專利名稱：一種壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種壓電陶瓷粉體的制備方法，尤其涉及一種水熱法制備壓電陶 瓷粉體的方法。
二背景技術(shù)：
壓電陶瓷，特別是PZT系壓電陶瓷材料，由于具有優(yōu)良的鐵電、壓電性能， 被廣泛用在各類電子元器件中，其應(yīng)用領(lǐng)域由最初的檢音器、換能器、濾波器擴(kuò) 展到能源、信息、軍事科學(xué)、超聲醫(yī)學(xué)及其他許多高技術(shù)領(lǐng)域。隨著電子元器件 朝著高集成度、高精度、高可靠性、多功能和小型化方向的高速發(fā)展，電子工業(yè) 對(duì)壓電陶瓷粉體的純度、顆粒尺寸、成型以及燒結(jié)特性提出了更高的要求。因此 研究高純、顆粒形貌理想的電子陶瓷粉體具有廣闊的應(yīng)用前景和重要的戰(zhàn)略意 義。
壓電陶瓷一般是兩種或兩種以上金屬元素的復(fù)合氧化物，其粉體的制備方法 主要包括固相燒結(jié)法、沉淀法、溶膠一凝膠法、水熱法。其中固相法由于固相反 應(yīng)原理，粉體的化學(xué)成分均勻性難以保證，同時(shí)由于需要高溫煅燒和多次球磨， 所制備的粉體具有顆粒尺寸分布較寬、顆粒形狀不規(guī)則、純度低等缺點(diǎn)，難以獲 得高純、超細(xì)、尺寸分布很窄的高質(zhì)量粉體。目前高質(zhì)量壓電陶瓷粉體的制備方 法多集中在以液相反應(yīng)為主要特征的沉淀法、溶膠一凝膠法和水熱法上。
溶膠一凝膠法采用金屬醇鹽為原料，在有機(jī)介質(zhì)中水解、縮合、使醇鹽溶液 經(jīng)過溶膠一凝膠化過程得到凝膠，在經(jīng)過干燥和煅燒處理獲得超細(xì)粉體。粉體具 有純度高、組成均勻、粒度小、化學(xué)活性強(qiáng)的特點(diǎn)，但是由于要經(jīng)過600 1000。C 煅燒，粉體極易團(tuán)聚，且操作條件要求非常嚴(yán)格，原材料的價(jià)格昂貴、難以在工 業(yè)中實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。沉淀法包括間接沉淀法和直接沉淀法，草酸鹽共沉淀法、 檸檬酸鹽共沉淀法以及碳酸鹽沉淀法等屬于間接徹底法，其特征是通過向混合溶 液中加入沉淀劑獲得鈦酸鋇的前驅(qū)體沉淀，然后再在800 1200。C的溫度下煅燒 獲得超細(xì)粉體。由于要經(jīng)過反復(fù)洗滌和高溫煅燒，沉淀法獲得的粉體因需要煅燒 而活性低，環(huán)境污染嚴(yán)重，產(chǎn)品一致性較差，而且生產(chǎn)成本較高。
水熱法通過在密封壓力容器中的適合水熱條件下的化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)原子、分子 級(jí)的微粒構(gòu)筑和晶體生長，這種方法可以大大降低反應(yīng)溫度(150 500°C)，所 制備的粉體具有極化性強(qiáng)，粉體晶粒發(fā)育完整，粒徑小且分布均勻、團(tuán)聚程度小， 燒結(jié)活性高等一系列有點(diǎn)，是當(dāng)前制備大量高水平粉體的首選方法。但水熱反應(yīng) 中反應(yīng)液的混合是在較低溫度下(低于溶劑沸點(diǎn))進(jìn)行的，隨后是在密閉容器中加入到反應(yīng)溫度，在這個(gè)過程中會(huì)有大量中間相產(chǎn)生。這些中間相有可能會(huì)在最 終的粉體中保留下來，影響最終粉體的質(zhì)量。
