專利名稱：調(diào)色劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于記錄法如電子照相法、靜電記錄法或調(diào)色劑噴射系統(tǒng)中的調(diào)色劑。
背景技術(shù)：
近來，圖像形成設(shè)備如打印機高度要求(I)顯示高精細(xì)(fineness)和高圖像質(zhì)量，(2)實現(xiàn)比以往更節(jié)能，(3)提高圖像形成速度，和(4)減少運行成本?；诖?，調(diào)色劑中要求的性能日益提高和多變，并且已從各種觀點來開發(fā)調(diào)色劑。從節(jié)能的觀點，需要研發(fā)一種在低溫下易于定影至轉(zhuǎn)印材料如紙的調(diào)色劑。同時，隨著圖像分辨率的改進，需要控制圖像光澤度以使圖像質(zhì)量改進成類似于照片和印刷那些質(zhì)量的水平。此外，在彩色復(fù)印機的情形下，要求良好的混色性和寬范圍的色彩再現(xiàn)性。PTLl公開了一種在低能量定影的調(diào)色劑定影中脫模性優(yōu)良且通過利用具有特定物理性能的樹脂和特定的蠟以控制粘結(jié)劑樹脂和蠟的性能來抑制出現(xiàn)污損現(xiàn)象的調(diào)色劑。然而，當(dāng)利用PTLl記載的調(diào)色劑反復(fù)進行圖像形成時，調(diào)色劑中含有的蠟引起另一個問題:污染圖像形成設(shè)備的內(nèi)部。這特別在高速圖像形成中是顯著的傾向。此外，PTL2公開了一種通過同時利用3種以上類型的特定蠟而在不具有加熱輥清潔機構(gòu)的設(shè)備中不引起長期使用時的加熱輥污染的調(diào)色劑。PTL3公開了一種通過調(diào)整黑色調(diào)色劑中聚烯烴的物理性能而防止在通過閃光定影(flash fixing)的圖像形成法中由于低分子量組分如蠟的揮發(fā)/升華引起的閃光燈和除臭過濾器的污染的調(diào)色劑。此外，PTL4提出一種通過含有其中正烷烴含量高的具有低熔點和迅速熔融性(sharp melting property)的蠟而提供優(yōu)良定影性的調(diào)色劑。PTL5提出一種通過調(diào)整蠟的烴組分的平均碳原子數(shù)而提供優(yōu)良耐熱污損性的調(diào)色劑。引用列表_7] 專利文獻PTLl 日本專利特開 2000-330332PTL2 日本專利特開 2001-249486PTL3 日本專利特開 2006-078689PTL4 日本專利特開 2000-321815(美國專利 6，203，959)PTL5 日本專利特開 2006-084661 (美國專利 7，432，030)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題然而，盡管PTL2中記載的調(diào)色劑可抑制加熱輥的污染，但定影裝置附近的構(gòu)件污染的抑制仍不充分。PTL3中記載的圖像形成法是涉及利用閃光定影的圖像形成法的發(fā)明。例如，在具有加熱輥的壓接加熱系統(tǒng)或在其中加壓構(gòu)件通過膜粘附至加熱體的加熱定影法中，沒有獲得充分的改進效果。此外，PTL4和5中記載的調(diào)色劑例如，定影性優(yōu)良，但在防止設(shè)備內(nèi)部在定影過程中的污染仍不充分。用于解決問題的方案本發(fā)明提供一種甚至在高速圖像形成中也顯示優(yōu)良定影性且抑制設(shè)備內(nèi)部污染并由此能夠長時間穩(wěn)定形成不具有不均一光澤的高質(zhì)量圖像。