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一種含部分還原石墨烯的高分子復(fù)合功能纖維及其制備方法_4

文檔序號:9285334閱讀:來源:國知局
078] 取上述得到的A組分聚酯和B組分聚酯結(jié)晶、干燥后分別喂入并聯(lián)的單螺桿擠出 機中進行熔融復(fù)合紡絲,經(jīng)熔體管路、計量栗和入口孔徑為1. 4_、出口孔徑為0. 7_、長徑 比為2、縱截面為錐形的三點外露型復(fù)合噴絲板擠出,調(diào)節(jié)計量栗轉(zhuǎn)速使A組分聚酯和B組 分聚酯的擠出質(zhì)量比為95/5,然后在500米/分的紡絲速度下紡絲、卷繞得到每根纖維外 表面積的20 %為B組分聚酯的高分子復(fù)合原生纖維;進而在80°C進行牽伸和松弛熱定型, 牽伸比為1. 5倍,松弛百分比為牽伸比的10 % ;并在60°C、氫氣氣氛中等離子體處理10分 鐘,工作氣壓為10Pa,功率為100W,最終得到單絲纖度為7.Odtex、纖維外表面積的20 %為 B組分聚酯的高分子復(fù)合功能纖維,其性能如表1所示,具有抗靜電、抗菌和阻燃效果,其中 的部分還原石墨烯的碳/氧原子比達到9/1。
[0079] 實施例7 :
[0080] 取表1所示規(guī)格的氧化石墨烯粉末1. 2千克加入100千克1,4- 丁二醇中,在常溫 下先機械攪拌20分鐘,再經(jīng)超聲波分散45分鐘,形成均勻、穩(wěn)定分散的混合漿液A;將混合 漿液A和精對苯二甲酸按照1,4-丁二醇/精對苯二甲酸為1. 2/1的摩爾比加入反應(yīng)釜中, 并加入鈦系催化劑,在215~235°C進行酯化,然后在220~250°C進行聚合,從而制得含質(zhì) 量百分比為0.55 %的部分還原石墨烯的聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)作為A組分聚酯,經(jīng) 檢測,其中的聚酯的特性黏度為〇. 90dL/g,部分還原石墨烯的碳/氧原子比為3. 3/1 ;
[0081] 取表1所示規(guī)格的氧化石墨烯粉末2. 2千克與平均直徑為18納米的納米二氧化 鈦(TiO2) 4. 4千克加入高速攪拌機中,以30000r/min的速度攪拌15s,重復(fù)此干態(tài)混合過 程2次,再加入平均直徑為18納米的納米炭黑19. 8千克,以30000r/min的速度攪拌15s, 重復(fù)此干態(tài)混合過程2次,得到含氧化石墨烯、納米二氧化鈦(TiO2)和納米炭黑的納米復(fù) 合填料;將上述得到的納米復(fù)合填料加入1〇〇千克1,4- 丁二醇中,在常溫下先機械攪拌20 分鐘,再經(jīng)超聲波分散30分鐘,形成均勻、穩(wěn)定分散的混合漿液B;將混合漿液B和精對苯 二甲酸按照1,4-丁二醇/精對苯二甲酸為1. 2/1的摩爾比加入反應(yīng)釜中,并加入鈦系催化 劑,在225~245°C進行酯化,然后在240~260°C進行聚合,從而制得含質(zhì)量百分比為12 %的納米復(fù)合填料的聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)作為B組分聚酯,經(jīng)檢測,其中的聚酯 的特性黏度為〇. 84dL/g,部分還原石墨烯的碳/氧原子比為4/1 ;
[0082] 取上述得到的A組分聚酯和B組分聚酯結(jié)晶、干燥后分別喂入并聯(lián)的單螺桿擠出 機中進行熔融復(fù)合紡絲,經(jīng)熔體管路、計量栗和入口孔徑為1. 4_、出口孔徑為0. 3_、長徑 比為3、縱截面為半雙曲線的五點外露型復(fù)合噴絲板擠出,調(diào)節(jié)計量栗轉(zhuǎn)速使A組分聚酯和 B組分聚酯的擠出質(zhì)量比為75/25,然后在1000米/分的紡絲速度下紡絲、卷繞得到每根纖 維外表面積的60 %為B組分聚酯的高分子復(fù)合原生纖維;進而在80°C進行牽伸和松弛熱 定型,牽伸比為2.O倍,松弛百分比為牽伸比的20 % ;并在90°C進行紫外光輻照20分鐘, 紫外光波長為900nm,最終得到單絲纖度為3.Odtex、纖維外表面積的60 %為B組分聚酯的 高分子復(fù)合功能纖維,其性能如表1所示,具有抗靜電、抗菌和阻燃效果,其中的部分還原 石墨烯的碳/氧原子比達到9/1。
