專利名稱：一種鎳鐵薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鎳鐵薄膜材料技術(shù)領(lǐng)域，特別提供了一種鎳鐵薄膜(NixFe1-x薄膜)及其制備方法。
背景技術(shù)：
由于鎳鐵薄膜具有較好的磁學(xué)、電學(xué)和磁電阻特性，并且制備簡單，因此鎳鐵薄膜作為低維功能材料被廣泛地應(yīng)用在存儲器、微型傳感器、微型變壓器和微型驅(qū)動器中。正如人們已經(jīng)知道的那樣，鎳鐵合金隨著鎳、鐵成分的不同，其結(jié)晶結(jié)構(gòu)將會發(fā)生變化，即，從面心立方結(jié)構(gòu)(fcc結(jié)構(gòu))向體心立方結(jié)構(gòu)(bcc結(jié)構(gòu))轉(zhuǎn)變或從體心立方結(jié)構(gòu)(bcc結(jié)構(gòu))向面心立方結(jié)構(gòu)(fcc結(jié)構(gòu))轉(zhuǎn)變，從而導(dǎo)致鎳鐵合金的物理特性的變化。對于鎳鐵合金薄膜材料而言，當(dāng)鎳的含量小于28原子百分比(28at％)時，鎳鐵薄膜(NixFe1-x薄膜，x＜28at％)是體心立方結(jié)構(gòu)；當(dāng)鎳的含量大于50原子百分比(50at％)時，鎳鐵薄膜(NixFe1-x薄膜，x＞50at％)是面心立方結(jié)構(gòu)；而鎳的含量在28原子百分比和50原子百分比之間，鎳鐵薄膜(NixFe1-x薄膜，28at％＜x＜50at％)的結(jié)構(gòu)由面心立方結(jié)構(gòu)和體心立方結(jié)構(gòu)共同構(gòu)成[參考論文[1]Dimpich，et al，Journal of Magnetism and Magnetic Materials，67(1987)55；[2]Sumitama，et al，Trans.Japan.Inst.Met.，24(1983)190]。鎳鐵薄膜的物理特性隨著結(jié)構(gòu)的變化(鎳、鐵成分的變化)而變化。
現(xiàn)在，通常通過改變鎳鐵薄膜中鎳、鐵成分來調(diào)節(jié)薄膜的結(jié)構(gòu)，從而達(dá)到改變鎳鐵薄膜的物理特性的目的。由于受到物理氣相沉積技術(shù)的限制，制備由面心立方結(jié)構(gòu)和體心立方結(jié)構(gòu)共同構(gòu)成的鎳鐵薄膜時，在面心立方結(jié)構(gòu)部分和體心立方結(jié)構(gòu)部分的比例控制上，存在較大的難度，特別是制備工藝穩(wěn)定性差。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鎳鐵薄膜(NixFe1-x薄膜)及其制備方法，鎳鐵薄膜的鎳含量在10原子百分比至35原子百分比(NixFe1-x薄膜，10at％≤x≤35at％)。通過對鎳鐵薄膜的進(jìn)行200度至500度的真空熱處理，控制熱處理溫度，制備出具有不同面心立方結(jié)構(gòu)部分和體心立方結(jié)構(gòu)部分比例的鎳鐵薄膜。解決了在制備由面心立方結(jié)構(gòu)和體心立方結(jié)構(gòu)共同構(gòu)成的鎳鐵薄膜時，面心立方結(jié)構(gòu)部分和體心立方結(jié)構(gòu)部分的比例控制難度大，制備工藝穩(wěn)定性差的問題。實現(xiàn)了制備工藝穩(wěn)定，并簡化了制備方法。
本發(fā)明的薄膜由基片1及在基片上生成的鎳鐵薄膜2組成，鎳鐵薄膜中的面心立方結(jié)構(gòu)部分3和體心立方結(jié)構(gòu)部分4的比例可以調(diào)整，鎳鐵薄膜2的厚度為10納米至1000納米。
本發(fā)明的鎳鐵薄膜的基片1為玻璃、二氧化硅等非晶態(tài)材料。
鎳鐵薄膜2中的面心立方結(jié)構(gòu)部分3所占比例在0至100％之間可調(diào)，相應(yīng)的體心立方結(jié)構(gòu)部分4所占比例在100％至0之間可調(diào)。鎳鐵薄膜2具有垂直于基片表面的柱狀結(jié)晶晶粒5，結(jié)晶晶粒的大小，即結(jié)晶晶粒在平行于基片表面方向上的寬度，是5納米至500納米。
