專利名稱：可消色電子照相用色調(diào)劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及關(guān)于能夠通過消色來除去形成在記錄介質(zhì)上的圖像的電子照相用色 調(diào)劑的技術(shù)。
背景技術(shù)：
在含有隱色染料(leuco dye)、顯色劑并根據(jù)需要加入消色劑且通過消色能夠除 去形成在記錄介質(zhì)上的圖像的電子照相用色調(diào)劑的制備方法中，通常采用熔融混煉法。所 謂熔融混煉法是這樣的方法，即將粘結(jié)樹脂、隱色染料、顯色劑、蠟等脫模劑以及帶電控制 劑等熔融混煉，冷卻后，微粉碎，分級，制備預(yù)期的色調(diào)劑粒子。但是，用熔融混煉法混煉時的混煉物溫度與消色起始溫度之間不存在足夠溫度差 時，隱色染料與顯色劑的結(jié)合在局部加熱的部分?jǐn)嚅_，可能生成無色粒子。并且，為了通過 消色劑的作用而消色，隱色染料與顯色劑分離的同時，顯色劑必須與消色劑相接觸。但是， 加熱熔融的粘結(jié)樹脂中顯色劑和消色劑的擴(kuò)散要有一定時間，結(jié)果需要更長的時間才能消 色。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述問題，本發(fā)明提供了一種可消色電子照相用色調(diào)劑的制備方法及用該制 備方法制備的可消色電子照相用色調(diào)劑。本發(fā)明的可消色電子照相用色調(diào)劑(以下，簡稱為色調(diào)劑)的制備方法包括通過 在分散液中加熱隱色染料和呈色消色控制劑而呈色，從而構(gòu)成賦予色調(diào)劑顏色的著色劑， 其中，上述呈色消色控制劑具有與上述隱色染料反應(yīng)后引發(fā)呈色的具有顯色作用的結(jié)構(gòu)和 通過阻礙上述隱色染料與上述具有顯色作用的結(jié)構(gòu)接觸而引發(fā)消色的具有消色作用的結(jié) 構(gòu)；通過高壓式微?；▽⒎稚⒁褐械纳鲜鲋珓┪⒘Ｗ踊?；以上述呈色消色控制劑不發(fā) 生結(jié)晶化的冷卻速度，將分散液中被微粒子化的上述著色劑冷卻至低于呈色消色控制劑的 熔化起始溫度，從而得到保持呈色的著色劑微粒子；以及將上述著色劑微粒子、粘結(jié)樹脂微 粒子和脫模劑微粒子凝集以及融合。


圖1是關(guān)于本實(shí)施方式的電子照相用色調(diào)劑的制備方法的一例的處理流程；以及圖2是示出本實(shí)施方式所涉及的實(shí)施例以及比較例的構(gòu)成以及使用實(shí)施例色調(diào) 劑進(jìn)行圖像形成時的圖像濃度的表。
具體實(shí)施例方式以下，參照

實(shí)施方式。本實(shí)施方式制備了含有隱色染料、呈色消色控制劑、粘結(jié)樹脂和脫模劑的色調(diào)劑。 首先，說明色調(diào)劑的構(gòu)成成分。所使用的隱色染料對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說可以適宜設(shè)定。例如，二苯基甲烷苯 酞(diphenylmethane phthalide)類、苯基吲哚基苯酞(phenylindolyl phthalide)類、吲 哚基苯酞類、二苯基甲烷氮雜苯酞(diphenylmethane azaphthalide)類、苯基吲哚基氮雜 苯酞(phenylindolyl azaphthalide)類、熒烷類、苯乙烯基喹啉類和二氮雜若丹明內(nèi)酯類寸。