[0083] 實施例8:
[0084] 取表1所示規(guī)格的氧化石墨烯粉末2. 9千克加入100千克乙二醇中,在常溫下先 機械攪拌30分鐘,再經(jīng)超聲波分散45分鐘,形成均勾、穩(wěn)定分散的混合衆(zhòng)液A;將混合衆(zhòng)液 A和精對苯二甲酸按照乙二醇/精對苯二甲酸為1. 15/1的摩爾比加入反應(yīng)釜中,并加入銻 系或鈦系催化劑,在215~235°C進行酯化,然后在260~280°C進行聚合,從而制得含質(zhì)量 百分比為1 %的部分還原石墨烯的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)作為A組分聚酯,經(jīng)檢測, 其中的聚酯的特性黏度為〇. 63dL/g,部分還原石墨烯的碳/氧原子比為4. 4/1 ;
[0085] 取表1所示規(guī)格的氧化石墨烯粉末1. 8千克與平均直徑為2納米的納米二氧化 鈦(TiO2) 5. 4千克加入高速攪拌機中,以30000r/min的速度攪拌5s,重復(fù)此干態(tài)混合過程 6次,再加入平均直徑為2納米的單壁碳納米管5. 4千克和平均直徑為2納米的納米炭黑9 千克,以l〇〇〇〇r/min的速度攪拌25s,重復(fù)此干態(tài)混合過程6次,得到含氧化石墨稀、納米二 氧化鈦(TiO2)、碳納米管和納米炭黑的納米復(fù)合填料;將上述得到的納米復(fù)合填料加入100 千克乙二醇中,在常溫下先機械攪拌10分鐘,再經(jīng)超聲波分散60分鐘,形成均勾、穩(wěn)定分散 的混合漿液B;將混合漿液B和精2, 6-萘二甲酸二甲酯按照乙二醇/精2, 6-萘二甲酸二 甲酯為2. 4/1的摩爾比加入反應(yīng)釜中,并加入鈦系催化劑,在230~250°C進行酯化,然后在 260~290°C進行聚合,從而制得含質(zhì)量百分比為12 %的納米復(fù)合填料的聚對萘二甲酸乙 二醇酯(PEN)作為B組分聚酯,經(jīng)檢測,其中的聚酯的特性黏度為0.78dL/g,部分還原石墨 烯的碳/氧原子比為4.9/1 ;
[0086] 取上述得到的A組分聚酯和B組分聚酯結(jié)晶、干燥后分別喂入并聯(lián)的單螺桿擠出 機中進行熔融復(fù)合紡絲,經(jīng)熔體管路、計量栗和入口孔徑為2. 8_、出口孔徑為0. 5_、長徑 比為4、縱截面為半雙曲線的并列型復(fù)合噴絲板擠出,調(diào)節(jié)計量栗轉(zhuǎn)速使A組分聚酯和B組 分聚酯的擠出質(zhì)量比為75/25,然后在1500米/分的紡絲速度下紡絲、卷繞得到每根纖維 外表面積的60 %為B組分聚酯的高分子復(fù)合原生纖維;進而在160°C進行牽伸和松弛熱定 型,牽伸比為2. 0倍,松弛百分比為牽伸比的15 % ;并在60°C、氫氣/氬氣比例為2/1的混 合氣體氣氛中等離子體處理50分鐘,工作氣壓為55Pa,功率為75W,最終得到單絲纖度為 7.Odtex、纖維外表面積的60 %為B組分聚酯的高分子復(fù)合功能纖維,其性能如表1所示, 具有抗靜電、抗菌和阻燃效果,其中的部分還原石墨烯的碳/氧原子比達到12/1。
[0087] 實施例9 :