本發(fā)明涉及一種包含含有粘結(jié)劑樹脂、酯蠟和著色劑的調(diào)色劑顆粒的調(diào)色劑，其中在通過200°C下加熱所述酯蠟10分鐘揮發(fā)的組分的GC/MS分析中，(I)顯示在碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之時和之后檢出的峰的組分的總量⑷為IOOOppm以下；(2)顯示在碳原子數(shù)為30的烴的峰檢出時間之時和之后檢出的峰的組分的總量(B)為200ppm以下；(3)顯示在碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之時和之后以及碳原子數(shù)為24的烴的峰檢出時間之前檢出的峰的組分的總量(C)為300ppm以下；(4)所述總量(B)和所述總量(C)滿足由(C)/(B) ^ 1.0表示的關(guān)系；和(5)顯示在碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之前檢出的峰的組分的總量(E)為500ppm以下。本發(fā)明可提供一種甚至在高速圖像形成中顯示優(yōu)良定影性且抑制設(shè)備的內(nèi)部污染并由此能夠長時間穩(wěn)定形成不具有不均一光澤的高質(zhì)量圖像的調(diào)色劑。


圖1是示意性說明圖像形成設(shè)備的截面圖。圖2是示意性說明處理盒的截面圖。圖3是顯示通 過將本發(fā)明實施例中使用的蠟N0.8在200°C下加熱10分鐘而揮發(fā)的組分的GC/MS分析結(jié)果的圖。圖4是顯示通過將本發(fā)明比較例中使用的蠟N0.17在200°C下加熱10分鐘而揮發(fā)的組分的GC/MS分析結(jié)果的圖。
具體實施例方式在高速定影過程中，調(diào)色劑需要在定影輥隙部瞬時熔融。所以將定影溫度設(shè)置至高范圍，并因此在很多情形下將過多熱量施加至調(diào)色劑。根據(jù)本發(fā)明人的研究，如果在將過多熱量至施加調(diào)色劑的狀態(tài)下進行連續(xù)打印，則觀察到圖像形成設(shè)備中來自蠟的高沸點揮發(fā)組分的濃度增加的現(xiàn)象。當(dāng)高沸點揮發(fā)組分接觸圖像形成設(shè)備中的結(jié)構(gòu)構(gòu)件時它們瞬時冷卻并由此沉積。沉積材料的積累引起設(shè)備尤其是定影裝置附近的內(nèi)部污染(下文稱作〃內(nèi)部污染")。內(nèi)部污染的發(fā)展可引起各種控制傳感器的靈敏性降低和功能性構(gòu)件如圖像形成設(shè)備中的定影構(gòu)件的能力降低。結(jié)果，圖像質(zhì)量逐漸降低，需要維修或更換構(gòu)件并減少了圖像形成設(shè)備的使用期限。另一方面，需要光澤紙上打印的圖像具有類似于照片的高光澤度。因此在輸出至光澤紙時，通過降低處理速度以充分使調(diào)色劑熔融和使蠟組分均一地擴展在熔融樹脂表面來獲得光滑的定影表面。另外，在該定影過程的條件中，長時間加熱處于蠟已擴展的狀態(tài)的調(diào)色劑。因此，在圖像形成設(shè)備中來自蠟的高沸點揮發(fā)組分的濃度增加從而引起加速內(nèi)部污染的趨勢。本發(fā)明中使用的調(diào)色劑顆粒含有酯蠟。通常，酯蠟具有極性并因此與用作調(diào)色劑的粘結(jié)劑樹脂的苯乙烯-丙烯酸類樹脂和聚酯樹脂高度相容。因為該性質(zhì)，酯蠟容易使樹脂塑化并因此是改進調(diào)色劑低溫定影性的有效的蠟。作為普通酯蠟的合成酯蠟在很多情形下由高級醇組分和高級羧酸組分來合成。這些高級醇組分和高級羧酸組分通常由天然產(chǎn)物獲得且通常是碳原子數(shù)為偶數(shù)的那些產(chǎn)物的混合物。當(dāng)直接酯化這些混合物時，除了目標(biāo)酯化合物還產(chǎn)生具有類似結(jié)構(gòu)的各種副產(chǎn)物。當(dāng)加熱這些酯蠟時它們顯示特有的揮發(fā)組分分布。本發(fā)明人詳細(xì)分析了當(dāng)調(diào)色劑含有酯蠟時產(chǎn)生的內(nèi)部污染組分，結(jié)果發(fā)現(xiàn)內(nèi)部污染的進展?fàn)顟B(tài)與在200°C下加熱酯蠟10分鐘揮發(fā)的組分的GC/MS分析中碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之時和之后的峰圖案之間有關(guān)系。