具體為3，3_雙(對-二甲基氨基苯基)-6-二甲基氨基苯酞、3-(4-二乙基氨基苯 基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)苯酞、3，3-雙(1-正丁基-2-甲基吲哚_3_基)苯 酞、3，3-雙(2-乙氧基-4- 二乙基氨基苯基)-4-氮雜苯酞、3- (2-乙氧基-4- 二乙基氨基苯 基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4-氮雜苯酞、3- [2-乙氧基-4- (N-乙基苯胺基)苯 基]-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4-氮雜苯酞、3，6- 二苯基氨基熒烷、3，6- 二甲氧基 熒烷、3，6_二正丁氧基熒烷、2-甲基-6-(N-乙基-N-對甲苯基氨基)熒烷、2-N，N-二芐基氨 基-6- 二乙基氨基熒烷、3-氯-6-環(huán)己基氨基熒烷、2-甲基-6-環(huán)己基氨基熒烷、2- (2-氯苯 胺基)-6- 二正丁基氨基熒烷、2-(3-三氟甲基苯胺基)-6- 二乙基氨基熒烷、2-(N-甲基苯 胺基)-6- (N-乙基-N-對甲苯基氨基)熒烷、1，3- 二甲基-6- 二乙基氨基熒烷、2-氯-3-甲 基-6- 二乙基氨基熒烷、2-苯胺基-3-甲基-6- 二乙基氨基熒烷、2-苯胺基-3-甲基-6- 二 正丁基氨基熒烷、2- 二甲代苯胺基-3-甲基-6- 二乙基氨基熒烷、1，2-苯并-6- 二乙基氨 基熒烷、1，2-苯并-6-(N-乙基-N-異丁基氨基)熒烷、1，2_苯并-6-(N-乙基-N-異戊基 氨基)熒烷、2-(3-甲氧基-4-十二烷氧基苯乙烯基)喹啉、螺[5H-⑴苯并吡喃酮(2， 3-d)嘧啶_5，1，(3，H)異苯并呋喃]_3，-酮，2-( 二乙基氨基)-8-( 二乙基氨基)-4-甲 基-、螺[5H-⑴苯并吡喃酮(2，3-d)嘧啶_5，1’(3’ H)異苯并呋喃]_3’ -酮，2-( 二 正丁基氨基)-8-( 二正丁基氨基)-4-甲基-、螺[5H-(1)苯并吡喃酮(2，3-d)嘧啶-5， 1，(3，H)異苯并呋喃]-3，-酮，2-( 二正丁氨基)-8-( 二乙氨基)-4-甲基_、螺[5H-(1)苯 并吡喃酮(2, 3-d)嘧啶_5，1，(3，H)異苯并呋喃]_3，-酮，2-( 二正丁基氨基)-8-(N-乙 基-N-異戊基氨基)-4-甲基_、螺[5H-(1)苯并吡喃酮(2，3-d)嘧啶_5，1’(3’ H)異苯并 呋喃]-3’ -酮，2- ( 二正丁基氨基)-8- ( 二正丁基氨基)-4-苯基、3- (2-甲氧基-4- 二甲基 氨基苯基)-3-(1-丁基-2-甲基吲哚-3-酮)-4，5，6，7-四氯苯酞、3-(2-乙氧基-4-二乙 基氨基苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4，5，6，7-四氯苯酞和3- (2-乙氧基-4- 二 乙基氨基苯基)-3-(1-戊基-2-甲基吲哚-3-基)-4，5，6，7-四氯苯酞等。并且，可以選擇 吡啶類、喹唑啉類和雙喹唑啉類化合物等。這些化合物兩種以上混合使用也是可以的。并且，本實(shí)施方式涉及的呈色消色控制劑是具有與隱色染料反應(yīng)后呈色的具有顯 色作用的結(jié)構(gòu)和通過阻礙上述隱色染料與具有上述顯色作用的結(jié)構(gòu)接觸而具有消色作用 的結(jié)構(gòu)的化合物。具有呈色作用的結(jié)構(gòu)例如可以是酚式羥基、羧酸基和磷酸基。并且，作為 具有消色作用的結(jié)構(gòu)，例如可以列舉長鏈型脂肪族烴基。該脂肪族烴基既可以是直鏈也可 以是支鏈。作為具體的長鏈型脂肪族烴基，例如可以例舉長鏈型烷基、長鏈型烯烴基。另外，呈色消色控制劑除包括具有呈色作用的結(jié)構(gòu)和具有消色作用的結(jié)構(gòu)外，還可以包括其它官能團(tuán)。例如，可以在具有呈色作用的結(jié)構(gòu)和具有消色作用的結(jié)構(gòu)之間的連 接部分上使用連結(jié)基。作為該連結(jié)基，例如可以列舉尿素基(-NHC0NH-)或酰胺基(-NHC0-)寸。并且，長鏈型脂肪族烴基中也可以含有同樣的連結(jié)基或芳香族基。長鏈型脂肪族 烴基還可以具有與烴基結(jié)合的取代基。作為取代基，例如可以列舉羥基、鹵原子、烷氧基等。作為具體的呈色消色控制劑，例如可以列舉以下結(jié)構(gòu)的化合物。
