一種高致密度陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高致密度陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用,二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料,是以二硼化鋯粉末、二硅化鋯和碳化鎢為原料(純度>98.0%),采用兩步熱壓燒結(jié)工藝制備的。其中,二硼化鋯粉末的質(zhì)量份數(shù)為75~90%,在陶瓷基復(fù)合材料中加入較高含量的二硼化鋯,有利于提升復(fù)合材料的物化性能;二硅化鋯的質(zhì)量份數(shù)為10~15%,將此質(zhì)量份數(shù)的二硅化鋯加入到陶瓷基復(fù)合材料中,能夠明顯降低材料制備的燒結(jié)溫度;碳化鎢的質(zhì)量份數(shù)為0~10%,加入的碳化鎢能夠促進(jìn)材料內(nèi)部晶粒的各向異性增長(zhǎng)。三種原始粉末的晶粒尺寸為1~5微米,此范圍的晶粒尺寸有利于各相的均勻混合。本發(fā)明用作高超聲速飛行器表面隔熱層,具有高致密度、高力學(xué)性能的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種高致密度陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷基復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】,涉及一種高致密度,力學(xué)性能優(yōu)異的陶瓷基復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】 [0002]隨著高超聲速飛行器的發(fā)展,其飛行速度已超過(guò)了 5Ma,導(dǎo)致飛行器在再入大氣層時(shí),受到巨大的氣動(dòng)載荷,促使飛行器表面在短時(shí)間內(nèi)快速升溫。因此,在飛行器表面需要高效的隔熱/防熱系統(tǒng)(熱防護(hù)系統(tǒng))來(lái)保障飛行器處于安全溫度范圍內(nèi),尤其是關(guān)鍵部位(如鼻錐,翼邊緣等)需要在高溫環(huán)境下物化性能穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)材料。熱防護(hù)系統(tǒng)典型的服役環(huán)境是:高溫、氧化、氣動(dòng)載荷、慣性載荷及高速粒子沖刷等極端惡劣環(huán)境。基于現(xiàn)代高超聲速飛行器的主要技術(shù)特征和服役環(huán)境特點(diǎn),要求熱防護(hù)材料必須具備輕質(zhì)、耐高溫和抗氧化性、高能量耗散、長(zhǎng)時(shí)間服役和可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)。而現(xiàn)有的熱防護(hù)材料由于其輕質(zhì)化和力學(xué)性能難以滿足高超聲速飛行器的飛行環(huán)境。
[0003]二硼化鋯(ZrB2)是二硼化物中體密度最小(6.085g/cm3)的陶瓷材料,且ZrB2陶瓷材料在高溫條件下(2800°C以上)具有優(yōu)異的物化穩(wěn)定性,因此被認(rèn)為是高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)最具潛力的材料之一。由于ZrB2分子中存在共價(jià)鍵和金屬鍵,導(dǎo)致它具有高硬度(23GPa),高強(qiáng)度(>500MPa),高熔點(diǎn)(>3200°C),抗磨損和優(yōu)異抗熱沖擊性能。然而,由于其自擴(kuò)散系數(shù)低和共價(jià)鍵的存在,在較低溫度下制備致密度較高的ZrB2單體比較困難。因此,決定了 ZrB2基陶瓷材料很難得到較高的致密度和較好的韌性。特別是超高聲速飛行器處于氣動(dòng)載荷較大的環(huán)境中時(shí),ZrB2基陶瓷材料的此類缺陷會(huì)給飛行器帶來(lái)致命性災(zāi)難。改善ZrB2基陶瓷材料的致密性及其力學(xué)性能,使其能夠在氣動(dòng)載荷苛刻的環(huán)境中保持安全性,這需要從陶瓷材料的各組分配比著手,并在制備工藝上做以改進(jìn)。
[0004]一般都采用在ZrB2中添加單相組分來(lái)提升致密度和力學(xué)性能,通常會(huì)將一定配比的纖維和低熔點(diǎn)的過(guò)渡元素的化合物(如:氮化物,碳化硅,二硅化鑰等)加入其中。其中用二硅化鑰顆粒增強(qiáng)的二硼化鋯陶瓷,即二硼化鋯一二硅化鑰陶瓷基復(fù)合材料,其相對(duì)致密度可以達(dá)到90%以上,其斷裂韌性低于5MPa.m1/2。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的,是制備一種具有高致密度、高力學(xué)性能的二硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料,以達(dá)到航天領(lǐng)域高超聲速環(huán)境對(duì)材料的要求。
[0006]為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供一種高致密度陶瓷基復(fù)合材料,為二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料,其中,
