專利名稱：可低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷NaCa<sub>2</sub>(Mg<sub>1-x</sub>Zn<sub>x</sub>)<sub>2</sub>V<sub>3</sub>O<sub>12</sub>及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及介電陶瓷材料，特別是涉及在微波頻率使用的介質(zhì)諧振器、濾波器等微波元器件，以及陶瓷電容器或溫度補(bǔ)償電容器的介電陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
微波介電陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段(主要是UHF、SHF頻段)電路中作為介質(zhì)材料并 完成一種或多種功能的陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質(zhì)基片、介質(zhì)導(dǎo)波回路等元器件，是現(xiàn)代通信技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，已在便攜式移動(dòng)電話、汽車電話、無(wú)繩電話、電視衛(wèi)星接受器、軍事雷達(dá)等方面有著十分重要的應(yīng)用，在現(xiàn)代通訊工具的小型化、集成化過(guò)程中正發(fā)揮著越來(lái)越大的作用。隨著微波技術(shù)向著更高頻率的方向發(fā)展，低相對(duì)介電常數(shù)( 15)，同時(shí)具有高品質(zhì)因數(shù)^值以及近零諧振頻率溫度系數(shù)的低介電微波介質(zhì)陶瓷越來(lái)越受到人們的重視。近年來(lái)興起的低溫共燒陶瓷技術(shù)(Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)是一種令人矚目的多學(xué)科交叉整合組件技術(shù)，它采用厚膜材料，根據(jù)預(yù)先設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)，將電極材料、基板、電子器件等一次燒成，是一種用于實(shí)現(xiàn)高集成、高性能的電子封裝技術(shù)。而發(fā)展低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷在LTCC中作為基板材料以滿足高頻高速的要求是低溫共燒陶瓷技術(shù)中的一個(gè)重要趨勢(shì)。目前研究的低相對(duì)介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料主要有Al2O3系、Mg4Nb2O9系、Mg5 (Nb，Ta) 4015系和R2BaCuO5系。以上這些材料體系的燒結(jié)溫度一般高于1200° C，不能直接與Ag、Cu等低熔點(diǎn)金屬共燒形成多層陶瓷電容器。國(guó)內(nèi)外的研究人員對(duì)一些低燒體系材料進(jìn)行了廣泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷復(fù)合材料體系，因低熔點(diǎn)玻璃相具有相對(duì)較高的介質(zhì)損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質(zhì)損耗。因此研制無(wú)玻璃相的低燒微波介質(zhì)陶瓷材料是當(dāng)前研究的重點(diǎn)。但是，對(duì)于用于低燒微波介質(zhì)陶瓷的體系仍然比較有限，這在很大程度上限制了低溫共燒技術(shù)及微波多層器件的發(fā)展。，文獻(xiàn)[Kazuake I, Junpei U. Morphologyof flux-grown vanadate garnets. [J]. J. Crystal Growth. , 2006, 291:436-441]報(bào)道了石榴石結(jié)構(gòu)化合物NaCa2Mg2V3O12、NaCa2Zn2V3O12的晶體結(jié)構(gòu)，但是沒(méi)有涉及有關(guān)微波介電性能。為了獲得燒結(jié)溫度低的高奴■值的微波介質(zhì)材料，我們對(duì)石榴石結(jié)構(gòu)型陶瓷NaCa2(MghZnx)2V3O12進(jìn)行了燒結(jié)特性與微波介電性能研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)該類陶瓷具有優(yōu)異的綜合微波介電性能同時(shí)燒結(jié)溫度低于960° C，可廣泛用于各種介質(zhì)基板、諧振起器、濾波器等微波器件的制造，可滿足低溫共燒技術(shù)及微波多層器件的技術(shù)需要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷NaCa2(MghZnx)2V3O12及制備方法。
本發(fā)明涉及的微波介電陶瓷的化學(xué)組成通式為=NaCa2 (Mg1^xZnx) 2V3O12,其中，O < X < 1。
上述微波介電陶瓷的制備方法具體步驟為
將純度為99. 9%以上的Na2C03、CaCO3> MgO、ZnO和V2O5的原始粉末按NaCa2 (MghZnx) 2V3012組成配料，其中，O≤x≤l ;濕式球磨混合12小時(shí)，溶劑為蒸餾水，烘干后在750°C大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在860 935°C大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3%。本發(fā)明制備的微波介電陶瓷具有低損耗與良好的熱穩(wěn)定性，同時(shí)具有高頻介電常數(shù)達(dá)到10 26，值高達(dá)60000 100000GHz。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例
表I示出了構(gòu)成本發(fā)明的各成分含量的幾個(gè)具體實(shí)例及其微波介電性能。其制備方法如上所述，用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能的評(píng)價(jià)。本陶瓷可廣泛用于各種介質(zhì)諧振起器、濾波器等微波器件的制造，可滿足移動(dòng)通信、衛(wèi)星通信等系統(tǒng)的技術(shù)需要。與Mg、Zn相似結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì)的元素如Co，Ni等，也可以做出與本發(fā)明類似晶體結(jié)構(gòu)與性能的介電陶瓷。[表 1]
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合氧化物作為可低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷的應(yīng)用，其特征在于所述復(fù)合氧化物的化學(xué)組成通式為=NaCa2 (Mg^xZnx)2V3O12，其中，O ^ x ^ I ； 所述的復(fù)合氧化物的制備方法具體步驟為 將純度為99. 9%以上的Na2C03、CaCO3> MgO、ZnO和V2O5的原始粉末按NaCa2 (MghZnx) 2V3012組成配料，其中，O^x^l ;濕式球磨混合12小時(shí)，溶劑為蒸餾水，烘干后在750°C大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在860 935°C大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷NaCa2(Mg1-xZnx)2V3O12及制備方法。介電陶瓷的化學(xué)組成通式為L(zhǎng)i2Ba1-xSrxTi6O14，其中，0≤x≤1；將純度為99.9%以上的Na2CO3、CaCO3、MgO、ZnO和V2O5的原始粉末按NaCa2(Mg1-xZnx)2V3O12組成配料，其中，0≤x≤1；濕式球磨混合12小時(shí)，溶劑為蒸餾水，烘干后在750℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在860～935℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3%。本發(fā)明制備的微波介電陶瓷具有低損耗與良好的熱穩(wěn)定性，同時(shí)具有高頻介電常數(shù)達(dá)到10～26，Qf值高達(dá)60000～100000GHz，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102887708SQ20121039422
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者蘇聰學(xué), 方亮, 韋珍海, 廖維 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)