專(zhuān)利名稱(chēng)：一種τ_f可調(diào)高Q值微波介質(zhì)材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微波介質(zhì)材料、制備方法及用途，特別涉及ー種可調(diào)的高Q值微波介質(zhì)材料。
背景技術(shù)：
微波介質(zhì)陶瓷是應(yīng)用于微波頻段(300MHz 300GHz)電路中完成對(duì)電磁波的傳輸、反射、吸收從而達(dá)到對(duì)微波的調(diào)制作用的電介質(zhì)材料，是近二十多年來(lái)發(fā)展起來(lái)的ー種新型功能陶瓷材料。它作為諧振器、濾波器、雙エ器、具介質(zhì)波導(dǎo)回路等微波元器件的關(guān)鍵材料，已廣泛應(yīng)用于微波通信、衛(wèi)星通信、移動(dòng)通信、電子対抗、機(jī)載及電子對(duì)抗設(shè)備中，是當(dāng)前電介質(zhì)材料研究的主流之一。現(xiàn)代通信技術(shù)對(duì)微波器件的要求是尺寸盡可能小、損耗盡可能低、溫度穩(wěn)定性盡可能好。為了達(dá)到這些要求應(yīng)具備(I)在微波頻段下，要具有較大的相對(duì)介電常數(shù) er; (2)在微波頻段下，要具有較大的品質(zhì)因數(shù)Q; (3)良好的溫度穩(wěn)定特性，趨近于零的諧振頻率溫度系數(shù)T f。特別是微波器件的頻率溫度系數(shù)T f，T f主要是由線性膨脹系數(shù)a和介電常數(shù)溫度系數(shù)T E引起的。它們之間滿足= -(a + T J2), a 一般在6 10ppm/°C之間。微波器件一般都是以微波介質(zhì)材料的某種振動(dòng)模式的諧振頻率作為其中心頻率，若T f過(guò)大，則器件的中心頻率將隨溫度的變化而產(chǎn)生大的漂移，從而使器件無(wú)法穩(wěn)定地工作。在某些應(yīng)用場(chǎng)合，會(huì)遇到對(duì)Tf要求十分嚴(yán)格的情況，如通信系統(tǒng)中的信道濾波器、新一代移動(dòng)通信的雙エ器和濾波器，以及某些特殊場(chǎng)合的雙エ器和濾波器。因此，這種濾波器可以用溫度穩(wěn)定性好的介質(zhì)諧振腔濾波器來(lái)實(shí)現(xiàn)。介質(zhì)諧振腔濾波器也有頻率隨溫度變化而偏移的特性，這決定于微波介質(zhì)材料的頻率溫度系數(shù)Tf,通過(guò)調(diào)整微波介質(zhì)材料獲得不同的頻率溫度系數(shù)Tf，從而達(dá)到控制介質(zhì)諧振腔頻率溫度特性的目的，獲得頻率溫度系數(shù)接近零的濾波器和雙エ器。例如，用鋁エ藝所做的同軸諧振腔的雙エ器和濾波器，腔體用鋁或用其它金屬材料來(lái)制造吋，其腔體的T f負(fù)值，為獲得接近零頻率溫度系數(shù)，諧振腔內(nèi)的介質(zhì)材料必須具有正的T {值，才能控制介質(zhì)諧振腔濾波器和雙エ器Tf，滿足某些苛刻的要求。近零的諧振頻率溫度系數(shù)是微波介質(zhì)材料研究者最為關(guān)心的微波介電性能之一。對(duì)頻率溫度系數(shù)可調(diào)性的研究探索使得許多新微波介質(zhì)材料體系得以開(kāi)發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種T f可調(diào)高Q值微波介質(zhì)材料。本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容是ー種T f可調(diào)高Q值微波介質(zhì)材料，其組成式為:(Cax, La^x) (Tix, Al卜x) O3, x=0. 6-0. 8。原料為粒徑為50-200nm 的 CaCO3 0. 6-0. 8 摩爾、粒徑為 IO-IOOnm 的 La2O3O. 6-0. 8摩爾、粒徑為IO-IOOnm的TiO2 0. 1-0. 2摩爾、粒徑為IO-IOOnm的Al2O3O. 1-0. 2摩爾，純度均在99. 9%以上。其制備方法包括如下步驟1)將原料混合，至少兩種或兩種以上，研磨、干燥并煅燒；2)將煅燒后的粉末或其余組成分一起混合、研磨、干燥、再煅燒等エ藝，因此獲得微波介質(zhì)材料。煅燒溫度為1150°C -1250°C，煅燒的最高溫度保持4-8小吋。所述微波介質(zhì)材料，加入聚こ烯醇水溶液混合、造粒、壓制、燒結(jié)獲得微波介質(zhì)陶瓷。所述微波介質(zhì)陶瓷在1350_1450°C燒結(jié)，并且在燒結(jié)的最高溫度保持4_6小吋。所述微波介質(zhì)陶瓷，其介電常數(shù)在40-50之間，品質(zhì)因素Q*f值在35000-65000之間，且頻率溫度系數(shù)てf在-6ppm/°C +7ppm/°C之間，可調(diào)。 反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)化如下
CaCO3 + TiO2 — CaTiO3 + CO2.