本發(fā)明的鎳鐵薄膜的制備方法包括選擇基片、在基片上制備鎳鐵薄膜、對鎳鐵薄膜進(jìn)行200度至500度的真空熱處理，具體步驟如下1、選擇基片基片采用非晶態(tài)材料；2、在基片上制備鎳鐵薄膜采用直流等離子體磁控濺射法，基片溫度為30度至100度，制備10納米至1000納米厚的鎳鐵薄膜；3、對鎳鐵薄膜進(jìn)行200度至500度的真空熱處理熱處理的真空度5×10-2帕斯卡(Pa)至1×10-5帕斯卡(Pa)，熱處理時間在50～180分鐘。
本發(fā)明的優(yōu)點在于制備鎳含量在10原子百分比至35原子百分比的鎳鐵薄膜(NixFe1-x薄膜，10at％≤x≤35at％)方法簡單，并通過對鎳鐵薄膜的進(jìn)行低于500度的真空熱處理，控制熱處理溫度，制備出具有不同面心立方結(jié)構(gòu)部分和體心立方結(jié)構(gòu)部分比例的鎳鐵薄膜。由于溫度控制容易，所以制備工藝穩(wěn)定、制備方法簡單。
圖1為本發(fā)明制作的鎳鐵薄膜的示意圖。基片1，鎳含量在10原子百分比至35原子百分比的鎳鐵薄膜2，其包含面心立方結(jié)構(gòu)部分3和體心立方結(jié)構(gòu)部分4、5鎳鐵薄膜的柱狀結(jié)晶晶粒。
圖2為本發(fā)明Ni33Fe67薄膜的X射線衍射譜(XRD)。圖2(a)沒有經(jīng)過真空熱處理，圖2(b)300度真空熱處理，圖2(c)400度真空熱處理，(d)480度真空熱處理。其橫坐標(biāo)為衍射角，單位是度；縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度，單位是計數(shù)/秒。
圖3為本發(fā)明Ni21Fe79薄膜的X射線衍射譜(XRD)。圖3(a)沒有經(jīng)過真空熱處理，圖3(b)300度真空熱處理，圖3(c)400度真空熱處理，圖3(d)480度真空熱處理。其橫坐標(biāo)為衍射角，單位是度；縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度，單位是計數(shù)/秒。
具體實施例方式
實施例1對直徑50毫米的具有熱氧化二氧化硅的Si基片按丙酮、去離子水和乙醇的順序分別進(jìn)行超聲波清洗，清洗后的基片用60度熱空氣吹干。把基片放到磁控濺射鍍膜機(jī)的鍍膜室內(nèi)，把鍍膜室抽到1×10-4帕斯卡(Pa)的真空度。然后，用具有雙斜靶(Ni80Fe20靶和Fe靶)的直流等離子體磁控濺射鍍膜機(jī)沉積約200納米厚的Ni33Fe67薄膜。沉積條件是氬氣壓力1.2帕斯卡(Pa)，Ni80Fe20靶的濺射功率是84瓦(W)，F(xiàn)e靶的濺射功率是173瓦(W)，基片溫度為40度，基片到各靶的距離是100毫米。薄膜厚度可以用調(diào)整沉積時間來控制。
實施例2對直徑50毫米的具有熱氧化二氧化硅的Si基片按丙酮、去離子水和乙醇的順序分別進(jìn)行超聲波清洗，清洗后的基片用60度熱空氣吹干。把基片放到磁控濺射鍍膜機(jī)的鍍膜室內(nèi)，把鍍膜室抽到1×10-4帕斯卡(Pa)的真空度。然后，用具有雙斜靶(Ni80Fe20靶和Fe靶)的直流等離子體磁控濺射鍍膜機(jī)沉積約200納米厚的Ni21Fe79薄膜。沉積條件是氬氣壓力1.2帕斯卡(Pa)，Ni80Fe20靶的濺射功率是42瓦(W)，F(xiàn)e靶的濺射功率是173瓦(W)，基片溫度為40度，基片到各靶的距離是100毫米。薄膜厚度可以用調(diào)整沉積時間來控制。
在真空中對Ni21Fe79薄膜和Ni33Fe67薄膜進(jìn)行熱處理，熱處理條件真空度4×10-4帕斯卡(Pa)，熱處理溫度是300度、400度、480度，熱處理時間60分鐘。