申請(qǐng)?zhí)枮?00710178705.2、名稱為"一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀納無鉛壓 電陶瓷粉的方法"的中國發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種水熱合成無鉛壓電陶瓷粉的方 法。該方法以氫氧化鉀、氫氧化鈉、五氧化二鈮、五氧化二鉅為原料，根據(jù)分子 式稱取不同質(zhì)量的各原料，再置于反應(yīng)釜內(nèi)水熱反應(yīng)，得到白色沉淀物，排除水 分后得到鉭摻雜的鈮酸鉀納無鉛壓電陶瓷粉體。該方法的特點(diǎn)是直接將各原料混 合后水熱反應(yīng)。
發(fā)明內(nèi)容
1、 技術(shù)問題本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種通過水熱高溫混合合成的方 式制備壓電陶瓷粉體的方法，該方法可以有效地抑制中間相的產(chǎn)生。
2、 技術(shù)方案為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了以下幾種技術(shù)方案的壓
電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法。
技術(shù)方案一本技術(shù)方案涉及一種通式為(KxNayLii-x.y) (NbzTawSbk.w)03 的壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，其中，x，y,z,w為各元素在材料組分 中所占的原子百分比，其中，x=0-l,y=0-l,z=0.6-l,w=0-0.4，包括下列步驟
步驟一根據(jù)需要制備的壓電陶瓷粉體的分子式稱取氧化物、氫氧化物為原
料；
步驟二將所有的氧化物與溶劑混合在一起得到懸浮液，將不同氫氧化物的 水溶液混合在一起得到溶液；
步驟三將所得的懸浮液和溶液分別加熱至140。C 400。C，并保證加熱后 的懸浮液和溶液的溫度相同； 步驟四將加熱后的懸浮液和溶液混合并保溫4小時(shí) 48小時(shí)，得到沉淀 物；
步驟五將所得的沉淀物沖洗干燥后得到壓電陶瓷粉體，即用去離子水反復(fù) 沖洗得到的粉體并進(jìn)行千燥。
根據(jù)壓電陶瓷粉體的分子表達(dá)式，可知，所述的氧化物應(yīng)為五氧化二鈮、五 氧化二鉅和五氧化二銻；所述的氫氧化物為氫氧化鉀、氫氧化鈉和氫氧化鋰。
步驟二中所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、丙 酮、乙二醇、甘油、乙酰丙酮等常見溶劑中的一種，或者其中兩種的混合液，也 可以為兩種以上溶劑的混合液。
在進(jìn)行高溫混合的過程中，可以先將一種溶液預(yù)先在反應(yīng)釜中加熱至所需溫 度，再將另一種溶液或懸浮液加熱至所需溫度后，再泵入反應(yīng)釜中混合進(jìn)行水熱 反應(yīng)；也可以將溶液、懸浮液先分別加熱，再全部注入反應(yīng)釜中混合，進(jìn)行水熱反應(yīng)。
本技術(shù)方案的方法得到的產(chǎn)物為一種無鉛壓電陶瓷材料。 技術(shù)方案二本技術(shù)方案涉及一種通式為Pb(ZrxTiy)03的壓電陶瓷粉體的水 熱高溫混合合成方法，其中，x=0.3-0.7， y=0.3-0.7，該方法包括下列步驟 步驟一根據(jù)分子式組成配方，稱取硝酸鉛，硝酸鋯和鈦酸四丁酯； 步驟二將稱取的硝酸鉛和硝酸鋯與溶劑混合在一起得到第一溶液，鈦酸四 丁酯與溶劑混合在一起得到第二溶液，并分別加熱所得的第一、第二溶液至 140。C 400。C，加熱后的第一、第二溶液溫度相同；
步驟三將加熱后的第一、第二溶液混合并保溫4小時(shí) 48小時(shí)，得到沉淀 物；
步驟四將所得的沉淀物沖洗干燥后得到壓電陶瓷粉體。
在進(jìn)行高溫混合的過程中，可以先將第一溶液預(yù)先在反應(yīng)釜中加熱至所需溫 度，再將第二溶液加熱至所需溫度后，再泵入反應(yīng)釜中混合進(jìn)行水熱反應(yīng)；也可 以將第一、第二溶液先分別加熱，再全部注入反應(yīng)釜中混合，進(jìn)行水熱反應(yīng)。