La203 + Al2O3 — 2 La AlO3;
CaTiO3 + La AlO3 — (Ca，La) (Ti, Al) O3.
為確保CaTi03、La AlO3晶相材料合成完全并具有高活性，采用的CaC03、La203、TiO2,Al2O3原料顆粒尺寸達(dá)到納米級(jí)并均勻。為確保(Ca，La)(Ti, Al) O3 材料的高 Qf 值，采用的 CaC03、La203、Ti02、Al203 原料純度必須在99. 9%以上。本發(fā)明的有益效果是てf可調(diào)以滿足某些濾波器和雙エ器苛刻的要求；可以制造高穩(wěn)定性微波器件。該主晶相材料制作微波介質(zhì)陶瓷，廣泛應(yīng)用于各種介質(zhì)諧振器、濾波器、雙エ器等微波器件的制造，滿足了移動(dòng)通信、衛(wèi)星通信、雷達(dá)、全球衛(wèi)星定位導(dǎo)航系統(tǒng)等領(lǐng)域的高技術(shù)、高穩(wěn)定、高精度需求。
具體實(shí)施例方式Tf可調(diào)以滿足某些濾波器和雙エ器苛刻的要求。本發(fā)明提供的一種微波介質(zhì)材料，其組成式為(Cax, La1J (Tix, Al1J O3, x=0. 6-0. 8，以高純納米 CaC03、La203、Ti02、Al203為原料。首先，采用球磨設(shè)備將原料預(yù)混合，然后采用高能砂磨設(shè)備進(jìn)行分散及研磨，然后經(jīng)干燥、煅燒合成相應(yīng)的主晶相材料。然后，混合相應(yīng)的主晶相材料，經(jīng)研磨、噴霧造粒獲得微波介質(zhì)材料。均勻混合原材料，選擇固相法エ藝，化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中，預(yù)先合成CaTiO3.LaAlO3晶相材料，然后，高溫形成(Cax, La1J (Tix, Al1JO3固溶體。下面是對(duì)ー種T f可調(diào)高Q值微波介質(zhì)材料的檢測(cè)、評(píng)價(jià)進(jìn)行說(shuō)明。首先，將微波介質(zhì)材料壓制成一定規(guī)格的圓柱，然后在1350_1450°C燒結(jié)獲得微波介質(zhì)陶瓷，按如下方法進(jìn)行檢測(cè)、評(píng)價(jià)。采用SEM掃描電鏡，隨機(jī)拍片4000倍，使用圓周_直徑法測(cè)量照片上的晶粒尺寸，所有測(cè)量晶粒尺寸總數(shù)對(duì)測(cè)量晶粒數(shù)量總數(shù)的比值，即得平均晶粒尺寸。采用網(wǎng)絡(luò)分析儀及諧振腔體法，測(cè)試介質(zhì)的諧振頻率f、空載Q值，并通過(guò)軟件計(jì)算獲得介質(zhì)的介電常數(shù)。采用絕緣電阻儀，測(cè)試介質(zhì)的絕緣電阻并通過(guò)計(jì)算獲得介質(zhì)的體積電阻率。采用網(wǎng)絡(luò)分析儀及諧振腔體法，測(cè)試介質(zhì)的諧振頻率f、有載Q值，并通過(guò)計(jì)算獲得品質(zhì)因素Qf值。采用網(wǎng)絡(luò)分析儀及諧振腔體法，測(cè)試介質(zhì)在-40°C、25°C、85°C的諧振頻率，計(jì)算相對(duì)25°C時(shí)振頻率的變化率。該微波介質(zhì)材料廣泛應(yīng)用于各種介質(zhì)諧振器、濾波器、雙エ器等微波器件的制造，滿足了移動(dòng)通信、衛(wèi)星通信、雷達(dá)、全球衛(wèi)星定位導(dǎo)航系統(tǒng)等領(lǐng)域的高技術(shù)、高穩(wěn)定、高精度需求。下面詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明微波介質(zhì)材料。首先，選擇CaCO3原料的純度為99. 95%、粒度為lOOnm，TiO2原料的純度為99. 95%、粒度為50nm，La2O3原料的純度為99. 9%、粒度為50nm，Al2O3原料的純度為99. 9%、粒度為50nm，按組成式(CaxlLa1-X) (Ti50Al1-X)O3，其中X=O. 60-0. 80，選擇不同的配比，如表I所示，預(yù)先合成CaTi03、LaAlO3晶相材料，然后，混合相應(yīng)的主晶相材料，經(jīng)研磨、噴霧造粒 獲得微波介質(zhì)材料。表I、原料配比
