一種改性水滑石穩(wěn)定的akd乳液施膠劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改性水滑石穩(wěn)定的AKD乳液施膠劑及其制備方法，屬于造紙施膠劑乳化【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明的改性水滑石穩(wěn)定AKD乳液施膠劑，由氨基酸原位插層水滑石、聚乙烯亞胺和去離子水組成的水相，和AKD組成；解決了水滑石無(wú)法用于乳化穩(wěn)定AKD的技術(shù)難題；為獲得AKD乳液施膠劑提供了一種新的乳化穩(wěn)定方式。用本發(fā)明的氨基酸原位插層水滑石和聚乙烯亞胺聯(lián)合穩(wěn)定的AKD乳液施膠劑，分散性好、穩(wěn)定性好且施膠效率高；既可用作漿內(nèi)施膠劑，又可用作表面施膠劑，且用量少；可大幅提高紙和紙板的抗水性，且具有施膠效果好、熟化速度快的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種改性水滑石穩(wěn)定的AKD乳液施膠劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種改性水滑石穩(wěn)定的AKD乳液施膠劑及其制備方法，屬于造紙施膠劑乳化【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]AKD是烷基烯酮二聚體的簡(jiǎn)稱，作為一種反應(yīng)型中堿性施膠劑，具有施膠效率高、與碳酸鈣填料相容性好、適于重施膠、對(duì)控制紙板的邊緣滲透特別有效等優(yōu)勢(shì)，在造紙中得到了廣泛應(yīng)用。
[0003]由于AKD在常溫下為固態(tài)，不溶于水，需經(jīng)熔融、乳化制備成乳液型施膠劑才能用于紙張的施膠。傳統(tǒng)AKD乳液使用陽(yáng)離子淀粉作為乳化劑和穩(wěn)定劑，但這種乳液在纖維上的留著率較低，與纖維的反應(yīng)較慢，施膠熟化時(shí)間長(zhǎng)。利用合成陽(yáng)離子高分子聚合物如聚胺、聚酰胺-多胺、聚乙烯亞胺單獨(dú)或與少量非離子表面活性劑聯(lián)合乳化AKD，及利用乳液型高分子乳化劑乳化AKD雖然可免除糊化過程，但穩(wěn)定劑相對(duì)AKD的用量仍然較高，而乳液的施膠效率不高。因此，有必要進(jìn)一步尋找和開發(fā)對(duì)AKD乳液穩(wěn)定效率更高的體系。
[0004]除表面活性劑和高分子乳化劑之外，利用固體顆粒在油水界面上的吸附作用也可穩(wěn)定AKD乳液。如中國(guó)專利ZL200910231301.4披露了一種用小分子胺改性鋰皂石穩(wěn)定AKD乳液的方法，該方法通過利用丁胺改性鋰皂石，提高了鋰皂石對(duì)熔融AKD的親和性，在不使用其它分散劑的情況下，制備出了穩(wěn)定的AKD乳液，且小分子胺改性鋰皂石相對(duì)AKD的用量?jī)H為2-4% ;中國(guó)專利ZL 201010281410.X披露了一種利用納米二氧化鈦和殼聚糖聯(lián)合穩(wěn)定AKD乳液的方法，該方法中納米二氧化鈦相對(duì)AKD的用量為2.5%，殼聚糖相對(duì)AKD的用量?jī)H為1_5%。然而，固體顆粒穩(wěn)定AKD乳液施膠劑的技術(shù)仍然需要進(jìn)一步的完善，以進(jìn)一步提高固體顆粒對(duì)AKD乳液的穩(wěn)定效率，降低穩(wěn)定劑用量。中國(guó)專利ZL200810017130.0則公開了一種采用膨潤(rùn)土和水滑石聯(lián)合穩(wěn)定的ASA施膠乳液。但是，ASA常溫下呈液態(tài)，而AKD常溫下為固態(tài);ASA水分散體系與AKD水分散體系不同。所以，不論是采用水滑石和膨潤(rùn)土作為乳化劑還是單獨(dú)采用水滑石作為乳化劑，均不能獲得AKD乳液。