同技術(shù)方案一，步驟二中所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁 醇、異丁醇、丙酮、乙二醇、甘油、乙酰丙酮等常見溶劑中的一種，或者其中兩 種的混合液，也可以為兩種以上溶劑的混合液。
技術(shù)方案三本技術(shù)方案涉及一種通式為(PbxLa^)(ZryTiLy)03，的壓電陶瓷粉體 的水熱高溫混合合成方法，其中，x=0.6-l、 y=0-l，該方法包括下列步驟
步驟一根據(jù)分子式組成配方，稱取硝酸鉛，硝酸鑭，硝酸鋯和鈦酸四丁酯； 步驟二將稱取的硝酸鉛和硝酸鑭與溶劑混合在一起得到第一溶液，硝酸鋯 和鈦酸四丁酯與溶劑混合在一起得到第二溶液，并分別加熱所得的第一、第 二溶液至140。C 400。C，并保證兩種溶液的溫度相同；
步驟三將加熱后的第一、第二溶液混合并保溫4小時(shí) 48小時(shí)，得到沉淀 物；
步驟四將所得的沉淀物沖洗干燥后得到壓電陶瓷粉體。
同技術(shù)方案二，在進(jìn)行高溫混合的過程中，可以先將第一溶液預(yù)先在反應(yīng)釜 中加熱至所需溫度，再將第二溶液加熱至所需溫度后，再泵入反應(yīng)釜中混合進(jìn)行 水熱反應(yīng)；也可以將第一、第二溶液先分別加熱，再全部注入反應(yīng)釜中混合，進(jìn) 行水熱反應(yīng)。
同技術(shù)方案一，步驟二中所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁 醇、異丁醇、丙酮、乙二醇、甘油、乙酰丙酮等常見溶劑中的一種，或者其中兩 種的混合液，也可以為兩種以上溶劑的混合液。技術(shù)方案四本技術(shù)方案涉及一種通式為0.5Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 -0.5Pb(Zr。.3Ti().7)O3壓電陶瓷材料的制備方法，包括一下步驟
步驟一按壓電陶瓷材料分子式的組成配方，稱取硝酸鉛，氧化鋅，五氧化 二鈮，異丙醇鋯和鈦酸四丁酯；
步驟二將硝酸鉛溶于溶劑中，并將氧化鋅和五氧化二鈮納米粉末分散于其 中，放入反應(yīng)釜的A腔中；將鈦酸四丁酯和異丙醇鋯溶于溶劑中，放入反應(yīng)釜 的B腔中；
步驟三將反應(yīng)釜密封，加熱到140。C 400。C，倒置反應(yīng)釜，混合A腔和 B腔中的反應(yīng)液。并在此溫度下保持4小時(shí) 48小時(shí)，得到沉淀物； 步驟五冷卻后，將所得的沉淀物沖洗干燥后得到壓電陶瓷粉體。
同技術(shù)方案一，步驟二中所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁 醇、異丁醇、丙酮、乙二醇、甘油、乙酰丙酮等常見溶劑中的一種，或者其中兩 種的混合液，也可以為兩種以上溶劑的混合液。
本發(fā)明提供的各種技術(shù)方案中，首先根據(jù)需要制備的壓電陶瓷粉體的分子式 確定所需要的各種原料，再將含所需元素的原料各自分散或溶解于溶劑中分別形 成反應(yīng)液，也可以取兩種及以上的原料同時(shí)分散或溶解于一種溶劑中，然后再將 這些反應(yīng)液分別預(yù)先加熱到較高溫度(高于溶劑沸點(diǎn)或達(dá)到水熱反應(yīng)溫度)后， 在高溫下進(jìn)行混合，然后加熱到一定溫度進(jìn)行水熱反應(yīng)，高溫混合溫度一般在
140。C 400。C之間。水熱反應(yīng)溫度也在這個(gè)區(qū)間內(nèi)，但要等于或高于高溫混合
的溫度。水熱反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí) 48小時(shí)。
