專利名稱：：低溫快速燒成高頻低損耗玻璃陶瓷及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種低溫快速燒成高頻低損耗玻璃陶瓷及其制備方法，屬于陶瓷材料領域。
背景技術：
：低溫快速燒成技術是各類陶瓷制品制備技術的發(fā)展趨勢。低溫快速燒成技術能夠大大減少能量消耗、提高生產效率、降低成本、擴大原料來源等諸多優(yōu)點。在全球范圍內，不論是日用陶瓷，還是用于高新
技術領域：
的陶瓷制品，研究人員都在努力降低其燒成溫度，縮短燒成周期，而所得制品的性能卻與傳統(tǒng)方法相近，甚至優(yōu)于傳統(tǒng)制品。低溫共燒陶瓷(LowTemperatureco-firedCeramics,LTCC)技術是低溫快速燒成技術的重要應用之一。LTCC最初是由休斯公司于1982年開發(fā)的新材料技術，用于實現(xiàn)高集成度、高性能電子制品的封裝。LTCC采用低熔點高電導率的銀、銅等金屬布線，不僅改變了高溫共燒陶瓷不得不采用低電導率高熔點的鎢、鉬、錳等金屬的無奈局面，而且可以通過調整LTCC基片組成獲得不同物理與電氣性能的材料，使之成為備受關注的熱點課題之一。在全球范圍內，只有美國等少數(shù)國家對LTCC材料進行了深入的研究，并在高頻微電子領域的實際生產中得到廣泛應用。但他們制備玻璃料的溫度較高，對熔制設備的材質有較高的要求，且其制品的燒成溫度也相對較高。我國雖然在LTCC方面的研究起步較晚，但逐漸受到重視并取得明顯進展。目前，國內外在制備LTCC材料時，都采用慢速升降溫的燒成制度，大大延長了生產周期。而沒有在高溫直接保溫、室溫快速冷卻方面的研究。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于降低玻璃料的熔制溫度'進一步降低制品的燒成溫度'通過高溫直接保溫、室溫快速冷卻實現(xiàn)低溫燒成和快速燒成的結合'提供一種低溫快速燒成高頻低損耗的玻璃。本發(fā)明的另一個目的是提供上述玻璃的制備方法。本發(fā)明的技術方案為一種低溫快速燒成高'頻低損耗玻璃陶瓷，其特征在于其原料組份和各組份占原料總量的重量百分比分別為玻璃料8595%，粘結劑515%。其中上述的玻璃料由硼硅酸鹽系玻璃、鈣硅硼系玻璃和成核劑組成；其中硼硅酸鹽系玻璃占玻璃料總重量的5090%，鈣硅硼系玻璃占玻璃料總重量的545%，成核劑占玻璃料總量的0.510%。所述的硼硅酸鹽系玻璃料化學組份和各組份占硼硅酸鹽系玻璃總量的重量百分比分別為Ca03050%，Si021030°/。，B2032055%，Zn00.510%，MgO0.510%;所述的鈣硅硼系玻璃料化學組份和各組份占鈣硅硼系玻璃總量的重量百分比分別為Si025060%，B2031030%，CaO525%，Na200.52°/。，Li200.52%，K200.52%;所述的成核劑至少為Ti02、ZiU或Mo(^中的任意一種。所述的粘結劑為蒸餾水或聚乙烯醇水溶液(市售)。本發(fā)明還提供了上述的低溫快速燒成高頻低損耗玻璃的制備方法，其制備的具體步驟如下A.分別按硼硅酸鹽系玻璃配方稱取CaC03、Si02、H3B03、Zn0和Mg0，按鈣硅硼系玻璃配方稱取Si02、眺、CaCO:,、Na20、Li20、和K20，混合均勻；B.分別在鉑金坩堝內加熱保溫，使其完全熔化和均勻化，倒入蒸餾水中得到透明的碎玻璃；C.分別將得到的碎玻璃經濕法球磨得到硼硅酸鹽和鈣硅硼玻璃粉末；D.