專利名稱：常壓水熱合成摻雜三氧化二釔鈦酸鍶陶瓷粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多功能電子陶瓷材料——鈦酸鹽陶瓷粉體的制備方法，尤其涉及一種常壓水熱合成摻雜鈦酸鹽——三氧化二釔鈦酸鍶陶瓷粉體的方法。
背景技術(shù)：
鈣鈦礦型鈦酸鹽(主要為BaTiO3、SrTiO3、PbTiO3、CaTiO3)是一種具有較高介電常數(shù)的電介質(zhì)材料、光電材料，具有高容量、高色散頻率、低介電耗損、低溫度系數(shù)的特點(diǎn)。單一鈦酸鹽材料具有混合電子和離子電導(dǎo)，使得它在高溫超導(dǎo)薄膜、催化、高溫固體氧化物燃料電池電極材料、電化學(xué)傳感器、多種氧化物薄膜襯底材料、特殊光學(xué)窗口及高質(zhì)量的濺射靶材等方面應(yīng)用廣泛。摻雜或復(fù)合鈦酸鹽陶瓷材料具有多功能的特性，制造的產(chǎn)品可以分別具有壓電、鐵電、導(dǎo)電、半導(dǎo)體、磁性等或具有高強(qiáng)、高韌，高硬、耐磨、耐腐蝕、耐高溫、高熱導(dǎo)、絕熱或良好生物相容性等特點(diǎn)，是一類先進(jìn)的多功能陶瓷材料。
鈦酸鹽在電子元器件方面用途廣泛，被譽(yù)為“電子工業(yè)的支柱”。如用于制造芯片的陶瓷絕緣材料、陶瓷基板材料、陶瓷封裝材料以及用于制造電子器件的電容器陶瓷、壓電陶瓷、鐵氧體磁性材料等。對鈦酸鹽進(jìn)行摻雜和復(fù)合還可以得到用于制造介質(zhì)諧振器，微波集成電路基片、元件等的微波陶瓷。鈦酸鹽基陶瓷還可用于制造對溫度、壓力、濕度、氣氛、光等的敏感性陶瓷材料。對鈦酸鹽進(jìn)行氧化物摻雜，可以得到熱敏、壓敏、濕敏材料。鈦酸鉛陶瓷的摻雜和復(fù)合改性則可以獲得性能很好的壓電陶瓷。雙功能摻雜鈦酸鹽陶瓷材料則同時(shí)具有電容及電壓敏特性，可用于浪涌吸收和過電壓保護(hù)。80年代初，日本太陽誘電公司和TDK公司，美國貝爾實(shí)驗(yàn)室以及荷蘭菲利蒲公司分別研制出鈦氧化物，如SrTiO3和TiO2電容-電壓敏電阻器，其功能相當(dāng)于一只電容器和一只壓敏電阻器并聯(lián)的效果。因此被稱為電容-電壓敏雙功能材料。
鈦酸鹽的制備方法主要有高溫固相反應(yīng)法、水熱法、化學(xué)共沉淀法、溶膠-凝膠等方法。固相煅燒法難以保證材料均勻性，工藝中的高溫?zé)嵫趸^程易使擴(kuò)散劑流失，擴(kuò)散量不易控制，制得的粉體雜質(zhì)含量高，化學(xué)組成有波動(dòng)，粒子尺寸大，粒度分布寬，燒結(jié)溫度高，為降低燒結(jié)溫度必須采用助熔劑。雖有改進(jìn)的方法報(bào)道，但所得粉體仍不能滿足高性能電子元件生產(chǎn)的要求。液相法中，草酸共沉淀法所得粉體純度高、粒徑小，但工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高；碳酸鹽沉淀法仍需高溫煅燒過程；尿素-氫氧化鈉沉淀法易引入堿金屬雜質(zhì)。有機(jī)法所得粉體純度高、粒徑小，分布均勻，但生產(chǎn)成本高。水熱法可降低反應(yīng)溫度，產(chǎn)品純度高、粒徑小，分布均勻，成本相對較低，并且做到了原料無毒、無害，過程沒有污染，結(jié)果不產(chǎn)生廢物等綠色化學(xué)的特點(diǎn)，但也存在反應(yīng)溫度高、壓力大、不連續(xù)的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、工藝簡單、易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的常壓水熱合成摻雜鈦酸鹽——三氧化二釔鈦酸鍶陶瓷粉體的方法，利用該方法制得的三氧化二釔鈦酸鍶陶瓷粉體純度高、粒徑小，粒度均勻、雜質(zhì)少。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施實(shí)現(xiàn)一種三氧化二釔鈦酸鍶SrTiO3·0.05Y2O3制備方法，包括以下次序的工藝步驟①在強(qiáng)烈攪拌下，將含鈦化合物加至氫氧化鈉溶液中，水解、分離、洗滌得到水合鈦氧化物TiO2·nH2O；②將水合鈦氧化物TiO2·nH2O、含鍶化合物在堿溶液中混合，攪拌并加熱；③在惰性氣體保護(hù)下，常壓水熱回流反應(yīng)1-5小時(shí)；④在惰性氣體保護(hù)下再加入含釔化合物，繼續(xù)回流反應(yīng)1-5小時(shí)；⑤分離反應(yīng)后的混合液、并洗滌、干燥分離物得三氧化二釔鈦酸鍶粉體。
所述含鈦化合物為硫酸鈦Ti(SO4)2。
所述堿金屬化合物為氯化鍶SrCl2。
所述含釔化合物為硝酸釔Y(NO3)3。
所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。
所述各原料按所設(shè)計(jì)的化學(xué)式的計(jì)量比配比。
所述惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤?，且惰性氣體通入量每500毫升溶液中每分鐘不少于10毫升。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用常壓水熱法合成摻雜鈦酸鹽——三氧化二釔鈦酸鍶陶瓷粉體，反應(yīng)在液相離子間進(jìn)行，因而反應(yīng)充分，產(chǎn)品純度高，粒度均勻。