本發(fā)明的方法能夠制備的粉體包括PZT、 PLZT、 PNN-PZT、 PZN-PZT、 PMN-PZT、 PMS-PZN-PZT、 PMN-PNN-PZT以及各種摻雜PZT壓電陶瓷粉體， 摻入元素包括Fe， Gd， Y， Nb， Sr等。所用的原料包括氧化物、硝酸鹽以及金 屬醇鹽。所謂金屬醇鹽包括甲醇鹽、乙醇鹽、丙醇鹽、異丙醇鹽、丁醇鹽。具體 包括氧化鉛、硝酸鉛、醋酸鉛、二氧化鋯、二氧化鈦、氧化鑭、硝酸鋯、硝酸 鑭、醋酸鑭、鈦酸四丁酯、異丙醇鋯、五氧化二鈮、氧化鋅、氧化鎂等。所用的 溶劑有水、有機(jī)物溶劑、也可以是水一有機(jī)物復(fù)合溶劑。而有機(jī)溶劑包括甲醇、 乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、丙酮、乙二醇、甘油、乙酰丙酮中的一種
或兩種或者兩種以上的混合物。原料可以溶解于溶解的，要配成溶液，原料不能 在溶劑中溶解的，如氧化鉛不溶于水，將原料分散在溶劑中即可。高溫混合的方 法有多種?？梢詫⒏鱾€(gè)反應(yīng)液各自加熱到所需溫度后，同時(shí)泵入具有相同溫度的新的反應(yīng)釜中，從而實(shí)現(xiàn)高溫混合，也可以將各個(gè)反應(yīng)液各自加熱到所需溫度后， 將其它反應(yīng)溶液泵入其中一種反應(yīng)液中來實(shí)現(xiàn)高溫混合。高溫混合溫度一般在 140°C 400°C之間。水熱反應(yīng)溫度也在這個(gè)區(qū)間內(nèi)，但要等于或高于高溫混合 的溫度。
3、有益效果利用本發(fā)明的水熱高溫混合合成方法可以制備出成分均勻，
顆粒尺寸均勻的各種壓電陶瓷粉體。由于混合溫度遠(yuǎn)高于室溫，接近或者等于水 熱反應(yīng)溫度，從而避免了原料混合后升溫過程中中間相的產(chǎn)生，直接得到所需的 最終粉體，同時(shí)保證了高活性。高溫混合成核效率高，避免了粉體的過分長大和 團(tuán)聚。此外，高溫反應(yīng)有利于壓電陶瓷粉體的摻雜改性。高溫混合實(shí)現(xiàn)了雜質(zhì)元 素的在最終產(chǎn)物中的均勻分布，有利于粉體性能的穩(wěn)定。
四

圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例使用的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
五具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一本實(shí)施例的方法要制備的壓電陶瓷粉體分子式為(KasNacuLicu)
(Nbo.6Ta(HSbo.3)03，步驟如下
步驟一根據(jù)需要制備的壓電陶瓷粉體的分子式稱取五氧化二鈮、五氧化二 鉭、五氧化二銻、氫氧化鉀、氫氧化鈉和氫氧化鋰為原料；
步驟二將五氧化二鈮、五氧化二鉅、五氧化二銻與異丙醇得到懸浮液，將
氫氧化鉀、氫氧化鈉和氫氧化鋰的水溶液混合在一起得到溶液；
步驟三將所得的懸浮液和溶液分別加熱至300。C;
步驟四將加熱后的液體在密封的反應(yīng)釜中混合并保溫在300T，保溫時(shí)間 為24小時(shí)，得到沉淀物；
步驟五將所得的沉淀物用去離子水沖洗干燥后得到壓電陶瓷粉體。 本實(shí)施例中，可以將反應(yīng)液中一種先在反應(yīng)釜中加熱至所需溫度，然后再將 加熱至所需溫度的另一種反應(yīng)液泵入反應(yīng)釜進(jìn)行高溫混合水熱反應(yīng)。
實(shí)施例二本實(shí)施例的方法要制備的壓電陶瓷粉體分子式為(KQ.3Nao.5Li0.2) (Nbo.7Ta(nSba2)03，步驟如下
步驟一根據(jù)需要制備的壓電陶瓷粉體的分子式稱取五氧化二鈮、五氧化二 鉭、五氧化二銻、氫氧化鉀、氫氧化鈉和氫氧化鋰為原料；
步驟二將五氧化二鈮、五氧化二鉭、五氧化二銻與異丙醇得到懸浮液，將 氫氧化鉀、氫氧化鈉和氫氧化鋰的水溶液混合在一起得到溶液；