(A)(式A中，R表示長鏈型脂肪族烴基。)此處，本實(shí)施方式的長鏈型脂肪族烴基所含有的脂肪族烴基的碳原子數(shù)優(yōu)選為 12 觀，更優(yōu)選為16 M。所含有的脂肪族烴基的碳原子數(shù)不足12時，結(jié)晶度降低，與碳 原子數(shù)為12 觀時相比消色性減弱。并且，所含有的脂肪族烴基的碳原子數(shù)多于觀時， 顯色劑的熔點(diǎn)升高，與碳原子數(shù)為12 觀時相比消色性減弱。另外，長鏈脂肪族烴基含有 1個以上的連結(jié)基或芳香族基時，所含有的脂肪族烴基的碳原子數(shù)是指通過連結(jié)基或芳香 族基結(jié)合的烴基的碳原子數(shù)的總和。構(gòu)成本實(shí)施方式的色調(diào)劑的粘合樹脂，沒有特別限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以適宜設(shè)定。例如，該粘結(jié)樹脂可以是二羧酸成分和二醇成分經(jīng)酯化反應(yīng)縮聚得到的聚酯類樹 脂或聚苯乙烯類樹脂。其中，作為二羧酸成分，可以列舉對苯二甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸等芳香族 二羧酸；以及富馬酸、馬來酸、琥珀酸、己二酸、癸二酸、戊二酸、庚二酸、草酸、丙二酸、檸康 酸和衣康酸等脂肪族羧酸等。并且，作為二醇成分，可以列舉乙二醇、丙二醇、1，4- 丁二醇、1，3- 丁二醇、1，5-戊 二醇、1，6_己二醇、新戊二醇、丙二醇(Trimethylene Glycol)、三羥甲基丙烷和季戊四醇等 脂肪族二醇；1，4_環(huán)己二醇和1，4_環(huán)己烷二甲醇等脂環(huán)族二醇；以及雙酚A等環(huán)氧乙烷或 環(huán)氧丙烷加成物等。并且，也可使用1，2，4_苯三羧酸(偏苯三酸)或甘油等3價以上的多價羧酸或多 價醇成分，使上述聚酯成分成為交聯(lián)構(gòu)造。本實(shí)施方式的色調(diào)劑可以混合使用不同組成的兩種以上的聚酯類樹脂。并且，在本實(shí)施方式的色調(diào)劑中，聚酯類樹脂可以為非結(jié)晶性或結(jié)晶性。并且，作為聚苯乙烯類樹脂，優(yōu)選芳香族乙烯基成分和(甲基)丙烯酸酯成分共聚 得到的物質(zhì)。作為芳香族乙烯基成分，可以列舉苯乙烯、α-甲基苯乙烯、鄰甲苯乙烯和對 氯苯乙烯等。作為丙烯酸酯成分，可以列舉丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、2-乙基己 基丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯等。其中通常使用丙烯酸 丁酯。作為聚合方法，通常采用溶液聚合法，通過使各成分的單量體在溶劑中自由基聚合而得到。另外，聚酯類樹脂以及聚苯乙烯類樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)化溫度優(yōu)選為40°C以上65°C 以下，更優(yōu)選為45°C以上60°C以下。玻璃化轉(zhuǎn)化溫度低于40°C時，與在上述范圍內(nèi)的情況 相比保存保管性降低，色調(diào)劑凝固。另一方面，玻璃化轉(zhuǎn)化溫度高于65°C時，與在上述范圍 內(nèi)相比定影溫度增高。