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]ZL200810017130.0公開的水滑石，其層間陰離子為Cl' NO3' CO32' SO42-等無(wú)機(jī)陰離子，是一種典型的陰離子型層狀材料。其層板內(nèi)原子間以共價(jià)鍵連接，層間陰離子以弱化學(xué)鍵與層板相連；通過離子交換可在層間嵌入不同的基團(tuán)，制備出各種特殊功能的無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合材料。如氨基酸原位插層水滑石，其層間嵌有氨基酸基團(tuán)；與ZL200810017130.0公開的水滑石相比，其物化參數(shù)有明顯差異。單獨(dú)采用氨基酸原位插層水滑石作為乳化劑以乳化熔融AKD，則能夠形成分散性良好的乳液。但用氨基酸原位插層水滑石作為乳化劑乳化的AKD乳液，在冷卻過程中AKD顆粒間容易聚集，其穩(wěn)定性差。所以，本發(fā)明的目的在于提供一種含有水滑石、且乳化穩(wěn)定施膠性能好的AKD乳液及其制備方法。本發(fā)明通過研究實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用氨基酸原位插層水滑石與聚乙烯亞胺聯(lián)合乳化穩(wěn)定AKD時(shí)，則能獲得分散性、穩(wěn)定性、施膠效率均很好的AKD乳液。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案
一種改性水滑石穩(wěn)定AKD乳液施膠劑，由氨基酸原位插層水滑石、聚乙烯亞胺和去離子水組成的水相，和AKD組成；
AKD與水相的質(zhì)量比為1:5?10 ;
氨基酸原位插層水滑石與AKD的質(zhì)量比為1:50?200 ;
聚乙烯亞胺與AKD的質(zhì)量比為1:100?1000。
[0007]上述改性水滑石穩(wěn)定AKD乳液施膠劑，所用的AKD為常溫下以蠟狀固體形式提供的各種工業(yè)十六烷基烯酮二聚體、十八烷基烯酮二聚體及其混合物，熔點(diǎn)一般為45?53°C。
[0008]上述改性水滑石穩(wěn)定AKD乳液施膠劑，所用氨基酸原位插層水滑石，主要是氨基酸改性的鎂鋁型水滑石，其層間陰離子包括Cl' N03_、CO32 _、SO42-等；所涉及氨基酸包括丙氨酸、賴氨酸、甘氨酸等所有類型的氨基酸。
[0009]上述氨基酸原位插層水滑石可以采用現(xiàn)有的各種方法制備而成。其中一種，是以氨基酸、鎂鹽、鋁鹽和氫氧化鈉為原料，采用共沉淀法反應(yīng)而成。具體操作步驟可以是:
將氨基酸、鎂鹽、鋁鹽和氫氧化鈉分別用去離子水溶解，獲得水溶液；
在攪拌條件下，將上述水溶液同時(shí)滴加到反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中含有80°C、pH為10的去離子水；
滴加完畢后，保溫老化24 h，得粗產(chǎn)物；
粗產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌，得到氨基酸原位插層水滑石；
其中，氨基酸與鎂鹽的摩爾比為1:3?9，氨基酸與鋁鹽的摩爾比為1:1?3。氨基酸鎂鹽的摩爾比優(yōu)選為1:6。與其他摩爾比相比，該優(yōu)選摩爾比下得到的原位插層水滑石乳化AKD得到的乳液較為穩(wěn)定，粒徑較小且較為均一，紙張的施膠效果較好。
[0010]上述改性水滑石穩(wěn)定AKD乳液施膠劑，所用聚乙烯亞胺又稱聚氮雜環(huán)丙烷，其分子式:(CH2CH2NH)n ;是一種水溶性高分子聚合物。無(wú)色或淡黃色黏稠狀液體，有吸濕性，溶于水、乙醇，不溶于苯。造紙工業(yè)中用的聚合度在100左右。