權(quán)利要求
1.一種Tf可調(diào)高Q值微波介質(zhì)材料，其特征在于其組成式為(Cax，Lai_x) (TixjAl1^x)O3 x=0. 6-0. 8。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種Tf可調(diào)高Q值微波介質(zhì)材料，其特征在于原料為粒徑為50-200nm的CaCO3 0. 6-0. 8摩爾、粒徑為IO-IOOnm的La2O3O. 6-0. 8摩爾、粒徑為IO-IOOnm 的 TiO2 0. 1-0. 2 摩爾、粒徑為 IO-IOOnm 的 Al2O3O. 1-0. 2 摩爾，純度均在 99. 9% 以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種Tf可調(diào)高Q值微波介質(zhì)材料，其特征在于 其制備方法包括如下步驟1)將原料混合，至少兩種或兩種以上，研磨、干燥并煅燒；2)將煅燒后的粉末或其余組成分一起混合、研磨、干燥、再煅燒等工藝，因此獲得微波介質(zhì)材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種Tf可調(diào)高Q值微波介質(zhì)材料，其特征在于 煅燒溫度為1150°C -1250°C，煅燒的最高溫度保持4-8小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種Tf可調(diào)高Q值微波介質(zhì)材料，其特征在于所述微波介質(zhì)材料，加入聚乙烯醇水溶液混合、造粒、壓制、燒結(jié)獲得微波介質(zhì)陶瓷。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種Tf可調(diào)高Q值微波介質(zhì)材料，其特征在于所述微波介質(zhì)陶瓷在1350-1450°C燒結(jié)，并且在燒結(jié)的最高溫度保持4-6小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種Tf可調(diào)高Q值微波介質(zhì)材料，其特征在于所述微波介質(zhì)陶瓷，其介電常數(shù)在40-50之間，品質(zhì)因素Q*f值在35000-65000之間，且頻率溫度系數(shù)T f在-6ppm/°C +7ppm/°C之間，可調(diào)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種τf可調(diào)高Q值微波介質(zhì)材料，其組成式為:(Cax,La1-X)(TiX,Al1-X)O3，x=0.6-0.8；其制備方法為將原料混合，至少兩種或兩種以上，研磨、干燥并煅燒；將煅燒后的粉末或其余組成分一起混合、研磨、干燥、再煅燒等工藝,因此獲得微波介質(zhì)材料；優(yōu)點(diǎn)是τf可調(diào)以滿足某些濾波器和雙工器苛刻的要求；可以制造高穩(wěn)定性微波器件。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102807364SQ20121032694
公開(kāi)日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2012年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月6日
發(fā)明者司留啟, 張兵, 張曦 申請(qǐng)人:山東國(guó)瓷功能材料股份有限公司