按硼硅酸鹽玻璃占玻璃料總重量的5090%，鈣硅硼系玻璃占玻璃料總重量的545%的比例稱取上述步驟C所制得的硼硅酸鹽和鈣硅硼玻璃粉末，再加入占玻璃料總量的0.510%的成核劑，在球磨罐中混合36h得玻璃料；E.稱取占原料總量的重量百分比為8595。/。的步驟D所制得的玻璃料，加入占原料總量的重量百分比為515%的粘結劑造粒后，壓制成型；F.將上述樣品在680750。C下直接放入電熱爐中'保溫1560min后，直接從爐中將樣品取出在空氣中冷卻即得本發(fā)明的高頻低損耗玻璃陶瓷。其中歩驟B中的加熱溫度為10001250°C，保溫時間為0.5lh;步驟C中硼硅酸鹽和鈣硅硼玻璃粉末的平均粒徑為4075ym;步驟E中壓制成型的壓力控制為100200Mpa。有益效果(l)本發(fā)明中，玻璃料的熔制溫度低，在1000125(TC;(2)玻璃的燒成溫度低，在68075(TC左右；(3)玻璃的燒成制度簡單，燒成速度快，可直接在68075(TC保溫1560min后，直接室溫快速冷卻；(4)燒結體具有優(yōu)良的介電性能在25MHz，介電常數(shù)低(68)，介電損耗穩(wěn)定在10—4數(shù)量級上；抗熱沖擊性好，經保溫后，可直接室溫快速冷卻。具體實施例方式在實施例1-3中所用到的硼硅酸鹽玻璃料的化學組成見表1，轉硅硼玻璃料的化學組成見表2;其中玻璃料在鉑金坩堝內加熱IOO(TC保溫lh，濕法球磨得到平均粒徑為65i;m的玻璃料粉末。表1硼硅酸鹽玻璃料的化學組成/Vtyo<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表2鈣硅硼玻璃料的化學組成/wt。/。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例1表3示出本發(fā)明具體實施例1的各成分含量。按質量百分比分別稱取各物料，經4h混勻后，加入粘結劑造粒，在120MPa下壓制成型。將樣品直接在685°C保溫40min，然后直接取出，室溫冷卻。對燒結體進行性能測試如表4所示。表3高頻低損耗玻璃陶瓷各組分含量(wt。/。)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表4高頻低損耗玻璃陶瓷的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施例2表5示出本發(fā)明具體實施例2的各成分含量'。按質量百分比分別稱取各物料，經4h混合均勻，加入粘結劑造粒后，在150MPa下壓制成型。將樣品直接在685°C保溫40min，然后直接取出，室溫冷卻。對燒結體進行性能測試如表6所示。表5高頻低損耗玻璃陶瓷各組分含量(討%)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施例3表7示出本發(fā)明具體實施例3的各成分含量。按質量百分比分別稱取各物料，經4h混合均勻，加入粘結劑造粒后，在180MPa下壓制成型。將樣品直接在6S5。C保溫40min，然后直接取出，室溫冷卻。對燒結體進行性能測試如表8所示。表7高頻低損耗玻璃陶瓷各組分含量(wty。)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例4在本實施例中所用到的硼硅酸鹽玻璃料的化學組成見表9，鈣硅硼玻璃料的化學組成見表10;其中玻璃料在鉑金坩堝內加熱120(TC保溫0.5h，濕法球磨得到平均粒徑為45iim的玻璃料粉末。表9硼硅酸鹽玻璃料的化學組成/wt。/。