專利名稱：陶瓷金屬化的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷金屬化的方法，用于對微波爐磁控管陰陽極組件的陶瓷基體的至少一端端面金屬化，使金屬化后的陶瓷基體得以與金屬如可伐合金進行封接，屬于陶瓷金屬化加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
之所以對于微波爐磁控管用的金屬化陶瓷器件，目前在我國尚無廠商正式生產(chǎn)，是因為由于用作微波爐磁控管的金屬化陶瓷器件比起放電管、真空開關(guān)管殼、電子器件、探測傳感器等在技術(shù)質(zhì)量要求方面均要嚴(yán)苛得多，因此，我國對微波爐磁控管用金屬化陶瓷器件幾乎都是向韓國、日本等國家進口。雖然，也有廠商及科研機構(gòu)在積極探索，但迄今未有獲得商業(yè)成功的報道。申請人認為，制約因素有以下兩個方面。
一是陶瓷金屬化用膏劑的配方不合理，更具體地講，是陶瓷金屬化膏劑用粉料的選擇及配比不合理，常見的陶瓷金屬化膏劑用粉料及配比由下表所列。

1號配方是Mo-Mn法的基本配方，只適用于75％氧化鋁陶瓷，將其應(yīng)用于95％氧化鋁效果明顯降低，目前電子產(chǎn)品使用的陶瓷多為95％氧化鋁瓷。故1號配方現(xiàn)使用較少。
2、3號配方均有不足之處，前者氧化物的種類過于繁多，后者金屬化溫度較高，對瓷的適應(yīng)性差些。
由2、3號配方的基礎(chǔ)上適當(dāng)調(diào)整，減少了氧化物的種類以后，調(diào)出4號配方，可以較好的適用于Mg-Al-Si系95％氧化鋁陶瓷，但是配方中使用MnO原料，因為MnO非常不穩(wěn)定極易氧化為MnO2等，故使用配比較難掌握。
5號配方中簡化了氧化物的種類，但該配方只適用于透明剛玉陶瓷，適應(yīng)性太窄。
6號配方組成簡單，適應(yīng)多種陶瓷，但金屬化溫度偏高。
二是將金屬化膏劑涂布到陶瓷基體的兩端表面的涂布工藝較為落后，通常多用手工涂布，造成涂布層厚度無法掌控，厚度尺寸離散性大，涂布效率低下，由于是手工涂布，因此在涂布過程中需要反復(fù)多次地進行括勻，造成膏劑浪費大，致產(chǎn)品成本增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)是要提供一種金屬化膏劑配比合理而能降低陶瓷金屬化燒結(jié)溫度、提高封接溫度的、膏劑能高效且均勻地涂布到陶瓷基體的兩端面且無需括勻而有助于節(jié)約膏劑用量的陶瓷金屬化的方法。
本發(fā)明的任務(wù)是這樣來完成的，一種陶瓷金屬化的方法，它包括以下步驟A)調(diào)配金屬化膏劑，按重量份比稱取鉬粉60-75份、玻璃相材料25-40份、粘結(jié)劑25-35份，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中，將球磨罐置于球磨機上進行球磨，對球磨機頻率控制為20-30Hz，球磨時間為15-25h，球磨結(jié)束后，用濾網(wǎng)分離瑪瑙球，得到用于涂布的金屬化膏劑，其中玻璃相材料由以下重量份比的原料構(gòu)成，氧化鋁20-40份、氧化鈣0.5-1.5份、二氧化硅20-30份、錳粉30-40份、鈦粉2-4份、二氧化鋯2-6份，粘結(jié)劑是由按重量份比的松油醇20-30份與乙基纖維素1份調(diào)制而成；B)夾具的準(zhǔn)備，首先對用于放置陶瓷基體的夾具進行除污、除油清洗，然后將清洗后的夾具烘干，備用；
C)先將陶瓷基體放置到經(jīng)烘干后的夾具上，再由夾具攜陶瓷基體放置到印刷機的臺面上；D)將印刷用網(wǎng)版安裝到印刷機上，定位，并使網(wǎng)版上的圖形與陶瓷基體對應(yīng)，且對網(wǎng)版與陶瓷基體之間的距離進行調(diào)整和對印刷機的刮刀角度調(diào)整；E)將金屬化膏劑涂覆到網(wǎng)版上，驅(qū)動印刷機印刷，使陶瓷基體的一端端面賦予金屬化膏劑；F)將夾具從印刷機的臺面上取下，由夾具攜陶瓷基體入烘干爐烘干，然后將陶瓷基體從夾具內(nèi)取出送至燒滲，燒滲結(jié)束，得到金屬化陶瓷器件。