[0011]上述改性水滑石穩(wěn)定AKD乳液施膠劑，AKD與水相的質(zhì)量比優(yōu)選為1:8 ;氨基酸原位插層水滑石與AKD的質(zhì)量比優(yōu)選為1:100 ;聚乙烯亞胺與AKD的質(zhì)量比優(yōu)選為1:400。在此優(yōu)選質(zhì)量比例條件下得到的原位插層水滑石乳化AKD得到的乳液較為穩(wěn)定，粒徑較小且較為均一，紙張的施膠效果較好。
[0012]一種改性水滑石穩(wěn)定AKD乳液施膠劑的制備方法，包括如下步驟:
氨基酸原位插層水滑石加去離子水形成水滑石溶膠，聚乙烯亞胺加去離子水形成水溶液，將水滑石溶膠和聚乙烯亞胺水溶液混合形成水相；
將水相與固體AKD蠟片分別加熱到AKD的熔點(diǎn)以上；
在攪拌條件下，將熔融后的AKD與加熱后的水相混合，提高攪拌速度攪拌至均勻，然后冷卻，得AKD乳液施膠劑。
[0013]上述步制備方法中，將氨基酸原位插層水滑石溶膠與聚乙烯亞胺水溶液混合，是指利用任何方式的攪拌、混合，使改性水滑石水分散液與聚乙烯亞胺水溶液充分混合，形成均勻的水相。
[0014]上述步制備方法中，將水相的溫度加熱到AKD的熔點(diǎn)以上一般是指加熱到60?80°c，優(yōu)選的是加熱到60?70°C，最為優(yōu)選的是加熱到65 0C ;將AKD加熱至熔融一般是指加熱到60?75 °C，更為優(yōu)選的方案是加熱到60?70 °C，最為優(yōu)選的是加熱到65 °C。
[0015]上述步制備方法中，將水相與熔融AKD的混合，既可是在攪拌作用下將熔融的AKD加水相中，也可是在攪拌下將水相加入到熔融的AKD中，但優(yōu)選的方案是將水相加入到熔融的AKD中。
[0016]上述步制備方法中，在加熱的水相與熔融AKD的混合過程中，機(jī)械攪拌作用可由任何一種攪拌設(shè)備或機(jī)械剪切設(shè)備提供，要求混合攪拌速度在100?200 r/min之間，混合時(shí)間在I?2 mirio
[0017]上述步制備方法中，所述的提高攪拌速度，是指將攪拌速度提高到800(Tl2000 r/min之間,最好提高到10000?12000 r/min之間；攪拌時(shí)間控制在8?12 min,更優(yōu)選的方案是控制在10 min,以為熔融的AKD在水相中均勻地分散成粒度小而均勻的乳狀液提供足夠的能量。
[0018]有益效果
解決了水滑石無(wú)法用于乳化穩(wěn)定AKD的技術(shù)難題；為獲得AKD乳液施膠劑提供了一種新的乳化穩(wěn)定方式；
本發(fā)明首次在氨基酸的存在下，采用共沉淀法合成水滑石，實(shí)現(xiàn)對(duì)水滑石的原位插層；有效提高了水滑石對(duì)熔融AKD的親和性；
用本發(fā)明的氨基酸原位插層水滑石和聚乙烯亞胺聯(lián)合穩(wěn)定的AKD乳液施膠劑，分散性好、穩(wěn)定性好且施膠效率高；既可用作漿內(nèi)施膠劑，又可用作表面施膠劑，且用量少；可大幅提高紙和紙板的抗水性，且具有施膠效果好、熟化速度快的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明；除另有指明，實(shí)施例中的所述份數(shù)均以質(zhì)量計(jì)。
[0020]對(duì)比例I
將含有I份層間陰離子為硝酸根的鎂鋁水滑石水溶膠用去離子水稀釋至140份，經(jīng)乳化分散機(jī)分散處理2 min后,形成水滑石分散液；加熱到65 0C作為水相備用。
[0021 ] 稱取工業(yè)AKD蠟片20份，加入乳化器中，加熱至開始熔融時(shí)，開動(dòng)攪拌器，控制轉(zhuǎn)速在200 r/min左右，至溫度升高到65°C時(shí)，加入上述制備好的水相，攪拌Imin之后將轉(zhuǎn)速提高到8000 r/min，攪拌乳化12min，獲得熔融AKD粗乳液，冷卻過程中，瞬間析出大塊熔融AKD，說明在沒有其它分散劑存在的情況下，水滑石不能單獨(dú)將熔融AKD乳化，無(wú)法形成AKD乳液。
[0022]對(duì)比例2
將0.25份聚乙烯亞胺溶于175份去離子水中，加熱到65°C作為水相備用。
