其特征在于:所述活性劑為丁二酸，癸二酸，軟脂酸，苯基琥珀酸，環(huán)己胺鹽酸鹽，二溴丁烯二醇，二溴乙基苯中的其中一種或幾種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的耐高溫松香基助焊劑，其特征在于:所述抗氧劑為對苯二酚。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的耐高溫松香基助焊劑，其特征在于:所述緩蝕劑為苯并三氮唑，苯并咪唑，乙基咪唑，三乙胺，十二胺中的一種或其中幾種的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的耐高溫松香基助焊劑，其特征在于:所述觸變劑為氫化蓖麻油、聚酰胺蠟或氣相二氧化硅。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫松香基助焊劑，其特征在于由以下重量份的組分組成:丙烯酸改性松香5-20份，聚合松香10-30份，酚醛改性松香10-30份，觸變劑1_7份，活性劑4-10份，抗氧劑0-3份，緩蝕劑0-0.5份，溶劑20-50份。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種耐高溫松香基助焊劑，它包括以下重量份的組分丙烯酸改性松香5-20份，聚合松香10-30份，酚醛改性松香10-30份，觸變劑1-7份，活性劑4-10份，抗氧劑0-3份，緩蝕劑0-0.5份，溶劑20-50份。在耐高溫松香基助焊劑的配方中加入了酚醛改性松香，大幅度提高了耐高溫松香基助焊劑的耐高溫性，提高絕緣性。
文檔編號B23K35/363GK103212923SQ201310163789
公開日2013年7月24日 申請日期2013年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月7日
發(fā)明者張玉, 顧小龍, 楊倡進, 金霞, 劉寶祥 申請人:浙江省冶金研究院有限公司