認(rèn)為發(fā)生這種關(guān)系是因為上述加熱條件再現(xiàn)了其中在高速圖像形成的定影過程中過多熱量施加至調(diào)色劑的狀態(tài)。此外，進一步研究的結(jié)果揭示了，特別地，與上述峰圖案中碳原子數(shù)為30以上的烴相應(yīng)的組分容易沉積為顆粒并且是內(nèi)部污染的主要起因。上述的研究揭示了為了減少內(nèi)部污染，有必要降低調(diào)色劑顆粒中含有的酯蠟的高沸點揮發(fā)組分總量，以及還降低高沸點揮發(fā)組分中與碳原子數(shù)為30以上的烴相應(yīng)的揮發(fā)組分的量。因此，本發(fā)明調(diào)色劑顆粒中含有的酯蠟的特征在于:在通過200°C下加熱所述酯蠟10分鐘揮發(fā)的組分的GC/MS分析中，顯示在碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之時和之后檢出的峰的組分的總量(A)為IOOOppm以下，和顯示在碳原子數(shù)為30的烴的峰檢出時間之時和之后檢出的峰的組分的總量(B)為200ppm以下。需要指出的是，在本發(fā)明中，〃在碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之時和之后"包括碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間，"在碳原子數(shù)為30的烴的峰檢出時間之時和之后"包括碳原子數(shù)為30的烴的峰檢出時間。本發(fā)明關(guān)注到通過加熱酯蠟產(chǎn)生的碳原子數(shù)為16以上的揮發(fā)組 分沉積為顆粒從而污染圖像形成設(shè)備的內(nèi)部。在本說明書中，總量(A)表示酯蠟中含有的且引起內(nèi)部污染的高沸點揮發(fā)組分的量的比。通過控制總量(A)至IOOOppm以下而使由酯蠟產(chǎn)生的高沸點揮發(fā)組分的量控制至低水平，由此可降低粘附至圖像形成設(shè)備如定影構(gòu)件內(nèi)部的高沸點揮發(fā)組分的量。此外，本發(fā)明關(guān)注到特別地，在高沸點揮發(fā)組分中，當(dāng)加熱酯蠟時產(chǎn)生的碳原子數(shù)為30以上的揮發(fā)組分易于沉積為顆粒，成為內(nèi)部污染的主要起因。此外，通過控制總量(B)至200ppm以下可抑制引起內(nèi)部污染的顆粒的產(chǎn)生。通過將總量(A)和總量(B)限制在上述范圍內(nèi)，本發(fā)明人實現(xiàn)了在如下方面的本發(fā)明，甚至在用高速處理機進行長時間連續(xù)輸出和以低速定影模式反復(fù)打印大量紙張如厚紙(heavy paper)的情形下，仍可有效抑制圖像形成設(shè)備的內(nèi)部污染。本發(fā)明的調(diào)色劑需要含有特征在于如下的酯蠟:在通過200°C下加熱所述酯蠟10分鐘揮發(fā)的組分的GC/MS分析中，顯示在碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之時和之后以及碳原子數(shù)為24的烴的峰檢出時間之前檢出的峰的組分的總量(C)為300ppm以下?？偭?C)可為200ppm以下，如IOOppm以下。在引起內(nèi)部污染的揮發(fā)組分中，總量(C)表示的揮發(fā)組分是具有相對低沸點的組分。這些組分的量的降低顯示了降低污染次數(shù)(頻率)和防止設(shè)備內(nèi)部揮發(fā)組分?jǐn)U展的效果。需要指出的是，在本發(fā)明中，"碳原子數(shù)為24的烴的峰檢出時間之前"不包括碳原子數(shù)為24的烴的峰檢出時間。