專利名稱：玻璃纖維化學鍍Ni-Fe-La-P四元合金鍍液及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種玻璃纖維化學鍍Ni-Fe-La-P四元合金鍍液及其制備方法。
背景技術：
目前，國內(nèi)外對化學鍍?nèi)辖鸬膱蟮垒^多，四元合金和有關稀土元素化學鍍的 報道較少，且大部分在金屬基體上進行施鍍，稀土元素加入玻璃纖維化學鍍的研究未 見報道。 一般當稀土元素加入時，鍍液的穩(wěn)定性、沉積速度和鍍層質(zhì)量能明顯提高， 材料可用于制備磁記錄介質(zhì)與耐腐蝕鍍層，但只在金屬基體上施鍍無疑限制了材料的 使用范圍。近年來，各種非金屬材料、高分子材料在電子工業(yè)中廣泛應用，而電磁波 可以暢通無阻地通過這些材料，造成嚴重的電磁污染和信息泄漏。為防止電磁污染與 信息泄露，對電磁波進行控制和屏蔽處理顯得尤為重要，而采用金屬填料作導電填料 時，存在價格較貴、涂層重量較大的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術問題
為了避免現(xiàn)有技術的不足之處，本發(fā)明提出一種玻璃纖維化學鍍Ni-Fe-La-P四元 合金鍍液及其制備方法，硫酸鎳和硫酸亞鐵為主鹽，次亞磷酸鈉為還原劑，檸檬酸鈉、 蘋果酸和丁二酸為復合絡合劑，尿素和硫脲為復合穩(wěn)定劑，硫酸銨為緩沖劑，稀土氧 化物1^203，氨水和鹽酸為原料制備。
技術方案
一種玻璃纖維表面Ni-Fe-La-P合金鍍液，其特征在于合金鍍液的組成為 硫酸鎳NiS04.6H20: 1.6~2.60g/100ml， 硫酸亞鐵FeS04.7H2Q: 0.5 1.70 g/100ml氧化鑭La203: 0.01~0.18g/100ml， 檸檬酸鈉Na3C6H507.2H20: 3.0~5.0 g/100ml， 蘋果酸0^605: 0.5-1.60 g/100ml， 丁二酸0^604: 0.6~1.40g/100ml， 次亞磷酸鈉NaH2P02.H20: 2.0~3.50 g/100ml， 硫酸銨(NH4)2S04: 3.6~5.50 g/100ml， 蒸餾水H20: lOOml， 硫脲CH4N2S: 0.008~0.05g/100ml， 尿素CO(NH2)2): 0.9 2.10g/100ml 濃鹽酸HC1: 2.5~5.5 g/100ml。
一種制備上述鍍液的方法，其特征在于所述的Ni-Fe-La-P合金鍍液的制備步驟 如下
步驟l、將主鹽硫酸鎳、硫酸鈷放入燒杯A中，加入95ml的蒸餾水；
步驟2、將三氧化二鑭放入燒杯B中，加入5ml蒸餾水和濃鹽酸，常溫下在磁力攪
拌器中攪拌溶解，溶解后加入燒杯A中； 步驟3、把檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸、硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素依次加
入燒杯A中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)pH二8.0士0.2，配成化學鍍
液。 有益效果
本發(fā)明提出一種玻璃纖維化學鍍Ni-Fe-La-P四元合金鍍液，在鍍液中加入稀土氧 化物1^203，不僅提高鍍液的穩(wěn)定性和利用率，而且提高了合金鍍層中金屬元素Ni、 Fe的含量，并在合金鍍層中引入了稀土元素La，大大降低了 P含量，同時還能降低化學鍍的施鍍溫度。在化學鍍液中加入適量的稀土氧化物所制得合金鍍層中磷含量在
1.8%~17%，而傳統(tǒng)以金屬為基體的化學鍍合金層中磷含量在15% 32%;所制得的 玻璃纖維具有良好的導電性，可作為導電填料與電損耗吸收劑使用。


圖h玻璃纖維表面合金鍍層的SEM圖 a:未添加1^203 b:添加1^203
圖2:鍍態(tài)下非晶態(tài)合金鍍層的電阻率
具體實施例方式
現(xiàn)結合附圖對本發(fā)明作進一步描述
步驟l、稱取硫酸鎳(1.91g)、硫酸亞鐵(0.82g)放入250ml的燒杯中，加入95ml的 蒸餾水。
步驟2、稱取三氧化二鑭(0.10g)放入50ml的燒杯中，加入5ml蒸餾水和2.50 5.50ml濃鹽酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解后加入上述1中250ml燒杯中。
步驟3、稱取檸檬酸鈉(3.80g)、蘋果酸(1.12g)、丁二酸(0.85g)、次亞磷酸鈉(2.70g)、 硫酸銨(4.0g)、硫脲(0.02g)和尿素(1.10g)依次加入上述1中250ml的燒杯中，攪拌至完 全溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)pt^8.0土0.2，配成化學鍍液。
本發(fā)明的應用實施例
將前處理好的玻璃纖維放入上述1中盛有已配好的化學渡液的燒杯中，水浴加熱， 在50。C 7(TC下反應20 60min;將前處理好的玻璃纖維放入已配好的化學渡液的燒杯 中，水浴加熱，在5(TC 7(TC下反應20 60min，反應結束后，取出玻璃纖維，用蒸餾 水清洗3次，在烘箱中干燥半小時處理，溫度在70±5°C。即制得玻璃纖維化學鍍Ni-Co-La-P四元合金鍍層。