在本發(fā)明的一個實施例中，步驟B)所述的夾具的材料為耐高溫的膠木材料，其上間布有用于容納一組陶瓷基體的一組盲孔，所述除污、除油清洗分別采用洗衣粉和洗潔精，所述烘干是將夾具放入烘箱中烘干。
在本發(fā)明的另一個實施例中，步驟D)所述的網(wǎng)版與陶瓷基體之間的距離為1-2mm，所述的刮刀角度為45-60°。
在本發(fā)明的還一個實施例中，步驟D)所述的印刷機為跑臺式絲網(wǎng)印刷機。
在本發(fā)明的再一個實施例中，步驟F)所述的烘干為紅外線烘干爐烘干。
在本發(fā)明的更而一個實施例中，步驟F)所述的烘干的烘干溫度為80-120℃、時間為15-20min。
在本發(fā)明的進而一個實施例中，步驟F)所述的燒滲是將陶瓷基體放置鉬舟里，置于高溫?zé)Y(jié)爐中燒結(jié)，并向爐內(nèi)送入氮氣和濕氫混合氣體，燒結(jié)溫度為1400-1450℃、保溫時間為40-60min。
在本發(fā)明的再而一個實施例中，步驟B)所述的烘干的烘箱溫度為80℃，所述的除污、除油時間各為10min。
本發(fā)明方法與已有技術(shù)相比的優(yōu)點之一，金屬化膏劑中的鈦含量選擇得當(dāng)，不僅能使金屬化層與陶瓷的反應(yīng)活性增強，而且能提高金屬化陶瓷的封接強度，比原來提高60％；之二，錳含量的優(yōu)選，能有效地將燒滲溫度下降至1400-1450℃；之三，將傳統(tǒng)的手工印刷變?yōu)闄C器印刷，金屬化膏劑的涂布層厚度易于控制，涂布效率得以提高；之四，無需像原來手工涂布需反復(fù)刮膏，因此能有益于膏劑的節(jié)約。


圖1為本發(fā)明所述的夾具結(jié)構(gòu)圖。
具體實施例方式
實施例1A)配制金屬化膏劑，稱取鉬粉60份、玻璃相材料25份、粘結(jié)劑25份，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中，將球磨罐置于球磨機上進行球磨，球磨機的頻率設(shè)定為20Hz，經(jīng)15h的球磨后，用濾網(wǎng)將球磨料與瑪瑙球分離，得到用于涂布的金屬化膏劑，備用，其中所述的玻璃相材料是由以下重量份比的原料構(gòu)成的，氧化鋁35份、氧化鈣1.5份、二氧化硅20份、錳粉40份、鈦粉2.5份、二氧化鋯2份，粘結(jié)劑是由按重量份比的松油醇20份與乙基纖維素1份調(diào)制而成的；B)夾具的準(zhǔn)備，配備圖1所示的夾具1，該夾具1由耐高溫的膠木材料加工而成，其上開設(shè)有一組用于容置陶瓷基體2的陶瓷基體座孔11，圖中示出了一組陶瓷基體座孔11有三排、每排有三個，但該數(shù)量并不是必擇無異的，可以根據(jù)需要而進行增減，所有陶瓷基體座孔11為盲孔。對所配備的夾具先用日常生活中使用的洗衣粉、肥皂液之類的除污劑予以除污10min，再用同樣為日常生活中使用的洗潔精之類的除油劑進行除油10min，待清洗完畢后將夾具1放置于烘箱中烘干，烘箱溫度為80℃，直至將清洗時殘留在夾具1上水份徹底烘除，從烘箱中取出后，待用；C)將各陶瓷基體2放置于烘干后的夾具1上的每一個陶瓷基體座孔11中，再由夾具1攜陶瓷基體1放置到印刷機臺面上，印刷機優(yōu)選采用由中國電子科技集團公司第45研究所生產(chǎn)、銷售的型號為WY-155A型跑臺式絲網(wǎng)印刷機，因為這種結(jié)構(gòu)的絲網(wǎng)印刷機不僅具有對夾具1進行調(diào)整的功能和對刮刀角度作調(diào)整的功能，還具有將印刷網(wǎng)版與夾具之間的距離進行調(diào)整的功能；