此外，在本發(fā)明中，有必要使用其中總量⑶和總量(C)滿足下列關(guān)系的酯蠟:(C)/(B) ^ 1.0。認(rèn)為由于如果(C)/(B)的值在上述范圍內(nèi)，則總量(C)表示的揮發(fā)組分與總量(B)表示的揮發(fā)組分的比高至某種程度，因此通過已經(jīng)揮發(fā)的總量(C)表示的組分的蒸汽壓力來抑制總量(B)表示的揮發(fā)組分的產(chǎn)生。結(jié)果可進一步增強抑制內(nèi)部污染的效果。(C)/⑶的值可為1.3以上，如1.5以上。本發(fā)明的調(diào)色劑可含有特征在于以下的酯蠟:在通過200°C下加熱所述酯蠟10分鐘揮發(fā)的組分的GC/MS分析中，當(dāng)顯示在碳原子數(shù)為24的烴的峰檢出時間之時和之后以及碳原子數(shù)為30的烴的峰檢出時間之前檢出的峰的組分總量表示為總量⑶時，總量(C)和總量(D)可滿足由(C)/(D) >0.5表示的關(guān)系。由總量(D)表示的揮發(fā)組分是具有相對中等的沸點的組分且引起內(nèi)部污染，盡管污染程度不如總量(B)表示的揮發(fā)組分的污染程度高。認(rèn)為只要(C)/(D)的值在上述范圍內(nèi)，則通過已經(jīng)揮發(fā)的總量(C)表示的組分的蒸汽壓力來抑制由總量(D)表示的揮發(fā)組分的產(chǎn)生。結(jié)果抑制了由總量(D)表示的揮發(fā)組分的產(chǎn)生和擴散，防止了污染的積累部分廣泛擴展。需要指出的是，在本發(fā)明中，"碳原子數(shù)為30的烴的峰檢出時間之前〃不包括碳原子數(shù)為30的烴的峰的檢出時間。本發(fā)明的調(diào)色劑需要含有特征在于以下的酯蠟:在通過200°C下加熱所述酯蠟10分鐘揮發(fā)的組分的GC/MS分析中，顯示在碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之前檢出的峰的組分的總量(E)為500ppm以下。由總量(E)表示的揮發(fā)組分是具有高揮發(fā)性的組分且認(rèn)為難以造成內(nèi)部污染。然而，如果定影裝置附近空氣中由總量(E)表示的揮發(fā)組分的濃度增加，則通過由揮發(fā)組分導(dǎo)致的化學(xué)浸蝕(chemical attack)可能減短定影裝置的壽命，或圖像的光澤可能變得不均一。通過調(diào)整總量(E)在上述范圍內(nèi)，可抑制對定影裝置和圖像的這些影響。需要指出的是，在本發(fā)明中，"碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之前"不包括碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間。利用熱脫附設(shè)備的蠟中揮發(fā)組分濃度的測暈本發(fā)明蠟中揮發(fā)組分濃度的測量如下。使用下列設(shè)備作為測量設(shè)備:熱脫附設(shè)備:TurboMatrixATD (Perkin-Elmer Corp 制造)，和GC/MS:TRACE DSQ (Thermo Fisher Scientific Inc.制造)。通過自動熱脫附(ATD)法進行揮發(fā)組分濃度測量中的熱脫附。含有內(nèi)標(biāo)物(internal standard substance)的玻璃管的制備預(yù)先制備裝有IOmg用玻璃棉持有的Tenax TA吸附劑的玻璃管用于熱脫附設(shè)備，將該玻璃管在惰性氣氛氣體流動下在300°C進行調(diào)適3小時。然后，使5μ L甲醇中的IOOppm氘代正十六烷(正十六烷D34)溶液吸附至Tenax TA以獲得含有內(nèi)標(biāo)物的玻璃管。