2、本發(fā)明采用常壓水熱合成法，克服了高壓水熱合成中溫度高、壓力大、不連續(xù)的缺點(diǎn)。
3、本發(fā)明采用常壓水熱合成法，無需添加劑、催化劑，減少了雜質(zhì)的引入，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好。
4、本發(fā)明工藝簡單、易于控制、制備周期短、生產(chǎn)成本低、能耗小、無環(huán)境污染、生產(chǎn)連續(xù)化、易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
一種摻雜三氧化二釔鈦酸鍶(SrTiO3·0.05Y2O3)的制備方法，是先將1.9mL(0.01mol，ρ＝1.234g/cm3)硫酸鈦(Ti(SO4)2)，在強(qiáng)烈攪拌下緩慢滴加至足量的2mol/L NaOH溶液中，水解完成后，分離、洗滌，獲得水合鈦氧化物TiO2·nH2O；再將水合鈦氧化物TiO2·nH2O用300mL蒸餾水轉(zhuǎn)移至500mL多頸瓶中，再在多頸瓶中加入2.7g(0.01mol) 的SrCl2·6H2O和60g(1.5mol)的NaOH溶液，攪拌并以10mL/min的流量通入氮?dú)饣驓鍤?；加熱至沸騰，回流反應(yīng)2小時(shí)，繼續(xù)加入0.383g(0.001mol)的Y(NO3)3·6H2O，繼續(xù)回流反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完成后，導(dǎo)出混合溶液，分離、洗滌、干燥得摻雜三氧化二釔鈦酸鍶(SrTiO3·0.05Y2O3)陶瓷粉體。
權(quán)利要求
1.一種摻雜三氧化二釔鈦酸鍶SrTiO3·0.05Y2O3的制備方法，包括以下次序的工藝步驟①在強(qiáng)烈攪拌下，將含鈦化合物加至氫氧化鈉溶液中，水解、分離、洗滌得到水合鈦氧化物TiO2·nH2O；②將水合鈦氧化物TiO2·nH2O、含鍶化合物在堿溶液中混合，攪拌并加熱；③在惰性氣體保護(hù)下，常壓水熱回流反應(yīng)1-5小時(shí)；④在惰性氣體保護(hù)下加入含釔化合物，繼續(xù)回流反應(yīng)1-5小時(shí)；⑤分離反應(yīng)后的混合液、并洗滌、干燥分離物得摻雜三氧化二釔鈦酸鍶粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的摻雜三氧化二釔鈦酸鍶SrTiO3·0.05Y2O3的制備方法，其特征在于所述含鈦化合物為硫酸鈦Ti(SO4)2。
3.如權(quán)利要求1所述的摻雜三氧化二釔鈦酸鍶SrTiO3·0.05Y2O3的制備方法，其特征在于所述堿金屬化合物為氯化鍶SrCl2。
4.如權(quán)利要求1所述的摻雜三氧化二釔鈦酸鍶SrTiO3·0.05Y2O3的制備方法，其特征在于所述含釔化合物為硝酸釔Y(NO3)3。
5.如權(quán)利要求1所述的摻雜三氧化二釔鈦酸鍶SrTiO3·0.05Y2O3的制備方法，其特征在于所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。
6.如權(quán)利要求1所述的摻雜三氧化二釔鈦酸鍶SrTiO3·0.05Y2O3的制備方法，其特征在于各原料按所設(shè)計(jì)的化學(xué)式的計(jì)量比配比。
7.如權(quán)利要求1所述的摻雜三氧化二釔鈦酸鍶SrTiO3·0.05Y2O3的制備方法，其特征在于所述惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤?，且惰性氣體通入量每500毫升溶液中每分鐘不少于10毫升。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種常壓水熱合成摻雜三氧化二釔鈦酸鍶陶瓷粉體的方法，該方法先將含鈦化合物加至氫氧化鈉水溶液中，水解、分離、洗滌得到水合鈦氧化物，再按化學(xué)計(jì)量比將水合鈦氧化物、鍶化合物的濃堿溶液混合，在惰性氣體保護(hù)下常壓回流反應(yīng)1－5小時(shí)，然后加入含釔化合物，繼續(xù)回流反應(yīng)1－5小時(shí)，最后將反應(yīng)后的混合溶液分離、洗滌、干燥得到摻雜三氧化二釔鈦酸鍶陶瓷粉體。利用本發(fā)明制得的摻雜三氧化二釔鈦酸鍶陶瓷粉體具有粒度均勻、雜質(zhì)少，且工藝簡單、成本低、易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C04B35/626GK1683277SQ200510041840
公開日2005年10月19日 申請日期2005年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月13日
發(fā)明者賈永忠, 景燕, 金山 申請人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所