專利名稱：一種片式電子元器件流延改性漿料及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及流延漿料，特別是涉及一種片式電子元器件流延改性漿料及其制作方法。
背景技術(shù)：
疊層片式元器件制造過(guò)程中的烘干工序周期，且烘干開(kāi)裂產(chǎn)生不良制品不僅廣泛 存在，而且比較嚴(yán)重?，F(xiàn)有降低烘干開(kāi)裂的方法主要有兩種，一種是降低烘干溫度，減少烘 干過(guò)程中的內(nèi)應(yīng)力，以降低開(kāi)裂比例，但是會(huì)增加烘干時(shí)間，不僅耗能增加，而且延長(zhǎng)生產(chǎn) 周期；另一種是增加粘合劑，增加漿料膜的韌性和強(qiáng)度，抵抗烘干造成的內(nèi)應(yīng)力，以降低開(kāi) 裂比例，但是還需要增加溶劑量調(diào)和漿料粘度，增加排膠的時(shí)間以及能耗，顯著增加成本； 而且在切割工序中刀痕處的余膠迅速回粘，在冷卻剝離制品時(shí)易產(chǎn)生缺邊掉角，此外，增加 粘合劑會(huì)相應(yīng)降低漿料固含量，燒結(jié)密度減小的磁體在電鍍工序受到鍍液浸滲會(huì)降低電性 能和可靠性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是彌補(bǔ)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種片式電子 元器件流延改性漿料。本發(fā)明片式電子元器件流延改性漿料的技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下技術(shù)方案予以解決。這種片式電子元器件流延漿料，包括的組分及其重量百分比如下C2陶瓷粉或者鐵氧體粉40 45% wt ；聚丙烯酸樹(shù)脂39 44% wt ；增塑劑DBP 0 1. 2% wt ；醋酸丙酯與異丁醇等量混合溶劑14 16 % wt ；分散劑BYK-100 余量。這種片式電子元器件流延漿料的特點(diǎn)是還包括添加的組分硅烷偶聯(lián)劑，其重量百分比為0. 1 0. 5% wt0如果硅烷偶聯(lián) 劑含量大于0.5% wt，則漿料烘干后生坯與載體有機(jī)薄膜結(jié)合力變強(qiáng)，產(chǎn)品不容易從載體 上分離；而硅烷偶聯(lián)劑含量小于0. wt，則對(duì)漿料生坯烘干開(kāi)裂無(wú)明顯改善。所述硅烷偶聯(lián)劑通用分子式為Y(CH2)nSiX3 ；式中n = 0 3 ;Y是乙烯基、氨基、環(huán)
氧基、甲基丙烯酰氧基、巰基、脲基中的一種；X是氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙 酰氧基中的一種。本發(fā)明片式電子元器件流延改性漿料的技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下進(jìn)一步的技術(shù)方案予 以解決。所述硅烷偶聯(lián)劑由硅氯仿HSiCl3和帶有反應(yīng)性基團(tuán)的不飽和烯烴在鉬氯酸催化 下加成，再經(jīng)醇解制備，其實(shí)質(zhì)是一類有機(jī)官能團(tuán)的硅烷，在其分子中同時(shí)具有能和無(wú)機(jī)質(zhì) 材料化學(xué)結(jié)合的反應(yīng)基團(tuán)及與合成樹(shù)脂等有機(jī)質(zhì)材料化學(xué)結(jié)合的反應(yīng)基團(tuán)，水解時(shí)即生成硅醇Si (OH) 3，而與無(wú)機(jī)質(zhì)結(jié)合形成硅氧烷。所述硅烷偶聯(lián)劑在無(wú)機(jī)物質(zhì)和有機(jī)物質(zhì)的界面 之間架起分子橋，將兩種性質(zhì)懸殊的材料連接，以提高復(fù)合材料的性能和增加粘接強(qiáng)度的 作用。所述硅烷偶聯(lián)劑是甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，是甲基丙烯酰氧基官 能團(tuán)硅烷，分子式為Y(CH2)nSiX3，n = 3 ；Y是甲基丙烯酰氧基，是能與合成樹(shù)脂等有機(jī)質(zhì)材 料相溶并能起偶聯(lián)反應(yīng)的基團(tuán)，它直接決定硅烷偶聯(lián)劑的應(yīng)用效果，只有當(dāng)Y基團(tuán)能和對(duì) 應(yīng)的基體樹(shù)脂起反應(yīng)時(shí)，才能提高有機(jī)膠粘劑的粘接強(qiáng)度；X是甲氧基，可水解的基團(tuán)，與Y 性能互異，X的種類對(duì)偶聯(lián)效果沒(méi)有影響。y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的外觀為無(wú)色或微黃透明液體，溶于丙 酮、苯、乙醚、四氯化碳，與水反應(yīng)，沸點(diǎn)為255°C，閃點(diǎn)88°C。