專(zhuān)利名稱(chēng)：一種氧化鎳納米線(xiàn)的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米陶瓷材料的制備，特別涉及一種氧化鎳納米線(xiàn)的合成工藝及方法。
本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種氧化鎳納米線(xiàn)的合成方法，其特征在于該方法以六水硝酸鎳(Ni(NO3)2·6H2O)、水合聯(lián)氨(H4N2·H2O)、無(wú)水乙醇(C2H5OH)和蒸餾水為原料，并按如下步驟進(jìn)行a.在室溫下，先將Ni(NO3)2·6H2O溶解在蒸餾水中，在不斷攪拌的情況下，加入與蒸餾水等體積的無(wú)水乙醇，制成0.0125～0.05M硝酸鎳溶液，繼續(xù)攪拌，然后將H4N2·H2O滴加到上述溶液中，制得鎳溶膠；b.將多孔氧化鋁膜浸入到鎳溶膠中，在壓力為1.25～1.3MPa情況下加壓3～5小時(shí)；c.將經(jīng)步驟b處理過(guò)的多孔氧化鋁膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在500～700℃、惰性氣氛下常壓焙燒3-5小時(shí)，即得到氧化鎳納米線(xiàn)。
本發(fā)明合成方法中所用的材料易得，其工藝過(guò)程簡(jiǎn)便，可合成出直徑50～300納米，長(zhǎng)度大于10微米的氧化鎳納米線(xiàn)。
圖2a、2b為實(shí)施例1的氧化鎳納米線(xiàn)的透射電子顯微鏡照片(是用氫氧化鈉溶液去除氧化鋁膜板上的氧化鋁后得到)。
圖3a、3b為實(shí)施例2的氧化鎳納米線(xiàn)的掃描電子顯微鏡照片(是用氫氧化鈉溶液去除氧化鋁膜板上的部分氧化鋁后得到)。
圖4a、4b為實(shí)施例3的氧化鎳納米線(xiàn)的掃描電子顯微鏡照片(是用氫氧化鈉溶液去除氧化鋁膜板上的部分氧化鋁后得到)。
以下通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步加以說(shuō)明，以進(jìn)一步了解本發(fā)明。
實(shí)施例1在室溫下，以六水硝酸鎳(Ni(NO3)2·6H2O)、水合聯(lián)氨(H4N2·H2O)、無(wú)水乙醇(C2H5OH)和蒸餾水為原料，將1.454克六水硝酸鎳(Ni(NO3)2·6H2O)先溶液在50毫升蒸餾水中，再向此溶液加入等體積的無(wú)水乙醇，不停地?cái)嚢?，得?.05M硝酸鎳溶液，然后向此溶液中滴加1～2滴水合聯(lián)氨(H4N2·H2O)，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，得到鎳溶膠。
將商用的孔徑為20納米多孔氧化鋁膜浸入上述鎳溶膠中，10分鐘后，在反應(yīng)器中加壓(1.3MPa)5小時(shí)。
將用上述方法處理過(guò)的多孔氧化鋁膜膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在600℃、氬氣氛中常壓焙燒5小時(shí)，即得到氧化鎳納米線(xiàn)。由

圖1a或1b可見(jiàn)該納米線(xiàn)長(zhǎng)度大于10微米，直徑約在50～300納米之間，并由圖2b可確定此物質(zhì)屬立方晶系的氧化鎳。
實(shí)施例2在室溫下，以六水硝酸鎳(Ni(NO3)2·6H2O)、水合聯(lián)氨(H4N2·H2O)、無(wú)水乙醇(C2H5OH)和蒸餾水為原料，將0.727克六水硝酸鎳(Ni(NO3)2·6H2O)先溶液在50毫升蒸餾水中，再向此溶液加入等體積的無(wú)水乙醇，不停地?cái)嚢?，得?.025M硝酸鎳溶液，向此溶液再滴加1～2滴水合聯(lián)氨(H4N2·H2O)，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，得到鎳溶膠。
將商用的孔徑為20納米多孔氧化鋁膜浸入上述鎳溶膠中，10分鐘后，在反應(yīng)器中加壓(1.25MPa)5小時(shí)。
將上述方法處理過(guò)的膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在500℃、氬氣氛中常壓焙燒5小時(shí)，即得到氧化鎳納米線(xiàn)(如圖3所示)。
實(shí)施例3在室溫下，以六水硝酸鎳(Ni(NO3)2·6H2O)、水合聯(lián)氨(H4N2·H2O)、無(wú)水乙醇(C2H5OH)和蒸餾水為原料，將0.3635克六水硝酸鎳(Ni(NO3)2·6H2O)先溶液在50毫升蒸餾水中，再向此溶液加入等體積的無(wú)水乙醇，不停地?cái)嚢瑁玫?.0125M硝酸鎳溶液，向此溶液再滴加1～2滴水合聯(lián)氨(H4N2·H2O)，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，得到鎳溶膠。
將商用的孔徑為20納米多孔氧化鋁膜浸入上述鎳溶膠中，10分鐘后，在反應(yīng)器中加壓(1.3MPa)3小時(shí)。
將上述方法處理過(guò)的膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在700℃、氬氣氛中常壓焙燒3小時(shí)，即得到氧化鎳納米線(xiàn)(如圖4所示)。
權(quán)利要求
1.一種氧化鎳納米線(xiàn)的合成方法，其特征在于該方法以Ni(NO3)2·6H2O、H4N2·H2O、無(wú)水乙醇和蒸餾水為原料，并按如下步驟進(jìn)行a.在室溫下，先將Ni(NO3)2·6H2O溶解在蒸餾水中，在不斷攪拌的情況下，加入與蒸餾水等體積的無(wú)水乙醇，制成0.0125～0.05M硝酸鎳溶液，繼續(xù)攪拌，然后將H4N2·H2O滴加到上述溶液中，制得鎳溶膠；b.將多孔氧化鋁膜浸入到鎳溶膠中，在壓力為1.25～1.3MPa情況下加壓3～5小時(shí)；c.將經(jīng)步驟b處理過(guò)的多孔氧化鋁膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在500～700℃、惰性氣氛下常壓焙燒3-5小時(shí)，即得到氧化鎳納米線(xiàn)。
全文摘要
一種氧化鎳納米線(xiàn)的合成方法，涉及一種納米陶瓷材料的制備工藝。該方法是以六水硝酸鎳、水合聯(lián)氨、無(wú)水乙醇和蒸餾水為原料，在室溫下，先將六水硝酸鎳溶解在蒸餾水中，在不斷攪拌的情況下，加入等體積的無(wú)水乙醇，繼續(xù)攪拌，然后將水合聯(lián)氨滴加到上述溶液中，得到鎳溶膠；然后將多孔氧化鋁膜浸入到鎳溶膠中，在壓力為1.25～1.3MPa情況下加壓3～5小時(shí)；將經(jīng)處理過(guò)的膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在500～700C、惰性氣氛常壓下焙燒3～5小時(shí)，即得到氧化鎳納米線(xiàn)。該方法工藝簡(jiǎn)單，原料易得，可合成出直徑為50～300納米，長(zhǎng)度大于10微米的氧化鎳納米線(xiàn)，此為氧化鎳新的納米結(jié)構(gòu)材料。
文檔編號(hào)C04B35/26GK1413946SQ0215689
公開(kāi)日2003年4月30日 申請(qǐng)日期2002年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月20日
發(fā)明者曹化強(qiáng), 邱顯清, 梁瑜, 朱起明 申請(qǐng)人:清華大學(xué)