專利名稱：納米w型鐵氧體粉體的低溫燃燒制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米W型鐵氧體粉體的低溫燃燒制備方法。
背景技術(shù)：
W型六角鐵氧體分子式為Ba(CoxZn1-x)2Fe16O27，由于其在通信，電子和汽車配件等方面作為永磁材料的潛在用途受廣泛關(guān)注；同時(shí)，具有平面結(jié)構(gòu)的W型六角鐵氧體是性能優(yōu)良的微波吸收材料。制備W型六角鐵氧體的方法包括機(jī)械球磨法、共沉淀法及溶膠-凝膠法，如2002年Zhang Haijun等人在Ceram.Int.28期171頁報(bào)道用溶膠-凝膠法制備W型六角鐵氧體。但這些方法耗時(shí)，制備過程易引入雜質(zhì)，煅燒溫度≥1200℃，易引起粒徑粗化、某些元素的揮發(fā)和產(chǎn)品性能的下降。由于各種金屬鹽類在水中溶解度的差異，在濕化學(xué)制備過程中，需加入10-20％過量的Ba(NO3)2以保持最終產(chǎn)品的化學(xué)計(jì)量比。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米W型鐵氧體粉體的低溫燃燒制備方法。
本發(fā)明首次采用低溫燃燒，是溶膠-凝膠法和低溫燃燒合成的有機(jī)結(jié)合，其實(shí)質(zhì)是一種劇烈的氧化還原反應(yīng)。在溶膠形成過程中引入燃料或氧化劑如檸檬酸，進(jìn)一步脫水所得凝膠在空氣中點(diǎn)燃，所得粉末進(jìn)一步在高溫煅燒即得W型鐵氧體粉體。該發(fā)明克服傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn)，在低的煅燒溫度即可得到均相的粒徑在50-150nm的六方形態(tài)的W型鐵氧體粉體。原料價(jià)廉，方法簡單可行，耗能低，工藝過程易于控制，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
制備過程本發(fā)明合成的W型鐵氧體粉體的分子式為Ba(CoxZn1-x)2Fe16O27，x＝0-1，首先按化學(xué)計(jì)量比稱好Fe(NO3)3，Zn(NO3)2，Co(NO3)2，BaCO3，將BaCO3溶解在過量10-60％的醋酸中得溶液I，將Fe(NO3)3，Zn(NO3)2，Co(NO3)2和檸檬酸溶于去離子水中配成溶液II，將溶液I和II混合，控制最終溶液中檸檬酸與金屬離子摩爾比為1-5∶1-5，檸檬酸的濃度為0.5-4mol/l，加入少量氨水，調(diào)節(jié)PH值為5-9，溶液在60-100℃蒸發(fā)得透明的溶膠，然后在110-150℃干燥12-48h得干凝膠，將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃得到紅棕色膨松的粉末。將粉末在800-1100℃煅燒1-5h，即得到50-180nm的CoZn-W型鐵氧體粉體。
X射線衍射(XRD)表明，煅燒后形成W型的鐵氧體粉末。透射電鏡(TEM)表明，所得的鐵氧體為六角型。通過調(diào)節(jié)合成鐵氧體的結(jié)構(gòu)式或是改變合成條件以可以調(diào)節(jié)粒徑的大小，可最終影響所得W型的鐵氧體粉末的磁性能。


附圖1為W型鐵氧體粉末的X射線衍射圖。
附圖2為W型鐵氧體粉末的透射電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1為合成分子式為Ba(Co0.25Zn0.75)2Fe16O27的W型鐵氧體粉體，首先按化學(xué)計(jì)量比稱好Fe(NO3)3，Zn(NO3)2，Co(NO3)2，BaCO3，將BaCO3溶解在過量10％的醋酸中得溶液I，將Fe(NO3)3，Zn(NO3)2，Co(NO3)2和檸檬酸溶于去離子水中配成溶液II，將溶液I和II混合，控制最終溶液中檸檬酸/各種金屬離子摩爾比為2∶3，檸檬酸的濃度為2mol/l。加入少量氨水，調(diào)節(jié)PH值大約為5，溶液在60℃蒸發(fā)得透明的溶膠，然后在110℃干燥24h得干凝膠，將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃得到紅棕色膨松的粉末。將粉末在800℃煅燒2h，即可得到粒徑約為70nm的CoZn-W型鐵氧體粉體。