聚酯類樹脂的重均分子量Mw優(yōu)選為4000以上80000以下。另一方面，聚苯乙烯類 樹脂的重均分子量Mw優(yōu)選為10000以上70000以下。重均分子量Mw不足4000 (聚苯乙烯 類樹脂的情況是10000)時，與在上述范圍內(nèi)的情況相比色調(diào)劑的耐熱保存性降低。并且， 重均分子量Mw大于80000 (聚苯乙烯類樹脂的情況是70000)時，由于與在上述范圍內(nèi)的情 況相比定影溫度增高，所以從抑制定影處理中耗電量的觀點(diǎn)出發(fā)是不優(yōu)選的。并且，本實(shí)施方式涉及的色調(diào)劑所含有的脫模劑無特別限制。例如，低分子量聚乙 烯、低分子量聚丙烯、聚烯烴共聚物、聚烯烴蠟、微晶蠟、石蠟和Fischer-Tropsch蠟等脂肪 族烴基類蠟；氧化聚乙烯蠟等脂肪族烴基類蠟的氧化物或者這些物質(zhì)的嵌段共聚物；堪地 里拉蠟(Candelilla Wax)、巴西棕櫚蠟、日本木蠟、荷荷巴蠟和米糠等植物類蠟；蜜蠟、羊毛 脂和鯨蠟等動物類蠟；地蠟、純地蠟和石蠟油(《卜π，夕Λ )等礦物類蠟；褐煤酸酯蠟、 蓖麻蠟(Castor Wax)等的主成分為脂肪酸酯的蠟類；以及脫氧巴西棕櫚蠟等脂肪酸酯一 部分或全部脫氧化后的物質(zhì)。另外，棕櫚酸、硬脂酸、褐煤酸或具有更長鏈烷基的長鏈烷基 羧酸類等飽和直鏈脂肪酸；巴惟酸、桐油酸和〃 U t 'J >酸等不飽和脂肪酸；硬脂醇、十二 烷醇、山崳醇、巴西棕櫚醇(力 >少々e > 二一>)、蠟醇、蜜三十烷醇或者具有更長鏈 烷基的長鏈烷基醇等飽和醇；山梨醇等多價醇；亞油酸酰胺、油酸酰胺和月桂酸酰胺等脂 肪族酰胺；亞甲基二硬脂酸酰胺、亞乙基二羊蠟酸酰胺、亞乙基二月桂酸酰胺和六甲撐二硬 脂酸酰胺(hexamethylene bisstearamide)等飽和脂肪酸二酰胺；亞乙基二油酸酰胺、六 甲撐二油酸酰胺(hexamethylene bisoleamide)、N，N，-二油烯基己二酸酰胺和N，N，-二 油烯基癸二酸酰胺等不飽和脂肪酸酰胺類；間二甲苯二硬脂酸酰胺和N，N’ - 二硬脂基間 苯二甲酸酰胺等芳香族二酰胺；硬脂酸鈣、月桂酸鈣、硬脂酸鋅和硬脂酸鎂等脂肪酸金屬鹽 (通常稱為金屬肥皂的物質(zhì))；使用苯乙烯或丙烯酸等乙烯類單體使脂肪族烴基類蠟接枝 化的蠟；脂肪酸和多價醇的部分酯化物，如山崳酸單甘油酯；以及植物性油脂加氫得到的 具有羥基結(jié)構(gòu)的甲基酯化合物。此外，本實(shí)施方式的色調(diào)劑也可以保持帶電控制劑以及外添劑等其它成分。作為帶電控制劑，可使用含金屬偶氮化合物，金屬元素優(yōu)選為鐵、鈷、鉻的絡(luò)合物、 絡(luò)鹽或者其混合物。并且，作為帶電控制劑，也可使用含金屬水楊酸衍生物化合物。使用金 屬水楊酸衍生物化合物時，其金屬元素優(yōu)選為鋯、鋅、鉻、硼的絡(luò)合物、絡(luò)鹽或者其混合物。 通過混合該帶電控制劑能夠控制摩擦帶電電荷量。并且，例如為了調(diào)整流動性或帶電性，可相對于色調(diào)劑粒子添加混合以質(zhì)量計(jì) 0.01% 20%的無機(jī)微粒子，作為外添劑。作為無機(jī)微粒子，可以單獨(dú)或兩種以上混合使用 硅石、二氧化鈦、氧化鋁、鈦酸鍶和氧化錫等。從提高環(huán)境穩(wěn)定性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用表面 被疏水化劑處理過的無機(jī)微粒子。并且，除了上述無機(jī)氧化物以外，為了提高清洗性，還可 以添加1 μ m以下的樹脂微粒子。接下來使用圖1的流程說明本實(shí)施方式的色調(diào)劑的制作方法的工序的一例。