需要指出的是，在本發(fā)明中，為了區(qū)分氘代正十六烷的峰與待分析的蠟中含有的正十六烷的峰，將在不同于正十六烷峰的停留時間顯示峰的氘代正十六烷用作內(nèi)標(biāo)物，以及本發(fā)明揮發(fā)組分的濃度與所有氘代正十六烷是等當(dāng)量的。揮發(fā)組分濃度的換算方法描述如下。蠟的測丨量將預(yù)先在300°C下灼燒的稱量為約IOmg的用鋁箔包裹的蠟放入在〃含有內(nèi)標(biāo)物的玻璃管的制備"中制備的專用管中。用熱脫附設(shè)備用的特氟龍(注冊商標(biāo))蓋封閉管，將該樣品放置至熱脫附設(shè)備。在下列條件下測量樣品，計算來自內(nèi)標(biāo)物的揮發(fā)組分的停留時間和峰面積bl以及去除來自內(nèi)標(biāo)物的揮發(fā)組分峰后的峰的總面積。熱脫附設(shè)備條件管溫度:200°C
傳送溫度:300°C閥溫度:300°C柱壓:150kPa入口分流(split):25mL/min出口分流:10mL/min二級吸附管材料:Tenax TA停留時間:IOmin脫附后二級吸附管溫度:-30°C二級吸附管脫附溫度:300°CGC/MS 備件柱:超合金(金屬柱)UT-5 (內(nèi)徑:0.25mm、液相:0.25 μ m、長:30m)柱升溫條件:60°C (停留時間:3min)、從60°C升溫至350°C (升溫速率:20.(TC /min) >350°C (停留時間:IOmin)需要指出的是，GC柱直接連接至熱脫附設(shè)備的傳送管線，且不使用GC柱的入口。公近將通過上述步驟獲得的不包括作為內(nèi)標(biāo)物的氘代正十六烷峰的正十六烷停留時間之時和之后的所有峰積分以計算所有峰的總面積。然后，通過下列表達式計算蠟的揮發(fā)組分濃度。在這種情況下，需要注意不要將與所述峰不同的噪音峰加入積分值。臘中的揮發(fā)組分濃度(ppm) ={(al/bl) X (0.0005*1 X 0.77*2) /cl} X 1000000al:正十六烷之時和之后的總峰面積(不包括氘代正十六烷峰)，bl:氘代正十六烷(內(nèi)標(biāo)物)的峰面積，Cl:稱量的蠟的重量(mg)，*l:5yL甲醇溶液中內(nèi)標(biāo)物的體積(μ L)，和*2:氘代正十六烷(內(nèi)標(biāo)物)的密度。將通過上述分析獲得的值定義為顯示在碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之時和之后檢出的峰的組分的總量(Α)。此外，總量(B)、總量(C)、總量⑶和總量(E)計算如下。對于總量(B)，首先，預(yù)先測量正三十烷(碳原子數(shù):30)的停留時間。然后，在通過熱脫附設(shè)備揮發(fā)的組分的GC/MS分析結(jié)果中，對在正三十烷(碳原子數(shù):30)停留時間之時和之后檢出的所有峰積分以計算在碳原子數(shù)為30的烴的峰檢出時間之時和之后檢出的所有峰的總面積a2。將上述表達式中的al變?yōu)閍2而獲得的值定義為總量(B)。對于總量(C)，首先，預(yù)先測量正二十四碳烷(碳原子數(shù):24)的停留時間。然后，在通過熱脫附設(shè)備揮發(fā)的組分的GC/MS分析結(jié)果中，對在氘代正十六烷(碳原子數(shù):16)停留時間后(不包括氘代正十六烷的峰)和正二十四碳烷(碳原子數(shù):24)停留時間前檢出的所有峰積分。計算峰的總面積a3，并且將上述表達式中的al變?yōu)閍3而獲得的值定義為總量(C) O對于總量(D)，在通過熱脫附設(shè)備揮發(fā)的組分的GC/MS分析結(jié)果中，對在正二十四碳烷(碳原子數(shù):24)停留時間之時和之后以及正三十烷(碳原子數(shù):30)停留時間之前檢出的所有峰積分。計算峰的總面積a4，并且將上述表達式中的al變?yōu)閍4而獲得的值定義為總量Φ)。對于總量(E)，對在正十六烷(碳原子數(shù):16)停留時間之前檢出的所有峰(不包括氘代正十六烷的峰)積分。