專(zhuān)利名稱(chēng)：通過(guò)濕還原法制備納米級(jí)鎳粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過(guò)濕還原法制備納米級(jí)鎳粉的方法，且更為具體的說(shuō)，低成本高產(chǎn)率制備具有微小均勻粒徑的鎳粉的方法。
背景技術(shù)：
鎳粉可用作MLCC(多層陶瓷電容器)的內(nèi)部電極材料和其他電氣設(shè)備的內(nèi)部電極材料或?qū)Ь€(xiàn)材料。
MLCC是一種瞬時(shí)儲(chǔ)存電荷的電氣設(shè)備。該MLCC具有含很多陶瓷絕緣層和層壓在陶瓷絕緣層上平電極層的結(jié)構(gòu)。
具有這種結(jié)構(gòu)的MLCC由于僅具有小體積就可獲得高電容，因此廣泛用于電子設(shè)備，例如計(jì)算機(jī)和移動(dòng)通訊設(shè)備。
最近，有一種趨勢(shì)要使用價(jià)廉的鎳(Ni)取代用作MLCC電極材料的鈀(Pd)，來(lái)降低MLCC的成本。因此，通過(guò)絲網(wǎng)印刷包含鎳粉的電極糊形成MLCC的內(nèi)部電極層。
為了使MLCC的尺寸最小和增加電容，必須形成具有很薄厚度即小于0.5μm厚度的內(nèi)部電極層，且因此需要制備電極糊的技術(shù)。此外，為了制備電極糊以形成薄電極層，需要納米級(jí)分散性好的鎳粉。
關(guān)于納米級(jí)鎳粉的制備的研究以及進(jìn)行了很長(zhǎng)時(shí)間了。其制備方法包括氣相法和液相法。
由于鎳粉的形狀和雜質(zhì)相對(duì)容易控制，氣相法被廣泛應(yīng)用。但是，該方法在粒子最小化和大量生產(chǎn)方面具有劣勢(shì)。而同時(shí)，液相法則具有可有效的用于大量生產(chǎn)，初始投資成本低，及加工成本低的優(yōu)勢(shì)。
液相法的典型實(shí)例是通過(guò)多元醇法制備金屬粉末的方法。該方法在美國(guó)專(zhuān)利No.4,539,041中有描述。
美國(guó)專(zhuān)利No.4,539,041提出一種制備金屬粉末的方法，該方法包括將金屬元素，例如金、鉑、銀、鎳等，以氫氧化物、氧化物或鹽的形態(tài)分散到液相多元醇還原劑中以制備混合物，及加熱該混合物。
實(shí)驗(yàn)上，發(fā)現(xiàn)在混合物中金屬化合物最容易被多元醇還原的pH范圍是大約9-11。
因此，在根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)多元醇方法的制備鎳粉的方法中，將無(wú)機(jī)堿例如氫氧化鈉(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)等，加入多元醇和鎳化合物的混合物中，以使多元醇的還原效果達(dá)到最大，且多元醇用作無(wú)機(jī)堿的溶劑。換句話(huà)說(shuō)，無(wú)機(jī)堿的主要作用是控制混合物的pH值到一個(gè)適當(dāng)?shù)乃健?br> 但是，由于多元醇昂貴且其溶性(solubility)低，當(dāng)使用多元醇作為無(wú)機(jī)堿的溶劑時(shí)，導(dǎo)致制備鎳粉的成本增加。
此外，由于根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)多元醇方法的制備鎳粉的方法，其粒徑不均勻分布，具有低產(chǎn)率、球形程度低、及大粒徑的問(wèn)題，因此需要改善。
因此，需要一種低制造成本高產(chǎn)率制備具有微小均勻粒徑鎳粉的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種低制造成本高產(chǎn)率制備具有微小均勻粒徑鎳粉的方法。
