陰極發(fā)光信號采集裝置制造方法
【專利摘要】一種側(cè)進入透射電子顯微鏡支架包括從試樣(130)采集陰極發(fā)光并將陰極發(fā)光有效耦合到并入所述托架的傾斜光纖(120)中的微型傾斜偏軸橢球鏡(110)。該設計兼容所述支架的低溫操作。透射電子顯微鏡試樣對電子束部分透明，因此，試樣上方和下方均能發(fā)光。偏軸鏡和傾斜光纖的相同原理可用于采集試樣上方和下方發(fā)出的光，但適合插入角度計及窄間隙極片之間操作所需的有限空間?？刹捎秒p重系統(tǒng)對比試樣上方發(fā)出的光和下方發(fā)出的發(fā)光，從而提高分析技術的多功能性。
【專利說明】陰極發(fā)光信號采集裝置
[0001]相關申請的交叉引用
[0002]本PCT專利申請要求根據(jù)《美國法典》第35卷第120條于2011年12月I日申請的名稱為“APPARATUS FOR COLLECTION OF CATHODOLUMINESCENCE SIGNALS (陰極發(fā)光信號采集裝置)”的13/086，952號申請的利益，其全部公開內(nèi)容以引用的方式并入本文。
【技術領域】
[0003]本發(fā)明涉及電子顯微鏡學領域，尤其涉及采集陰極發(fā)光信號。
【背景技術】
[0004]由于光采集光學器件具有較大信號且更容易接近試樣，陰極發(fā)光(CL)在掃描電子顯微鏡(SEM)中成為一種更成熟的技術。因為高倍放大工作、高千伏研究、使用其他補充分析技術(例如衍射和電子能量損失譜)的可能性，陰極發(fā)光在透射電子顯微鏡(掃描透射電子顯微鏡模式)中很重要。
[0005]在歷史上，已通過偏軸拋物柱面鏡實現(xiàn)在透射電子顯微鏡中有效采集陰極發(fā)光(CL)，其中偏軸拋物柱面鏡通過側(cè)真空窗提供直接光耦合。將試樣保持在所述鏡的焦點處時，光準直且能耦合至其他透射或檢測儀器。然而，這種方法僅限于帶寬極片間隙(例如大于6_)及將鏡設置在試樣上方的其他適當端口的透射電子顯微鏡。
[0006]因為受電子束刺激的體積小，透射電子顯微鏡中的陰極發(fā)光可能很微弱。這是因為試樣通常足夠薄，從而在所需工作加速電壓下對電子部分透明。通常從信號大小(全色成像)、特定帶通大小、(單色或過濾成像)和光譜映射方面對陰極發(fā)光進行分析。也可作為時間函數(shù)(從皮秒分辨率到數(shù)小時的變化)分析陰極發(fā)光。根據(jù)試樣類型、溫度、厚度和注入條件，陰極發(fā)光效率變化非常明顯。有效光采集很有用，有時對進行實驗至關重要，特別是如果必須與其他分析測量同時測量信號。
[0007]某些透射電子顯微鏡極片和側(cè)進入支架對采用采集和透射光學器件的可用空間有嚴格限制。側(cè)進入透射電子顯微鏡(TEM)支架將試樣保持在嚴格限制體積的角度計上。通過需要穿過真空密封插入角度計及透射電子顯微鏡的極片間隙進行限制。實際上，這意味著采用某種形式的采集光學器件的幾乎所有的已知透射電子顯微鏡-陰極發(fā)光解決方案均受寬極片間隙儀器(間隙上限或下限大于4_)限制。用于其他分析技術時，使用寬極片間隙會危害透射電子顯微鏡的性能。據(jù)估計，由于采用窄極片，全球安裝的80%以上的透射電子顯微鏡均不適合已知的透射電子顯微鏡-陰極發(fā)光技術。因此，在采用采集光學器件時，需要克服空間限制的解決方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]在一個實施例中，公開了一種在電子顯微鏡中米集電子福射下試樣的陰極發(fā)光的裝置。所述裝置包括有試樣平面的試樣的托架、光采集鏡、有表面的光纖傳輸電纜。所述光采集鏡為用于采集所述試樣光的反射橢球表面，所述橢球表面包括橢球的一部分，所述橢球在所述試樣處具有第一焦點，在所述光纖電纜表面具有第二焦點。所述橢球在所述焦點之間有軸線，所述軸線相對于所述試樣平面傾斜。
[0009]在另一個實施例中，所述光纖傳輸電纜的表面傾斜，以優(yōu)化采集效率。在另一個實施例中，所述光纖傳輸電纜為單硅芯高數(shù)值孔徑光纖。
[0010]在一個實施例中，所述光纖傳輸電纜的數(shù)值孔徑約為0.37。在一個實施例中，所述光纖傳輸電纜的芯線尺寸約為4_。