在ActlOl中，首先，混煉隱色染料和呈色消色控制劑從而形成基本粒子 (elementary particle)，然后，通過粉碎該基本粒子形成隱色染料和呈色消色控制劑的混 合粒子。隱色染料和呈色消色控制劑的混合比例沒有特殊限制，優(yōu)選相對于隱色染料1重 量份，呈色消色控制劑為1 6重量份。并且，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)隱色染料和呈色消色 控制劑的具體種類適宜設(shè)定隱色染料和呈色消色控制劑混煉時的加熱溫度。之后，在分散介質(zhì)中以溫度(Ta)加熱所形成的隱色染料和呈色消色控制劑的混 合粒子使之呈色，形成著色劑。接下來，通過高壓式微?；ㄔ诜稚⒔橘|(zhì)中對著色劑進(jìn)行微 粒子化后，冷卻至低于隱色染料和呈色消色控制劑凝集或結(jié)晶化溫度的溫度，得到著色劑 微粒子。另外，本說明書中所稱的著色劑是賦予色調(diào)劑顏色的1種化合物或者組合物。在 本實(shí)施方式中，著色劑具有隱色染料和顯色消色控制劑。并且，高壓式微粒化法是一邊施加壓力(例如IOMPa 300Mpa) —邊對粒子進(jìn)行 微粒子化的方法，例如可使用高壓式微?；瘷C(jī)。高壓式微?；瘷C(jī)是一邊通過高壓泵施加IOMPa 300Mpa的壓力一邊使之通過微 粒子構(gòu)成部分(發(fā)生器，例如微小的噴嘴)從而實(shí)施剪斷、微粒子化的裝置。并且，高壓式微?；瘷C(jī)通常在用于實(shí)施剪斷的發(fā)生器的下游具有冷卻部。本實(shí)施 方式中用高壓式微?；ㄎ⒘Ｗ踊闹珓┙酉聛肀焕鋮s處理，使用高壓式微?；瘷C(jī)時， 可使用該冷卻部進(jìn)行冷卻處理。冷卻部例如可以為通過周圍冷卻介質(zhì)的流動使在內(nèi)部流動 的分散液中的微粒子冷卻的冷卻用盤管。作為具體的高壓型微?；瘷C(jī)，例如可以列舉Nanomizer (吉田機(jī)械興行社制)、 Ultimaizer ( 了瓜亍 4 ι 4 廿一 (^ ￥ 7 ν > 公司制))、ΝΑΝ03000 (美粒公司制)、 Microfluidizer ( 工業(yè)公司制)和勻質(zhì)器(4文、7—卜·'* f >J 一公司制)等。在本實(shí)施方式中，可以使用在該高壓式微?；瘷C(jī)上附加了配置于發(fā)生器的上游的 加熱系統(tǒng)的裝置連續(xù)進(jìn)行加熱處理、微粒子化處理以及冷卻處理。加熱系統(tǒng)例如可以是油 浴，通過該油浴加熱分散液的配管或料斗。以下說明獲得著色劑微粒子的具體工序的一例。首先，在Actl02中，使隱色染料和呈色消色控制劑的混合粒子分散在分散介質(zhì) 中，得到分散液。分散介質(zhì)可由本領(lǐng)域技術(shù)人員適宜設(shè)定，例如可以是含有表面活性劑的離 子交換水。接著，將得到的分散液提供至附加有加熱系統(tǒng)的高壓式微?；瘷C(jī)，首先進(jìn)行加熱 處理，使隱色染料呈色形成著色劑(ActIO； )。加熱溫度這樣來設(shè)定，即，該溫度使隱色染料 和呈色消色控制劑熔融混合，發(fā)生分子間(更具體為隱色染料和呈色消色控制劑的具有顯 色作用的結(jié)構(gòu)之間)接觸反應(yīng)，結(jié)果引起呈色。具體的加熱溫度(Ta)根據(jù)隱色染料和呈色 消色控制劑各自的具體的化合物的結(jié)構(gòu)等，在呈色起始溫度以上且隱色染料的熱分解起始 溫度以下的范圍內(nèi)進(jìn)行適宜設(shè)定。接著，用高壓式微?；瘷C(jī)的發(fā)生器對含有加熱后的著色劑粒子的分散液進(jìn)行微粒 子化(Actl04)。生成的微粒子的大小可以根據(jù)預(yù)期的色調(diào)劑的性質(zhì)或粒度分布等適宜設(shè) 定，優(yōu)選為1. 2 μ m以下。大于1. 