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高純硼化鋯/硼化鉿粉體及其超高溫陶瓷靶材的制備方法

文檔序號(hào):1966363閱讀:688來源:國(guó)知局
專利名稱:高純硼化鋯/硼化鉿粉體及其超高溫陶瓷靶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于一種高純超高溫陶瓷靶材的制備方法,具體為高純硼化鋯ZrB2/硼化鉿 Hffi2超高溫陶瓷靶材的熱壓制備法,屬于陶瓷靶材技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
超高溫陶瓷(Ultra-High Temperature Ceramics, UHTCS)是這樣一類陶瓷由于它們 具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、高硬度、良好的抗氧化和阻燃性能等獨(dú)特的特性,被廣泛的應(yīng)用 于航空航天等技術(shù)領(lǐng)域,這類陶瓷主要包括ZrB2、 Hffi2、 ZrC、 HfC以及以它們?yōu)橹鞒?分的復(fù)合陶瓷材料。隨著現(xiàn)代工業(yè)的不斷進(jìn)步,薄膜技術(shù)和薄膜材料得到了飛速的發(fā)展, 無論在學(xué)術(shù)上還是在實(shí)際應(yīng)用中都取得了豐碩的成果,并已成為當(dāng)代真空科學(xué)與技術(shù)和 材料科學(xué)中最活躍的研究領(lǐng)域,在高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)中具有舉足輕重的作用。ZrB2和Hffi2 超高溫陶瓷薄膜的應(yīng)用研究近年來也得到了不斷的擴(kuò)展,目前工業(yè)上制得ZrB2和Hffi2 薄膜的方法主要是濺射法,該方法需要使用ZrB2和Hffi2靶材作為鍍膜的原料。
要想制得成分均勻的高性能薄膜,就要求靶材具有高的成分均勻性、高純度、高密 度和高強(qiáng)度。同時(shí)密度和強(qiáng)度高的靶材具有導(dǎo)電、導(dǎo)熱性好等優(yōu)點(diǎn),使用這種靶材鍍膜, 需要的濺射功率小,成膜速率高,不易開裂,靶材使用壽命長(zhǎng)。
目前關(guān)于制備ZrB2和Hffi2靶材的報(bào)道并不多。傳統(tǒng)的ZrB2和Hffi2粉的制備方法主 要是以金屬氧化物為原料,采用C或B4C為還原劑,利用固相反應(yīng),制得ZrB2和Hffi2 粉體。該方法雖然成本低,工藝簡(jiǎn)單,但是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),轉(zhuǎn)化率不高,產(chǎn)物成分復(fù)雜, 副產(chǎn)品難以分離。另外由于反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),產(chǎn)物顆粒會(huì)長(zhǎng)得比較大,粉體的活性低,不利 于后期陶瓷體的制備。最近有報(bào)道采用金屬(Zr或者Hf)+B203+Mg(或者C)為原料,利用 自蔓延高溫合成(Self-propagating high temperature synthesis, SHS)技術(shù),制備ZrB2和HfB2 粉體,該方法可克服工業(yè)合成方法時(shí)間長(zhǎng)、能耗高、產(chǎn)物活性差等缺點(diǎn)。但是利用該方 法制備的產(chǎn)物中同樣存在部分副產(chǎn)品難以去除,降低了產(chǎn)品的純度。
傳統(tǒng)的ZrB2和Hffi2陶瓷體的制備方法,主要是以ZrB2和HfB2粉體為原料,加入適 量的燒結(jié)助劑,采用高溫?zé)o壓燒結(jié)。這類方法制得的陶瓷體,因?yàn)樾枰又鸁齽?,降?了材料的純度;另外由于無壓燒結(jié),很難得到致密度很高的陶瓷體,陶瓷體的強(qiáng)度和密 度均勻性都比較差,很難應(yīng)用于濺射工藝。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷,本發(fā)明的目的是提供一種高純ZrB2、 Hffi2粉體及其靶 材的制備方法。