[0011]在另一實施例中，所述光纖傳輸電纜被剝?nèi)ネ庾o層，以獲得對齊其表面的彎曲來獲得最佳采集效率。在另一實施例中，所述橢球鏡由快速固化鋁制成。
[0012]在另一實施例中，光纖表面與橢球鏡之間具有至少一個透鏡。在另一實施例中，包括兩個光米集鏡和光纖電纜，所述鏡用于米集試樣兩側(cè)的光。
[0013]在又一實施例中，所述橢球以大約10°的角度相對于所述試樣平面傾斜。
[0014]在另一實施例中，通過離子而非電子照射試樣。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]結合附圖閱讀時，會更好地理解上述
【發(fā)明內(nèi)容】
及本發(fā)明的以下詳細說明。為了說明本發(fā)明，附圖顯示了目前優(yōu)選的特定實施例。然而，應理解本發(fā)明不僅限于所示精確布置及工具。
[0016]圖1為示例性陰極發(fā)光信號有效采集裝置的橫截面圖；
[0017]圖1a為圖1裝置的放大視圖。
[0018]圖2為圖1裝置使用的示例性傾斜橢球的橫截面圖；
[0019]圖3為顯示傾斜橢球鏡、傾斜光纖電纜和試樣的橫截面圖。
【具體實施方式】
[0020]在示例性實施例中，參考圖1和la，連接側(cè)進入支架I的端片的采集鏡10，20采集固定器中線80與開口中心線70相交處試樣位置的光并通過光纖電纜40，50將其傳輸至TEM外的適合檢測系統(tǒng)。光纖電纜有傾斜的表面41，51，以最大程度上采集光。
[0021]采集鏡操作如下。參考圖2和圖3，橢圓鏡有兩個焦點Fl，F(xiàn)2。高采集效率要求橢圓鏡110包圍較大立體角，同時耦合進纖維120的有效光要求纖維和鏡子的數(shù)值孔徑均匹配。這樣的設計通常占用太多高度，因此不適合可用空間。
[0022]通過不懈努力，發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)通過相對于支架I的平面140傾斜橢圓形采集光學器件(如圖3和圖2所示)和光學纖維120可減少鏡子數(shù)量，而不會影響采集效率。相對于支架軸傾斜橢圓形采集鏡應結合使用成角的高數(shù)值孔徑光纖。這在保持高效率的同時提供了最緊湊的設計。緊湊設計能以盡可能高的采集立體角同時采集試樣30上方和下方的光。圖2顯示了與水平面呈12.18°傾斜的橢球200。這是圖3中鏡子的傾斜角，是圖2所示橢圓的一部分。比較圖2和圖3可以看出一個焦點的試樣相關區(qū)域和另一焦點的光纖核心實現(xiàn)有效采集的方式，其中Fl位于試樣130上且F2位于光纖的表面120上。如果橢圓和光纖均未傾斜，則需要減少鏡子的立體角以使其符合極片之間的間隙，同時將大大降低米集效率。
[0023]在另一實施例中成功采用了 10°的橢球傾斜角。[0024]在緊約束區(qū)域和導熱性難以控制的區(qū)域，光纖是有用的光導管。利用TEM支架，極小的溫差也能產(chǎn)生偏差，在高倍放大圖像中可見。應小心地將光纖引入在LN2溫度下操作的支架，以免纖維使人工制品發(fā)熱。采用光纖不會影響支架的熱穩(wěn)定性。因此，能將試樣置于低溫下，進行高倍放大成像和分析(也可將支架置于室溫或高溫下)。因為光采集和傳輸光學器件嵌入側(cè)進入支架內(nèi)，整個系統(tǒng)緊湊，同時用于分析光的分析設備可距離TEM柱較遠，如在相鄰房間或建筑物內(nèi)。
[0025]因為試樣上方和下方均能發(fā)出光，認為試樣可提供對稱面。在某些TEM中，支架上方和下方也會出現(xiàn)部分不對稱的情況。如果試樣上方和下方的光輸出相等，則利用對稱設計采集上方和下方的光可使采集效率翻番。如果試樣上方和下方的光輸出不等，仍可增加米集效率。
[0026]由于電子和光學方面的考慮，橢球反射鏡使用的材料必須采用可制造成精密數(shù)學形態(tài)的非磁性導電金屬。需要將試樣上相關區(qū)域發(fā)出的光正確反射和聚集到傾斜光纖中。在一個實施例中，因為快速固化鋁使得能對微型光采集光學器件進行精密加工，所以使用快速固化鋁制作鏡，。