圖2顯示了本發(fā)明實施例中的Ni33Fe67薄膜的X射線衍射譜(XRD)。從圖2中可以看出，沒有熱處理的薄膜具有體心立方結(jié)構(gòu)和面心立方結(jié)構(gòu)(bcc結(jié)構(gòu)+fcc結(jié)構(gòu))，其中面心立方結(jié)構(gòu)(fcc結(jié)構(gòu))部分在薄膜中所占比例多于體心立方結(jié)構(gòu)(bcc結(jié)構(gòu))部分；隨著熱處理溫度的升高，薄膜中的面心立方結(jié)構(gòu)(fcc結(jié)構(gòu))部分漸漸增加；當(dāng)薄膜在480度被熱處理后，薄膜只具有面心立方結(jié)構(gòu)(fcc結(jié)構(gòu))。
圖3顯示了本發(fā)明實施例中的Ni21Fe79薄膜的X射線衍射譜(XRD)。從圖3中可以看出，沒有熱處理的薄膜具有體心立方結(jié)構(gòu)(bcc結(jié)構(gòu))；400度熱處理的薄膜具有體心立方結(jié)構(gòu)和面心立方結(jié)構(gòu)(bcc結(jié)構(gòu)+fcc結(jié)構(gòu))；480度熱處理的薄膜具有體心立方結(jié)構(gòu)和面心立方結(jié)構(gòu)(bcc結(jié)構(gòu)+fcc結(jié)構(gòu))，其面心立方結(jié)構(gòu)(fcc結(jié)構(gòu))部分在薄膜中所占比例多于400度熱處理薄膜中的面心立方結(jié)構(gòu)(fcc結(jié)構(gòu))部分。
場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)的觀察顯示，Ni33Fe67薄膜和Ni21Fe79薄膜具有垂直于基片表面的柱狀晶粒結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為25納米。
權(quán)利要求
1.一種鎳鐵薄膜，其薄膜的鎳含量在10原子百分比至35原子百分比；其特征在于由基片(1)及在基片上生成的鎳鐵薄膜(2)組成，鎳鐵薄膜(2)的厚度為10納米至1000納米；鎳鐵薄膜(2)中的面心立方結(jié)構(gòu)部分(3)所占比例在0至100％之間，相應(yīng)的體心立方結(jié)構(gòu)部分(4)所占比例在100％至0之間，鎳鐵薄膜(2)具有垂直于基片表面的柱狀結(jié)晶晶粒(5)，結(jié)晶晶粒的大小，即結(jié)晶晶粒在平行于基片表面方向上的寬度，為5納米至500納米。
2.按照權(quán)利要求1所述的鎳鐵薄膜，其特征在于基片(1)為玻璃或二氧化硅非晶態(tài)材料。
3.一種制備權(quán)利要求1所述的鎳鐵薄膜的方法，其特征在于該方法包括選擇基片、在基片上制備鎳鐵薄膜、對鎳鐵薄膜進(jìn)行200度至500度的真空熱處理；具體步驟如下a、選擇基片基片采用非晶態(tài)材料；b、在基片上制備鎳鐵薄膜采用直流等離子體磁控濺射法，基片溫度30度至100度，制備10納米至1000納米厚的鎳鐵薄膜；c、對鎳鐵薄膜進(jìn)行200度至500度的真空熱處理熱處理的真空度5×10-2帕斯卡至1×10-5帕斯卡，熱處理時間在5～180分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鎳鐵薄膜及其制備方法。鎳鐵薄膜中鎳含量在10至35原子百分比，其中面心立方結(jié)構(gòu)所占的比例在0至100％之間可調(diào)。鎳鐵薄膜具有垂直于基片表面的柱狀晶粒，晶粒在平行于基片表面方向上的寬度是5至500納米。用物理氣相沉積法制備不同成分的鎳鐵薄膜，用低于500度的熱處理調(diào)節(jié)鎳鐵薄膜中面心立方結(jié)構(gòu)所占比例。本發(fā)明的優(yōu)點在于通過對同一種成分的鎳鐵薄膜進(jìn)行低溫?zé)崽幚?，調(diào)節(jié)薄膜中不同結(jié)晶結(jié)構(gòu)比例，獲得相應(yīng)的物理特性。由于溫度控制容易，所以制備工藝穩(wěn)定、制備方法簡單。
文檔編號B32B15/04GK1613641SQ2004100099
公開日2005年5月11日 申請日期2004年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月30日
發(fā)明者邱宏, 陳曉白, 潘禮慶, 吳平, 王鳳平 申請人:北京科技大學(xué)