一種高純硼化鋯/硼化鉿粉體的制備方法,其實(shí)現(xiàn)的過程如下以純度大于99.9%的 高純鋯粉/鉿粉以及純度大于99%的高純硼粉為原料,將鋯粉/鉿粉與高純硼粉分別按原 子比為(1.03 1.05): 1, (1.01~1.02):1混合,再采用自蔓延高溫合成工藝,制成高純硼化 鋯(ZrB2)/硼化鉿(Hffi2)粉體。
所述制成的高純硼化鋯ZrB2/硼化鉿Hffi2粉體的純度大于99.5%。
所述方法的實(shí)現(xiàn)步驟具體如下-
(1) 高純(純度大于99.9%)濕鋯粉/濕鉿粉與硼粉(純度大于99%)按原子比為 (1.03 1.05): 1/(1.01~1.02):1稱量;
(2) 將上述混合原料放置于球磨罐中,球磨3 10小時(shí)后,將混合均勻的原材料放 置于干燥間中室溫風(fēng)干,完全干燥后,將混合粉體稍經(jīng)壓制形成坯料,放置于石墨坩堝 內(nèi);
(3)將坯件一端與點(diǎn)火裝置的W絲相連接,放入真空反應(yīng)合成器中,真空度高于 lxlO"Pa時(shí)開始升溫,達(dá)到700。C 100(TC間,啟動(dòng)點(diǎn)火裝置,即發(fā)生自蔓延高溫合成反 應(yīng),待反應(yīng)完成體系冷卻后,取出反應(yīng)產(chǎn)物,將產(chǎn)物破碎即得到所需硼化鋯ZrB2/硼化鉿
Hffi2粉體。
一種超高溫陶瓷靶材的制備方法,其實(shí)現(xiàn)的過程如下以所述制成的硼化鋯/硼化 鉿粉體為原料,采用熱壓燒結(jié)工藝,所述的熱壓燒結(jié)工藝中不添加任何添加劑,并且在 本熱壓工藝中采用兩段式溫度,低溫真空燒結(jié),壓力為lxlO"Pa,高溫Ar保護(hù)燒結(jié),制 得致密的高純硼化鋯/硼化鉿超高溫陶瓷靶材。
所述方法的實(shí)現(xiàn)具體步驟如下
(1)以硼化鋯/硼化鉿粉體為原料,裝入石墨模具中,將石墨模具放置于熱壓爐內(nèi), 抽真空到lxlO"Pa時(shí)開始升溫,溫度達(dá)到1200~1300°C,保溫30min,保持體系真空度保 持在100Pa左右,不加壓;
(2) 隨后在升溫過程中,充氬氣,在升溫過程中開始不斷加壓,當(dāng)溫度升至 1750 1900。C間,壓力達(dá)到10 30MPa,開始保溫保壓,保溫保壓1~1.5小時(shí)后,關(guān)閉加 熱電源開始降溫,等溫度降至1200 170(TC,逐漸緩慢泄壓;
(3) 等熱壓爐完全冷卻后,得到硼化鋯/硼化鉿靶材坯料;
5(4)將所述靶材坯料進(jìn)行機(jī)械和電加工、清洗,得到超高溫陶瓷靶材。 所述致密的高純硼化鋯/硼化鉿超高溫陶瓷靶材的相對(duì)密度達(dá)到95~99%。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下突出優(yōu)點(diǎn)
① 、采用B粉和帶有一定水分的濕金屬粉(Zr粉或Hf粉)進(jìn)行混合,既能保證混合過程的 安全性,同時(shí)能避免由于B粉和金屬粉密度相差太大,導(dǎo)致干混效果不佳的弊端,提高 了混合效率。
② 、金屬粉比例的稍過量,彌補(bǔ)了自蔓延反應(yīng)過程中金屬的損失,進(jìn)一步保證了產(chǎn)物組 分的單一性。
③ 、利用該自蔓延高溫合成法得到的粉體組分單一,都為ZrB2或Hffi2、純度高,ZrB2 或H仿2的含量超過99.5%、粉體的活性大,有助于后期得到高純、高致密ZrB2和H仿2 靶材,靶材相對(duì)密度達(dá)到95~99%。
④ 、采用熱壓工藝制備ZrB2和Hffi2靶材,有利于得到密度均勻的高致密、高強(qiáng)度的ZrB2 和Hffi2靶材,同時(shí)相對(duì)于無壓燒結(jié),所需要的燒結(jié)溫度也大大降低。
◎、本熱壓工藝采用兩段式溫度,1200 130(TC低溫?zé)o壓真空保溫,有利于進(jìn)一步脫除坯 料中的氣體和輕金屬雜質(zhì),并均勻了坯料的溫度場(chǎng),為后期熱壓過程中得到密度均勻的 靶材,提供了保證。