D)將印刷用網(wǎng)版安裝到由步驟C)所提及的印刷機的印刷機構(gòu)的網(wǎng)版架上，并使網(wǎng)版上的用于滲透金屬化膏劑的圖形與陶瓷基體2對應(yīng)，且使網(wǎng)版與陶瓷基體1之間的間距調(diào)整為1mm和對印刷機構(gòu)的刮刀角度調(diào)整在45°；E)將由步驟A)得到的金屬化膏劑以猶如印刷行業(yè)所慣用的上墨形式涂覆到網(wǎng)版上，驅(qū)動跑臺式絲網(wǎng)印刷機的印刷機構(gòu)工作，使網(wǎng)版上的金屬化膏劑透過網(wǎng)版而滲覆到位于網(wǎng)版下方的并且置于夾具1上的陶瓷基體2的一端端面上，從而使陶瓷基體1的一端端面賦予金屬化膏劑；F)將夾具1從印刷機上取下，由夾具1攜涂覆有金屬化膏劑的陶瓷基體2一同送入烘干爐，在80℃溫度下持續(xù)20min，然后出烘干爐，從夾具1內(nèi)取出，置于鉬舟中送入高溫?zé)Y(jié)爐燒結(jié)，在燒結(jié)過程中，向燒結(jié)爐內(nèi)送入氮氣和濕氫混合氣體，燒結(jié)溫度控制為1450℃、時間40min，燒滲結(jié)束后并經(jīng)冷卻，得到金屬化陶瓷器件。
對于陶瓷基體2另一端端面的金屬化，則只需重復(fù)上述B)至F)的步驟。
由本實施所得到的金屬化陶瓷器件經(jīng)檢驗，抽取9只與可伐金屬件焊接，焊接后先進行氣密性測試，然后進行封接強度的抗拉試驗，結(jié)果是氣密性全部通過，抗拉強度為5.25-5.36KN，遠遠高于常規(guī)的3.5KN、min＝3.0KN；9只器件的金屬化層厚度測定分別為65um、65.1um、65um、65um、64.9um、65um、65.2um、65.2um、64.9um，因此，涂覆層厚度均勻性較為理想、并且無開裂、起泡、掉膏等現(xiàn)象。此外，本發(fā)明方法將玻璃相材料中的錳含量取值為30-40份，能使燒結(jié)溫度處于1400-1450℃范圍。還有，以印刷形式涂布，因此效率提高，無需反復(fù)刮膏而有利于節(jié)約膏劑。
實施例2步驟A)中的鉬粉、玻璃相材料、粘結(jié)劑的組份分別為70份、40份、30份，球磨機的頻率25Hz、球磨時間20h，玻璃相材料中的氧化鋁23份、氧化鈣1.5份、二氧化硅30份、錳粉32份、鈦粉4份、二氧化鋯2.5份，松油醇25份；步驟D)中的網(wǎng)版與陶瓷基體1之間的間距調(diào)整為1.5mm、刮刀角度為50°；
步驟F)中的烘干爐溫度為100℃、持續(xù)時間18min，燒結(jié)溫度1425℃、時間60min。所得到的9只器件的金屬化厚度測定分別為68um、68um、68.1um、68um、68.2um、68um、67.9um、68.9um、68.9um，其余均同對實施例3步驟A)中的鉬粉、玻璃相材料、粘結(jié)劑分別為75份、30份、35份，球磨機的頻率30Hz、球磨時間25h，玻璃相材料中的氧化鋁40份、氧化鈣1份、二氧化硅25份、錳粉30份、鈦粉2份、二氧化鋯3.5份，松油醇30份；步驟D)中的網(wǎng)版與陶瓷基體1之間的間距調(diào)整為2mm、刮刀角度為60°；步驟F)中的烘干爐溫度為120℃、持續(xù)時間15min，燒結(jié)溫度1400℃、時間50min。
器件金屬化厚度測定分別為66um、66.2um、66um、66.1um、66.2um、66um、66.2um、66um、66um，其余均同對實施例1的描述。
權(quán)利要求
1.一種陶瓷金屬化的方法，其特征在于它包括以下步驟A)調(diào)配金屬化膏劑，按重量份比稱取鉬粉60-75份、玻璃相材料25-40份、粘結(jié)劑25-35份，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中，將球磨罐置于球磨機上進行球磨，對球磨機頻率控制為20-30Hz，球磨時間為15-25h，球磨結(jié)束后，用濾網(wǎng)分離瑪瑙球，得到用于涂布的金屬化膏劑，其中玻璃相材料由以下重量份比的原料構(gòu)成，氧化鋁20-40份、氧化鈣0.5-1.5份、二氧化硅20-30份、錳粉30-40份、鈦粉2-4份、二氧化鋯2-6份，粘結(jié)劑是由