[0007]所述二硼化錯(cuò)的質(zhì)量份數(shù)為:75~90% ;
[0008]所述二硅化鋯的質(zhì)量份數(shù)為:10~15% ;
[0009]所述碳化鶴的質(zhì)量份數(shù)為:0~10% ;
[0010]三者純度為98.0~99.9%。[0011]所述復(fù)合材料為三者粉末混合后的燒結(jié)板材,相對(duì)致密度為90.67~99.54%。經(jīng)三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)得到材料在室溫下的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別為432~584MPa、5.6~
6.8MPa.m1/2。
[0012]優(yōu)選方式下,所述二硼化鋯粉、二硅化鋯、碳化鎢質(zhì)量份數(shù)分別為75%、15%、10%,三者純度均為99.0~99.9%。此狀態(tài)下制備的二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料性能最好,其致密度為99.54%,彎曲強(qiáng)度為526MPa,斷裂韌性為6.8MPa.m1/2。
[0013]上述高致密度陶瓷基復(fù)合材料作為表面隔熱層的應(yīng)用,即,將二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料用作高超聲速飛行器表面隔熱層使用。
[0014]本發(fā)明還提供了一種 上述高致密度陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,包括如下步驟:
[0015]St印1、研磨:取純度均為98.0~99.9%、質(zhì)量份數(shù)分別為75~90% ;10~15% ;0~10%的二硼化鋯、二硅化鋯和碳化鎢粉末,用無(wú)水乙醇或丙酮作為分散介質(zhì),進(jìn)行研磨并混合均勻,至平均晶粒尺寸I~5微米;
[0016]St印2、烘干:將研磨后的漿料在40~60°C、真空狀態(tài)下烘干;
[0017]Step3、研磨制粉:對(duì)烘干后的混合粉末進(jìn)行研磨,并將研磨的粉末過(guò)60~120目篩,得混合均勻的細(xì)粉;
[0018]Step4、燒結(jié):將所述細(xì)粉裝入涂有氮化硼的石墨磨具中進(jìn)行兩步熱壓燒結(jié),首先,以5~8°C /min的升溫速率從室溫升至1200°C,保溫保壓15~30min ;此后,以10~15°C /min的升溫速率升溫至1350~1650°C,保溫保壓15~30min ;此外,燒結(jié)過(guò)程中燒結(jié)壓力為 30 ~60MPa。
[0019]此后,以2~5°C /min降溫至1000°C ;而后,自然冷卻至室溫,制得二硼化鋯_ 二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料。此外,燒結(jié)過(guò)程中,爐腔內(nèi)保持O~0.1pa的高真空度。
[0020]優(yōu)選方式下,Stepl選用球磨,而最有效、操作簡(jiǎn)單且球磨后的粉末晶粒尺寸比較均勻的方式,選用行星球磨機(jī),并選用碳化鎢磨球;其中,原料、磨球和分散介質(zhì)按質(zhì)量比為I~3:10~15:1~3的配比進(jìn)行球磨,同時(shí),磨罐內(nèi)腔充入惰性氣體保護(hù),球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為180~240轉(zhuǎn)/每分鐘,球磨時(shí)間為18~24小時(shí)。此外,St印I不能直接取I~5微米的原料粉末混合不行,一方面粉末不能均勻的混合,另外球磨的目的為了增加粉末表面的活性,有利于燒結(jié)時(shí),材料得到較高的致密度。
[0021]優(yōu)選方式下,Step2中選用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿烘干。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿放在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿中烘干,是為了防止粉末在烘干過(guò)程中被氧化。只要在真空條件下,選用其他的烘干方式也可。
[0022]最優(yōu)方式下,原料質(zhì)量比比為二硼化鋯粉末75%、二硅化鋯15%,碳化鎢10%,純度高于99.0%~99.9%。這一比例范圍制備的陶瓷基復(fù)合材料的致密度為99.54%,彎曲強(qiáng)度為526MPa,斷裂韌性為6.8MPa.m1/2,達(dá)到最佳狀態(tài)。
[0023]St印4總計(jì)的燒結(jié)時(shí)間為可達(dá)260~320分鐘
[0024]此外,上述方法還包括St印5打磨拋光:制備好的二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料,為板材,上下表面在研拋機(jī)上進(jìn)行打磨拋光,拋光液為剛玉粉和金剛石懸浮液。