[0023]稱取工業(yè)AKD蠟片25份，加入乳化器中，加熱至開始熔融時(shí)，開動(dòng)攪拌器，控制轉(zhuǎn)速在200 r/min左右，至溫度升高到65°C時(shí)，加入上述制備好的水相，攪拌Imin之后，將轉(zhuǎn)速提高到8000 r/min,攪拌乳化12min，獲得熔融AKD粗乳液，冷卻過程中，熔融AKD液滴之間發(fā)生聚集，乳液失去流動(dòng)性，無(wú)法用于紙張的施膠。說明聚乙烯亞胺自身對(duì)熔融的AKD液滴具有一定的乳化性，但無(wú)法阻止液滴間的聚集。[0024]對(duì)比例3
將含有I份層間陰離子為硝酸根的鎂鋁水滑石水溶膠用去離子水稀釋至100份，形成水滑石分散液。另外將0.20份聚乙烯亞胺溶于80份去離子水中。將上述聚乙烯亞胺水溶液與水滑石分散液混合，并經(jīng)乳化分散機(jī)分散處理2min后，加熱到70°C作為水相備用。
[0025]稱取工業(yè)AKD蠟片20份，加入乳化器中，加熱至開始熔融時(shí)，開動(dòng)攪拌器，控制轉(zhuǎn)速在200 r/min左右，至溫度升高到65°C時(shí)，加入上述制備好的水相，攪拌Imin之后將轉(zhuǎn)速提高到8000 r/min，攪拌乳化12min，獲得熔融AKD粗乳液，AKD含量約為10%，但乳液上部有少量熔融的AKD。冷卻后，有AKD固體析出。
[0026]取100份打漿度約為38°SR未漂硫酸鹽針葉木漿加入9900份水中，經(jīng)纖維疏解機(jī)疏解后，從上述制備的AKD粗乳液下方取較為均勻的乳液2份加入上述紙漿中，混合均勻后形成紙料，并通過快速凱塞法紙頁(yè)成型器抄制定量約60/m2的手抄片，并經(jīng)105°C干燥10min后，利用液體滲透法(GB/T5405— 2002)測(cè)得手抄片施膠度為42s，手抄片放置2天后，測(cè)得的施膠度為43s，說明AKD粗乳液的施膠效果較差。
[0027]對(duì)比例4
稱取丙氨酸I份和氫氧化鈉I份溶于25份去離子水；稱取六水硝酸鎂15份和九水硝酸鋁10份溶于50份去離子水。強(qiáng)烈攪拌下，將上述兩種溶液同時(shí)滴加到80°C的反應(yīng)釜中，pH值保持在10左右。滴加完畢后，保溫老化24 h。產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌，得到固含量為16.7%的丙氨酸原位插層的氫氧化鎂鋁型水滑石溶膠。
[0028]將含有1.50份層間陰離子為硝酸根的鎂鋁水滑石水溶膠用去離子水稀釋至175份，形成水滑石分散液，經(jīng)乳化分散機(jī)分散處理2 min后，加熱到70°C作為水相備用。
[0029]稱取工業(yè)AKD蠟片25份，加入乳化器中，加熱至開始熔融時(shí)，開動(dòng)攪拌器，控制轉(zhuǎn)速在100 r/min左右,至溫度升高到65 °G時(shí),加入上述制備好的水相,攪拌2min之后將轉(zhuǎn)速提高到8000 r/min，攪拌乳化lOmin，獲得熔融AKD乳液，AKD含量約為12.1%，但冷卻后，乳液顆粒間發(fā)生聚集，失去流動(dòng)性。說明丙氨酸改性的水滑石可以乳化熔融AKD，形成分散性良好的乳液，但在乳液冷卻過程中無(wú)法阻止AKD顆粒間的聚集。
[0030]實(shí)施例1
稱取丙氨酸I份和氫氧化鈉I份溶于25份去離子水；稱取六水硝酸鎂15份和九水硝酸鋁10份溶于50份去離子水。強(qiáng)烈攪拌下，將上述兩種溶液同時(shí)滴加到80°C的反應(yīng)釜中，pH值保持在10左右。滴加完畢后，保溫老化24 h。產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌，得到固含量為16.7%的丙氨酸原位插層的氫氧化鎂鋁型水滑石溶膠。