按重量份比的松油醇20-30份與乙基纖維素1份調(diào)制而成B)夾具的準(zhǔn)備，首先對用于放置陶瓷基體的夾具進行除污、除油清洗，然后將清洗后的夾具烘干，備用；C)先將陶瓷基體放置到經(jīng)烘干后的夾具上，再由夾具攜陶瓷基體放置到印刷機的臺面上；D)將印刷用網(wǎng)版安裝到印刷機上，定位，并使網(wǎng)版上的圖形與陶瓷基體對應(yīng)，且對網(wǎng)版與陶瓷基體之間的距離進行調(diào)整和對印刷機的刮刀角度調(diào)整；E)將金屬化膏劑涂覆到網(wǎng)版上，驅(qū)動印刷機印刷，使陶瓷基體的一端端面賦予金屬化膏劑；F)將夾具從印刷機的臺面上取下，由夾具攜陶瓷基體入烘干爐烘干，然后將陶瓷基體從夾具內(nèi)取出送至燒滲，燒滲結(jié)束，得到金屬化陶瓷器件。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷金屬化的方法，其特征在于步驟B)所述的夾具的材料為耐高溫的膠木材料，其上間布有用于容納一組陶瓷基體的一組盲孔，所述除污、除油清洗分別采用洗衣粉和洗潔精，所述烘干是將夾具放入烘箱中烘干。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷金屬化的方法，其特征在于步驟D)所述的網(wǎng)版與陶瓷基體之間的距離為1-2mm，所述的刮刀角度為45-60°。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷金屬化的方法，其特征在于步驟D)所述的印刷機為跑臺式絲網(wǎng)印刷機。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷金屬化的方法，其特征在于步驟F)所述的烘干為紅外線烘干爐烘干。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的陶瓷金屬化的方法，其特征在于步驟F)所述的烘干的烘干溫度為80-120℃、時間為15-20min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷金屬化的方法，其特征在于步驟F)所述的燒滲是將陶瓷基體放置鉬舟里，置于高溫?zé)Y(jié)爐中燒結(jié)，并向爐內(nèi)送入氮氣和濕氫混合氣體，燒結(jié)溫度為1400-1450℃、保溫時間為40-60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陶瓷金屬化的方法，其特征在于步驟B)所述的烘干的烘箱溫度為80℃，所述的除污、除油時間各為10min。
全文摘要
一種陶瓷金屬化的方法，屬于陶瓷金屬化加工技術(shù)領(lǐng)域。步驟調(diào)配金屬化膏劑，置于球磨機上球磨；夾具的準(zhǔn)備，先對夾具除污、除油清洗，然后烘干，備用；先將陶瓷基體放置到經(jīng)烘干后的夾具上，再由夾具攜陶瓷基體放置到印刷機的臺面上；將印刷用網(wǎng)版安裝到印刷機上，定位，網(wǎng)版上的圖形與陶瓷基體對應(yīng)，且對網(wǎng)版與陶瓷基體之間的距離進行調(diào)整和對印刷機的刮刀角度調(diào)整；將金屬化膏劑涂覆到網(wǎng)版上，驅(qū)動印刷機印刷，使陶瓷基體的一端端面賦予金屬化膏劑；由夾具攜陶瓷基體入烘干爐烘干，燒滲，得到金屬化陶瓷器件。優(yōu)點陶瓷的封接強度，比原來提高60％；能將燒滲溫度降至1400－1450℃；金屬化膏劑涂布層厚度易于控制，涂布效率提高；無需反復(fù)刮膏，膏劑節(jié)約。
文檔編號C04B41/88GK1887813SQ20061004103
公開日2007年1月3日 申請日期2006年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月16日
發(fā)明者高永泉, 郝志龍, 翟文斌 申請人:常熟市銀洋陶瓷器件有限公司