中國(guó)牌號(hào)為KH-570，美國(guó)聯(lián) 碳公司對(duì)應(yīng)牌號(hào)為A-174，美國(guó)道康寧公司對(duì)應(yīng)牌號(hào)為Z-603，日本信越公司對(duì)應(yīng)牌號(hào)為 KBM-503。所述陶瓷或鐵氧體粉末粒度D50為1. 0 1. 5 ii m。所述流延漿料的粘度為600 800cps，測(cè)試條件為黏度測(cè)試儀2#轉(zhuǎn)子，測(cè)試溫度 25 士 0. 5 °C，均一穩(wěn)定。所述流延漿料烘干后的生坯密度為3. 4 3. 8g/cm3,延展度為30 70%。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)對(duì)比的有益效果是本發(fā)明的流延改性漿料，通過(guò)添加硅烷偶聯(lián)劑提高漿料烘干后生坯中瓷粉與粘合 劑，以及粘合劑和粘合劑之間的結(jié)合力，從而提高漿料高溫下烘干的韌性，流延漿料在烘干 溫度55°C以上，可保持開(kāi)裂比例不增加，且排膠燒結(jié)體中硅元素殘余量也不增加。進(jìn)而提 高生坯的韌性即延展度和強(qiáng)度，具有縮短烘干時(shí)間，不提高成本和能耗，不改變磁體燒結(jié)密 度，不增加制品開(kāi)裂比例的特點(diǎn)。


圖1是流延漿料粘度與硅烷偶聯(lián)劑重量百分比的關(guān)系曲線；圖2是不同烘干溫度下硅烷偶聯(lián)劑重量百分比與開(kāi)裂缺陷的關(guān)系曲線；圖3是不同烘干溫度下烘干到紹氏硬度90所需要的時(shí)間曲線；圖4是不同硅烷偶聯(lián)劑重量百分比與漿料生坯韌性的關(guān)系曲線；圖5是不同硅烷偶聯(lián)劑重量百分比與燒結(jié)體中硅元素殘余關(guān)系曲線。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明的方法進(jìn)行說(shuō)明。一種疊層片式元器件流延漿料，其組分及其重量百分比如下C2 陶瓷粉40 45% wt ；聚丙烯酸樹(shù)脂39 44% wt ；增塑劑DBP 0 1. 2% wt ；醋酸丙酯與異丁醇等量混合溶劑14 16 % wt ；硅烷偶聯(lián)劑KH-570 :0. 1 0. 5% wt ；分散劑BYK-100 余量。
這種片式電子元器件流延改性漿料的制作方法，依次有以下步驟1)將所有組分按重量百分比稱量后，一起加入球磨機(jī)混合24 48h，獲得均勻的 漿料，其中陶瓷或鐵氧體粉末粒度D50為1. 0 1. 5 y m ；2)測(cè)試，取50g漿料，在25士0. 5°C，使用黏度測(cè)試儀、2#轉(zhuǎn)子測(cè)量粘度，流延漿料 的粘度穩(wěn)定讀數(shù)為設(shè)計(jì)要求值600 700cps。流延漿料粘度與硅烷偶聯(lián)劑重量百分比的關(guān)系如表1和圖1所示。表 1 表1和圖1表明，隨著硅烷偶聯(lián)劑重量百分比的增加，漿料粘度升高，并達(dá)到穩(wěn)定
點(diǎn)o取55°C烘干的流延膜，將膜加工成LXWXH :20X5Xlmm的長(zhǎng)條，使用韌性測(cè)量 儀，固定拉力15N，測(cè)量斷裂時(shí)的L拉伸長(zhǎng)度，并計(jì)算延展度△ L，其結(jié)果如表2和圖4所示。表2 表2和圖4表明，隨著硅烷偶聯(lián)劑重量百分比的增加，漿料生坯韌性即延展度AL 也隨之增加，在一定比例下增加幅度趨緩。將漿料在700°C排膠，使用X-RAY熒光衍射分析儀測(cè)定其中硅元素殘余量，其結(jié)果 如表3和圖5所示。表3 由表3和圖5表明，隨著添加劑的增加硅元素殘余含量并不隨之增加。綜上所述，在漿料體系中添加硅烷偶聯(lián)劑，可以在不增加硅元素殘余量的前提下， 提高漿料烘干溫度和降低烘干開(kāi)裂產(chǎn)生不良制品的比例。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在 不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下做出若干等同替代或明顯變型，而且性能或用途相同，都應(yīng)當(dāng) 視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書(shū)確定的專利保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種片式電子元器件流延漿料，包括的組分及其重量百分比如下C2陶瓷粉或者鐵氧體粉40～45％wt；聚丙烯酸樹(shù)脂39～44％wt；增塑劑DBP1.0～1.2％wt；醋酸丙酯與異丁醇等量混合溶劑14～16％wt；分散劑BYK-100余量；其特征在于還包括添加的組分硅烷偶聯(lián)劑，其重量百分比為0.1～0.5％wt；所述硅烷偶聯(lián)劑通用分子式為Y(CH2)nSiX3；式中n＝0～3；Y是乙烯基、氨基、環(huán)氧基、甲基丙烯酰氧基、巰基、脲基中的一種；X是氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基中的一種。