計算峰的總面積a5，并且將上述表達式中的al變?yōu)閍5而獲得的值定義為總量(E)。在通過本發(fā)明調(diào)色劑中含有的酯蠟的差示掃描熱量法(DSC)測量獲得的吸熱曲線中，最大吸熱峰的半高寬可為5°C以下。這樣做可有效減少內(nèi)部污染。此外，在本發(fā)明的調(diào)色劑中，DSC測量中最大吸熱峰的峰值溫度可為55°C以上且90°C以下。這樣做可減少內(nèi)部污染的形成，并且可長時間使用圖像形成設(shè)備。此外，甚至在高速設(shè)備中，防止污損的效果也可以是優(yōu)良的。在本發(fā)明的調(diào)色劑中，DSC測量中吸熱峰的吸熱量可為2.0J/g以上且20.0J/g以下。通過控制調(diào)色劑的吸熱峰在該范圍內(nèi)，可獲得具有均一而穩(wěn)定光澤的圖像，此外還增強了顯影穩(wěn)定性和抑制內(nèi)部污染的效果。本發(fā)明調(diào)色劑中的酯蠟含量基于100質(zhì)量份的粘結(jié)劑樹脂可為1.0質(zhì)量份以上且
25.0質(zhì)量份以下,如5.0質(zhì)量份以上且25.0質(zhì)量份以下,或7.0質(zhì)量份以上且25.0質(zhì)量份以下。通過控制蠟含量在上述范圍內(nèi)，可獲得顯示有效定影性且甚至對于在大量紙張上形成的圖像仍給予充分的顯影質(zhì)量的調(diào)色劑。本發(fā)明中使用的酯蠟可為在一個分子中具有至少一個酯鍵的任何酯蠟且可是天然蠟或合成蠟。本發(fā)明中使用的酯蠟可具有通過凝膠滲透色譜法(GPC)測量的350以上且5000以下的重均分子量(Mw)。這樣做可獲取良好的低溫定影性和高耐污損性二者。合成酯蠟的實例包括直鏈脂肪酸與直鏈脂族醇的酯，更具體而言，由長直鏈飽和脂肪酸與長直鏈飽和醇合成的單酯蠟。長直鏈飽和脂肪酸通常由以下通式表示:CnH(2n+1)C00H，其中η可為5-28的整數(shù)。長直鏈飽和醇通常由以下通式表示:CnH(2n+1)0H，其中η可為5-28的整數(shù)。長直鏈飽和脂肪酸的具體實例包括癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸、十五烷酸、十七烷酸、十四烷酸、硬脂酸、十九烷酸、花生酸、山崳酸、二十四烷酸、蠟酸、二十七烷酸、褐煤酸和蜂花酸。長直鏈飽和醇的具體實例包括戊醇、己醇、庚醇、辛醇(octyl alcohol)、辛醇(capryl alcohol)、壬醇、癸醇、^ 燒醇、月桂醇、十三燒醇、十四烷醇、十五烷醇、十六烷醇、十七烷醇、硬脂醇、十九烷醇、二十烷醇、二十六烷醇和十七烷醇。一個分子中具有兩個以上酯鍵的酯蠟的實例包括三羥甲基丙烷三山崳酸酯、季戍四醇四山箭酸酯、季戍四醇二乙酸酯二山箭酸酯(pentaerythritol diacetatedibehenate)、甘油三山崳酸酯和1，18-十八烷二醇-雙-硬脂酸酯；和聚烷醇酯(polyalkanol ester)如偏苯三酸三硬脂醇酯(tristearyl trimellitate)和馬來酸二硬
脂醇酯。天然酯蠟的實例包括小燭樹蠟、巴西棕櫚蠟、米糠蠟(rice wax)、植物蠟、霍霍巴油(jojoba oil)、蜂臘、羊毛脂、蓖麻臘(caster wax)、褐煤臘及它們的衍生物。

在上述蠟的實例中，特別地，可使用由直鏈脂肪酸與直鏈脂族醇構(gòu)成的且通過純化含有降低量的高沸點揮發(fā)組分的酯蠟。純化原料和蠟產(chǎn)物的方法的實例包括溶劑萃取、減壓蒸餾法、加壓發(fā)汗法、重結(jié)晶法、真空蒸餾法、分子蒸餾法、短程蒸餾法(short pathdistillation method)、超臨界氣體萃取法和熔融結(jié)晶法。特別地，臘的蒸懼可通過組合短程蒸餾法和分子蒸餾法來進行。例如，蒸餾可如下進行。將作為原料的蠟在壓力為1-1OPa和溫度為180_250°C的條件下進行短程蒸餾，和重復(fù)除去初餾分的過程以獲得蠟餾分。隨后，將蠟餾分在壓力為