根據(jù)本發(fā)明的一方面，提供一種制備鎳粉的方法，其特征在于該方法包括制備通過(guò)混合水和堿形成的第一溶液，制備通過(guò)混合多元醇和鎳化合物形成的第二溶液，通過(guò)混合第一溶液和第二溶液制備混合物，然后加熱該混合物，分離在加熱中產(chǎn)生的鎳粉。


通過(guò)參照附圖對(duì)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)描述，本發(fā)明的上述及其他特性和優(yōu)勢(shì)將變得更加明晰，其中圖1為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的制備鎳粉的方法的工藝流程圖；圖2為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1制備的鎳粉的SEM圖；圖3為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例2制備的鎳粉的SEM圖；圖4為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例3制備的鎳粉的SEM圖；圖5為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例4制備的鎳粉的SEM圖；圖6為根據(jù)比較例1制備的鎳粉的SEM圖；圖7為根據(jù)比較例2制備的鎳粉的SEM圖；及圖8為根據(jù)比較例3制備的鎳粉的SEM圖。
具體實(shí)施例方式
下文中，將通過(guò)參照附圖對(duì)根據(jù)本發(fā)明的制備鎳粉的方法進(jìn)行更詳細(xì)的描述。
圖1為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的制備鎳粉的方法的工藝流程圖。
首先，混合水和堿制備第一溶液(10)，及混合多元醇和鎳混合物制備第二溶液(11)。其中，水可以是蒸餾水。然后，混合第一溶液和第二溶液制備混合物(12)。
在本發(fā)明中用水作為堿的溶劑。這可與使用多元醇作為堿的溶劑的現(xiàn)有技術(shù)相比較。雖然多元醇可作為堿的溶劑，但其價(jià)格昂貴，因此會(huì)增加制備鎳粉的成本。
通常，在現(xiàn)有技術(shù)多元醇法中，由于多元醇既作為溶劑又作為還原劑，因此排斥加水。其原因是因?yàn)橛捎谒茄趸瘎?，?huì)干擾從鎳化合物到金屬鎳的還原反應(yīng)。
但是，在本發(fā)明中，在還原反應(yīng)的初始時(shí)候，使用水作為堿的溶劑，然后在加熱中，混合物中的水可完全蒸發(fā)，因此在從鎳化合物到金屬鎳的還原反應(yīng)中，水被除去了。
根據(jù)本發(fā)明的制備鎳粉的方法，可通過(guò)使用水替代昂貴的多元醇作為堿的溶劑，降低制備鎳粉的成本。
在另一方面，當(dāng)使用其中將過(guò)去用作堿的溶劑的部分多元醇進(jìn)一步加入作為鎳化合物的溶劑的混合物時(shí)，鎳化合物可進(jìn)一步溶解到增加的部分多元醇中，因此可在制備過(guò)程中增加鎳粉的產(chǎn)量。
此外，在現(xiàn)有技術(shù)中，通過(guò)向混合物中加入堿和成核劑，作為反應(yīng)控制物來(lái)控制從鎳化合物中還原出的鎳粒子的尺寸。
根據(jù)本發(fā)明，水、連同堿和成核劑，也可作為反應(yīng)控制物控制從鎳化合物中還原出的鎳粒子的尺寸，影響從鎳化合物到金屬鎳的還原反應(yīng)的速度。