2.如權(quán)利要求1所述的片式電子元器件流延漿料，其特征在于所述硅烷偶聯(lián)劑由硅氯仿HSiCl3和帶有反應(yīng)性基團(tuán)的不飽和烯烴在鉬氯酸催化下加 成，再經(jīng)醇解制備。
3.如權(quán)利要求1或2所述的片式電子元器件流延漿料，其特征在于所述硅烷偶聯(lián)劑是Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，是甲基丙烯酰氧基官能團(tuán) 硅烷，分子式為=Y(CH2)nSiX3, η = 3 ;Υ是甲基丙烯酰氧基；X是甲氧基。
4.如權(quán)利要求3所述的片式電子元器件流延漿料，其特征在于 所述陶瓷或鐵氧體粉末粒度D50為1. 0 1. 5 μ m。
5.如權(quán)利要求4所述的片式電子元器件流延漿料，其特征在于 所述陶瓷或鐵氧體粉的重量百分比為40 45% wt。
6.如權(quán)利要求5所述的片式電子元器件流延漿料，其特征在于所述漿料的粘度為600 800cps，測(cè)試條件為黏度測(cè)試儀2#轉(zhuǎn)子，測(cè)試溫度 25 士 0. 5 0C ο
7.如權(quán)利要求6所述的片式電子元器件流延漿料，其特征在于所述流延漿料烘干后的生坯密度為3. 4 3. 8g/cm3，延展度為30 70%。
8.一種片式電子元器件流延改性漿料的制作方法，其特征在于 依次有以下步驟1)將所有組分按重量百分比稱量后，一起加入球磨機(jī)混合24 48h，獲得均勻的漿料， 其中陶瓷或鐵氧體粉末粒度D50為1. 0 1. 5 μ m ； 所述組分及其重量百分比如下 C2陶瓷粉或者鐵氧體粉40 45% wt ； 聚丙烯酸樹(shù)脂39 44% wt ； 增塑劑 DBP 1. 1. 2% wt ； 醋酸丙酯與異丁醇等量混合溶劑14 16% wt ； 硅烷偶聯(lián)劑:0· 1 0.5% wt ； 分散劑BYK-100 余量；所述硅烷偶聯(lián)劑通用分子式為=Y(CH2)nSiX3 ；式中η = 0 3 ；Y是乙烯基、氨基、環(huán)氧基、甲基丙烯酰氧基、巰基、脲基中的一種；X是氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基中的一種；2)測(cè)試，取50g漿料，在25士0. 5°C，使用黏度測(cè)試儀、2#轉(zhuǎn)子測(cè)量粘度，流延漿料的粘 度讀數(shù)去Imin后的穩(wěn)定讀數(shù)為設(shè)計(jì)要求值600 800cps。
9.如權(quán)利要求8所述的片式電子元器件流延改性漿料的制作方法，其特征在于 所述硅烷偶聯(lián)劑由硅氯仿HSiCl3和帶有反應(yīng)性基團(tuán)的不飽和烯烴在鉬氯酸催化下加成，再經(jīng)醇解制備。
10.如權(quán)利要求8或9所述的片式電子元器件流延改性漿料的制作方法，其特征在于 所述硅烷偶聯(lián)劑是Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，是甲基丙烯酰氧基官能團(tuán)硅烷，分子式為=Y(CH2)nSiX3, η = 3 ;Υ是甲基丙烯酰氧基；X是甲氧基。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種片式電子元器件流延漿料，包括的組分及其重量百分比如下C2陶瓷粉或者鐵氧體粉40-45％wt；聚丙烯酸樹(shù)脂39-44％wt；增塑劑DBP1.0-1.2％wt；醋酸丙酯與異丁醇等量混合溶劑14-16％wt；硅烷偶聯(lián)劑0.1～0.5％wt；分散劑BYK-100余量。本發(fā)明還公開(kāi)了一種片式電子元器件流延漿料制作方法，各組分球磨混合24～48h，獲得均勻的漿料，其中陶瓷或鐵氧體粉末粒度D50為1.0～1.5，流延漿料的粘度為600～800cps。本發(fā)明提高了漿料高溫下烘干的韌性，具有縮短烘干時(shí)間，不提高成本和能耗，不改變磁體燒結(jié)密度，不增加制品開(kāi)裂比例的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/632GK101851101SQ20101015386
公開(kāi)日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月19日
發(fā)明者施素立, 曾向東, 王清華 申請(qǐng)人:深圳順絡(luò)電子股份有限公司