實(shí)施例2為合成分子式為Ba(Co0.5Zn0.5)2Fe16O27的W型鐵氧體粉體，首先按化學(xué)計(jì)量比稱好Fe(NO3)3，Zn(NO3)2，Co(NO3)2，BaCO3，將BaCO3溶解在過量30％的醋酸中得溶液I，將Fe(NO3)3，Zn(NO3)2，Co(NO3)2和檸檬酸溶于去離子水中配成溶液II，將溶液I和II混合，控制最終溶液中檸檬酸/各種金屬離子摩爾比為3∶2，檸檬酸的濃度為0.8mol/l。加入少量氨水，調(diào)節(jié)PH值大約為7，溶液在80℃蒸發(fā)得透明的溶膠，然后在130℃干燥18h得干凝膠，將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃得到紅棕色膨松的粉末。將粉末在900℃煅燒2h，即可得到粒徑約為80nm納米CoZn-W型鐵氧體粉體。
實(shí)施例3為合成分子式為Ba(Co0.75Zn0.25)2Fe16O27的W型鐵氧體粉體，首先按化學(xué)計(jì)量比稱好Fe(NO3)3，Zn(NO3)2，Co(NO3)2，BaCO3，將BaCO3溶解在過量10-60％的醋酸中得溶液I，將Fe(NO3)3，Zn(NO3)2，Co(NO3)2和檸檬酸溶于去離子水中配成溶液II，將溶液I和II混合，控制最終溶液中檸檬酸/各種金屬離子摩爾比為2∶1，檸檬酸的濃度為3mol/l。加入少量氨水，調(diào)節(jié)PH值大約為8，溶液在90℃蒸發(fā)得透明的溶膠，然后在130℃干燥30h得干凝膠，將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃得到紅棕色膨松的粉末。將粉末在1100℃煅燒2h，即可得到粒徑約為100nm納米CoZn-W型鐵氧體粉體。
實(shí)施例4為合成分子式為BaCo2Fe16O27的W型鐵氧體粉體，首先按化學(xué)計(jì)量比稱好Fe(NO3)3，Co(NO3)2，BaCO3，將BaCO3溶解在過量50％的醋酸中得溶液I，將Fe(NO3)3，Co(NO3)2和檸檬酸溶于去離子水中配成溶液II，將溶液I和II混合，控制最終溶液中檸檬酸/各種金屬離子摩爾比為2∶5，檸檬酸的濃度為4mol/l。加入少量氨水，調(diào)節(jié)PH值大約為6，溶液在85℃蒸發(fā)得透明的溶膠，然后在140℃干燥35h得干凝膠，將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃得到紅棕色膨松的粉末。將粉末在1100℃煅燒3h，即可得到粒徑約為140nm納米CoZn-W型鐵氧體粉體。
權(quán)利要求
1.一種納米W型鐵氧體粉體的低溫燃燒制備方法，其特征在于分子式為Ba(CoxZn1-x)2Fe16O27，x＝0-1，首先按化學(xué)計(jì)量比稱取Fe(NO3)3，Zn(NO3)2，Co(NO3)2，BaCO3，將BaCO3溶解在過量10-60％的醋酸中得溶液I，將Fe(NO3)3，Zn(NO3)2，Co(NO3)2和檸檬酸溶于去離子水中配成溶液II，將溶液I和II混合，控制最終溶液中檸檬酸與金屬離子摩爾比為1-5∶1-5，檸檬酸的濃度為0.5-4mol/l，加入少量氨水，調(diào)節(jié)PH值為5-9，溶液在60-100℃蒸發(fā)得透明的溶膠，然后在110-150℃干燥12-48h得干凝膠，將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃得到紅棕色膨松的粉末，將粉末在800-1100℃煅燒1-5h，即得到50-180nm的CoZn-W型鐵氧體粉體。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米W型鐵氧體粉體的低溫燃燒法制備方法。是溶膠－凝膠法和低溫燃燒合成的有機(jī)結(jié)合，在溶膠形成過程中引入燃料或氧化劑檸檬酸，控制最終溶液中檸檬酸與金屬離子摩爾比為1－5∶1－5，調(diào)節(jié)pH值為5－9，溶液在60－100℃蒸發(fā)得透明的溶膠，然后在110－150℃干燥12－48h得干凝膠，將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃得到紅棕色膨松的粉末，將粉末在800－1100℃煅燒1－5h，即得到50－180nm的CoZn－W型鐵氧體粉體。
文檔編號C04B35/624GK1636929SQ200410011298
公開日2005年7月13日 申請日期2004年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月3日
發(fā)明者顏世峰, 周恩樂 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所