[0031]稱取1.50份上述合成的丙氨酸原位插層的水滑石溶膠用去離子水稀釋至25份，形成改性水滑石分散液；另外將0.025份聚乙烯亞胺溶于150份去離子水中。將上述聚乙烯亞胺水溶液與改性水滑石分散液混合，并經(jīng)乳化分散機(jī)分散處理2 min后，加熱到80°C作為水相備用。
[0032]稱取工業(yè)AKD蠟片25份，加入乳化器中，加熱至開始熔融時(shí)，開動(dòng)攪拌器，控制轉(zhuǎn)速在200 r/min左右，至溫度升高到75 °C時(shí)，加入上述制備好的水相，攪拌I min之后將轉(zhuǎn)速提高到8000 r/min，攪拌乳化12 min，冷卻后，獲得AKD乳液型施膠劑，AKD含量約為12.5%，平均粒度1.2?1.5 μ m，乳液放置72 h無(wú)明顯變化。
[0033]取100份打漿度約為38 °SR未漂硫酸鹽針葉木漿加入9900份水中，經(jīng)纖維疏解機(jī)疏解后，加入1.3份上述制備的AKD乳液，混合均勻后形成紙料，并通過快速凱塞法紙頁(yè)成型器抄制定量約60 g/m2的手抄片，并經(jīng)105 °C干燥10 min后，利用液體滲透法(GB/T5405— 2002)測(cè)得手抄片施膠度為152 S。
[0034]實(shí)施例2
稱取賴氨酸1.5份和氫氧化鈉I份溶于25份去離子水；稱取六水硝酸鎂15份和九水硝酸鋁10份溶于50份去離子水。強(qiáng)烈攪拌下，將上述兩種溶液同時(shí)滴加到80°C的反應(yīng)釜中，PH值保持在10左右。滴加完畢后，保溫老化24 h。產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌，得到固含量為15.2%的賴氨酸原位插層的氫氧化鎂鋁型水滑石溶膠。
[0035]稱取3.3份上述合成的賴氨酸原位插層的水滑石溶膠用去離子水稀釋至100份，形成改性水滑石分散液；另外將0.25份聚乙烯亞胺溶于125份去離子水中。將上述聚乙烯亞胺水溶液與改性水滑石分散液混合，并經(jīng)乳化分散機(jī)分散處理2 min后，加熱到80°C作為水相備用。
[0036]稱取工業(yè)AKD蠟片25份，加入乳化器中，加熱至開始熔融時(shí)，開動(dòng)攪拌器，控制轉(zhuǎn)速在200 r/min左右，至溫度升高到60°C時(shí)，加入上述制備好的水相，攪拌I min之后將轉(zhuǎn)速提高到12000 r/min,攪拌乳化8min，冷卻后，獲得AKD乳液型施膠劑，AKD含量約為9.8%，平均粒度1.0?1.2 μ m，乳液放置72 h無(wú)明顯變化。
[0037]取100份打漿度約為38 °SR未漂硫酸鹽針葉木漿加入9900份水中，經(jīng)纖維疏解機(jī)疏解后，加入1.5份上述制備的AKD乳液，混合均勻后形成紙料，并通過快速凱塞法紙頁(yè)成型器抄制定量約60 g/m2的手抄片，并經(jīng)105 °C干燥10 min后，利用液體滲透法(GB/T5405— 2002)測(cè)得手抄片施膠度為187 S。
[0038]實(shí)施例3
稱取賴氨酸1.5份和氫氧化鈉I份溶于25份去離子水；稱取六水硝酸鎂15份和九水硝酸鋁10份溶于50份去離子水。強(qiáng)烈攪拌下，將上述兩種溶液同時(shí)滴加到80°C的反應(yīng)釜中，PH值保持在10左右。滴加完畢后，保溫老化24 h。產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌，得到固含量為15.2%的賴氨酸原位插層的氫氧化鎂鋁型水滑石溶膠。
[0039]稱取1.65份上述合成的賴氨酸原位插層的水滑石溶膠用去離子水稀釋至50份，形成改性水滑石分散液；另外將0.75份聚乙烯亞胺溶于125份去離子水中。將上述聚乙烯亞胺水溶液與改性水滑石分散液混合，并經(jīng)乳化分散機(jī)分散處理2 min后，加熱到80°C作為水相備用。