因此，可使用少量的昂貴的成核劑，通過(guò)使用價(jià)廉的水作為反應(yīng)控制物來(lái)減少制備鎳粉的成本。
由于在反應(yīng)中，水既作為堿的溶劑又作為反應(yīng)控制物，可使鎳粒子的尺寸達(dá)到最小，因此根據(jù)本發(fā)明制備的鎳粉可具有微小均勻的粒徑。
根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，多元醇可進(jìn)一步與第一溶液混合。進(jìn)一步混合的多元醇，同水一起，也可作為堿的溶劑。但是，通常，水既作為堿的溶劑又作為反應(yīng)控制物。
為了水既作為堿的溶劑又作為反應(yīng)控制物，混合物中水的量可以是混合物中多元醇的量的0.025倍及更多?；旌衔镏兴牧靠梢允腔旌衔镏卸嘣嫉牧康?.025至2倍。混合物中水的量可以是混合物中多元醇的量的0.025至0.5倍。
堿可包括無(wú)機(jī)堿和有機(jī)堿，它們可單獨(dú)使用也可聯(lián)合使用。因此，可混合無(wú)機(jī)堿和水制備第一溶液，也可混合有機(jī)堿和水制備第一溶液，及還可混合無(wú)機(jī)堿、有機(jī)堿和水制備第一溶液。
無(wú)機(jī)堿包括堿金屬氫氧化物，例如NaOH、KOH等，它們可單獨(dú)使用也可聯(lián)合使用。
有機(jī)堿包括氫氧化四甲銨(TMAH)、氫氧化四乙銨(TEAH)、氫氧化四丁銨(TBAH)、氫氧化四丙銨(TPAH)、氫氧化三甲基卞基銨、氫氧化二甲基二乙基銨、氫氧化三甲基乙基銨、氫氧化四丁基鏻、三甲胺(TMA)、二乙胺(DEA)、乙醇胺等，它們可單獨(dú)使用也可聯(lián)合使用。
通過(guò)使用有機(jī)堿替代無(wú)機(jī)堿例如NaOH、KOH等，可防止堿金屬雜質(zhì)例如鈉、鉀等引入鎳粉。也可使用含有適當(dāng)比例的有機(jī)堿和無(wú)機(jī)堿的混合堿。
通過(guò)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)鎳化合物最容易被多元醇還原的pH范圍是大約9-11。
因此，可控制與水混合的堿的濃度以便混合物的pH達(dá)到9-11，且更優(yōu)選為10-11。
鎳化合物包括鎳鹽，例如硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳、溴化鎳、氟化鎳、乙酸鎳、乙酰丙酮化鎳、氫氧化鎳等，且它們可單獨(dú)使用也可聯(lián)合使用。
多元醇既起到作為溶解鎳化合物的溶劑的作用，又起到在反應(yīng)中作為將鎳化合物還原為金屬鎳的還原劑的作用。
多元醇是具有超過(guò)兩個(gè)羥基基團(tuán)的醇類(lèi)化合物。用作還原劑的多元醇的實(shí)例在美國(guó)專(zhuān)利No.4,539,041中有詳細(xì)描述。
多元醇包括脂肪族二元醇如二元醇、或者相應(yīng)的二元醇聚酯等。
脂肪族二元醇包括具有C2-C6主鏈的烷撐二醇，例如乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇等，及聚乙二醇和從上述烷撐二醇衍生出的聚烷撐二醇等。
脂肪族二元醇還包括二甘醇、三甘醇、及一縮二丙二醇等。
多元醇還包括如三元醇的甘油等。
不限定多元醇為上述多元醇化合物，這些多元醇化合物可單獨(dú)使用也可聯(lián)合使用。
更優(yōu)選的，多元醇包括乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、一縮二丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、及2，3-丁二醇等，它們可單獨(dú)使用也可聯(lián)合使用。