步驟三將所得的懸浮液和溶液分別加熱至280。C;步驟四將加熱后的液體在密封的反應(yīng)釜中混合并保溫在280。C，保溫時(shí)間
為48小時(shí)，得到沉淀物；
步驟五將所得的沉淀物用去離子水沖洗干燥后得到壓電陶瓷粉體。 本實(shí)施例中，先將反應(yīng)液分別加熱至所需溫度，再同時(shí)泵入反應(yīng)釜中進(jìn)行高
溫混合水熱反應(yīng)。
實(shí)施例三本實(shí)施例的方法要制備的壓電陶瓷粉體分子式為為 Pb(Zra35Ti,)03。步驟如下
步驟一按壓電陶瓷材料分子式的組成配方，稱取硝酸鉛，硝酸鋯和鈦酸四 丁酯；
步驟二如圖1所示，將硝酸鉛和硝酸鋯溶于一定量的水中放入A腔中， 將鈦酸四丁酯溶于一定量乙醇溶液中放入B腔中；
步驟三將反應(yīng)釜密封，加熱到200。C后，倒置反應(yīng)釜，混合A腔和B腔 中的反應(yīng)液。并在此溫度下保持24小時(shí)。
步驟四冷卻后，開釜取出所得到的粉體，再用去離子水和乙醇反復(fù)沖洗后，
在80。C下干燥12小時(shí)，得到最終壓電陶瓷粉體。
實(shí)施例四本實(shí)施例所要合成的壓電陶瓷粉體材料的分子式為 (Pb0.88Laa 12)(Zra35Tio.65)o.9703 ，步驟如下
步驟一按壓電陶瓷材料分子式的組成配方，稱取硝酸鉛，硝酸鑭，硝酸鋯 和鈦酸四丁酯；
步驟二如圖l所示，將硝酸鉛、硝酸鑭和硝酸鋯溶于一定量的水中放入A 腔中，將鈦酸四丁酯溶于一定量乙醇溶液中放入B腔中；
步驟三將反應(yīng)釜密封，加熱到240。C后，倒置反應(yīng)釜，混合A腔和B腔 中的反應(yīng)液。并在此溫度下保持24小時(shí)。
步驟四冷卻后，開釜取出所得到的粉體。
步驟五用去離子水和乙醇反復(fù)沖洗后，在80。C下干燥12小時(shí)，得到最終
壓電陶瓷粉體。
本實(shí)施例中，也可以使用只有一個(gè)腔的反應(yīng)釜，先將硝酸鉛、硝酸鑭和硝酸
鋯的溶液注入反應(yīng)釜中并加熱至240。C;然后將鈦酸四丁酯的溶液加熱至240°C，再泵入反應(yīng)釜，進(jìn)行溶液的高溫混合。
實(shí)施例五本實(shí)施例所要合成的壓電陶瓷粉體材料的分子式為
0.5Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 -0.5Pb(Zr0.3Ti0.7)O3 ，步驟如下
步驟一按壓電陶瓷材料分子式的組成配方，稱取硝酸鉛，氧化鋅，五氧化 二鈮，異丙醇鋯和鈦酸四丁酯；
步驟二如圖1所示，將硝酸鉛、溶于一定量的水中，并將氧化鋅和五氧化 二鈮納米粉末分散于其中，放入A腔中，將鈦酸四丁酯和異丙醇鋯溶于一定量 乙醇溶液中放入B腔中；
步驟三將反應(yīng)釜密封，加熱到300。C后，倒置反應(yīng)釜，混合A腔和B腔中 的反應(yīng)液。并在此溫度下保持24小時(shí)。
步驟四冷卻后，開釜取出所得到的粉體。
步驟五用去離子水和乙醇反復(fù)沖洗后，在80。C下干燥12小時(shí)，得到最終
壓電陶瓷粉體。
實(shí)施例六本實(shí)施例所要合成的壓電陶瓷粉體材料的分子式為
Pb(Mg1/3Nb2/3)0.4(Zr0.4Ti0.6)0.6O3，步驟如下
步驟一按壓電陶瓷材料分子式的組成配方，稱取硝酸鉛，氧化鎂，五氧化二 鈮，異丙醇鋯和鈦酸四丁酯；
步驟二如圖1所示，將硝酸鉛、溶于一定量的水中，并將氧化鎂和五氧化
二鈮納米粉末分散于其中，放入A腔中，將鈦酸四丁酯和異丙醇鋯溶于一定量 乙醇溶液中放入B腔中；
步驟三將反應(yīng)釜密封，加熱到300。C后，倒置反應(yīng)釜，混合A腔和B腔 中的反應(yīng)液。并在此溫度下保持24小時(shí)。
步驟四冷卻后，開釜取出所得到的粉體；再用去離子水和乙醇反復(fù)沖洗后，
在80。C下干燥12小時(shí)，得到最終壓電陶瓷粉體。
1權(quán)利要求