0.l-ο.5Pa和溫度為150-250°c的條件下進行分子蒸餾以除去引起內(nèi)部污染的烴組分。根據(jù)本發(fā)明人的研究，揭示了當(dāng)通過短程蒸餾預(yù)先除去蒸餾殘渣以及初餾分組分時，可通過分子蒸餾有效除去高沸點揮發(fā)組分。特別適合本發(fā)明的短程蒸餾設(shè)備的實例是刮板式薄膜(wiped-film)蒸餾設(shè)備。為了補充樹脂的脫模效果和塑化效果，除了酯蠟，還可使用極性蠟。該蠟的實例包括醇蠟、脂肪酸蠟、酰胺蠟、酮蠟、氫化蓖麻油和它們的衍生物。在這些蠟中，包括作為衍生物的氧化物、與乙烯基單體的嵌段共聚物和接枝改性的產(chǎn)物。此外，為了補充顯影性和耐污損性，可同時含有烴蠟。烴蠟的實例包括由在高分子量聚烯烴聚合過程中產(chǎn)生的低分子量副產(chǎn)物純化而來的聚烯烴；利用催化劑如齊格勒催化劑或茂金屬催化劑聚合的聚烯烴；石蠟、費托蠟和微晶蠟；由例如煤氣或天然氣通過合成醇法、鐵催化劑流化床法或Arge法合成的合成烴蠟；由具有一個碳原子的單體化合物獲得的合成蠟；具有官能團如羥基和羧基的烴蠟；和烴蠟與具有官能團的烴蠟的混合物?；?00.0質(zhì)量份的粘結(jié)劑樹脂，這些極性蠟和烴蠟以與本發(fā)明中使用的酯蠟的總量計為2.0質(zhì)量份以上且35.0質(zhì)量份以下，如6.0質(zhì)量份以上且35.0質(zhì)量份以下，或8.0質(zhì)量份以上且35.0質(zhì)量份以下使用是有效的。調(diào)色劑中含有的粘結(jié)劑樹脂的實例包括下列聚合物:聚苯乙烯；苯乙烯取代物類的單聚合物(single polymers)如聚對氯苯乙烯或聚乙烯基甲苯；苯乙烯系共聚物如苯乙烯-對氯苯乙烯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯-乙烯基萘共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-α-氯甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-乙烯基甲醚共聚物、苯乙烯-乙烯基乙醚共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基酮共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯共聚物和苯乙烯-丙烯腈-茚共聚物；和聚氯乙烯、酚樹脂、天然改性的酚醛樹脂、天然樹脂-改性的馬來酸樹脂、丙烯酸類樹脂、甲基丙烯酸類樹脂、聚乙酸乙烯酯、硅酮樹脂、聚酯樹脂、聚氨脂、聚酰胺樹脂、呋喃樹脂、環(huán)氧樹脂、二甲苯樹脂、聚乙烯醇縮丁醛、萜烯樹脂、苯并呋喃-茚樹脂和石油樹脂。特別地，苯乙烯系共聚物或聚酯樹脂可用作粘結(jié)劑樹脂。與苯乙烯系共聚物的苯乙烯單體的共聚單體的實例包括具有雙鍵的一元羧酸及其取代物如丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯腈、甲基丙烯腈和丙烯酰胺；具有雙鍵的二羧酸及其取代物如馬來酸、馬來酸丁酯、馬來酸甲酯、和馬來酸二甲酯；乙烯基酯類如氯乙烯、乙酸乙烯酯和苯甲酸乙烯酯；乙烯烯烴類如乙烯、丙烯和丁烯；乙烯基酮類如乙烯基甲基酮和乙烯基己基酮；和乙烯基醚類如乙烯基甲醚、乙烯基乙醚和乙烯基異丁醚。這些乙烯基單體可單獨或組合使用。苯乙烯類均聚物或苯乙烯系共聚物可為交聯(lián)或混合的。作為粘結(jié)劑樹脂的交聯(lián)劑，可主要使用具有兩個以上可聚合雙鍵的化合物，其實例包括芳香族二乙烯基化合物如二乙烯基苯和二乙烯基萘；具有兩個雙鍵的羧酸酯類如乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、和1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯；二乙烯基化合物如二乙烯基苯胺、二乙烯基醚、乙烯硫醚和二乙烯基砜；和具有3個以上乙烯基的化合物。