優(yōu)選的，通過(guò)混合成核劑和水制備的第三溶液可進(jìn)一步同混合物(13)混合。成核劑起到促進(jìn)從鎳化合物中還原的鎳在混合物中晶核形成的作用，因此大量的鎳粒子可長(zhǎng)成微小均勻的粒徑。
成核劑包括K2PtCl4、H2PtCl6、PdCl2及AgNO3等，它們可單獨(dú)使用也可聯(lián)合使用。
根據(jù)本發(fā)明的制備鎳粉的方法，可通過(guò)使用水作為堿的溶劑減少引入混合物中的成核劑的量。因此，通過(guò)減少昂貴的成核劑的量，減少了制備鎳粉的成本。
根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，僅用成核劑替代第三溶液進(jìn)一步與混合物混合。根據(jù)本發(fā)明的又一實(shí)施方式，通過(guò)混合成核劑和多元醇制備的第四溶液，替代第三溶液，進(jìn)一步與混合物混合。根據(jù)本發(fā)明的再一實(shí)施方式，通過(guò)混合成核劑、水和多元醇制備的第五溶液，替代第三溶液，進(jìn)一步與混合物混合。
通過(guò)上述實(shí)施方式，可容易理解和推導(dǎo)這樣的改性。
通過(guò)混合第一溶液、第二溶液和第三溶液制備的混合物置于反應(yīng)器中，在預(yù)定的溫度下加熱經(jīng)過(guò)特定的時(shí)間(16)。加熱可促進(jìn)從鎳化合物到金屬鎳的還原反應(yīng)。
混合物的加熱可在25℃-350℃進(jìn)行2-24小時(shí)。
混合物加熱的最高溫度取決于混合物中含有的多元醇的類(lèi)型，可比混合物中含有的多元醇的沸點(diǎn)低5℃-20℃左右。其原因是因?yàn)槎嘣疾粌H僅是還原劑而且還是堿和鎳化合物的溶劑，因此在加熱(16)中多元醇必須保持液態(tài)。
鎳化合物轉(zhuǎn)化為氫氧化鎳的第一反應(yīng)和氫氧化鎳還原成金屬鎳的第二反應(yīng)在加熱中可獨(dú)立發(fā)生。此外，第一反應(yīng)和第二反應(yīng)可在幾乎同時(shí)連續(xù)發(fā)生。
在第一反應(yīng)中，可生成大量氫氧化鎳。在生成大量氫氧化鎳的時(shí)候，在第二反應(yīng)中生成的鎳粉的粒徑可變得微小均勻。
在本發(fā)明中，混合物中的水可促進(jìn)第一反應(yīng)中氫氧化鎳的生成。其原因是因?yàn)閴A與水反應(yīng)提供更多的氫氧根離子，及增加的氫氧根離子能夠促進(jìn)氫氧化鎳的生成。
此外，混合物中的水影響還原反應(yīng)中鎳粒子的生長(zhǎng)速度，并作為反應(yīng)控制物使得鎳粒子的尺寸微小。另外，水只在還原反應(yīng)的初始時(shí)候起作用，其后水可完全蒸發(fā)，這樣在反應(yīng)中，水被除去了。
在第一反應(yīng)中可生成盡可能多的氫氧化鎳。但是，在25℃-160℃下加熱的時(shí)間越長(zhǎng)，可形成比鎳化合物越穩(wěn)定的氫氧化鎳化合物。從氫氧化鎳化合物到金屬鎳的還原反應(yīng)不容易進(jìn)行。
因此，加熱可分為第一加熱，其中混合物在25℃-160℃下加熱，和第二加熱，其中第一加熱后的混合物在160℃-350℃下加熱。第一加熱與第二加熱相比可進(jìn)行相對(duì)比較短的時(shí)間。
第一加熱可進(jìn)行0.5-4小時(shí)，及第二加熱可進(jìn)行2-20小時(shí)。
反應(yīng)器還可在其上部包含冷凝器。在混合物加熱超過(guò)多元醇的沸點(diǎn)的時(shí)候，冷凝器收集加熱蒸發(fā)出的多元醇，回收收集的多元醇進(jìn)入反應(yīng)器。