[0025]本發(fā)明的效果和益處在于:采取兩步熱壓燒結(jié)的工藝,制備具有高致密度,高強(qiáng)度和高韌性的二硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料,具體如下:
[0026]( I)采用兩步熱壓燒結(jié)工藝,能夠在較短時(shí)間和較低溫度,制備二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料。本發(fā)明中,由于使用二硅化鋯作為助燒結(jié)劑,通過(guò)熱壓燒結(jié)工藝,可將較低溫度變軟的二硅化鋯均勻彌散到二硼化鋯間隙內(nèi)部,得到各相均勻分布的復(fù)合材料。
[0027]( 2 )采用阿基米德排水法和混合法則,得到真實(shí)密度和理論密度,經(jīng)它們間比值得到材料的相對(duì)致密度。通過(guò)計(jì)算所得,本發(fā)明的二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料的相對(duì)致密度為90.67~99.54%。
[0028](3)通過(guò)三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn),得到材料在室溫下的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性。彎曲強(qiáng)度為432~584MPa,斷裂韌性為5.6~6.8MPa.m1/2,與現(xiàn)有的二硼化鋯一二硅化鑰陶瓷基復(fù)合材料相比(相對(duì)致密度:99.1%,彎曲強(qiáng)度:472MPa,斷裂韌性2.8MPa.m1/2),本發(fā)明所制備的二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能。本發(fā)明中加入碳化鎢添加劑,通過(guò)微觀結(jié)構(gòu)的觀察,發(fā)現(xiàn)晶粒進(jìn)行了各向異性增長(zhǎng),最后生長(zhǎng)為棒條狀晶粒。棒條狀晶粒在二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料斷裂時(shí),起到了明顯的增韌效果,使二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料對(duì)微裂紋的敏感度降低,能夠達(dá)到超高聲速飛行器熱結(jié)構(gòu)材料的要求。
【具體實(shí)施方式】
[0029]本發(fā)明一種二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料,是以二硼化鋯粉末、二硅化鋯和碳化鎢為原料(純度>98.0%),采用熱壓燒結(jié)方法制成的。其中,二硼化鋯粉末的質(zhì)量份數(shù)為75~90%,經(jīng)過(guò)多次實(shí)施例證明,在陶瓷基復(fù)合材料中加入較高含量的二硼化鋯,有利于提升復(fù)合材料的物化性能。二硅化鋯的質(zhì)量份數(shù)為10~15%,將此含量的二硅化鋯加入到陶瓷基復(fù)合材料中,能夠明顯降低制備材料的燒結(jié)溫度。碳化鎢的質(zhì)量份數(shù)為O~10%,通過(guò)多次的實(shí)施例得出,加入的碳化鎢能夠促進(jìn)材料內(nèi)部晶粒的各向異性增長(zhǎng)。由于碳化鎢具有較高的體密度(15.63g/cm3),若加入的碳化鎢質(zhì)量份數(shù)過(guò)高,會(huì)使二硼化鋯基復(fù)合陶瓷材料的密度顯著增加。三 種原始粉末的晶粒尺寸為I~5微米,此范圍的晶粒尺寸有利于各相的均勻混合,并且球磨后的粉末顆粒具有較高的表面活性。
[0030]當(dāng)原料的質(zhì)量份數(shù)為二硼化鋯粉末75%、二硅化鋯15%,碳化鎢10%,純度高于99.0%時(shí),性能最好。其制備的陶瓷基復(fù)合材料的致密度為99.54%,彎曲強(qiáng)度為526MPa,斷裂韌性為6.8MPa.m1/2。
[0031]本發(fā)明二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,以純度為98.0~99.9%的二硼化鋯、二硅化鋯和碳化鎢,按質(zhì)量份數(shù)為:二硼化鋯75~90%、二硅化錯(cuò)10~15%、碳化鶴O~10%,放入行星球磨機(jī)中研磨并混合均勻,為了避免球磨過(guò)程中摻入其他雜質(zhì)對(duì)原始粉末的污染,磨球選擇為碳化鎢磨球。球磨時(shí)用無(wú)水乙醇或丙酮作為分散介質(zhì)。原料、磨球和分散介質(zhì)按質(zhì)量比為:1:10:1的配比進(jìn)行球磨,為防止粉末在球磨過(guò)程中氧化,在磨罐內(nèi)腔充入惰性氣體保護(hù)。為使球磨后的晶粒尺寸達(dá)到I~5微米,球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為180~240轉(zhuǎn)/每分鐘,球磨時(shí)間為18~24小時(shí)。將球磨后的漿料用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿進(jìn)行烘干,烘干溫度控制在40~60°C,同時(shí)烘干環(huán)境保持為真空狀態(tài)。