1、一種壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，所述的壓電陶瓷粉體用通式(KxNayLi1-x-y)(NbzTawSb1-z-w)O3表達(dá)，其中，x，y，z，w為各元素在材料組分中所占的原子百分比，其中，x＝0-1，y＝0-1，z＝0.6-1，w＝0-0.4，其特征在于該方法包括下列步驟步驟一根據(jù)需要制備的壓電陶瓷粉體的分子式稱取氧化物、氫氧化物為原料；步驟二將所有的氧化物與溶劑混合在一起得到懸浮液，將不同氫氧化物的水溶液混合在一起得到溶液；步驟三將所得的懸浮液和溶液分別加熱至140℃～400℃，加熱后的懸浮液和溶液的溫度相同；步驟四將加熱后的懸浮液和溶液混合并保溫4小時(shí)～48小時(shí)，得到沉淀物；步驟五將所得的沉淀物沖洗干燥后得到壓電陶瓷粉體。
2、 如權(quán)利要求1所述的壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，其特征在于， 步驟四中，將加熱后的懸浮液和溶液同時(shí)泵入具有相同溫度的反應(yīng)釜腔中，混合 并保溫4小時(shí) 48小時(shí)，得到沉淀物。
3、 如權(quán)利要求1所述的壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，其特征在于， 將步驟二得到的懸浮液加熱至140。C 400。C;再將步驟二得到的溶液中在反應(yīng) 釜中加熱至與懸浮液相同的溫度；再將加熱后的懸浮液中的一種泵入反應(yīng)釜中， 混合并保溫4小時(shí) 48小時(shí)，得到沉淀物。
4、 如權(quán)利要求1所述的壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，其特征在于， 所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、丙酮、乙二醇、 甘油、乙酰丙酮中的一種或兩種或者兩種以上的混合物。
5、 如權(quán)利要求1所述的壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，其特征在于， 制備壓電陶瓷粉體的氧化物原料為五氧化二鈮、五氧化二鉭、五氧化二銻；氫氧 化物原料為氫氧化鉀、氫氧化鈉和氫氧化鋰。
6、 一種壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，所述的壓電陶瓷粉體分子式為Pb(ZrxTiy)03,其中x^.3-0.7， y=0.3-0.7，其特征在于，該方法包括下列步驟步驟一根據(jù)分子式組成配方，稱取硝酸鉛，硝酸鋯和鈦酸四丁酯； 步驟二將稱取的硝酸鉛和硝酸鋯與溶劑混合在一起得到第一溶液，鈦酸四 丁酯與溶劑混合在一起得到第二溶液，并分別加熱所得的第一、第二溶液至140。C 400。C，加熱后的第一、第二溶液溫度相同；步驟三將加熱后的第一、第二溶液混合并保溫4小時(shí) 48小時(shí)，得到沉淀 物；步驟四將所得的沉淀物沖洗干燥后得到壓電陶瓷粉體。
7、 一種壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，所述的壓電陶瓷粉體分子式為(PbxLa^)(ZryTi!.y)03，其中，x=0.6-l、 y=0-l，其特征在于，該方法包括下列步 驟步驟一根據(jù)分子式組成配方，稱取硝酸鉛，硝酸鑭，硝酸鋯和鈦酸四丁酯； 步驟二將稱取的硝酸鉛和硝酸鑭與溶劑混合在一起得到第一溶液，硝酸鋯和鈦酸四丁酯與溶劑混合在一起得到第二溶液，并分別加熱所得的第一、第二溶液至140。C 400。C，加熱后的第一、第二溶液溫度相同；步驟三將加熱后的第一、第二溶液混合并保溫4小時(shí) 48小時(shí)，得到沉淀物；步驟四將所得的沉淀物沖洗干燥后得到壓電陶瓷粉體。