從鎳化合物中還原的金屬鎳通過(guò)加熱16生成，然后長(zhǎng)成具有球形的粒子，從而形成鎳粉。
鎳粉通過(guò)過(guò)濾器分離(17)，分離的鎳粉使用蒸餾水洗滌(18)，在期望的溫度下加熱經(jīng)過(guò)預(yù)定的時(shí)間，干燥鎳粉(19)。
參考下列實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的描述。下列實(shí)施例僅用以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明，而不是對(duì)本發(fā)明范圍的限定。
實(shí)施例實(shí)施例1TMAH/H2O將23g TMAH(氫氧化四甲銨)和336.5g蒸餾水溶于250ml二甘醇制備第一溶液。將30g Ni(CH3COO)2·4H2O溶于250ml二甘醇制備第二溶液。將0.0996g K2PtCl4成核劑溶于2ml乙二醇制備第三溶液。將第一溶液、第二溶液和第三溶液置于反應(yīng)器中，然后攪拌。
使用裝有磁力攪拌器的加熱罩，將包含在反應(yīng)器中的混合物在200℃下加熱6小時(shí)來(lái)生成鎳粉。得到的鎳粉通過(guò)過(guò)濾分離，然后用蒸餾水洗滌。再將得到的鎳粉在真空電爐中在25℃下干燥8小時(shí)。
除了在制備第一溶液中加入336.5g水以外，實(shí)施例1和比較例2是相同的。
拍攝實(shí)施例1的鎳粉的SEM照片并展示在圖2中。如在圖2中展示的，實(shí)施例1的鎳粉的形狀是球形且它們的粒徑大約是80nm。大約獲得7g粉末。
實(shí)施例2TMAH/H2O將68g TMAH溶于300g蒸餾水制備第一溶液。將80gNi(CH3COO)2·4H2O溶于500ml二甘醇制備第二溶液。將0.0054g AgNO3成核劑溶于2g蒸餾水制備第三溶液。將第一溶液、第二溶液和第三溶液置于反應(yīng)器中，然后攪拌。
使用裝有磁力攪拌器的加熱罩，將包含在反應(yīng)器中的混合物在200℃下加熱6小時(shí)來(lái)生成鎳粉。得到的鎳粉通過(guò)過(guò)濾分離，然后用蒸餾水洗滌。再將得到的鎳粉在真空電爐中在25℃下干燥8小時(shí)。
拍攝實(shí)施例2的鎳粉的SEM照片并展示在圖3中。如在圖3中展示的，實(shí)施例2的鎳粉的形狀是球形且它們的粒徑大約是80nm。大約獲得18.8g粉末。
實(shí)施例3NaOH/H2O將20g NaOH溶于68g蒸餾水制備第一溶液。將80g Ni(CH3COO)2·4H2O溶于500ml二甘醇制備第二溶液。將0.0054g AgNO3成核劑溶于2g蒸餾水制備第三溶液。將第一溶液、第二溶液和第三溶液置于反應(yīng)器中，然后攪拌。
使用裝有磁力攪拌器的加熱罩，將包含在反應(yīng)器中的混合物在200℃下加熱6小時(shí)來(lái)生成鎳粉。得到的鎳粉通過(guò)過(guò)濾分離，然后用蒸餾水洗滌。再將得到的鎳粉在真空電爐中在25℃下干燥8小時(shí)。
拍攝實(shí)施例3的鎳粉的SEM照片并展示在圖4中。如在圖4中展示的，實(shí)施例3的鎳粉的形狀是球形且它們的粒徑大約是80nm。大約獲得18.8g粉末。
實(shí)施例4TMAH+NaOH/H2O將20g NaOH和34g TMAH溶于150.4g蒸餾水制備第一溶液。將80gNi(CH3COO)2·4H2O溶于500ml二甘醇制備第二溶液。將0.0054g AgNO3成核劑溶于2g蒸餾水制備第三溶液。將第一溶液、第二溶液和第三溶液置于反應(yīng)器中，然后攪拌。
使用裝有磁力攪拌器的加熱罩，將包含在反應(yīng)器中的混合物在200℃下加熱6小時(shí)來(lái)生成鎳粉。得到的鎳粉通過(guò)過(guò)濾分離，然后用蒸餾水洗滌。再將得到的鎳粉在真空電爐中在25℃下干燥8小時(shí)。