將烘干后的混合粉末放入研磨皿中研磨,并將研磨后的粉末放在60~120目的篩子中篩選,最后得到混合均勻的細(xì)粉。將混合均勻的細(xì)粉裝入涂有氮化硼的石墨磨具中進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度為1350~1650°C,燒結(jié)壓力為30~60MPa,燒結(jié)時(shí)間為260~320分鐘。制備工藝采用兩步熱壓燒結(jié),從室溫到1200°C為第一步熱壓燒結(jié)工藝,升溫速率為:5~8°C /min,在1200°C保溫15~30min,此工藝過(guò)程中采用較小的升溫速率,是為了確保熱壓爐腔內(nèi)溫度均衡,使樣品整體受熱均勻。當(dāng)溫度達(dá)到1200°C時(shí),二硅化鋯相開(kāi)始變軟,為使二硅化鋯顆粒均勻的擠壓到二硼化鋯顆粒的間隙中,在此溫度進(jìn)行了較長(zhǎng)時(shí)間的保溫保壓控制。溫度從1200°C升到最高溫為第二步熱壓燒結(jié)工藝,升溫速率為:10~15°C /min,在最高溫保溫保壓15~30min。第二步工藝的特點(diǎn)為:此工藝過(guò)程采用較高的升溫速率,主要目的是為了防止晶粒的異常變大,在最高溫保溫保壓15~30min,是為了制備的材料具有最高的密實(shí)度。在最高溫保溫保壓結(jié)束后,以2~5°C /min的速率進(jìn)行降溫,當(dāng)溫度降至1000°C時(shí),關(guān)閉控制電源,自然冷卻至室溫,然后取出制備好的樣品。降溫過(guò)程的特點(diǎn)為:從最高溫降到1000°C時(shí),采用較緩的降溫速率,目的在于減小材料內(nèi)部的殘余熱應(yīng)力。從1000°C開(kāi)始采用自然冷卻的降溫方式是為了減少制備材料的經(jīng)濟(jì)和能源的損耗。在整個(gè)制備過(guò)程,爐腔內(nèi)保持O~0.1pa的高真空度,目的是為了防止材料在制備過(guò)程發(fā)生氧化。將制備好的二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料的上下表面在研拋機(jī)上進(jìn)行打磨拋光,所用的拋光液為剛玉粉和金剛石懸浮液,然后將拋光后的表面置于掃描電子顯微鏡下觀察各相晶粒的生長(zhǎng)狀況。
[0032]上述制備方法燒結(jié)過(guò)程的最佳工藝參數(shù)為:燒結(jié)溫度1450~1550°C、燒結(jié)壓力30~45MPa、燒結(jié)時(shí)間280~300分鐘。
[0033]實(shí)施例1,二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢基復(fù)合材料的制備和性能測(cè)試。
[0034]1、制備
[0035](I)原料二硼化鋯、二硅化鋯、碳化鎢粉末的粒徑為I~2微米,三種粉末的純度均高于99.9%,質(zhì)量份數(shù)為硼化鋯75%、二硅化鋯15%、碳化鎢10% ;
[0036](2)混料:把原料放入磨球材料為碳化鎢的行星式球磨機(jī)中混合,球磨時(shí)用無(wú)水乙醇作為分散介質(zhì)。原料、磨球和分散介質(zhì)按質(zhì)量比為:1:10:1的配比進(jìn)行球磨,粉末在球磨過(guò)程中,磨罐內(nèi)腔受充入惰性氣體保護(hù),為防止球磨過(guò)程粉末原料的氧化。球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200rpm。將球磨后的漿料用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿進(jìn)行烘干,烘干溫度控制在45°C,同時(shí)烘干環(huán)境保持為真空狀態(tài)。將烘干后的混合粉末放入研磨皿中研磨,并將研磨后的粉末放在60目的篩子中篩選,最后得到混合均勻的細(xì)粉。
[0037](3)制備過(guò)程:將混合均勻的細(xì)粉放入涂有氮化硼的石墨磨具中進(jìn)行燒結(jié),并使燒結(jié)環(huán)境處于真空度〈0.1pa的高真空環(huán)境中,制備工藝采用兩步熱壓燒結(jié),燒結(jié)溫度為1550°C,燒結(jié)壓力為30MPa,燒結(jié)時(shí)間為300分鐘。在1550°C保溫結(jié)束后,以2V /min的降溫速率降至1000°C,然后關(guān)閉控制電源,自然冷卻至室溫。
[0038](4)微觀表征:將制備好的材料進(jìn)行拋光,置于掃描電子顯微鏡下,觀察材料的微觀結(jié)構(gòu)。
[0039]2.測(cè)試過(guò)程
[0040](I)相對(duì)致密度:根據(jù)混合法則得到理論密度,通過(guò)阿基米德排水法得到真實(shí)密度。相對(duì)致密度為真實(shí)密度與論理密度的比值。
[0041](2)力學(xué)性能:根據(jù)ASTM C1161-02c和ASTM C1421-10標(biāo)準(zhǔn),切削兩種規(guī)格的樣品條,分別為A:25mmX2mmX 1.5謹(jǐn),B:25謹(jǐn)X4_X4_(長(zhǎng)X寬X厚度)。B規(guī)格的樣條在厚度方向挖取2mm深的小槽,槽寬不大于于0.2mm。同時(shí)將樣條的各表面打磨光滑,以減小在測(cè)試過(guò)程中外部缺陷對(duì)結(jié)果的影響。將樣條置于INSTRON萬(wàn)能力學(xué)測(cè)試機(jī)上實(shí)驗(yàn),A規(guī)格試樣用來(lái)測(cè)試彎曲強(qiáng)度,加載速率為0.2mm/min ;B規(guī)格試樣用來(lái)測(cè)試斷裂韌性,載荷加載速率為0.05mm/min,開(kāi)槽向下。每一組試樣測(cè)試10個(gè)數(shù)據(jù)。