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表10f丐硅硼玻璃料的化學組成/wt呢<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表11示出本發(fā)明具體實施例的各成分含量。按質量百分比分別稱取各物料，經6h混合均勻，加入粘結劑造粒后，在100MPa下壓制成型。將樣品直接在750°C保溫20rain后，直接從爐中取出，室溫快速冷卻。對燒結體進行性能測試如表12所示。表ll高頻低損耗玻璃陶瓷各組分含量(wW)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>權利要求1、低溫快速燒成高頻低損耗玻璃陶瓷，其特征在于其原料組份和各組份占原料總量的重量百分比分別為玻璃料85～95％，粘結劑5～15％。2、根據權利要求1所述的玻璃陶瓷，其特征在于玻璃料由硼硅酸鹽系玻璃、鈣硅硼系玻璃和成核劑組成；其中硼硅酸鹽系玻璃占玻璃料總重量的5090%，鈣硅硼系玻璃占玻璃料總重量的545%，成核劑占玻璃料總量的0.510%。3、根據權利要求2所述的玻璃陶瓷，其特征在于所述的硼硅酸鹽系玻璃料化學組份和各組份占硼硅酸鹽系玻璃總量的重量百分比分別為CaO3050%，Si021030%，BA2055%，Zn00.510%，Mg00.510%;所述的l丐硅硼系玻璃料化學組份和各組份占鈣硅硼系玻璃總量的重量百分比分別為Si025060%，B2031030%，CaO525%，Na200.52%，Li200.52%，K200.52%;所述的成核劑至少為Ti02、ZrU或Mo03中的任'意一種。4、根據權利要求1所述的玻璃陶瓷，其特征在于所述的粘結劑為蒸餾水或聚乙烯醇水溶液。5、一種如權利要求1所述的低溫快速燒成高頻低損耗玻璃陶瓷的制備方法，其制備的具體歩驟如下A.分別按硼硅酸鹽系玻璃配方稱取CaCO,、Si02、H3B03、Zn0和Mg0，按鈣硅硼系玻璃配方稱取Si02、職"CaC03、Na20、Li20和K20，混合均勻；B.分別在鉑金坩堝內加熱保溫，使其完全熔化和均勻化，倒入蒸餾水中得到透明的碎玻璃；C.分別將得到的碎玻璃經濕法球磨得到硼硅酸鹽和鈣硅硼玻璃粉末；D.按硼硅酸鹽玻璃占玻璃料總重量的5090%，鈣硅硼系玻璃占玻璃料總重量的545%的比例稱取上述步驟C所制得的硼硅酸鹽和鈣硅硼玻璃粉末，再加入占玻璃料總量的0.510%的成核劑，在球磨罐中混合36h得玻璃料；E.稱取占原料總量的重量百分比為8595。/。的步驟D所制得的玻璃料，加入占原料總量的重量百分比為515%的粘結劑造粒后，壓制成型；F.將上述樣品在680750。C下直接放入電熱爐中，保溫1560min后，直接從爐中將樣品取出在空氣中冷卻即得本發(fā)明的高頻低損耗玻璃陶瓷。6、根據權利要求5所述的方法，其特征在于步驟B中的加熱溫度為1000125CTC，保溫時間為0.5lh;步驟C中硼硅酸鹽和鈣硅硼玻璃粉末的平均粒徑為4075ym;步驟E中壓制成型的壓力控制為100200Mpa。全文摘要本發(fā)明涉及一種低溫快速燒成高頻低損耗玻璃陶瓷及其制備方法，該玻璃陶瓷由硅硼、硼硅酸鹽玻璃、成核劑和粘結劑燒結而成。用本發(fā)明配料，能實現(xiàn)鈣硅硼、硼硅酸鹽玻璃的低溫熔制，玻璃料可在680℃左右燒結，燒結體介電性能優(yōu)良(ε_r為6～8，tanδ＜0.000525MHz)。文檔編號C03C10/00GK101298368SQ200810124200公開日2008年11月5日申請日期2008年6月17日優(yōu)先權日2008年6月17日發(fā)明者張其土,王庭慰,邵海彬申請人:南京工業(yè)大學