[0088] 取表1所示規(guī)格的氧化石墨烯粉末0. 29千克加入100千克乙二醇中,在常溫下先 機械攪拌20分鐘,再經(jīng)超聲波分散30分鐘,形成均勻、穩(wěn)定分散的混合漿液A;將混合漿液 A和精對苯二甲酸按照乙二醇/精對苯二甲酸為1. 15/1的摩爾比加入反應(yīng)釜中,并加入銻 系或鈦系催化劑,在215~235°C進行酯化,然后在260~280°C進行聚合,從而制得含質(zhì)量 百分比為0. 1 %的部分還原石墨烯的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)作為A組分聚酯,經(jīng)檢 測,其中的聚酯的特性黏度為〇. 65dL/g,部分還原石墨烯的碳/氧原子比為5. 3/1 ;
[0089] 取表1所示規(guī)格的氧化石墨烯粉末2. 2千克與平均直徑為10納米的納米二氧化 鈦(TiO2) 6. 6千克加入高速攪拌機中,以20000r/min的速度攪拌25s,重復(fù)此干態(tài)混合過 程6次,再加入平均直徑為10納米的多壁碳納米管6. 6千克和平均直徑為10納米的納米 炭黑6. 6千克,以10000r/min的速度攪拌15s,重復(fù)此干態(tài)混合過程6次,得到含氧化石墨 稀、納米二氧化鈦(TiO2)、碳納米管和納米炭黑的納米復(fù)合填料;將上述得到的納米復(fù)合填 料加入100千克1,4- 丁二醇中,在常溫下先機械攪拌10分鐘,再經(jīng)超聲波分散60分鐘,形 成均勻、穩(wěn)定分散的混合漿液B;將混合漿液B和精對苯二甲酸按照1,4_ 丁二醇/精對苯 二甲酸為2. 4/1的摩爾比加入反應(yīng)釜中,并加入銻系或鈦系催化劑,在225~235°C進行酯 化,然后在230~260°C進行聚合,從而制得含質(zhì)量百分比為20 %的納米復(fù)合填料的聚對苯 二甲酸丁二醇酯(PBT)作為B組分聚酯,經(jīng)檢測,其中的聚酯的特性黏度為0.81dL/g,部分 還原石墨烯的碳/氧原子比為5. 5/1 ;
[0090] 取上述得到的A組分聚酯和B組分聚酯結(jié)晶、干燥后分別喂入并聯(lián)的單螺桿擠出 機中進行熔融復(fù)合紡絲,經(jīng)熔體管路、計量栗和入口孔徑為1. 8_、出口孔徑為0. 3_、長徑 比為4、縱截面為半雙曲線的皮芯型復(fù)合噴絲板擠出,調(diào)節(jié)計量栗轉(zhuǎn)速使A組分聚酯和B組 分聚酯的擠出質(zhì)量比為95/5,然后在500米/分的紡絲速度下紡絲、卷繞得到每根纖維外表 面積的100 %為B組分聚酯的高分子復(fù)合原生纖維;進而在120°C進行牽伸和松弛熱定型, 牽伸比為1. 5倍,松弛百分比為牽伸比的10 % ;并在60°C、氫氣氣氛中等離子體處理90分 鐘,工作氣壓為10Pa,功率為100W,最終得到單絲纖度為3.Odtex、纖維外表面積的100 %為 B組分聚酯的高分子復(fù)合功能纖維,其性能如表1所示,具有抗靜電、抗菌和阻燃效果,其中 的部分還原石墨烯的碳/氧原子比達到15/1。
[0091] 實施例10 :
[0092] 取表1所示規(guī)格的氧化石墨烯粉末1. 4千克加入100千克1,3-丙二醇中,在常溫 下先機械攪拌10分鐘,再經(jīng)超聲波分散30分鐘,形成均勻、穩(wěn)定分散的混合漿液A;將混合 漿液A和精對苯二甲酸按照1,3_丙二醇/精對苯二甲酸為1. 15/1的摩爾比加入反應(yīng)釜中, 并加入鈦系催化劑,在205~225°C進行酯化,然后在230~260°C進行聚合,從而制得含質(zhì) 量百分比為0. 55 %的部分還原石墨烯的聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)作為A組分聚酯,經(jīng) 檢測,其中的聚酯的特性黏度為〇. 92dL/g,部分還原石墨烯的碳/氧原子比為3. 2/1;
[0093] 取表1所示規(guī)格的氧化石墨烯粉末7千克與平均直徑為18納米的納米二氧化鈦 (TiO2) 3. 5千克加入高速攪拌機中,以lOOOOr/min
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