這些交聯(lián)劑可單獨或作為混合物使用。苯乙烯系共聚物可通過本體聚合法、溶液聚合法、懸浮聚合法和乳液聚合法的任一種合成。接下來，將描述可用作粘結(jié)劑樹脂的聚酯樹脂的組成。二元醇組分的實例包括乙二醇、丙二醇、1，3-丁二醇、1,4-丁二醇、2，3-丁二醇、二甘醇、三甘醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、2-乙基-1，3-己二醇、氫化雙酚A、式(A)表示的雙酚及其衍生物及式(B)表示的二醇:[化學(xué)式I]
權(quán)利要求
1.一種調(diào)色劑，其包含調(diào)色劑顆粒，各所述調(diào)色劑顆粒含有粘結(jié)劑樹脂、酯蠟和著色齊U，其中 在通過200°C下加熱所述酯蠟10分鐘而揮發(fā)的組分的GC/MS分析中， (1)顯示在碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之時和之后檢出的峰的組分的總量(A)為IOOOppm 以下； (2)顯示在碳原子數(shù)為30的烴的峰檢出時間之時和之后檢出的峰的組分的總量(B)為200ppm 以下； (3)顯示在碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之時和之后以及碳原子數(shù)為24的烴的峰檢出時間之前檢出的峰 的組分的總量(C)為300ppm以下； (4)所述總量⑶和所述總量(C)滿足由(C)/(B)^ 1.0表示的關(guān)系；和 (5)顯示在碳原子數(shù)為16的烴的峰檢出時間之前檢出的峰的組分的總量(E)為500ppm 以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的調(diào)色劑，其中 在所述GC/MS分析中，當(dāng)顯示在碳原子數(shù)為24的烴的峰檢出時間之時和之后以及碳原子數(shù)為30的烴的峰檢出時間之前檢出的峰的組分的總量表示為總量(D)時，所述總量(C)和所述總量(D)滿足由(C)/(D) >0.5表示的關(guān)系。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的調(diào)色劑，其中 所述酯蠟顯示在通過差示掃描熱量法(DSC)測量獲得的吸熱曲線中最大吸熱峰的半高寬為5°C以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的調(diào)色劑，其中 所述酯蠟的含量基于100.0質(zhì)量份的所述粘結(jié)劑樹脂為1.0質(zhì)量份以上且25.0質(zhì)量份以下。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種甚至在高速圖像形成中也顯示優(yōu)良定影性且抑制設(shè)備的內(nèi)部污染并由此能夠長時間穩(wěn)定形成不具有不均一光澤的高質(zhì)量圖像的調(diào)色劑。在包含含有粘結(jié)劑樹脂、酯蠟和著色劑的調(diào)色劑顆粒的調(diào)色劑中，通過在200℃下將所述蠟加熱10分鐘揮發(fā)的組分的GC/MS分析中具有特定范圍內(nèi)的不同碳原子數(shù)的組分的關(guān)系來規(guī)定所述酯蠟。
文檔編號G03G9/08GK103097962SQ20118004335
公開日2013年5月8日 申請日期2011年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月8日
發(fā)明者吉崎和已, 勝田恭史, 中山憲一, 鏑木武志, 金子秀樹 申請人:佳能株式會社