拍攝實(shí)施例4的鎳粉的SEM照片并展示在圖5中。如在圖5中展示的，實(shí)施例4的鎳粉的形狀是球形且它們的粒徑大約是80nm。大約獲得18.8g粉末。
比較例比較例1TMAH將23g TMAH溶于250ml乙二醇制備第一溶液。將20gNi(CH3COO)2·4H2O溶于250ml乙二醇制備第二溶液。將0.0332g K2PtCl4成核劑溶于2ml乙二醇制備第三溶液。將第一溶液、第二溶液和第三溶液置于反應(yīng)器中，然后攪拌。
使用裝有磁力攪拌器的加熱罩，將包含在反應(yīng)器中的混合物在190℃下加熱6小時(shí)來(lái)生成鎳粉。得到的鎳粉通過(guò)過(guò)濾分離，然后用蒸餾水洗滌。再將得到的鎳粉在真空電爐中在25℃下干燥8小時(shí)。
拍攝比較例1的鎳粉的SEM照片并展示在圖6中。如在圖6中展示的，比較例1的鎳粉的形狀是球形且它們的粒徑大約是90nm。大約獲得4.7g粉末。
比較例2TMAH
將23g TMAH溶于250ml二甘醇制備第一溶液。將30gNi(CH3COO)2·4H2O溶于250ml二甘醇制備第二溶液。將0.0996g K2PtCl4成核劑溶于2ml乙二醇制備第三溶液。將第一溶液、第二溶液和第三溶液置于反應(yīng)器中，然后攪拌。
使用裝有磁力攪拌器的加熱罩，將包含在反應(yīng)器中的混合物在200℃下加熱6小時(shí)來(lái)生成鎳粉。得到的鎳粉通過(guò)過(guò)濾分離，然后用蒸餾水洗滌。再將得到的鎳粉在真空電爐中在25℃下干燥8小時(shí)。
拍攝比較例2的鎳粉的SEM照片并展示在圖7中。如在圖7中展示的，比較例2的鎳粉的形狀是球形且它們的粒徑大約是270nm。大約獲得7g粉末。
比較例3NaOH將10g NaOH無(wú)機(jī)堿溶于250ml乙二醇制備第一溶液。將20gNi(CH3COO)2·4H2O溶于250ml乙二醇制備第二溶液。將0.0332g K2PtCl4成核劑溶于2ml乙二醇制備第三溶液。將第一溶液、第二溶液和第三溶液置于反應(yīng)器中，然后攪拌。
使用裝有磁力攪拌器的加熱罩，將包含在反應(yīng)器中的混合物在190℃下加熱6小時(shí)來(lái)生成鎳粉。得到的鎳粉通過(guò)過(guò)濾分離，然后用蒸餾水洗滌。再將得到的鎳粉在真空電爐中在25℃下干燥8小時(shí)。
拍攝比較例3的鎳粉的SEM照片并展示在圖8中。如在圖8中展示的，比較例3的鎳粉的形狀是球形且它們的粒徑大約是110nm。大約獲得4.7g粉末。
根據(jù)本發(fā)明中制備鎳粉的方法，通過(guò)使用水替代昂貴的多元醇作為堿的溶劑可減少制備鎳粉的成本。
換句話(huà)說(shuō)，當(dāng)使用其中將過(guò)去用作堿的溶劑的部分多元醇進(jìn)一步加入作為鎳化合物的溶劑的混合物時(shí)，鎳化合物可進(jìn)一步溶解到增加的部分多元醇中，因此可在制備過(guò)程中增加鎳粉的產(chǎn)量。
此外，通過(guò)在混合物中包括水作為堿的溶劑可減少引入混合物中成核劑的量。因此，通過(guò)減少昂貴的成核劑的量可減少制備鎳粉的成本。
而且，根據(jù)本發(fā)明的制備方法，混合物中的水影響鎳粒子在還原反應(yīng)中的生長(zhǎng)速度，且作為反應(yīng)控制物使得鎳粒子的尺寸微小。因此，根據(jù)本發(fā)明制備的鎳粉具有微小均勻的粒徑。