、高溫過程工藝和隨后的降溫過程中的保壓工藝能進(jìn)一步提高靶材的致密度,并能防 止為了得到高致密度的靶材, 一味的提高燒結(jié)溫度和延長(zhǎng)保溫時(shí)間,而導(dǎo)致靶材晶粒度 過大的弊端。本工藝既能達(dá)到高密度的靶材,同時(shí)靶材的晶粒度也不至于過大。 ⑦、后期的靶材清洗工藝,即能去除由于靶材加工過程中帶入的水溶性雜質(zhì),也能去除 靶材內(nèi)部分未燒結(jié)的游離態(tài)散粉,這些在鍍膜過程中,都會(huì)破壞膜層質(zhì)量。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的技術(shù)方法步驟如下
(1)通常高純Zr粉(純度為99.9%)和Hf粉(純度為99.9%)是存儲(chǔ)于純凈水中,將高純B 粉(純度為99%)分別和濕Zr粉按Zr:B原子比1.03:2,和濕Hf粉按Hf:B原子比1.01:2 的比例稱量。然后放置于球磨罐中,球磨3 10小時(shí)后,將混合均勻的原材料放置于 干燥間中室溫風(fēng)干,完全干燥后,將混合粉體稍經(jīng)壓制形成坯料,放置于石墨坩堝內(nèi)。 將坯件一端與點(diǎn)火裝置的鎢絲相連接,放入真空反應(yīng)合成器中,真空度高于lxlO—'Pa
6時(shí)開始升溫,達(dá)到70(TC 100(TC間,啟動(dòng)點(diǎn)火裝置,即發(fā)生自蔓延高溫合成反應(yīng), 待反應(yīng)完成體系冷卻后,取出反應(yīng)產(chǎn)物,將產(chǎn)物破碎即得到所需的ZrB2和Hffi2粉體。
(2) 分別稱取一定量步驟(l)所得到的ZrB2和Hffi2粉體,裝入一定尺寸規(guī)格的石墨模具中, 將石墨模具放置于熱壓爐內(nèi),抽真空到lxlO"Pa時(shí)開始升溫,溫度達(dá)到1200~1300°C, 保溫30min。此時(shí)體系真空度保持在100Pa左右,不加壓;隨后在升溫過程中,充氬 氣,在升溫過程中開始不斷加壓,當(dāng)溫度升至1750 190(TC間,壓力達(dá)到10 30MPa, 開始保溫保壓,保溫保壓1~1.5小時(shí)后,關(guān)閉加熱電源開始降溫,等溫度降至 1200~1700°C,逐漸緩慢泄壓。
(3) 等熱壓爐完全冷卻后,取出得到的ZrB2和Hffi2靶材坯料,隨后進(jìn)行機(jī)械(磨削)和電 加工(線切割),得到符合尺寸要求的靶材;再將其放入含有清洗劑的純凈水中,進(jìn)行 超聲清洗,清洗1~2小時(shí)后,換純凈水再次進(jìn)行超聲清洗1~2小時(shí);洗凈后將靶材放 入真空干燥箱內(nèi)烘干,最后得到鍍膜用的靶材。
下面結(jié)合實(shí)例對(duì)發(fā)明內(nèi)容做進(jìn)一步闡述 實(shí)施例一
1. 以平均粒徑為30nm的Zr粉(純度為99.9%)和平均粒徑為8pm的B粉(純度為99%), 按原子比1.03:2濕混均勻,晾干后壓坯,放入石墨坩堝內(nèi),置于真空爐,利用鎢絲點(diǎn) 火,發(fā)生自蔓延高溫合成反應(yīng),待反應(yīng)完成體系冷卻后,取出反應(yīng)產(chǎn)物,機(jī)械破碎后, 得到純度接近99.8%的平均粒徑約為50pm的ZrB2粉體。
2. 稱取一定量以上ZrB2粉,放置于工件尺寸為100xl00mm的石墨模具中,冷壓后,放 置于熱壓爐內(nèi)。抽真空至lxlO"Pa后,開始升溫,至120(TC,保溫30min;隨后同時(shí) 升溫、充Ar氣、加壓,升溫至1750'C,壓力為20噸,保溫保壓2小時(shí)后,關(guān)閉加熱 電源,開始降溫,溫度降至150(TC,開始泄壓,冷卻12小時(shí)后,爐內(nèi)溫度降至7(TC, 出料。隨后對(duì)坯料進(jìn)行磨削加工,清洗,真空烘干。靶材的純度分析大于99.5%,密度 為5.5g/cm3,相對(duì)密度大于卯%。
實(shí)施例二