[0042]測(cè)試結(jié)果和燒結(jié)溫度如下表所示:
[0043]
【權(quán)利要求】
1.一種高致密度陶瓷基復(fù)合材料,其特征在于,為二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢混合粉末熱壓燒結(jié)制得的陶瓷基復(fù)合材料,其中: 所述二硼化錯(cuò)的質(zhì)量份數(shù)為:75~90% ; 所述二娃化錯(cuò)的質(zhì)量份數(shù)為:10~15% ; 所述碳化鶴的質(zhì)量份數(shù)為:0~10% ; 三者純度為98.0~99.9%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高致密度陶瓷基復(fù)合材料,其特征在于,所述二硼化鋯粉、二硅化鋯、碳化鎢質(zhì)量份數(shù)分別為75%、15%、10%,三者純度均為99.0~99.9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高致密度陶瓷基復(fù)合材料,其特征在于,相對(duì)致密度為90.67~99.54%
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述高致密度陶瓷基復(fù)合材料,其特征在于,經(jīng)三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)得到材料在室溫下的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別為432~584MPa、5.6~6.8MPa.m1/2。
5.一種上述高致密度陶瓷基復(fù)合材料作為表面隔熱層的應(yīng)用,其特征在于,二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料用作高超聲速飛行器表面隔熱層。
6.一種上述高致密度陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: 51、研磨:取純度均為98.0~99.9%、質(zhì)量份數(shù)分別為75~90%:10~15%:0~10%的二硼化鋯、二硅化鋯和碳化鎢粉末,用無(wú)水乙醇或丙酮作為分散介質(zhì),進(jìn)行研磨并混合均勻,至平均晶粒尺寸I~5微米; 52、烘干:將研磨后的混合漿料在40~60°C、真空狀態(tài)下烘干; 53、研磨制粉:對(duì)烘干后的混合粉末進(jìn)行研磨,并將研磨的粉末過(guò)60~120目篩,得混合均勻的細(xì)粉; 54、燒結(jié):將所述細(xì)粉裝入涂有氮化硼的石墨磨具中進(jìn)行兩步熱壓燒結(jié),首先,以5~80C /min的升溫速率從室溫升至1200°C,保溫保壓15~30min ;此后,以10~15°C /min的升溫速率升溫至1350~1650°C,保溫保壓15~30min ; 燒結(jié)過(guò)程中,燒結(jié)壓力為30~60MPa,爐腔內(nèi)保持O~0.1pa的真空度; 此后,以2~5°C /min降溫至1000°C;而后,自然冷卻至室溫;制得二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述制備方法,其特征在于,還包括步驟S5、打磨拋光:制備好的二硼化鋯-二硅化鋯-碳化鎢陶瓷基復(fù)合材料,為板材,上下表面在研拋機(jī)上進(jìn)行打磨拋光,拋光液為剛玉粉和金剛石懸浮液。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述制備方法,其特征在于,SI中選用行星球磨機(jī),并選用碳化鎢磨球;其中,原料、磨球和分散介質(zhì)按質(zhì)量比為I~3:10~15:1~3,同時(shí),磨罐內(nèi)腔充入惰性氣體保護(hù)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述制備方法,其特征在于,S2中選用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿烘干。
10.根據(jù)權(quán)利 要求8所述制備方法,其特征在于,原料的質(zhì)量配比,二硼化鋯粉末75%、二硅化鋯粉末15%,碳化鎢粉末10%,純度高于99.0%~99.9%。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103553626SQ201310449885
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】沙建軍, 韋志強(qiáng), 李建, 代吉祥 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)