[0027]選擇光纖很重要。為了最大限度地擴大視場和提高采集效率，使用纖芯為0.4mm的單二氧化硅芯光纖，其多模式數(shù)值孔徑為0.37。最常用于光譜儀，相比之下，這非常低效。二氧化硅纖芯在陰極發(fā)光測量所需的波長范圍內(nèi)具有良好光譜響應。
[0028]在一個示例性實施例中，發(fā)明人制造并測試了具有試樣上方2.25mm間隙和下方2mm間隙的設計。在該設計中，類似的相對偏軸橢球鏡和傾斜光纖同時采集試樣上方和下方的光。下方的較小間隙限制體積及所述鏡捕獲的立體角，但聚焦光學器件仍保持對稱。為了達到此目的，所述光纖被剝?nèi)ネ庾o層，使如圖1所示的交叉點近端復合彎曲處達到所需彎曲半徑。
[0029]對于配有2個鏡的支架，用戶為了插入試樣(通常保持在3mm薄柵格上)，需要取下上鏡或下鏡。本發(fā)明通過可拆卸鏡提供了試樣通道。如果支架只帶一個鏡，該通道可設計在鏡試樣器皿的另一側(cè)。由于鏡組件設置在透射電子顯微鏡支架上，可拆卸并以高度再現(xiàn)性重新安裝鏡。
[0030]使用上方和下方采集光學器件并耦合到兩種不同光纖中使用戶能區(qū)分兩種信號。同樣地，該雙纖維方法使用戶能通過一種或多種光纖將光注入其系統(tǒng)，以檢查是否校準，或進行與光注入有關的實驗。
[0031]盡管所述實施例指通過透射電子顯微鏡中的電子輻照度刺激的試樣陰極發(fā)光，公開原理可能同樣適用于使試樣發(fā)光的其他裝置。一個實例是用離子照射試樣的裝置。由試樣發(fā)光且具有有限空間的其他裝置也將受益于使用本文所述的傾斜橢球鏡和傾斜光纖組件。
[0032]盡管已根據(jù)本發(fā)明的具體實例詳細描述了本發(fā)明，但在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可進行若干變更和修改對本領域的技術人員是顯而易見的。
【權利要求】
1.一種在電子顯微鏡中采集電子輻射下試樣的陰極發(fā)光的裝置，包括: 有試樣平面的試樣的托架； 光采集鏡； 有表面的光纖傳輸電纜；其中: 所述光采集鏡包括用于采集所述試樣光的反射橢球表面，所述橢球表面包括橢球的一部分，所述橢球在所述試樣處具有第一焦點，在所述光纖電纜表面具有第二焦點； 所述橢球在所述焦點之間有軸線，所述軸線相對于所述試樣平面傾斜。
2.根據(jù)權利要求1所述的裝置，其中所述光纖傳輸電纜的所述表面傾斜，以優(yōu)化采集效率。
3.根據(jù)權利要求1所述的裝置，其中所述光纖傳輸電纜為單硅芯高數(shù)值孔徑光纖。
4.根據(jù)權利要求3所述的裝置，其中所述光纖傳輸電纜的數(shù)值孔徑約為0.37。
5.根據(jù)權利要求3所述的裝置，其中所述光纖傳輸電纜的芯線尺寸約為4_。
6.根據(jù)權利要求1所述的裝置，其中所述光纖傳輸電纜被剝?nèi)ネ庾o層，以獲得對齊所述表面的彎曲來獲得最佳采集效率。
7.根據(jù)權利要求1所述的裝置，其中所述鏡由快速固化鋁制成。
8.根據(jù)權利要求1所述的裝置，進一步包括所述光纖表面和所述鏡之間的透鏡。
9.根據(jù)權利要求1所述的裝置，包括兩個所述光采集鏡和光纖電纜，所述鏡用于采集試樣兩側(cè)的光。
10.根據(jù)權利要求1所述的裝置，其中所述橢球以大約10°的角度相對于所述試樣平面傾斜。
11.一種采集電子輻射下試樣的陰極發(fā)光的裝置，包括: 有試樣平面的試樣的托架； 光采集鏡； 有表面的光纖傳輸電纜；其中: 所述光采集鏡包括用于采集所述試樣光的反射橢球表面，所述橢球表面包括橢球的一部分，所述橢球在所述試樣處具有第一焦點，在所述光纖電纜表面具有第二焦點； 所述橢球在所述焦點之間有軸線，所述軸線相對于所述試樣平面傾斜。
【文檔編號】H01J37/22GK103999185SQ201280057308
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2012年11月28日 優(yōu)先權日:2011年12月1日
【發(fā)明者】西蒙·加洛韋, 大衛(wèi)·J·史杜威, 理查德·文斯, 利瓦伊·畢青, 約翰·布萊 申請人:蓋恩有限公司