8、 如權(quán)利要求6或7所述的壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，其特征在 于，步驟四中，將加熱后的第一、第二溶液同時(shí)泵入具有相同溫度的反應(yīng)釜中， 混合并保溫4小時(shí) 48小時(shí)，得到沉淀物。
9、 如權(quán)利要求6或7所述的壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，其特征在 于，將步驟二得到的第一溶液加熱至140°C 400°C;再將步驟二得到的第二溶 液在反應(yīng)釜中加熱至與第一溶液相同的溫度；再將加熱后的第一溶液泵入反應(yīng)釜 中，混合并保溫4小時(shí) 48小時(shí)，得到沉淀物。
10、 如權(quán)利要求6或7所述的壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，其特征在 于，所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、丙酮、乙二 醇、甘油、乙酰丙酮中的一種或兩種或者兩種以上的混合物。
11、 一種壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，所述的壓電陶瓷粉體分子式為 0.5Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 -0.5Pb(Zro.3Tio.7)03，其特征在于，該方法包括下列步驟步驟一按壓電陶瓷材料分子式的組成配方，稱取硝酸鉛，氧化鋅，五氧化二鈮，異丙醇鋯和鈦酸四丁酯；步驟二將硝酸鉛溶于溶劑中，并將氧化鋅和五氧化二鈮納米粉末分散于其 中，放入反應(yīng)釜的A腔中；將鈦酸四丁酯和異丙醇鋯溶于溶劑中，放入反應(yīng)釜 的B腔中；步驟三將反應(yīng)釜密封，加熱到140。C 400。C，倒置反應(yīng)釜，混合A腔和 B腔中的反應(yīng)液。并在此溫度下保持4小時(shí) 48小時(shí)，得到沉淀物；步驟五冷卻后，將所得的沉淀物沖洗干燥后得到壓電陶瓷粉體。
12、如權(quán)利要求10所述的壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，其特征在于， 步驟二中的溶劑為為水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、丙酮、乙 二醇、甘油、乙酰丙酮中的一種或兩種或者兩種以上的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種壓電陶瓷粉體的水熱高溫混合合成方法，該方法首先根據(jù)需要制備的壓電陶瓷粉體的分子式確定所需要的各種原料，再將含所需元素的原料各自分散或溶解于溶劑中分別形成反應(yīng)液，也可以取兩種及以上的原料同時(shí)分散或溶解于一種溶劑中，然后再將這些反應(yīng)液分別預(yù)先加熱到較高溫度(高于溶劑沸點(diǎn)或達(dá)到水熱反應(yīng)溫度)后，在高溫下進(jìn)行混合，然后加熱到一定溫度進(jìn)行水熱反應(yīng)，高溫混合溫度一般在140℃～400℃之間。本方法可以制備出各種組分階段成分均勻，顆粒尺寸均勻的各種壓電陶瓷粉體，并且粉體性能的穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C04B35/49GK101607823SQ20091003176
公開日2009年12月23日 申請(qǐng)日期2009年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月9日
發(fā)明者季宏麗, 朱仁強(qiáng), 朱孔軍, 林 柏, 裘進(jìn)浩 申請(qǐng)人:南京航空航天大學(xué)