[0040]稱取工業(yè)AKD蠟片25份，加入乳化器中，加熱至開始熔融時(shí)，開動(dòng)攪拌器，控制轉(zhuǎn)速在200 r/min左右，至溫度升高到60°C時(shí)，加入上述制備好的水相，攪拌I min之后將轉(zhuǎn)速提高到12000 r/min，攪拌乳化8min，冷卻后，獲得AKD乳液型施膠劑，AKD含量約為12.6%，平均粒度1.0?1.2 μ m，乳液放置72 h無(wú)明顯變化。
[0041]取100份打漿度約為38 °SR未漂硫酸鹽針葉木漿加入9900份水中，經(jīng)纖維疏解機(jī)疏解后，加入1.3份上述制備的AKD乳液，混合均勻后形成紙料，并通過快速凱塞法紙頁(yè)成型器抄制定量約60 g/m2的手抄片，并經(jīng)105 °C干燥10 min后，利用液體滲透法(GB/T5405— 2002)測(cè)得手抄片施膠度為175 S。
[0042]實(shí)施例4
稱取甘氨酸0.8份和氫氧化鈉I份溶于25份去離子水；稱取六水硝酸鎂15份和九水硝酸鋁10份溶于50份去離子水。強(qiáng)烈攪拌下，將上述兩種溶液同時(shí)滴加到80°C的反應(yīng)釜中，PH值保持在10左右。滴加完畢后，保溫老化24 h。產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌，得到固含量為17.3%的甘氨酸原位插層的氫氧化鎂鋁型水滑石溶膠。
[0043]稱取1.45份上述合成的甘氨酸原位插層的水滑石溶膠用去離子水稀釋至100份，形成改性水滑石分散液；另外將0.06份聚乙烯亞胺溶于125份去離子水中。將上述聚乙烯亞胺水溶液與改性水滑石分散液混合，并經(jīng)乳化分散機(jī)分散處理2 min后，加熱到80°C作為水相備用。
[0044]稱取工業(yè)AKD蠟片25份，加入乳化器中，加熱至開始熔融時(shí)，開動(dòng)攪拌器，控制轉(zhuǎn)速在100 r/min左右,至溫度升高到65 °G時(shí),加入上述制備好的水相,攪拌2 min之后將轉(zhuǎn)速提高到10000 r/min，攪拌乳化10 min，冷卻后，獲得AKD乳液型施膠劑，AKD含量約為10%，平均粒度1.0?1.5 μ m，乳液放置72 h無(wú)明顯變化。
[0045]取100份打漿度約為38 °SR未漂硫酸鹽針葉木漿加入9900份水中，經(jīng)纖維疏解機(jī)疏解后，加入1.6份上述制備的AKD乳液，混合均勻后形成紙料，并通過快速凱塞法紙頁(yè)成型器抄制定量約60 g/m2的手抄片，并經(jīng)105 °C干燥10 min后，利用液體滲透法(GB/T5405— 2002)測(cè)得手抄片施膠度為196 S。
[0046]實(shí)施例5
稱取賴氨酸1.5份和氫氧化鈉I份溶于25份去離子水；稱取六水氯化鎂12份和氯化鋁4份溶于50份去離子水。強(qiáng)烈攪拌下，將上述兩種溶液同時(shí)滴加到80°C的反應(yīng)釜中，pH值保持在10左右。滴加完畢后，保溫老化24 h。產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌，得到固含量為15.8%的賴氨酸原位插層的氫氧化鎂鋁型水滑石溶膠
稱取1.58份上述合成的水滑石溶膠用去離子水稀釋至100份，形成改性水滑石分散液；另外將0.06份聚乙烯亞胺溶于125份去離子水中。將上述聚乙烯亞胺水溶液與改性水滑石分散液混合，并經(jīng)乳化分散機(jī)分散處理2 min后，加熱到80°C作為水相備用。
[0047]稱取工業(yè)AKD蠟片25份，加入乳化器中，加熱至開始熔融時(shí)，開動(dòng)攪拌器，控制轉(zhuǎn)速在150 r/min左右，至溫度升高到65 °e時(shí)，加入上述制備好的水相，攪拌1.5 min之后將轉(zhuǎn)速提高到11000 r/min，攪拌乳化lOmin，冷卻后，獲得AKD乳液型施膠劑，AKD含量約為10.3%，平均粒度1.3?1.5 μ m，乳液放置72 h無(wú)明顯變化。