2 μ m時，具有凝集、熔合后得到的色調(diào)劑的體積平均粒徑 變大、粒度分布變得更為廣泛的傾向。并且，雖然優(yōu)選的微粒子的大小的下限值沒有特殊限制，但從例如凝集工序的粒徑控制的難易性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為0. 04μπι以上。并且，例如，可以基于后述的冷卻處理后得到的微粒子的大小(例如，體積平均粒 徑)的測定結(jié)果調(diào)整壓力而設(shè)定微粒子的大小(反饋控制)。接下來，在Actl05中，微粒子化后的著色劑在高壓式微粒化機(jī)的冷卻部，以呈色 消色控制劑不發(fā)生凝集或結(jié)晶化的冷卻速度冷卻至低于呈色消色控制劑的熔化起始溫度 的溫度。通過該冷卻處理，可使加熱處理產(chǎn)生的呈色穩(wěn)定化。這里，本說明書所說的熔化起始溫度是指本實(shí)施方式涉及的呈色消色控制劑達(dá)到 熔化峰值溫度的吸熱開始的溫度，更具體地，是JIS-K-7121規(guī)定的外推熔化起始溫度。外 推熔化起始溫度是低溫側(cè)的基線向高溫側(cè)延長的直線與在熔化峰的低溫側(cè)的曲線上斜率 最大的點(diǎn)引出的切線的交點(diǎn)的溫度。并且，在該冷卻處理中，如果不以呈色消色控制劑不發(fā)生凝集或結(jié)晶化的冷卻速 度進(jìn)行冷卻，則呈色消色控制劑與隱色染料分離并凝集或結(jié)晶化，結(jié)果已呈色的顏色消失。 使用具有長鏈型烴基的呈色消色控制劑時，具體的冷卻速度優(yōu)選設(shè)定為5°C /sec以上。并且，冷卻速度的上限雖無特殊限制，但從防止急劇的相變化引起的冷卻部的堵 塞的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選設(shè)定為80°C /sec以下。在該冷卻處理中，從抑制消色反應(yīng)的觀點(diǎn)出發(fā)，具體的冷卻目標(biāo)溫度(冷卻處理 后的分散液的溫度)設(shè)定為比呈色消色控制劑的熔化起始溫度低20°C以上是優(yōu)選的。S卩，冷卻至呈色消色控制劑的結(jié)晶化完全結(jié)束的溫度以下為好。另外，冷卻目標(biāo)溫度的下限值無特殊限制，從分散液的穩(wěn)定性的觀點(diǎn)出發(fā)，例如可 以是5°C以上。其次，通過乳化凝集法使得到的分散液中分散的著色劑微粒子、粘結(jié)樹脂微粒 子和脫模劑微粒子凝集(Actioe)。然后，熔合，控制作為最終目的物的色調(diào)劑的形狀 (Actl07)。在ActlOe中，首先，通過將著色劑的分散液、微粒子化的粘結(jié)樹脂的分散液和微 粒子化的脫模劑的分散液混合、攪拌，使各成分在混合分散液中乳化分散。然后，在混合分 散液中添加凝集劑，加熱進(jìn)行凝集反應(yīng)。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠根據(jù)隱色染料、呈色消色控制劑、粘結(jié)樹脂、脫模劑的種類和 各微粒子的分散穩(wěn)定性適宜設(shè)定凝集劑的種類、添加量。并且，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠根據(jù)隱 色染料、呈色消色控制劑、粘結(jié)樹脂、脫模劑的種類適宜設(shè)定凝集處理的加熱溫度。然后，在Actl07中，利用加熱提高粘結(jié)樹脂的流動性，從而使凝集的各微粒子融 合。融合處理的加熱溫度可以根據(jù)所使用的粘結(jié)樹脂的種類(更具體地，所使用的粘結(jié)樹 脂的玻璃化轉(zhuǎn)化溫度)，在該粘結(jié)樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)化溫度以上、著色劑的消色起始溫度(從 隱色染料解離的呈色消色控制劑單獨(dú)凝集或結(jié)晶化的溫度)以下的范圍適宜設(shè)定。