稱取同樣量實(shí)施例一制得的ZrB2粉體,放置于工件尺寸為100xl00mm的石墨模具中, 冷壓后,放置于熱壓爐內(nèi)。抽真空至lxlO"Pa后,開始升溫,至1200。C,保溫30min; 隨后同時(shí)升溫、充Ar氣、加壓,升溫至185(TC,壓力為30噸,保溫保壓2小時(shí)后,關(guān) 閉加熱電源,開始降溫,溫度降至1400。C,開始泄壓,冷卻13小時(shí)后,爐內(nèi)溫度降至70°C,出料。隨后對(duì)坯料進(jìn)行磨削加工,清洗,真空烘干。靶材的純度分析大于99.5%, 密度為大于6.0g/cm3,相對(duì)密度大于98%。
實(shí)施例三
1. 以平均粒徑為50pm的Hf粉(純度為99.9%)和8pm的B粉(純度為99%),按原子 比1.01:2濕混均勻,晾千后壓坯,放入石墨坩堝內(nèi),置于真空爐,利用W絲點(diǎn)火, 發(fā)生自蔓延高溫合成反應(yīng),待反應(yīng)完成體系冷卻后,取出反應(yīng)產(chǎn)物,機(jī)械破碎后, 得到純度接近99.8%的平均粒徑約為70pm的H但2粉體。
2. 稱取一定量以上H仿2粉,放置于工件尺寸為lOOxlOOmm的石墨模具中,冷壓后, 放置于熱壓爐內(nèi)。抽真空至lxlO"Pa后,開始升溫,至1300。C,保溫30min;隨 后同時(shí)升溫、充Ar氣、加壓,升溫至1800。C,壓力為20噸,保溫保壓2小時(shí)后, 關(guān)閉加熱電源,開始降溫,溫度降至150(TC,開始泄壓,冷卻12小時(shí)后,爐內(nèi) 溫度降至7(TC,出料。隨后對(duì)坯料進(jìn)行磨削加工,清洗,真空烘干。靶材的純度 分析大于99.5%,密度為10.1g/cm3,相對(duì)密度大于90%。
實(shí)施例四
稱取同樣量實(shí)施例三制得的Hffi2粉,放置于工件尺寸為100xl00mm的石墨模具中, 冷壓后,放置于熱壓爐內(nèi)。抽真空至lxlO"Pa后,開始升溫,至130(TC,保溫30min; 隨后同時(shí)升溫、充Ar氣、加壓,升溫至190(TC,壓力為30噸,保溫保壓2小時(shí)后,關(guān) 閉加熱電源,開始降溫,溫度降至140(TC,開始泄壓,冷卻13小時(shí)后,爐內(nèi)溫度降至 70°C,出料。隨后對(duì)坯料進(jìn)行磨削加工,清洗,真空烘干。靶材的純度分析大于99.5%, 密度為大于11.0g/cm3,相對(duì)密度接近98%。
以上實(shí)施例是以具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述,只是用于幫助理 解本發(fā)明的方法及其核心思想;同時(shí),對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員,依據(jù)本發(fā)明的思想, 在具體實(shí)施方式
及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處,綜上所述,本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì) 本發(fā)明的限制。
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權(quán)利要求
1. 一種高純硼化鋯/硼化鉿粉體的制備方法,其實(shí)現(xiàn)的過程如下以純度大于99.9%的高純鋯粉/鉿粉以及純度大于99%的高純硼粉為原料,將鋯粉/鉿粉與高純硼粉分別按原子比為(1.03~1.05)1,(1.01~1.02)1混合,再采用自蔓延高溫合成工藝,制成高純硼化鋯ZrB2/硼化鉿HfB2粉體。
2. 根據(jù)權(quán)利1所述的高純硼化鋯、硼化鉿粉體的制備方法,其特征在于,所述制成 的高純硼化鋯ZrB2/硼化鉿Hffi2粉體的純度高于99.5%。