[0048]取100份打漿度約為38 °SR未漂硫酸鹽針葉木漿加入9900份水中，經(jīng)纖維疏解機(jī)疏解后，加入1.6份上述制備的AKD乳液，混合均勻后形成紙料，并通過快速凱塞法紙頁(yè)成型器抄制定量約60 g/m2的手抄片，并經(jīng)105 °C干燥10 min后，利用液體滲透法(GB/T5405— 2002)測(cè)得手抄片施膠度為185 S。
[0049]實(shí)施例6
稱取賴氨酸1.5份和氫氧化鈉I份溶于25份去離子水；稱取六水硝酸鎂30份和九水硝酸鋁20份溶于100份去離子水。強(qiáng)烈攪拌下，將上述兩種溶液同時(shí)滴加到80°C的反應(yīng)釜中，PH值保持在10左右。滴加完畢后，保溫老化24 h。產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌，得到固含量為
14.6%的賴氨酸插層的氫氧化鋅鋁型水滑石溶膠。
[0050]稱取1.71份上述合成的水滑石溶膠用去離子水稀釋至25份，形成改性水滑石分散液；另外將0.025份聚乙烯亞胺溶于100份去離子水中。將上述聚乙烯亞胺水溶液與改性水滑石分散液混合，并經(jīng)乳化分散機(jī)分散處理2 min后，加熱到80°C作為水相備用。[0051 ] 稱取工業(yè)AKD蠟片25份，加入乳化器中，加熱至開始熔融時(shí)，開動(dòng)攪拌器，控制轉(zhuǎn)速在150 r/min左右，至溫度升高到70°C時(shí)，加入上述制備好的水相，攪拌1.5 min之后將轉(zhuǎn)速提高到10000 r/min，攪拌乳化lOmin，冷卻后，獲得AKD乳液型施膠劑，AKD含量約為16.3%，平均粒度1.3?1.6 μ m，乳液放置72 h無(wú)明顯變化。
[0052]取100份打漿度約為38 °SR未漂硫酸鹽針葉木漿加入9900份水中，經(jīng)纖維疏解機(jī)疏解后，加入1.3份上述制備的AKD乳液，混合均勻后形成紙料，并通過快速凱塞法紙頁(yè)成型器抄制定量約60 g/m2的手抄片，并經(jīng)105°C干燥10 min后，利用液體滲透法(GB/T5405— 2002)測(cè)得手抄片施膠度為180 S。
[0053]實(shí)施例7
稱取賴氨酸I份和氫氧化鈉2份溶于25份去離子水；稱取六水硝酸鎂5份和九水硝酸鋁3.5份溶于25份去離子水。強(qiáng)烈攪拌下，將上述兩種溶液同時(shí)滴加到80°C的反應(yīng)釜中，pH值保持在10左右。滴加完畢后，保溫老化24 h。產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌，得到固含量為16.5%的賴氨酸插層的氫氧化鋅鋁型水滑石溶膠。
[0054]稱取0.9份上述合成的水滑石溶膠用去離子水稀釋至30份，形成改性水滑石分散液；另外將0.075份聚乙烯亞胺溶于180份去離子水中。將上述聚乙烯亞胺水溶液與改性水滑石分散液混合，并經(jīng)乳化分散機(jī)分散處理2 min后，加熱到80 °(:作為水相備用。
[0055]稱取工業(yè)AKD蠟片30份，加入乳化器中，加熱至開始熔融時(shí)，開動(dòng)攪拌器，控制轉(zhuǎn)速在200 r/min左右，至溫度升高到75 °C時(shí)，加入上述制備好的水相，攪拌I min之后將轉(zhuǎn)速提高到12000 r/min,攪拌乳化9 min,冷卻后，獲得AKD乳液型施膠劑，AKD含量約為12.6%，平均粒度1.2?1.5 μ m，乳液放置72 h無(wú)明顯變化。
[0056]取100份打漿度約為38 °SR未漂硫酸鹽針葉木漿加入9900份水中，經(jīng)纖維疏解機(jī)疏解后，加入0.9份上述制備的AKD乳液，混合均勻后形成紙料，并通過快速凱塞法紙頁(yè)成型器抄制定量約60 g/m2的手抄片，并經(jīng)105 °C干燥10 min后，利用液體滲透法(GB/T5405— 2002)測(cè)得手抄片施膠度為132 S。