之后，在ActlOS中，通過對以上得到的融合的微粒子進(jìn)行洗凈、干燥，從而生成色 調(diào)劑。必要時，可以根據(jù)需要向生成的色調(diào)劑中添加外添劑。另外，在含有帶電控制劑等的情況下，也可以例如在凝集處理階段一起混合。本實(shí)施方式的色調(diào)劑的制備方法得到的色調(diào)劑與普通色調(diào)劑一樣，可以裝載在例 如MFP(多功能外設(shè))等的圖像形成裝置中，用于向記錄介質(zhì)形成圖像。在圖像形成工序中，例如，在裝載于圖像形成裝置上的定影器中，轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上的本實(shí)施方式的色調(diào)劑的色調(diào)劑圖像被加熱至定影溫度，結(jié)果，粘結(jié)樹脂熔融并滲入記 錄介質(zhì)，之后該粘結(jié)樹脂固化，在記錄介質(zhì)上形成圖像(定影處理)。并且，可以通過色調(diào)劑的消色處理消除形成在記錄介質(zhì)上的圖像。具體的消色處 理可以通過在消色起始溫度以上的加熱溫度(Td)加熱形成了圖像的記錄介質(zhì)而進(jìn)行。例 如，在圖像形成裝置中，通過在將所裝載的定影器的加熱溫度設(shè)定為消色起始溫度的同時 使形成了圖像的記錄介質(zhì)通過該定影器來進(jìn)行消色處理。(實(shí)施例)接著，對本實(shí)施方式的色調(diào)劑的制備方法舉例說明。但是，本發(fā)明并不受以下實(shí)施 例的任何限制。實(shí)施例1具有長鏈型烴基的呈色消色控制劑的合成。使1-十八烷基異氰酸鹽Imol和對氨基苯酚1. 2mol在氯甲烷中以公知條件反應(yīng)， 用甲醇和二氯甲烷的混合溶液提取，得到熔點(diǎn)為143°C且具有下式(B)所示的結(jié)構(gòu)的化合 物，作為呈色消色控制劑。
權(quán)利要求
1.一種可消色電子照相用色調(diào)劑，其中，所述可消色電子照相用色調(diào)劑由以下步驟制備通過在分散液中加熱隱色染料和呈色消色控制劑而呈色，從而構(gòu)成賦予色調(diào)劑顏色的 著色劑，其中，所述呈色消色控制劑具有與所述隱色染料反應(yīng)后引發(fā)呈色的具有顯色作用 的結(jié)構(gòu)和通過阻礙所述隱色染料與所述具有顯色作用的結(jié)構(gòu)接觸而引發(fā)消色的具有消色 作用的結(jié)構(gòu)；通過高壓式微粒化法將分散液中的所述著色劑微粒子化；以所述呈色消色控制劑不發(fā)生結(jié)晶化的冷卻速度，將分散液中被微粒子化的所述著色 劑冷卻至低于呈色消色控制劑的熔化起始溫度，從而得到保持呈色的著色劑微粒子；以及 將所述著色劑微粒子、粘結(jié)樹脂微粒子和脫模劑微粒子凝集以及融合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其中，所述呈色消色控制劑具有長鏈型脂肪族烴基作為所述具有消色作用的結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其中，所述呈色消色控制劑具有碳原子數(shù)為12 觀的脂肪族烴基作為所述長鏈型脂肪族烴基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其中，所述可消色電子照相用色調(diào)劑通過以5°C /sec以上的冷卻速度冷卻被微粒子化的所 述著色劑而制備。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其中，所述可消色電子照相用色調(diào)劑通過以5°C /sec 80°C /sec的冷卻速度冷卻被微粒子 化的所述著色劑而制備。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其中，所述可消色電子照相用色調(diào)劑通過將被微粒子化的所述著色劑冷卻至比所述呈色消 色控制劑的熔化起始溫度低20°C以上的溫度而制備。