雖然已經(jīng)參照本發(fā)明的示例性實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了具體的展示和描述，但本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，不脫離由權(quán)利要求所限定的本發(fā)明的精神和范圍，可對(duì)本發(fā)明的形式和細(xì)節(jié)進(jìn)行各種改變。
權(quán)利要求
1.一種制備鎳粉的方法，其特征在于該方法包括制備通過(guò)混合水和堿形成的第一溶液，制備通過(guò)混合多元醇和鎳化合物形成的第二溶液，通過(guò)混合第一溶液和第二溶液制備混合物，加熱該混合物，及分離在加熱中生成的鎳粉。
2.權(quán)利要求1的制備鎳粉的方法，其中混合物中水的量是混合物中多元醇的量的0.025-2倍。
3.權(quán)利要求1的制備鎳粉的方法，其中堿為無(wú)機(jī)堿和有機(jī)堿中的至少一種。
4.權(quán)利要求3的制備鎳粉的方法，其中無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀中的至少一種。
5.權(quán)利要求3的制備鎳粉的方法，其中有機(jī)堿為選自氫氧化四甲銨、氫氧化四乙銨、氫氧化四丁銨、氫氧化四丙銨、氫氧化三甲基卞基銨、氫氧化二甲基二乙基銨、氫氧化三甲基乙基銨、氫氧化四丁基鏻、三甲胺、二乙胺及乙醇胺中的至少一種。
6.權(quán)利要求1的制備鎳粉的方法，其中水是蒸餾水。
7.權(quán)利要求1的制備鎳粉的方法，其中鎳化合物為選自硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳、溴化鎳、氟化鎳、乙酸鎳、乙酰丙酮化鎳及氫氧化鎳中的至少一種。
8.權(quán)利要求1的制備鎳粉的方法，其中成核劑進(jìn)一步與混合物混合。
9.權(quán)利要求8的制備鎳粉的方法，其中成核劑為選自K2PtCl4、H2PtCl6、PdCl2及AgNO3中的至少一種。
10.權(quán)利要求1的制備鎳粉的方法，其中通過(guò)混合成核劑與水制備的第三溶液進(jìn)一步與混合物混合。
11.權(quán)利要求1的制備鎳粉的方法，其中通過(guò)混合成核劑與多元醇制備的第四溶液進(jìn)一步與混合物混合。
12.權(quán)利要求1的制備鎳粉的方法，其中通過(guò)混合成核劑、水和多元醇制備的第五溶液進(jìn)一步與混合物混合。
13.權(quán)利要求1的制備鎳粉的方法，其中多元醇進(jìn)一步與第一溶液混合。
14.權(quán)利要求13的制備鎳粉的方法，其中混合物中水的量是混合物中多元醇的量的0.025-2倍。
15.權(quán)利要求1的制備鎳粉的方法，其中加熱混合物包括第一加熱，其中混合物在25℃-160℃下加熱，及第二加熱，其中第一加熱后的混合物在160℃-350℃下加熱。
16.權(quán)利要求15的制備鎳粉的方法，其中第一加熱進(jìn)行0.5-4小時(shí)，及第二加熱進(jìn)行2-20小時(shí)。
全文摘要
提供一種通過(guò)濕還原法制備納米級(jí)鎳粉的方法。該制備鎳粉的方法包括制備通過(guò)混合水和堿形成的第一溶液，制備通過(guò)混合多元醇和鎳化合物形成的第二溶液，通過(guò)混合第一溶液和第二溶液制備混合物，然后加熱該混合物，分離在加熱中產(chǎn)生的鎳粉。
文檔編號(hào)B22F9/24GK1739895SQ200510064070
公開(kāi)日2006年3月1日 申請(qǐng)日期2005年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月26日
發(fā)明者尹善美, 崔在榮, 李容均, 尤利亞·波塔波娃 申請(qǐng)人:三星電機(jī)株式會(huì)社