【權(quán)利要求】
1.一種改性水滑石穩(wěn)定AKD乳液施膠劑，其特征在于，由氨基酸原位插層水滑石、聚乙烯亞胺和去離子水組成的水相，和AKD組成； AKD與水相的質(zhì)量比為1:5?10 ; 氨基酸原位插層水滑石與AKD的質(zhì)量比為1:50?200 ; 聚乙烯亞胺與AKD的質(zhì)量比為1:100?1000。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性水滑石穩(wěn)定AKD乳液施膠劑，其特征在于，AKD與水相的質(zhì)量比優(yōu)1:8 ;氨基酸原位插層水滑石與AKD的質(zhì)量比為1:100 ;聚乙烯亞胺與AKD的質(zhì)量比為1:400。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性水滑石穩(wěn)定AKD乳液施膠劑，其特征在于，所用的氨基酸原位插層水滑石是以氨基酸、鎂鹽、鋁鹽和氫氧化鈉為原料，采用共沉淀法反應(yīng)而成；具體操作步驟為: 將氨基酸、鎂鹽、鋁鹽和氫氧化鈉分別用去離子水溶解，獲得水溶液； 在攪拌條件下，將上述水溶液同時(shí)滴加到反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中含有80°C、pH為10的去離子水； 滴加完畢后，保溫老化24 h，得粗產(chǎn)物； 粗產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌，得到氨基酸原位插層水滑石； 其中，氨基酸與鎂鹽的摩爾比為1:3?9，氨基酸與鋁鹽的摩爾比為1:1?3。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性水滑石穩(wěn)定AKD乳液施膠劑，其特征在于，氨基酸鎂鹽的摩爾比為1:6。
5.—種權(quán)利要求1?4中任意一項(xiàng)所述的改性水滑石穩(wěn)定AKD乳液施膠劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 氨基酸原位插層水滑石加去離子水形成水滑石溶膠，聚乙烯亞胺加去離子水形成水溶液，將水滑石溶膠和聚乙烯亞胺水溶液混合形成水相； 將水相與固體AKD蠟片分別加熱到AKD的熔點(diǎn)以上； 在攪拌條件下，將熔融后的AKD與加熱后的水相混合，提高攪拌速度攪拌至均勻，然后冷卻，得AKD乳液施膠劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，將水相的溫度加熱到60?70°C;將AKD加熱至Ij 60?70 0Co
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，將水相與熔融AKD的混合，是將水相加入到熔融的AKD中。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，在加熱的水相與熔融AKD的混合過程中，要求混合攪拌速度在100?200 r/min之間，混合時(shí)間在I?2 min。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的提高攪拌速度，是指將攪拌速度提高到10000?12000 r/min之間，攪拌時(shí)間控制在8?12 min。
【文檔編號(hào)】D21H21/16GK103774498SQ201410054414
【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年2月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月18日
【發(fā)明者】李國(guó)棟, 劉溫霞, 王慧麗, 于得海, 趙奇 申請(qǐng)人:齊魯工業(yè)大學(xué)