3. 根據(jù)權(quán)利1所述的高純硼化鋯和硼化鉿粉體的制備方法,其特征在于,所述方法 的實(shí)現(xiàn)步驟具體如下(1) 高純(純度大于99.9%)濕鋯粉/濕鉿粉與硼粉(純度大于99%)分別按原子比 為(1.03~1.05): 1, (L01 1.02):l稱量;(2) 將上述混合原料放置于球磨罐中,球磨3 10小時(shí)后,將混合均勻的原材料放 置于干燥間中室溫風(fēng)干,完全干燥后,將混合粉體稍經(jīng)壓制形成坯料,放置于石墨坩堝 內(nèi);(3)將坯件一端與點(diǎn)火裝置的鎢絲相連接,放入真空反應(yīng)合成器中,真空度高于 lxlO"Pa時(shí)開始升溫,達(dá)到70(TC 1000'C間,啟動(dòng)點(diǎn)火裝置,即發(fā)生自蔓延高溫合成反 應(yīng),待反應(yīng)完成體系冷卻后,取出反應(yīng)產(chǎn)物,將產(chǎn)物破碎即得到所需硼化鋯ZrB2/硼化鉿Hffi2粉體。
4. 一種超高溫陶瓷靶材的制備方法,其特征在于,其實(shí)現(xiàn)的過程如下以所述制成 的硼化鋯/硼化鉿粉體為原料,采用熱壓燒結(jié)工藝,所述的熱壓燒結(jié)工藝中不添加任何添 加劑,并且在本熱壓工藝中采用兩段式溫度,低溫真空燒結(jié),壓力為lxlO"Pa,高溫Ar 保護(hù)燒結(jié),制得致密的高純硼化鋯/硼化鉿超高溫陶瓷靶材。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,所述方法的實(shí)現(xiàn)具體步驟如下 (1)以硼化鋯/硼化鉿粉體為原料,裝入石墨模具中,將石墨模具放置于熱壓爐內(nèi),抽真空到lxlO"Pa時(shí)開始升溫,溫度達(dá)到1200~1300°C,保溫30min,保持體系真空度保持在100Pa左右,不加壓;(2) 隨后在升溫過程中,充氬氣,在升溫過程中開始不斷加壓,當(dāng)溫度升至 1750 190(TC間,壓力達(dá)到10 30MPa,開始保溫保壓,保溫保壓1 1.5小時(shí)后,關(guān)閉加 熱電源開始降溫,等溫度降至1200~1700°C,逐漸緩慢泄壓;(3) 等熱壓爐完全冷卻后,得到硼化鋯/硼化鉿靶材坯料;(4)將所述靶材坯料進(jìn)行機(jī)械和電加工、清洗,得到超高溫陶瓷靶材。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,所述致密的高純硼化鋯/硼化鉿超 高溫陶瓷靶材的相對(duì)密度達(dá)到95~99%。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于陶瓷靶材技術(shù)領(lǐng)域的一種高純超高溫陶瓷靶材的制備方法,具體為高純硼化鋯/硼化鉿粉體及其陶瓷靶材的制備方法。該方法是以高純Zr粉,Hf粉以及高純B粉為原料,采用自蔓延法分別制備高純ZrB<sub>2</sub>和HfB<sub>2</sub>粉體,再采用高溫高壓的熱壓成型工藝制備高純致密的硼化鋯/硼化鉿超高溫陶瓷靶材,靶材相對(duì)密度達(dá)到95~99%。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本方法混料時(shí)金屬粉稍過量,彌補(bǔ)了自蔓延反應(yīng)過程中金屬的損失,進(jìn)一步保證了產(chǎn)物組分的單一性。相對(duì)于無壓燒結(jié),本方法所需要的燒結(jié)溫度大大降低,并且本熱壓工藝采用兩段式溫度,均勻了坯料的溫度場(chǎng),為后期熱壓過程中得到密度均勻的靶材,提供了保證。
文檔編號(hào)C04B35/626GK101468918SQ20071030446
公開日2009年7月1日 申請(qǐng)日期2007年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月28日
發(fā)明者儲(chǔ)茂友, 張明賢, 張碧田, 段華英, 潘德明, 王星明, 鄧世斌, 滄 韓, 龔述榮 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院
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