7.一種可消色電子照相用色調(diào)劑的制備方法，包括通過在分散液中加熱隱色染料和呈色消色控制劑而呈色，從而構(gòu)成賦予色調(diào)劑顏色的 著色劑，其中，所述呈色消色控制劑具有與所述隱色染料反應(yīng)后引發(fā)呈色的具有顯色作用 的結(jié)構(gòu)和通過阻礙所述隱色染料與所述具有顯色作用的結(jié)構(gòu)接觸而引發(fā)消色的具有消色 作用的結(jié)構(gòu)；通過高壓式微?；▽⒎稚⒁褐械乃鲋珓┪⒘Ｗ踊灰运龀噬刂苿┎话l(fā)生結(jié)晶化的冷卻速度，將分散液中被微粒子化的所述著色 劑冷卻至低于呈色消色控制劑的熔化起始溫度，從而得到保持呈色的著色劑微粒子；以及 將所述著色劑微粒子、粘結(jié)樹脂微粒子和脫模劑微粒子凝集以及融合。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的可消色電子照相用色調(diào)劑的制備方法，其中，所述呈色消色 控制劑具有長鏈型脂肪族烴基作為所述具有消色作用的結(jié)構(gòu)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的可消色電子照相用色調(diào)劑的制備方法，其中，所述呈色消色 控制劑具有碳原子數(shù)為12 觀的脂肪族烴基作為所述長鏈型脂肪族烴基。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的可消色電子照相用色調(diào)劑的制備方法，其中，以5°C/sec以 上的冷卻速度冷卻被微粒子化的所述著色劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的可消色電子照相用色調(diào)劑的制備方法，其中， 以5°C /sec 80°C /sec的冷卻速度冷卻被微粒子化的所述著色劑。
12.根據(jù)權(quán)利要求7所述的可消色電子照相用色調(diào)劑的制備方法，其中，將被微粒子化 的所述著色劑冷卻至比所述呈色消色控制劑的熔化起始溫度低20°C以上的溫度。
全文摘要
本發(fā)明提供了可消色電子照相用色調(diào)劑及其制備方法。該可消色電子照相用色調(diào)劑由以下步驟制備通過在分散液中加熱隱色染料和呈色消色控制劑而呈色，從而構(gòu)成賦予色調(diào)劑顏色的著色劑，其中，上述呈色消色控制劑具有與上述隱色染料反應(yīng)后引發(fā)呈色的具有顯色作用的結(jié)構(gòu)和通過阻礙上述隱色染料與上述具有顯色作用的結(jié)構(gòu)接觸而引發(fā)消色的具有消色作用的結(jié)構(gòu)；通過高壓式微?；▽⒎稚⒁褐械纳鲜鲋珓┪⒘Ｗ踊灰陨鲜龀噬刂苿┎话l(fā)生結(jié)晶化的冷卻速度，將分散液中被微粒子化的上述著色劑冷卻至低于呈色消色控制劑的熔化起始溫度，從而得到保持呈色的著色劑微粒子；以及將上述著色劑微粒子、粘結(jié)樹脂微粒子和脫模劑微粒子凝集以及融合。
文檔編號G03G9/08GK102073229SQ201010541468
公開日2011年5月25日 申請日期2010年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月23日
發(fā)明者占部隆 申請人:東芝泰格有限公司