本發(fā)明研制的化學鍍Ni-Fe-La-P導電導磁玻璃纖維的特點在于(1)在鍍液中加 入稀土氧化物La203，不僅提高鍍液的穩(wěn)定性和利用率，而且提高了合金鍍層中的Ni、 Fe含量，大大降低P含量，在化學鍍液中加入適量的1^203，所制得合金鍍層中磷含 量在1.8%~17%，而傳統(tǒng)以金屬為基體的化學鍍合金層中磷含量在15% 32%，我們 所研制的Ni-Fe-La-P導電玻璃纖維的基本組成見表2; (2)在相同化學鍍沉積速率條 件下，鍍液中添加稀土元素La，可使施鍍溫度降低6'C 2(TC，在相同溫度條件下， 添加稀土元素La可使鍍層的最大沉積速率提高約23~31 % ; (3)研制的Ni-Fe-La-P四 元合金玻璃纖維的表面更加光滑、致密(見圖1)，且電、磁性能優(yōu)良(見圖2、表3 和表4)。
表2玻璃纖維Ni-Fe-La-P合金鍍層的組成
元素重量百分數(shù)/%
Ni60~88
Fe6~12
P1.8~17
La0.3 1.2
圖1 (a)和(b)分別為在某一鍍液配方下未添加和添加1^203合金鍍層的表面形
貌關系圖?？梢钥闯?，玻璃纖維表面形成了完整的合金鍍層，且鍍液中加入1^203后
所得鍍層更加均勻、光滑和致密。
在化學鍍Ni-Fe-La-P上述鍍液配方組成中保持其它組分不變的條件下，改變La203
濃度，對所制得Ni-Fe-La-P合金鍍層的電阻率進行了研究，結果如下圖2所示
用微波四態(tài)四端口反射計，對在上述條件下所制得Ni-Fe-P和Ni-Fe-La-P合金鍍 層的電磁參行了測定，研究稀土元素對導電玻璃纖維電磁參數(shù)的影響，選定頻 9300MHz，實驗結果見表3和4。表3玻璃纖維Ni-Fe-P合金鍍層電磁參數(shù)
Real Imaqe Tan(d)
U=U'-iU" 1.68642 0.89893 0.53304
E產(chǎn)E!'-iE!〃2.47981 5.45234 1.78662
表4玻璃纖維Ni-Fe-La-P合金鍍層電磁參數(shù)
Real Imaqe Tan(d)
LNU'-iU" 1.25002 0.99849 0.79878
E產(chǎn)E,'-正, 2.58341 5,45234 2.11052
由表3和4中可知，Ni-Fe-P和Ni-Fe-La-P合金鍍層的磁導率皆是復數(shù)，說明具
有一定的磁性，且Ni-Fe-La-P合金鍍層的磁導率和介電常數(shù)比Ni-Fe-P合金鍍層的大，
說明稀土元素La能提高合金鍍層的電、磁性能。同時也說明了稀土元素La能提高化
學鍍導電玻璃纖維的電磁屏蔽和微波吸波能力。
權利要求
1. 一種玻璃纖維化學鍍Ni-Fe-La-P四元合金鍍液，其特征在于合金鍍液的組成為 硫酸鎳NiS(V6H20: 1.6~2.60g/100ml，硫酸亞鐵FeS04'7H20: 0.5~1.70 g/100ml， 氧化鑭La203: 0.01~0.18g/100ml， 檸檬酸鈉Na3C6H5Or2H20: 3.0~5.0 g/100ml， 蘋果酸<:411605: 0.5~1.60g/100ml， 丁二酸(:411604: 0.6~1.40g/100ml， 次亞磷酸鈉NaH2P02.H20: 2.0~3.50 g/100ml， 硫酸銨(NH4)2S04: 3.6~5.50g/100ml， 蒸餾水H20: 100ml， 硫脲CH4N2S: 0.008~0.05g/100ml， 尿素CO(NH2)2): 0.9~2.10g/100ml 濃鹽酸HC1: 2.5~5.5 g/100ml。
2. —種制備權利要求1所述鍍液的方法，其特征在于所述的Ni-Fe-La-P合金鍍液 的制備步驟如下步驟1、將主鹽硫酸鎳、硫酸鈷放入燒杯A中，加入95ml的蒸鎦水；步驟2、將三氧化二鑭放入燒杯B中，加入5ml蒸餾水和濃鹽酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解后加入燒杯A中； 步驟3、把檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸、硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素依次加入燒杯A中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)？11=8.0±0.2，配成化學鍍液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種玻璃纖維化學鍍Ni-Fe-La-P四元合金鍍液及其制備方法。其特征在于合金鍍液的組成為硫酸鎳、硫酸亞鐵、氧化鑭、檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸、次亞磷酸鈉、硫酸銨、蒸餾水、硫脲、尿素和濃鹽酸。制備方法為將主鹽硫酸鎳和硫酸亞鐵放入蒸餾水，將三氧化二鑭、蒸餾水和濃鹽酸溶解后加入；把檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素，依次加入攪拌至完全溶解，滴入氨水配成化學鍍液。有益效果是由于在化學鍍液中加入適量的La₂O₃，所制得合金鍍層中磷含量在1.8％～17％，采用本化學鍍的玻璃纖維有良好的導電性，可作為導電填料與電損耗吸收劑使用。
文檔編號C03C17/06GK101311307SQ20071001792
公開日2008年11月26日 申請日期2007年5月24日 優(yōu)先權日2007年5月24日
發(fā)明者秦秀蘭, 英 黃, 齊暑華 申請人:西北工業(yè)大學